【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリアミド樹脂用の溶融粘度低下剤に関する
ものである。[Industrial Field of Application] The present invention relates to a melt viscosity reducing agent for polyamide resins.
【従来の技術】[Conventional technology]
従来、ポリアミド樹脂は成形品又は合成繊維として広く
使用されているが、成形品、合成繊維の強度を増すには
、ポリマーの重合度を大きくすれば良いとされている。
しかしながらポリマーの重合度を上げると当然溶融粘度
が上昇し加工性が悪くなり生産性が低下する。溶融粘度
を低下させるには、溶融温度を高くする事も一つの方法
であるが、樹脂の分解が促進されるため、ポリマー重合
度を低下させ、重合度の大きな高強度成形品、繊維を得
るという目的を達し得ない。
この問題を解決するため、滑剤の添加が考えられたが、
例えばステアリン酸、ステアリルアルコール等を樹脂中
に添加しても溶融粘度は下がるが同時に樹脂の重合度も
低下させる事がわかっている。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明が解決しようとする課題は、ボリアごド樹脂の溶
融粘度を低下させかつ樹脂の重合度を本質的に低下させ
ない溶融粘度低下剤を見い出す事である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、特定の化合物が上記の課題に対し優れた
効果を発揮する事を見い出し本発明を完成するに到った
。
すなわち本発明は一般式(1)
(式中、Rは炭素数12〜40のアルキル基を示す。)
で表される化合物よりなるポリアミド樹脂用溶融粘度低
下剤を提供するものである。
本発明に係る式(1)の化合物においてRの炭素数は上
記範囲内において任意に選ぶ事ができる。
Rの炭素数が12未満では分子量が低すぎて溶融温度で
沸騰して気泡を生じ成形具に悪影響を及ぼすし、また4
0を越えると樹脂との相溶性が悪くなるため効果が不十
分である。Rは具体的にはn−ドデシル基、n−ヘキサ
デシル基、n−オクタデシル基、n−トコシル基、n−
トリアコジル基等の直鎖アルキル基や2−へキシルデシ
ル基、2−デシルテトラデシル基、メチル分岐オクタデ
シル基等の分岐アルキル基等である。
本発明に係わる一般式(1)で表される化合物は無水フ
タル酸1モルに対し、炭素数12〜40の等モルのアル
キルアミンを反応させてモノカルボン酸モノアξド化合
物とした後、脱水縮合することにより容易に得られる。
本発明に係わる一般式(1)で表される化合物の具体例
は次のようなものである。
(以下本発明化合物のと略記する。)
(以下本発明化合物■と略記する。)
(以下本発明化合物■と略記する。)
(以下本発明化合物■と略記する。)
本発明に係る溶融粘度低下剤はボリア藁ド樹脂に添加さ
れ、成型時の高温にさらされても発煙したり、着色した
りすることは殆どなく、耐熱性に優れている。
本発明に係る溶融粘度低下剤はその目的とする性能を発
揮させる為にはボリアミド樹脂100部(重量基準、以
下同じ)に対して0.1から10部、好ましくは0.5
から5部添加する事が必要である。0.1部以下ではそ
の効果は殆ど期待できないし、10部以上では樹脂物性
に悪影響があられれる。
本発明に係る溶融粘度低下剤をポリアミド樹脂に添加す
る方法は、樹脂製造時或いは製造後適当な工程で添加し
ても良いし、また樹脂加工時に樹脂ペレットに或いは樹
脂コンパウンドに混合添加しても良い。
本発明に係る溶融粘度低下剤の対象となるポリアミド樹
脂としては、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12
等が例示される。
〔実施例]
以下実施例をもって本発明を具体的に説明するが、本発
明は、これらの実施例に限定されるものではない。
実施例1
ナイロン6樹脂に表2に示す化合物を添加後、押出機に
て溶融混合し、得られたストランドを水冷後カッティン
グし試料とした。この樹脂組成物のメルトフローインデ
ックスを温度275°C2荷重325gにおける直径2
.095mm、長さ8間のオリフィスから10分間に押
し出される溶融樹脂量として測定した。メルトフローイ
ンデックスが大きい程溶融粘度が低いと言える。メルト
フローインデックス測定後の試料の重量平均分子量の相
対値軸をGPCにより測定した。すなわち表1の条件下
で単分散ポリエチレングリコール試料により検量線を得
て、ポリエチレングリコール換算のfr重量平均分子量
測定し、これをMwとした。
表
軸が添加剤無添加のものと同じものは実質的に樹脂重合
度の低下がないといえる。
結果を表2に示す。
く結 果〉
実施例において、溶融粘度の低下がみられるとともに、
M−の低下もほとんどなく、本発明の目的を達威し得て
いる。
〔発明の効果〕
本発明に係る溶融粘度低下剤は熱可塑性ポリアミド樹脂
の溶融粘度の低下に有効であり、従って高重合度のポリ
アミド樹脂の溶融成形加工および溶融紡糸を容易にする
。Conventionally, polyamide resins have been widely used as molded products or synthetic fibers, but it is believed that increasing the degree of polymerization of the polymer is sufficient to increase the strength of molded products and synthetic fibers. However, increasing the degree of polymerization of the polymer naturally increases the melt viscosity, resulting in poor processability and reduced productivity. One way to lower the melt viscosity is to raise the melting temperature, but since this accelerates the decomposition of the resin, it is necessary to lower the degree of polymerization and obtain high-strength molded products and fibers with a large degree of polymerization. cannot achieve that purpose. In order to solve this problem, adding a lubricant was considered, but
For example, it is known that adding stearic acid, stearyl alcohol, etc. to a resin lowers the melt viscosity, but also lowers the degree of polymerization of the resin. [Problem to be Solved by the Invention] The problem to be solved by the present invention is to find a melt viscosity reducing agent that reduces the melt viscosity of a polyester resin and does not essentially reduce the degree of polymerization of the resin. [Means for Solving the Problems] The present inventors have completed the present invention by discovering that a specific compound exhibits an excellent effect on the above-mentioned problems. That is, the present invention provides a melt viscosity reducing agent for polyamide resins comprising a compound represented by the general formula (1) (wherein R represents an alkyl group having 12 to 40 carbon atoms). In the compound of formula (1) according to the present invention, the number of carbon atoms in R can be arbitrarily selected within the above range. If the number of carbon atoms in R is less than 12, the molecular weight is too low and it boils at the melting temperature, producing bubbles and having an adverse effect on the molding tool.
If it exceeds 0, the effect will be insufficient because the compatibility with the resin will deteriorate. Specifically, R is n-dodecyl group, n-hexadecyl group, n-octadecyl group, n-tocosyl group, n-
These include straight-chain alkyl groups such as a triacodyl group, and branched alkyl groups such as a 2-hexyldecyl group, a 2-decyltetradecyl group, and a methyl-branched octadecyl group. The compound represented by the general formula (1) according to the present invention is obtained by reacting 1 mole of phthalic anhydride with an equimolar amount of an alkylamine having 12 to 40 carbon atoms to form a monocarboxylic acid monoad compound, which is then dehydrated. It is easily obtained by condensation. Specific examples of the compound represented by general formula (1) according to the present invention are as follows. (Hereinafter, abbreviated as the compound of the present invention.) (Hereinafter, abbreviated as the compound of the present invention.) (Hereinafter, abbreviated as the compound of the present invention.) (Hereinafter, abbreviated as the compound of the present invention.) Melt viscosity according to the present invention The reducing agent is added to the boria straw resin, and even when exposed to high temperatures during molding, there is almost no smoke or coloring, and it has excellent heat resistance. In order for the melt viscosity reducing agent according to the present invention to exhibit its intended performance, it is necessary to use 0.1 to 10 parts, preferably 0.5 parts, per 100 parts (by weight, the same applies hereinafter) of the polyamide resin.
It is necessary to add 5 parts from If the amount is less than 0.1 part, hardly any effect can be expected, and if it is more than 10 parts, the physical properties of the resin may be adversely affected. The melt viscosity reducing agent according to the present invention may be added to polyamide resin during resin production or at an appropriate step after production, or may be mixed and added to resin pellets or resin compounds during resin processing. good. Polyamide resins to which the melt viscosity reducing agent of the present invention can be applied include nylon 6, nylon 66, and nylon 12.
etc. are exemplified. [Examples] The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Example 1 The compounds shown in Table 2 were added to nylon 6 resin, and then melt-mixed in an extruder, and the resulting strands were cooled with water and cut to give samples. The melt flow index of this resin composition was determined by the diameter of 2 at a temperature of 275°C and a load of 325 g.
.. It was measured as the amount of molten resin extruded in 10 minutes from an orifice with a length of 0.095 mm and a length of 8 mm. It can be said that the larger the melt flow index, the lower the melt viscosity. After measuring the melt flow index, the relative value axis of the weight average molecular weight of the sample was measured by GPC. That is, a calibration curve was obtained using a monodisperse polyethylene glycol sample under the conditions shown in Table 1, and the fr weight average molecular weight in terms of polyethylene glycol was measured, and this was defined as Mw. If the surface axis is the same as that without additives, it can be said that there is virtually no decrease in the degree of resin polymerization. The results are shown in Table 2. Results> In the examples, a decrease in melt viscosity was observed, and
There was almost no decrease in M-, and the object of the present invention was achieved. [Effects of the Invention] The melt viscosity reducing agent according to the present invention is effective in reducing the melt viscosity of thermoplastic polyamide resins, and therefore facilitates melt molding and melt spinning of polyamide resins with a high degree of polymerization.