JPH0365865B2 - - Google Patents
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- JPH0365865B2 JPH0365865B2 JP59183732A JP18373284A JPH0365865B2 JP H0365865 B2 JPH0365865 B2 JP H0365865B2 JP 59183732 A JP59183732 A JP 59183732A JP 18373284 A JP18373284 A JP 18373284A JP H0365865 B2 JPH0365865 B2 JP H0365865B2
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- JP
- Japan
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- resin
- curing
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- electrical resistance
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/041—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、熱硬化性樹脂の硬化工程における硬
化程度の検査方法に関する。
化程度の検査方法に関する。
（先行技術）
エポキシ樹脂系複合材料のような熱硬化性樹脂
を含む材料からなる成形体では、加熱成形によつ
て樹脂が十分に硬化したかどうかを判定する必要
がある。
を含む材料からなる成形体では、加熱成形によつ
て樹脂が十分に硬化したかどうかを判定する必要
がある。
この判定のために従来採用されている方法とし
ては、成形体と同一材料、同一工程、同一治具で
小形の試験板を製作し、この試験板から強度評価
試験片を切り出して、所要の強度試験を行ない、
その結果により、同時に成形した成形体の強度を
推定する方法がある。しかし、この従来の方法
は、試験片が成形体から切り出されたものではな
いため間接的評価となり、大型、厚肉あるいは形
状の複雑な成形体のばあいには、判定の信頼性の
問題が生じる。さらに、試験板製作のために、成
形治具に余分の加工が必要になり、かつこの試験
を行なうためには、試験片の成形、試験片の切り
出し、試験用の特別な材料、治具などが必要にな
り、製品価格上昇の原因になる。また、成形終了
後、評価試験の完了までに時間を要し、製造能率
の低下を招く。
ては、成形体と同一材料、同一工程、同一治具で
小形の試験板を製作し、この試験板から強度評価
試験片を切り出して、所要の強度試験を行ない、
その結果により、同時に成形した成形体の強度を
推定する方法がある。しかし、この従来の方法
は、試験片が成形体から切り出されたものではな
いため間接的評価となり、大型、厚肉あるいは形
状の複雑な成形体のばあいには、判定の信頼性の
問題が生じる。さらに、試験板製作のために、成
形治具に余分の加工が必要になり、かつこの試験
を行なうためには、試験片の成形、試験片の切り
出し、試験用の特別な材料、治具などが必要にな
り、製品価格上昇の原因になる。また、成形終了
後、評価試験の完了までに時間を要し、製造能率
の低下を招く。
（発明の目的）
本発明は、従来技術の上記の問題に着目して得
られたもので、熱硬化性樹脂を含む成形体の成形
加熱工程中に、樹脂の硬化程度を迅速かつ精度よ
く評価し、判定できる検査方法を提供することを
目的とする。
られたもので、熱硬化性樹脂を含む成形体の成形
加熱工程中に、樹脂の硬化程度を迅速かつ精度よ
く評価し、判定できる検査方法を提供することを
目的とする。
（発明の構成）
本発明による熱硬化性樹脂の硬化程度の検査方
法は、熱硬化性樹脂を含む成形体に高電気抵抗測
定用電極を貼り付けて、該成形体の成形硬化過程
を通して経時的に成形体中の樹脂の電気抵抗Ｒを
測定し、電気抵抗Ｒ対時間データから、電気抵抗
Ｒの立ち上がり開始時点tpを求め、ついでこの時
点tpにおける電気抵抗Ｒの増加速さ（dR／dt）pを
求める。その後は任意時点で、最確の増加速さ
（dR／dt）xを求め、式 CL＝｛１−（dR／dt）x／（dR／dt）p｝×100（％） による計算を行つて、硬化度CLを求めることに
より成形体中の熱硬化性樹脂の抵抗測定部位にお
ける硬化程度を評化する。
法は、熱硬化性樹脂を含む成形体に高電気抵抗測
定用電極を貼り付けて、該成形体の成形硬化過程
を通して経時的に成形体中の樹脂の電気抵抗Ｒを
測定し、電気抵抗Ｒ対時間データから、電気抵抗
Ｒの立ち上がり開始時点tpを求め、ついでこの時
点tpにおける電気抵抗Ｒの増加速さ（dR／dt）pを
求める。その後は任意時点で、最確の増加速さ
（dR／dt）xを求め、式 CL＝｛１−（dR／dt）x／（dR／dt）p｝×100（％） による計算を行つて、硬化度CLを求めることに
より成形体中の熱硬化性樹脂の抵抗測定部位にお
ける硬化程度を評化する。
又、樹脂の硬下終了は、硬化度CLによつて所
定の値を予め定めておき、前記計算によつて得ら
れる値がこの所定値に達した時に、硬化終了と判
断する。
定の値を予め定めておき、前記計算によつて得ら
れる値がこの所定値に達した時に、硬化終了と判
断する。
（発明の効果）
本発明は、上述のとおり、樹脂の成形加熱工程
中に該樹脂の電気抵抗値を経時的に測定し、その
測定値の増加率から樹脂の硬化度CLを求めるた
め、演算が容易で高速化でき、成形体の硬化中
に、非破壊で迅速に硬化程度を検査することがで
きる。
中に該樹脂の電気抵抗値を経時的に測定し、その
測定値の増加率から樹脂の硬化度CLを求めるた
め、演算が容易で高速化でき、成形体の硬化中
に、非破壊で迅速に硬化程度を検査することがで
きる。
又、電気抵抗の任意時点における増加率で硬化
程度を評価するため、長時間の加熱を行つても電
気抵抗Ｒの増加傾向が残るような反応速度の遅い
樹脂の硬化程度の判断が可能である。
程度を評価するため、長時間の加熱を行つても電
気抵抗Ｒの増加傾向が残るような反応速度の遅い
樹脂の硬化程度の判断が可能である。
（実施例の説明）
第１図を参照すると、成形体１には適当な個処
にそれぞれ対になつた電極２が貼付けられてお
り、これら電極は高電気抵抗計測器３に接続され
る。高電気抵抗計測器としては、数ギガオームの
抵抗値の測定が必要であるため、米国ケイスレイ
インコーポレーテツド（Keithley Inc.）によ
り製造販売されているモデル619などの計測器を
用いることが望ましい。また、成形体１には表面
温度をモニターするための熱電対のような感温素
子４が接触させられ、この感温素子４は、温度変
換器５に接続されている。
にそれぞれ対になつた電極２が貼付けられてお
り、これら電極は高電気抵抗計測器３に接続され
る。高電気抵抗計測器としては、数ギガオームの
抵抗値の測定が必要であるため、米国ケイスレイ
インコーポレーテツド（Keithley Inc.）によ
り製造販売されているモデル619などの計測器を
用いることが望ましい。また、成形体１には表面
温度をモニターするための熱電対のような感温素
子４が接触させられ、この感温素子４は、温度変
換器５に接続されている。
計測器３および変換器５の出力はマイクロコン
ピユータのような処理装置６に接続され、処理装
置６はその演算結果を表示装置７に出力する。成
形体１は、オートクレーブなどの加熱加圧装置内
に入れられて、公知の方法で成形圧力を与えられ
ながら加熱されるのであるが、その間の表面温度
Ｔは温度変換器５により経時的に計測されて、そ
の値が処理装置６を経て表示装置７に与えられ、
表示画面に表示される。
ピユータのような処理装置６に接続され、処理装
置６はその演算結果を表示装置７に出力する。成
形体１は、オートクレーブなどの加熱加圧装置内
に入れられて、公知の方法で成形圧力を与えられ
ながら加熱されるのであるが、その間の表面温度
Ｔは温度変換器５により経時的に計測されて、そ
の値が処理装置６を経て表示装置７に与えられ、
表示画面に表示される。
高抵抗計測器３は、成形体１の表面抵抗値を連
続的に測定し、その値を処理装置６に出力する。
処理装置６は、計測器３からの計測値を経時的に
とり込んで表示装置７に出力し、その変化の様子
を表示させる。また、処理装置６は、樹脂の硬化
程度の評価のため、第２図のフローチヤートに従
つた演算処理を行なう。すなわち、成形体１の加
熱が始まると、成形体１の表面温度Ｔの計測値が
入力され、その計測値の変化は前述のように表示
装置７に表示されるのであるが、温度Ｔが所定値
Tcに達したとき計測器３からの抵抗計測値Ｒの
入力が開始され、抵抗計測値Ｒが立ち上がり始め
たかどうかが判定される。抵抗計測値Ｒが立ち上
がり始めた、と判定されたとき、抵抗計測値Ｒの
経時的なとり込みが行なわれ、とり込まれた各時
点での計測値Ｒ（ｔ）が記憶される。ここで抵抗
Ｒを経時的に測定する理由は、絶縁抵抗Ｒの値が
室温では数百ギガオームという大きな値であるた
め測定条件のバラツキの影響が大きく、測定精度
が落ちることによる。抵抗値の変化は第３図にＲ
で示すようになり、この変化は表示装置７に表示
される。計測値Ｒ（ｔ）の記憶点数が所定の数以
上になつたとき、最小自乗法により、はじめにＲ
の立ち上がり開始時点tpの最確値を求め、ついで
tpにおけるＲの増加速さ（dR／dt）pを求める。
続的に測定し、その値を処理装置６に出力する。
処理装置６は、計測器３からの計測値を経時的に
とり込んで表示装置７に出力し、その変化の様子
を表示させる。また、処理装置６は、樹脂の硬化
程度の評価のため、第２図のフローチヤートに従
つた演算処理を行なう。すなわち、成形体１の加
熱が始まると、成形体１の表面温度Ｔの計測値が
入力され、その計測値の変化は前述のように表示
装置７に表示されるのであるが、温度Ｔが所定値
Tcに達したとき計測器３からの抵抗計測値Ｒの
入力が開始され、抵抗計測値Ｒが立ち上がり始め
たかどうかが判定される。抵抗計測値Ｒが立ち上
がり始めた、と判定されたとき、抵抗計測値Ｒの
経時的なとり込みが行なわれ、とり込まれた各時
点での計測値Ｒ（ｔ）が記憶される。ここで抵抗
Ｒを経時的に測定する理由は、絶縁抵抗Ｒの値が
室温では数百ギガオームという大きな値であるた
め測定条件のバラツキの影響が大きく、測定精度
が落ちることによる。抵抗値の変化は第３図にＲ
で示すようになり、この変化は表示装置７に表示
される。計測値Ｒ（ｔ）の記憶点数が所定の数以
上になつたとき、最小自乗法により、はじめにＲ
の立ち上がり開始時点tpの最確値を求め、ついで
tpにおけるＲの増加速さ（dR／dt）pを求める。
その後、計測値Ｒ（ｔ）から適時、Ｒの増加速
さ（dR／dt）xを求め、式 CL＝｛１−（dR／dt）x／（dR／dt）p｝×100（％） に基づく演算を行なつて、硬化度CLを特る。こ
の硬化度CLは、あらかじめ設定された値と比較
され、演算値が設定値以上であれば加熱成形工程
を終了させる。硬化度CLの設定値は本来成形材
料の性質によつて決まるものであるが成形する部
品の用途、所定性能を考慮に入れ通常95〜98％の
値に設定する。演算値が設定値より小さいばあい
には、加熱成形工程を続行し、抵抗計測値Ｒ（ｔ）
のとり込みを続け、各とり込み毎に(1)式および(2)
式による演算を行なつて同様な判定をくり返す。
さ（dR／dt）xを求め、式 CL＝｛１−（dR／dt）x／（dR／dt）p｝×100（％） に基づく演算を行なつて、硬化度CLを特る。こ
の硬化度CLは、あらかじめ設定された値と比較
され、演算値が設定値以上であれば加熱成形工程
を終了させる。硬化度CLの設定値は本来成形材
料の性質によつて決まるものであるが成形する部
品の用途、所定性能を考慮に入れ通常95〜98％の
値に設定する。演算値が設定値より小さいばあい
には、加熱成形工程を続行し、抵抗計測値Ｒ（ｔ）
のとり込みを続け、各とり込み毎に(1)式および(2)
式による演算を行なつて同様な判定をくり返す。
第４図に加熱硬化型エポキシ樹脂の温度一定条
件での絶縁抵抗Ｒと時間ｔとの実験データを示
す。各測定データを整理して回帰分析した結果、
絶縁抵抗Ｒは図中の実線で示されるように Ｒ（ｔ）／Ａ＝１−e-kt の形で表されることがわかつた。
件での絶縁抵抗Ｒと時間ｔとの実験データを示
す。各測定データを整理して回帰分析した結果、
絶縁抵抗Ｒは図中の実線で示されるように Ｒ（ｔ）／Ａ＝１−e-kt の形で表されることがわかつた。
いま、加熱硬化性樹脂の反応物の初期量をａと
し、反応量をｘとし、反応が未反応量の単純な一
次反応とするならば、反応速度Ｖは次式の通りと
なる。
し、反応量をｘとし、反応が未反応量の単純な一
次反応とするならば、反応速度Ｖは次式の通りと
なる。
Ｖ＝dx／dt＝ａ−ｘ
これを解けば、
ｘ／ａ＝１−e-kt
となる。すなわち、樹脂の硬化反応が一次反応と
するならば、上記のＲ（ｔ）／Ａは、反応率ｘ／
ａに相当することとなる。
するならば、上記のＲ（ｔ）／Ａは、反応率ｘ／
ａに相当することとなる。
さらに、反応率が単純に樹脂の硬化度CLに比
例するとするならば、CLは次式で求まることと
なる。
例するとするならば、CLは次式で求まることと
なる。
CL＝Ｒ（ｔ）／Ａ x100（％）
＝（１−e-kt） 100（％）
＝１−（dR／dt）x／（dR／dt）p X100(%)
次に、これまでの推定の妥当性を判断するた
め、すなわちCLが実際の硬化度とどの程度一致
するかを確認するため、硬化度CLと樹脂の熱的
安定性をあらわすガラス移転温度Tgとの関係
（第５図）、さらに複合材料マトリツクス樹脂のひ
とつの強度を表す層間剪断強度ILSSとの関係
（第６図）を実験的に求めた。第５図、第６図か
らわかるように、硬化度CLとガラス移転温度Tg
と層間剪断強度ILSSは直線で回帰される強い相
関関係を有している。したがつて、前述のCLを
算出することにより樹脂の硬化程度、言い換えれ
ば所定の強度を有するか否かを判定することが可
能であることが判明した。
め、すなわちCLが実際の硬化度とどの程度一致
するかを確認するため、硬化度CLと樹脂の熱的
安定性をあらわすガラス移転温度Tgとの関係
（第５図）、さらに複合材料マトリツクス樹脂のひ
とつの強度を表す層間剪断強度ILSSとの関係
（第６図）を実験的に求めた。第５図、第６図か
らわかるように、硬化度CLとガラス移転温度Tg
と層間剪断強度ILSSは直線で回帰される強い相
関関係を有している。したがつて、前述のCLを
算出することにより樹脂の硬化程度、言い換えれ
ば所定の強度を有するか否かを判定することが可
能であることが判明した。
以上の実験結果は熱効果性樹脂の一つであるエ
ポキシ樹脂に関してのものではあるが、他の熱硬
化性樹脂であるポリイミド樹脂での実験データを
第７図に示す。この樹脂についても絶縁抵抗はＲ
＝Ａ（１−e-kt）の形に回帰される。これらの結
果は樹脂の硬化反応が一種のイオン反応であり反
応が未反応分の濃度に依存する化学反応であるこ
とを示しており、本反応は基本的に架橋反応タイ
プであるところの熱硬化性樹脂一般に適用しうる
ものである。
ポキシ樹脂に関してのものではあるが、他の熱硬
化性樹脂であるポリイミド樹脂での実験データを
第７図に示す。この樹脂についても絶縁抵抗はＲ
＝Ａ（１−e-kt）の形に回帰される。これらの結
果は樹脂の硬化反応が一種のイオン反応であり反
応が未反応分の濃度に依存する化学反応であるこ
とを示しており、本反応は基本的に架橋反応タイ
プであるところの熱硬化性樹脂一般に適用しうる
ものである。
第１図は本発明の樹脂硬化程度検査方法に用い
られる装置の一例を示すブロツク図、第２図は本
発明の方法を実行するためのプログラムフローの
一例を示すフローチヤート、第３図は成形体の温
度および電気抵抗の変化を示す図表である。第４
図は実験データであつて抵抗値と時間との関係を
示す図、第５図は硬化度とガラス移転温度との関
係を示す図、第６図はガラス移転温度と層間剪断
強度との関係を示す図である。第７図は他の樹脂
での実験データであつて抵抗値と時間との関係を
示す図である。 １……成形体、２……電極、３……高電気抵抗
計測器、６……処理装置、７……表示装置。
られる装置の一例を示すブロツク図、第２図は本
発明の方法を実行するためのプログラムフローの
一例を示すフローチヤート、第３図は成形体の温
度および電気抵抗の変化を示す図表である。第４
図は実験データであつて抵抗値と時間との関係を
示す図、第５図は硬化度とガラス移転温度との関
係を示す図、第６図はガラス移転温度と層間剪断
強度との関係を示す図である。第７図は他の樹脂
での実験データであつて抵抗値と時間との関係を
示す図である。 １……成形体、２……電極、３……高電気抵抗
計測器、６……処理装置、７……表示装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 熱硬化性樹脂を含む成形体に高電気抵抗測定
用電極を貼り付けて、該成形体の成形硬化過程を
通して経時的に成形体中の樹脂の電気抵抗Ｒを測
定し、電気抵抗Ｒの増加速さ（dR／dt）を求め、
該電気抵抗Ｒの立ち上がり開始時点の増加速さ
（dR／dt）pと、それ以後の任意時点の増加速さ
（dR／dt）xから式 CL＝｛１−（dR／dt）x／（dR／dt）p｝×100（％） ただし、ｔ：時間 に基づく計算を行つて硬化度CLを求めることに
より、成形体中の樹脂の抵抗測定部位における硬
化程度を評価することを特徴とする熱硬化性樹脂
の硬化工程における硬化程度の検査方法。 ２ 前記第１項の方法において、硬化度CLにつ
いて所定の値を予め定めておき、前記計算によつ
て得られるCLの値が、前記所定値に達したとき、
樹脂の硬化終了と判定する硬化程度の検査方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18373284A JPS6162853A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化程度の検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18373284A JPS6162853A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化程度の検査方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6162853A JPS6162853A (ja) | 1986-03-31 |
| JPH0365865B2 true JPH0365865B2 (ja) | 1991-10-15 |
Family
ID=16140999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18373284A Granted JPS6162853A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 熱硬化性樹脂の硬化工程における硬化程度の検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6162853A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3282064B2 (ja) * | 1995-02-28 | 2002-05-13 | 株式会社オーク製作所 | 着色材を含む紫外線硬化型転移塗布材の硬化度測定装置およびその方法 |
| JP5309706B2 (ja) * | 2008-06-13 | 2013-10-09 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 電力ケーブル修復時における電力ケーブルの診断方法 |
| GR20080100768A (el) * | 2008-07-30 | 2010-02-24 | Νικολαος Γρηγοριου Παντελελης | Συστημα παρακολουθησης της διαδικασιας μορφοποιησης αντιδρωντων μιγματων |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1049791A1 (ru) * | 1981-04-27 | 1983-10-23 | Ленинградский Ордена Ленина,Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Горный Институт Им.Г.В.Плеханова | Способ определени адгезии в жущего вещества к поверхности твердого тела |
-
1984
- 1984-09-04 JP JP18373284A patent/JPS6162853A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6162853A (ja) | 1986-03-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |