JPH0367969B2 - - Google Patents
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- JPH0367969B2 JPH0367969B2 JP7974283A JP7974283A JPH0367969B2 JP H0367969 B2 JPH0367969 B2 JP H0367969B2 JP 7974283 A JP7974283 A JP 7974283A JP 7974283 A JP7974283 A JP 7974283A JP H0367969 B2 JPH0367969 B2 JP H0367969B2
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- crystals
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は、炭酸カルシウム結晶の製造方法、詳
しくは炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合
物の水性液とを接触させ、所謂水溶液反応によつ
て、炭酸カルシウム結晶を得る方法の改良に関
し、その目的とする所は、単一形状の均一な結晶
を選択的に高収率で収得する点にある。 従来より例えばカルシウム塩水溶液に炭酸アル
カリ水溶性を加え、之等の水溶液反応によつて炭
酸カルシウム結晶が得られることはよく知られて
いる。しかしながら上記水溶液反応により得られ
る結晶は、通常カルサイト型の平行六面体形状、
球形状、楕円形状、アラゴナイト型の紡鐘形状、
バテライト型の球形状等の各種の結晶構造及び形
状を有する混合物であり、しかも夫々の結晶自体
それらの大きさ、形状にばらつきが著しく、均一
性がなく、従つて用途に制約を受けたり、用途に
応じて更に篩分け等の整粒操作を行なう必要があ
つた。また上記通常の水溶液反応では、結晶は反
応容器壁から発生する割合が大きく、かかる結晶
は特定方向にのみ成長し、均一性に劣ると共に、
その収率を低下させる原因となつていた。 本発明者は、かかる現状に鑑み、単一形状の均
一な結晶を選択的にしかも高収率で得る方法を提
供することを目的として鋭意研究を重ねた。その
結果、上記水溶液反応を超音波照射下に行なう時
には、原料の種類、濃度等に拘らず、反応温度条
件に応じて所望の単一結晶構造及び形状を有する
均斉な目的結晶を高収率で収得できることを見い
出し、ここに本発明を完成するに至つた。 即ち本発明は、炭酸イオンを含む水溶液とカル
シウム化合物の水性液とを接触反応させて炭酸カ
ルシウム結晶を得るに当り、上記反応を超音波照
射下に行なうことを特徴とする炭酸カルシウム結
晶の製造方法に係る。 本発明方法によれば反応温度に応じて、単一形
状の炭酸カルシウム結晶が選択的に収得できる。
即ち反応液温を約58〜90℃、好ましくは約60〜80
℃の範囲に保持すればアラゴナイト型針状結晶
が、約36〜57℃、好ましくは約40〜55℃に保持す
ればアラゴナイト型紡鐘形状結晶が、約18〜35
℃、好ましくは約20〜30℃に保持すればカルサイ
ト型立方体形状結晶が、また約17℃以下、好まし
くは約10〜15℃とすればバテライト型球状結晶
が、夫々選択的に収得できる。また本発明方法に
よれば、反応容器壁からの結晶の発生、成長が抑
制され、結晶形状がより一層均一なものとなり、
しかも生成結晶の収率も極めて向上する利点があ
る。このように本発明方法は単に反応温度を制御
するのみで、その用途に応じた単一形状の目的結
晶を容易に、選択的にしかも高収率で収得できる
ものであり、工業的実施に非常に有効なものであ
る。 本発明方法において水溶液反応させる一方の原
料とする炭酸イオンを含む水溶液としては、アル
カル金属の炭酸塩例えば炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム
等の他炭酸アンモニウム、炭酸等の水溶液を例示
することができる。之等水溶液は、その使用濃度
においては特に制限はなく、約0.0001Mから飽和
溶解度の範囲の濃度で適宜に選択使用できる。 他方の原料とするカルシウム化合物の水性液を
構成するカルシウム化合物としては、カルシウム
の塩化物、水酸化物、リン酸塩等の他カルシウム
の有機酸塩例えば酢酸塩、乳酸塩、グルタミン酸
塩、アスパラギン酸塩、アスコルビン酸塩、パン
トテン酸塩、グリセロリン酸塩等の水可溶性乃至
難溶性の化合物を例示することができる。之等各
化合物はその種類に応じて水溶液乃至水懸濁液等
の水性液の形態で本発明に利用できる。水溶液形
態での利用に当り、用いられる濃度は一般に約
0.0001Mから飽和溶液までの任意のものとするこ
とができる。また水懸濁液は、通常滴下、攪拌等
により上記炭酸イオンを含む水溶液との均一な接
触が行ない得る限り特にその濃度に制限はない。
好ましい水懸濁液としては例えば石灰乳等を例示
することができる。 本発明の上記炭酸イオンを含む水溶液とカルシ
ウム化合物の水性液との接触反応は、これを超音
波照射下に実施することを除き、通常の方法に従
い実施できる。即ち一方の原料液を適当な容器に
入れ、これに他方の原料液を適当な落度条件下、
通常攪拌下に滴下することにより行なわれる。上
記接触反応の温度条件は通常約５〜95℃の範囲内
で適宜に決定され、この範囲内の所定の温度条件
を採用することによつて、前述した通り、該温度
に応じて得られる結晶の形状等が基本的に決定さ
れる。また上記接触は、通常好ましくは二種の原
料液が相互に速やかに均一混合され、部分的な反
応液の濃度差が生じないような適当な攪拌操作下
に行なわれるのがよい。該攪拌操作は、例えば通
常の回転羽根等を利用する方法により行なわれて
もよいが、好ましくは反応液に部分的な乱流状態
が生ずる如き操作、例えば約１〜1000Hzの低周波
振動を発する攪拌装置を用いて行なわれるのがよ
い。更に一方の原料液中への他方の原料液の滴下
は、通常約60〜20000ml／時間、好ましくは約100
〜2500ml／時間の速度で行なわれるのが望まし
い。この滴下操作により次第に所望結晶が発生、
成長するが、結晶の発生が始まるまでは、上記範
囲でできるだけ滴下速度を遅延させ、その後の結
晶成長時には滴下速度を速めるのが好ましい。 本発明方法は、上記接触反応を、超音波照射下
に実施することを特徴とする。この超音波照射
は、通常の超音波発振器を用いて、該発振器もし
くはその一部例えばコーン等を直接反応系内に浸
漬するか又は上記発振器より発生する音波を適当
な媒体例えば水等を介して反応系に作用させる方
法等の各種方法により実施できる。用いられる超
音波発振器は、人の可聴域以上の高い周波数例え
ば10KHz以上の音波を発生できる限り特にその出
力、形式等に限定はなく、平板型、リング型、円
柱型等の各種のものをいずれも利用できる。本発
明に好適に利用される超音波の周波数も上記10K
Hz以上であればよく、好ましくは約15〜50KHzの
範囲とするのがよい。 かくして超音波照射下での水溶液反応により、
所望の炭酸カルシウム結晶を収得できる。 以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を
挙げる。尚各実施例においては、超音波発振器と
して米国ブランソン・クリーニング・イクイツプ
メント・カンパニー社製モデル−B12（100V−
40W）型超音波洗浄器を利用し、その浴槽に水を
入れ、この水中に反応容器を浸漬して該容器内で
反応を行なつた。 実施例 １ 炭酸アンモニウム３ｇを500mlの水に溶解した
溶液を反応容器に入れ、これを60±２℃に保つた
超音波浴槽に浸漬する。 28〜30KHzの超音波照射下に、上記反応容器中
に回転羽根（３枚、２段、直径４cm、回転速度
1000／分）による攪拌下、塩化カルシウム１ｇを
200mlの水に溶解した溶液をマイクロピペツトを
用いて、まず１時間当り50mlの速さで反応液が白
濁するまで（約５ml）滴下し、引き続き１時間当
り200mlの速さで滴下する。滴下開始より60分後
に、直径１〜2μｍ、長さ40〜50μｍのアラゴナイ
ト型針状炭酸カルシウム結晶約0.85ｇを得る。収
率94％。 尚上記形状は偏光顕微鏡により観察したもので
あり、また得られた結晶がアラゴナイト型炭酸カ
ルシウムであることは、粉末Ｘ線回折法により確
認された。 得られた針状炭酸カルシウム結晶を、水酸化ナ
トリウムにより中和したリン酸を含んだ80℃の水
溶液に４時間浸漬しておくと、その形状を保つた
まま、水酸アパタイトになつた。これは針状形態
を有する所から、人工骨、人工歯根料等の原料と
して有用である。 実施例 ２ 実施例１において液温を80±２℃に保持する以
外は同様にする。その結果滴下開始30分後に、粉
末Ｘ線回折法及び偏光顕微鏡観察により同一形状
を有するアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結晶
0.83ｇを得た。収率92％。 実施例 ３ 実施例１においては塩化カルシウムに代え、等
モル量の乳酸カルシウムを用い、同様の操作を繰
返した。その結果滴下開始より100分後に、偏光
顕微鏡による観察の結果直径１〜3μｍ、長さ40
〜50μｍのアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結
晶0.85ｇを得た。収率94％。 実施例 ４〜13 下記第１表に示す、炭酸イオンを含む水溶液の
所定量及びカルシウム化合物水性液の所定量を用
い、同表に示す温度及び添加速度条件下に、実施
例１と同様の超音波照射下での水溶液反応を行な
つた。
しくは炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合
物の水性液とを接触させ、所謂水溶液反応によつ
て、炭酸カルシウム結晶を得る方法の改良に関
し、その目的とする所は、単一形状の均一な結晶
を選択的に高収率で収得する点にある。 従来より例えばカルシウム塩水溶液に炭酸アル
カリ水溶性を加え、之等の水溶液反応によつて炭
酸カルシウム結晶が得られることはよく知られて
いる。しかしながら上記水溶液反応により得られ
る結晶は、通常カルサイト型の平行六面体形状、
球形状、楕円形状、アラゴナイト型の紡鐘形状、
バテライト型の球形状等の各種の結晶構造及び形
状を有する混合物であり、しかも夫々の結晶自体
それらの大きさ、形状にばらつきが著しく、均一
性がなく、従つて用途に制約を受けたり、用途に
応じて更に篩分け等の整粒操作を行なう必要があ
つた。また上記通常の水溶液反応では、結晶は反
応容器壁から発生する割合が大きく、かかる結晶
は特定方向にのみ成長し、均一性に劣ると共に、
その収率を低下させる原因となつていた。 本発明者は、かかる現状に鑑み、単一形状の均
一な結晶を選択的にしかも高収率で得る方法を提
供することを目的として鋭意研究を重ねた。その
結果、上記水溶液反応を超音波照射下に行なう時
には、原料の種類、濃度等に拘らず、反応温度条
件に応じて所望の単一結晶構造及び形状を有する
均斉な目的結晶を高収率で収得できることを見い
出し、ここに本発明を完成するに至つた。 即ち本発明は、炭酸イオンを含む水溶液とカル
シウム化合物の水性液とを接触反応させて炭酸カ
ルシウム結晶を得るに当り、上記反応を超音波照
射下に行なうことを特徴とする炭酸カルシウム結
晶の製造方法に係る。 本発明方法によれば反応温度に応じて、単一形
状の炭酸カルシウム結晶が選択的に収得できる。
即ち反応液温を約58〜90℃、好ましくは約60〜80
℃の範囲に保持すればアラゴナイト型針状結晶
が、約36〜57℃、好ましくは約40〜55℃に保持す
ればアラゴナイト型紡鐘形状結晶が、約18〜35
℃、好ましくは約20〜30℃に保持すればカルサイ
ト型立方体形状結晶が、また約17℃以下、好まし
くは約10〜15℃とすればバテライト型球状結晶
が、夫々選択的に収得できる。また本発明方法に
よれば、反応容器壁からの結晶の発生、成長が抑
制され、結晶形状がより一層均一なものとなり、
しかも生成結晶の収率も極めて向上する利点があ
る。このように本発明方法は単に反応温度を制御
するのみで、その用途に応じた単一形状の目的結
晶を容易に、選択的にしかも高収率で収得できる
ものであり、工業的実施に非常に有効なものであ
る。 本発明方法において水溶液反応させる一方の原
料とする炭酸イオンを含む水溶液としては、アル
カル金属の炭酸塩例えば炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム
等の他炭酸アンモニウム、炭酸等の水溶液を例示
することができる。之等水溶液は、その使用濃度
においては特に制限はなく、約0.0001Mから飽和
溶解度の範囲の濃度で適宜に選択使用できる。 他方の原料とするカルシウム化合物の水性液を
構成するカルシウム化合物としては、カルシウム
の塩化物、水酸化物、リン酸塩等の他カルシウム
の有機酸塩例えば酢酸塩、乳酸塩、グルタミン酸
塩、アスパラギン酸塩、アスコルビン酸塩、パン
トテン酸塩、グリセロリン酸塩等の水可溶性乃至
難溶性の化合物を例示することができる。之等各
化合物はその種類に応じて水溶液乃至水懸濁液等
の水性液の形態で本発明に利用できる。水溶液形
態での利用に当り、用いられる濃度は一般に約
0.0001Mから飽和溶液までの任意のものとするこ
とができる。また水懸濁液は、通常滴下、攪拌等
により上記炭酸イオンを含む水溶液との均一な接
触が行ない得る限り特にその濃度に制限はない。
好ましい水懸濁液としては例えば石灰乳等を例示
することができる。 本発明の上記炭酸イオンを含む水溶液とカルシ
ウム化合物の水性液との接触反応は、これを超音
波照射下に実施することを除き、通常の方法に従
い実施できる。即ち一方の原料液を適当な容器に
入れ、これに他方の原料液を適当な落度条件下、
通常攪拌下に滴下することにより行なわれる。上
記接触反応の温度条件は通常約５〜95℃の範囲内
で適宜に決定され、この範囲内の所定の温度条件
を採用することによつて、前述した通り、該温度
に応じて得られる結晶の形状等が基本的に決定さ
れる。また上記接触は、通常好ましくは二種の原
料液が相互に速やかに均一混合され、部分的な反
応液の濃度差が生じないような適当な攪拌操作下
に行なわれるのがよい。該攪拌操作は、例えば通
常の回転羽根等を利用する方法により行なわれて
もよいが、好ましくは反応液に部分的な乱流状態
が生ずる如き操作、例えば約１〜1000Hzの低周波
振動を発する攪拌装置を用いて行なわれるのがよ
い。更に一方の原料液中への他方の原料液の滴下
は、通常約60〜20000ml／時間、好ましくは約100
〜2500ml／時間の速度で行なわれるのが望まし
い。この滴下操作により次第に所望結晶が発生、
成長するが、結晶の発生が始まるまでは、上記範
囲でできるだけ滴下速度を遅延させ、その後の結
晶成長時には滴下速度を速めるのが好ましい。 本発明方法は、上記接触反応を、超音波照射下
に実施することを特徴とする。この超音波照射
は、通常の超音波発振器を用いて、該発振器もし
くはその一部例えばコーン等を直接反応系内に浸
漬するか又は上記発振器より発生する音波を適当
な媒体例えば水等を介して反応系に作用させる方
法等の各種方法により実施できる。用いられる超
音波発振器は、人の可聴域以上の高い周波数例え
ば10KHz以上の音波を発生できる限り特にその出
力、形式等に限定はなく、平板型、リング型、円
柱型等の各種のものをいずれも利用できる。本発
明に好適に利用される超音波の周波数も上記10K
Hz以上であればよく、好ましくは約15〜50KHzの
範囲とするのがよい。 かくして超音波照射下での水溶液反応により、
所望の炭酸カルシウム結晶を収得できる。 以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を
挙げる。尚各実施例においては、超音波発振器と
して米国ブランソン・クリーニング・イクイツプ
メント・カンパニー社製モデル−B12（100V−
40W）型超音波洗浄器を利用し、その浴槽に水を
入れ、この水中に反応容器を浸漬して該容器内で
反応を行なつた。 実施例 １ 炭酸アンモニウム３ｇを500mlの水に溶解した
溶液を反応容器に入れ、これを60±２℃に保つた
超音波浴槽に浸漬する。 28〜30KHzの超音波照射下に、上記反応容器中
に回転羽根（３枚、２段、直径４cm、回転速度
1000／分）による攪拌下、塩化カルシウム１ｇを
200mlの水に溶解した溶液をマイクロピペツトを
用いて、まず１時間当り50mlの速さで反応液が白
濁するまで（約５ml）滴下し、引き続き１時間当
り200mlの速さで滴下する。滴下開始より60分後
に、直径１〜2μｍ、長さ40〜50μｍのアラゴナイ
ト型針状炭酸カルシウム結晶約0.85ｇを得る。収
率94％。 尚上記形状は偏光顕微鏡により観察したもので
あり、また得られた結晶がアラゴナイト型炭酸カ
ルシウムであることは、粉末Ｘ線回折法により確
認された。 得られた針状炭酸カルシウム結晶を、水酸化ナ
トリウムにより中和したリン酸を含んだ80℃の水
溶液に４時間浸漬しておくと、その形状を保つた
まま、水酸アパタイトになつた。これは針状形態
を有する所から、人工骨、人工歯根料等の原料と
して有用である。 実施例 ２ 実施例１において液温を80±２℃に保持する以
外は同様にする。その結果滴下開始30分後に、粉
末Ｘ線回折法及び偏光顕微鏡観察により同一形状
を有するアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結晶
0.83ｇを得た。収率92％。 実施例 ３ 実施例１においては塩化カルシウムに代え、等
モル量の乳酸カルシウムを用い、同様の操作を繰
返した。その結果滴下開始より100分後に、偏光
顕微鏡による観察の結果直径１〜3μｍ、長さ40
〜50μｍのアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結
晶0.85ｇを得た。収率94％。 実施例 ４〜13 下記第１表に示す、炭酸イオンを含む水溶液の
所定量及びカルシウム化合物水性液の所定量を用
い、同表に示す温度及び添加速度条件下に、実施
例１と同様の超音波照射下での水溶液反応を行な
つた。
【表】
上記により得られた各炭酸カルシウム結晶の結
晶構造、形状及び収率を下記第２表に示す。
晶構造、形状及び収率を下記第２表に示す。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１において、超音波照射を行なうことな
く、同様にして炭酸カルシウム結晶を得た。この
ものはカルサイト型とアラゴナイト型との混合物
であり、またその形状は立方体状、針状、紡鐘状
の混合されたものであつた。混合物を構成する各
結晶の大きさは以下の通りであつた。 立方体状：２〜20μｍ 針状：巾１〜3μｍ、長さ10〜40μｍ 紡鐘状：巾２〜5μｍ、長さ10〜50μｍ また炭酸カルシウム結晶全体の収率は74％であ
つた。
く、同様にして炭酸カルシウム結晶を得た。この
ものはカルサイト型とアラゴナイト型との混合物
であり、またその形状は立方体状、針状、紡鐘状
の混合されたものであつた。混合物を構成する各
結晶の大きさは以下の通りであつた。 立方体状：２〜20μｍ 針状：巾１〜3μｍ、長さ10〜40μｍ 紡鐘状：巾２〜5μｍ、長さ10〜50μｍ また炭酸カルシウム結晶全体の収率は74％であ
つた。
Claims (1)
- １ 炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合物
の水性液とを接触反応させて炭酸カルシウム結晶
を得るに当り、上記反応を超音波照射下に行なう
ことを特徴とする炭酸カルシウム結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7974283A JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7974283A JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203728A JPS59203728A (ja) | 1984-11-17 |
| JPH0367969B2 true JPH0367969B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=13698667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7974283A Granted JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203728A (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01108117A (ja) * | 1987-10-21 | 1989-04-25 | Tsurumi Soda Kk | 球形炭酸カルシウムの製造方法 |
| JP2602274B2 (ja) * | 1988-03-12 | 1997-04-23 | 奥多摩工業 株式会社 | 繊維状炭酸カルシウムの製造方法 |
| KR20030006199A (ko) * | 2001-07-12 | 2003-01-23 | 남기철 | 고순도 칼슘 수용액의 제조방법 및 그로부터 생성된고순도 칼슘 수용액 |
| KR20020057845A (ko) * | 2002-04-09 | 2002-07-12 | (주)마이크로쉘 | 탄산칼슘류의 제조에 있어서 브로어를 이용한 이송방법 및마이크로파를 이용한 입도제어기술 |
| JP2004168701A (ja) * | 2002-11-19 | 2004-06-17 | Osaka Industrial Promotion Organization | 無機イオン性分子結晶 |
| WO2005121024A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Fujifilm Corporation | 炭酸塩の製造方法 |
| JP4884702B2 (ja) * | 2004-06-08 | 2012-02-29 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩の製造方法 |
| JP4800671B2 (ja) | 2004-12-15 | 2011-10-26 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩結晶及びその製造方法、並びに透明光学用樹脂組成物 |
| KR20080027872A (ko) | 2005-06-24 | 2008-03-28 | 후지필름 가부시키가이샤 | 광학용 수지 조성물 및 그 제조 방법 |
| WO2008035538A1 (fr) * | 2006-09-19 | 2008-03-27 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Procédé de fabrication de particules de carbonate de métal alcalino-terreux et particules de carbonate de métal alcalino-terreux |
| JP2008169086A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Konica Minolta Holdings Inc | アルカリ土類金属炭酸塩粒子の製造方法 |
| JP5242934B2 (ja) | 2007-04-03 | 2013-07-24 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩及びその製造方法 |
| JP2010222161A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | バテライト型球状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
| JP5429747B2 (ja) * | 2009-12-04 | 2014-02-26 | 学校法人日本大学 | 微小粉からなる化合物の製造方法、非晶質炭酸カルシウム |
| CN104891548B (zh) * | 2015-06-26 | 2016-04-13 | 黑龙江大学 | 一种球状方解石型碳酸钙的制备方法 |
-
1983
- 1983-05-06 JP JP7974283A patent/JPS59203728A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59203728A (ja) | 1984-11-17 |
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