JPH0368948B2 - - Google Patents
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- JPH0368948B2 JPH0368948B2 JP60140396A JP14039685A JPH0368948B2 JP H0368948 B2 JPH0368948 B2 JP H0368948B2 JP 60140396 A JP60140396 A JP 60140396A JP 14039685 A JP14039685 A JP 14039685A JP H0368948 B2 JPH0368948 B2 JP H0368948B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は堆積膜形成法に関し、とりわけ電子写
真感光体の光導電部材を構成する膜を形成するの
に適した方法に関する。 〔従来の技術〕 薄膜製造法の１つとして、熱、光乃至は放電エ
ネルギー等を利用するCVD（Chemical Vapor
Deposition）法があり、とりわけ低温プラズマを
利用するCVD法が近年脚光を浴びている。この
方法は反応槽内を高真空に減圧し、原料ガスを反
応槽内に供給した後グロー放電によつて原料ガス
を分解し、反応槽内に配置された基体上に薄膜を
形成する方法で、例えば非晶質硅素膜の生成に応
用されている。この方法でシランガス（SiH4）
を原料ガスとして作成した非晶質硅素膜は、非晶
質硅素の禁止帯中に存在する局在単位が比較的少
なく、置換型不純物のドーピングにより、価電子
制御が可能であり、電子写真感光体としても優れ
た特性が有するものが得られ、熱い期待が寄せら
れている。 ところで、例えば電子写真感光体は、円筒状
（ドラム状）の堆積膜形成用基体上に、光導電層
を設けたものが一般的であるが、プラズマCVD
によつて円筒状の電子写真感光体を作成する場
合、従来、第４図に示した様な構成の装置を用い
ていた。 即ち、この装置は真空槽容器５１、該容器の上
蓋又はゲート５２、電源５３と接続された直流又
は高周波カソード電極５４、容器内を減圧にする
ための排気系５５、堆積膜形成用のガスを導入す
るためのガス導入系５６、及び基体加熱用ヒータ
５７等を備えている。真空槽容器５１内に収容さ
れる通常導電性の円筒状基体５８は、基体を回転
させるための回転軸５９に取付けられ、また回転
軸５９は電気的に接地される。光導電層等の堆積
膜の形成は、基体５８を回転させながらガスの導
入及びグロー放電を行なうことにより、形成され
る。６０はプラズマを閉じ込めるためのシール
ド、６１は回転軸５９を駆動するためのモータで
ある。 ところで、この種の回転機構５９，６１を用い
て基体５８を回転させることは、成膜の均一性等
の観点から従来必須不可欠とされてきたが、これ
には次の様な問題点がある。即ち、 回転軸の偏心や振動等により、形成される堆
積膜の膜厚、特性等に不均一や偏りが生じ易
い、 基体と回転軸とは回転しているため、両者の
電気的導通をとることが難かしい、 回転機構が反応槽内の構造を複雑にし、グロ
ー放電を乱す原因となることから、例えば電子
写真感光体において画像欠陥等の不良を生ず
る、 回転軸と反応槽外にあるモータとの接続部で
のガスのリーク防止が難しく、これも製品不良
の原因となる、 基体が回転しているため、基体等への温度セ
ンサーの取付けができず、基体温度の管理が不
正確になり易く、製品膜の歩留りが悪くなる、 回転機構を設けること自体が装置や膜製品の
コスト高につながる、 などである。 そこで、本発明者らは従来の堆積膜形成法に付
随する上述した問題点を解決すべく鋭意検討した
結果、特定構造乃至は構成の装置を用いて堆積膜
を形成すると、意想外にも、回転機構を用いなく
とも成膜の均一性が維持され、グロー放電の安定
性が向上すると共に、形成される堆積膜に所望さ
れる特性も得られ易くなることを見出し、本発明
を完成するに至つた。 〔発明の目的及び概要〕 本発明の目的は、プラズマCVDにより成膜の
均一性を維持しグロー放電の安定性を向上させな
がら、均一で優良な特性を備えた堆積膜を形成す
ることのできる堆積膜形成法を提供することにあ
る。 上記目的は、基体を収容した反応槽内に堆積膜
形成用のガスを導入して前記基体上に堆積膜を形
成する方法において、前記反応槽はカソード電極
として作用する円筒状容器で構成され、また前記
基体は前記反応槽容器とほぼ軸芯を合せて配置さ
れ、電気的に接地された円筒状の導電性基体であ
り、この基体を静止させてグロー放電を行なうこ
とにより堆積膜を形成することを特徴とする本発
明の堆積形成法によつて達成される。 〔実施例〕 以下、添付した図面に従つて本発明の実施例を
説明する。 第１図は円筒状導電性基体を装着した本発明の
成膜装置の一構成例を示した模式図である。 第１図に示した装置は、例えばステンレス、ア
ルミニウム、ニツケル、及びこれらを基質とする
合金等の導電性を有する構造材から成りカソード
電極として作用し得る円筒状の反応槽容器１と、
この容器１とは環状碍子２を介して固定された容
器底板３に固定され、反応槽容器１とほぼ軸芯を
合せて配置されている円筒状の導電性基体受台４
とで基本的に構成され、基体受け台４上に反応槽
容器とほぼ軸芯を合せて円筒状の導電性基体５が
載置されている。基体受け台４は電気的に接地さ
れている。７は環状碍子６を介して容器１に着脱
自在乃至摺動自在に取付けられた上蓋又はゲート
である。 なお前記基体受け台は円筒状である必要はな
く、基体を安定して載置し得る形状のものであれ
ば良いが、基体と同じ円筒状とすることにより、
ヒーター等を配置する上で装置構造を簡略化する
ことができる。また更に円筒状受け台の径を基体
とほぼ同じか、やや大きめとして形状を揃えるこ
とによりグー放電の安定化に寄与することができ
る。 ８，８は堆積膜形成用のガスの導入管であり、
成膜の均一性を保つために、基体長さとほぼ同じ
長さに亘つて均一に分布した複数のガス導入孔
９，９，９……を有することが好ましく、また同
じ理由により、反応槽容器と基体との間隙部分で
基体軸芯のまわりにほぼ均一な角度をなしてほぼ
同心円状に複数配置されていることが好ましい。
第１図の例では図示しないものを含めて、互いに
ほぼ90°をなして４本のガス導入管が配置されて
いる。 本発明方法を実施するにあたつては、前記基体
の外径R1と反応槽容器の内径R2との比R1／R2
が、0.2〜0.8、より好ましくは0.3〜0.6の範囲に
あることが好ましい。R1／R2が0.2未満である
と、放電ギヤツプが広くなり過ぎるため、導入さ
れたガスが効率的に基体に到達し堆積しないので
好ましくない。また、0.8を超えると、基体と反
応槽との偏心が僅かであつた場合にも、その影響
を顕著に受け易く、膜特性の均一化に難があり、
またガス管等介在物の影響を受け易く、放電の管
理が難しいので好ましくない。 また、ガス導入管の外径R3は放電や堆積膜形
成用のガスの流れに影響を与えるが、R3≦１／６ （R2−R1）の範囲にあることが好ましい。R3が
１／６（R2−R1）を超えるとガス導入管のあるとこ ろとないところで放電状態の違いが顕著になり、
放電乃至成膜の均一性が悪くなるので好ましくな
い。また同様に、複数のガス導入管の配置により
形成されかつ各ガス導入管の中心を通る、基体と
の同心円の径R4が１／２（R2−R1）≦R4−R1の関係 を満たすことが好ましい。第５図に、本発明に用
いる成膜装置のR1、R2、R3、R4、1/2（R2−R1）
の相互関係を示す。 ガス導入孔９，９，９……は任意の方向に向け
て開口させることができるが、堆積膜形成用ガス
の流れの効率化を図るためには第１図に示した様
に基体の方向に向けて開口させることがでいき
る。また、堆積膜形成用ガスの流れを基体と反応
槽容器との間隙部分である程度拡散させたい場合
には、基体以外の方向、つまり例えば反応槽容器
内側面の方向に向けて、開口させることができ
る。これらガス導入孔９，９，９……より流入さ
せる堆積膜形成用ガスの流速は、R1乃至R4の形
状因子の値に従つて適宜最適化すればよいが、例
えばガス導入孔を基体の方向に向けて開口させた
場合、流速を1.5〜1.5×104ｍ／ｓ、より好ましく
は10〜2000ｍ／ｓ、の範囲で選択するのが好まし
い。また、ガス導入孔を反応槽容器内側面に向け
て開口させた場合、流速1.5〜1.5×104ｍ／ｓの範
囲で選択するのが好ましい。ガス流量は80〜
1200SCCMの範囲が好適であり、この様な流量を
確保するため、ガス導入管を２〜16本程度使用す
るのが好ましい。 第１図に戻ると、それぞれのガス導入管８，８
は、上端を閉じており、下端は、底板３に例えば
蝶着されたシール部材を兼ねたコネクタ１０によ
り反応槽外部のガス導入管１１に接続され、この
導入管１１は更に堆積膜形成用のガス供給源であ
るボンベ等に接続されている。 また、第１図中１２は反応槽容器１と電気的に
接続された高周波マツチングボツクスであり、こ
のマツチングボツクスは図示しない例えば実用的
な高周波帯域１キロ〜１ギガHzの高周波を発振す
る高周波発振器に接続されて、容器１に高周波電
力を供給することができる。１３はガス排気管で
あり、ロータリーポンプ、メカニカルブースター
ポンプ等の適宜の真空減圧手段に接続されて、反
応槽容器１内を減圧することができる。更に１４
は抵抗発熱体であり、所望の基体温度を維持する
様温度管理を行なうことができる。 この様な構成の配置を用いて本発明方法を実施
するに際しては、先づ上蓋又はゲート７を開けて
円筒状の導電性基体５を容器１内に入れ、基体受
け台４状に容器１とほぼ軸芯を合せて載置する。
次いで上蓋又はゲート７を閉じ、排気管１３から
排気して反応槽容器内を10-2〜10-6Torr程度の
真空度まで減圧した後、ガス導入管８，８から堆
積膜形成用ガスを導入すると共に容器１に高周波
電力を供給してグロー放電を生起せしめ、基体５
を静止させたまま堆積膜を形成させる。 更にグロー放電の条件は、基体温度として150
〜350℃が好ましく、カソード（反応槽容器）は、
所望に応じて冷却される。 第２図及び第３図は、第１図の装置の変形例を
示したものである。 第１図と同一要素を同一符号で表わすと、第２
図に示した装置では、導電性基体５に接触させて
測温し得る温度センサー（例えば熱電対）３１，
３２，３３が取付けられており、このうちセンサ
ー３２，３３は基体受け台４中に埋込まれ、基体
５の下端部分を測温し、またセンサー３３は例え
ば形状記憶合金又はバネ材等を用いて基体の内側
表面の任意の部分で測温し得る様に配置されてい
る。この様なセンサーにより基体を直接測温すれ
ば、基体の温度管理が容易になり、製品膜の歩留
りが向上する。 また第３図の例では、基体受け台４上に、載置
する基体５の内径とほぼ同じ径の導電性内部ホル
ダー４１が係着されている。内部ホルダー４１
は、内側表層部分に切り欠きを有する基体５の下
端と嵌め合う階段状のスカートを有しており、ま
た内側表層部分から突出した円環状のフランジ４
２を有しており、このフランジ４２の開口部４３
にコマ４４を挿入し、フランジ４２により反応槽
容器底板３に固定乃至は着座した支柱４５及びコ
マ４４と支柱４５に挾まれたバネ材４６を押圧す
ることにより基体５の上部を支持し、位置決めを
行なえる様になされている。この様なホルダーを
用いることにより基体上部からもアースをとるこ
とができ特性の安定化が更に図り易くなる。 本発明の堆積膜形成法によれば、堆積膜形成用
のガスを選択し所望により組合せることにより、
円筒状の導電性基体に単層乃至は多層構成の堆積
膜を形成することができる。因みに、原料ガスと
しては、例えばアモルフアスシリコン膜を形成す
る場合は、SiH4、Si2H6等の水素化ケイ素、この
ハロゲン化物、SiF4、SiCl2F2等のハロゲン化ケ
イ素などを用いることができる。SiCx膜を形成す
る場合は、例えばSiH4とCH4、C2H4、C2H6等と
の混合ガス、SiNx膜を形成する場合には、SiH4
とN2、NH3等との混合ガス、SiO2膜を形成する
場合には、例えばSiH4とO2との混合ガス、Al2O3
膜を形成する場合は、AlCl3とO2、NO、N2O、
NO2等との混合ガス、アモルフアスゲルマニウ
ム膜を形成する場合はGeH4などを使用すること
ができる。 以下、本発明の堆積膜生計法により製造し得る
光導電部材の例として、電子写真感光体ドラムの
構成例について説明する。 この様な光導電部材は、例えば本発明方法にお
いて導電性基体となる支持体状に電荷注入阻止
層、光導電層（感光層）及び表面保護層を順次積
層した構成を有している 支持体の形状は、円筒状とされ、厚みは、所望
通りの光導電部材が形成されるように適宜決定さ
れるが、光導電部材として可撓性が要求される場
合には、支持体としての機能が十分発揮される範
囲内であれば可能な限り薄くされる。しかしなが
ら、このような場合にも、支持体の製造上及び取
扱い上、更には機械的強度等の点から、通常は、
10μｍ以上とされる。 支持体表面は、光導電部材の均一性を保つため
に例えば鏡面化切削加工等により鏡面仕上げが施
され、また感光体を、光源としてレーザー光等の
可干渉性単色光を使用するデジタル画像情報記録
に使用する場合の干渉縞模様を防止するためなど
に、例えば旋盤、フライス盤等を用いたダイヤモ
ンド切削等機械的精密加工あるいは化学エツチン
グ等他の精密加工により規則的乃至は不規則の例
えば螺旋状の微細な凹凸が付される。 電荷注入阻止層は、例えば水素原子及び／又は
ハロゲン原子を含有するアモルフアスシリコン
（以下、ｓ−Siという）で構成されると共に、伝
導性を支配する物質として、通常半導体の不純物
として用いられる周期律表第族乃至は第族に
属する元素の原子が含有される。電荷注入阻止層
の層厚は、好ましくは30Å〜10μｍ、より好適に
は40Å〜8μｍ、最適には50Å〜5μとされるのが
望ましい。 電荷注入阻止層の代りに、例えば、Al2O3、
SiO2、SiNx、ポリカーボネート等の電気絶縁材
料から成る障壁層を設けてもよいし、あるいは電
荷注入阻止層と障壁層とを併用することもでき
る。 光導電層は、例えば水素原子とハロゲン原子を
含有するａ−Siで構成され、所望により電荷注入
阻止層に用いるのとは別種の伝導性を支配する物
質が含有される。光導電層の層厚は、好ましくは
30Å〜10μｍ、より好適には40Å〜80μｍ、最適
には50Å〜50μｍとされるのが望ましい。 表面保護層は例えばSiCx、SiNx等で構成され、
層厚は、好ましくは30Å〜30μｍ、より好適には
40Å〜20μｍ、最適には50Å〜10μｍとされるの
が望ましい。 以下、本発明を具体的実施例に基き、より詳細
に説明する。 実施例１、比較例１ 第１図及び第２図に示した概要の装置のうち、
下記の如き形状因子の装置並びに基体を使用し
て、本発明方法により光導電部材を作製した。 〔形状因子〕 R1＝80mm R2＝250mm （R1／R2＝0.32） R3＝12mm R3＝0.07（R2−R1） R4＝220mm R4−R1＝0.82（R2−R1） 堆積膜形成の際の放電条件及び原料ガスは、以
下のとおりである。 堆積膜の積層順序 使用原料ガス 膜圧(μm) 電荷注入阻止層 SiH4、B2H6 0.6 光導電層 SiH4 20 表面保護層 SiH4、C2H4 0.1 アルミニウムシリンダー温度：250℃±５℃に制
御 堆積膜形成時を堆積室内内圧：0.3Torr 放電周波数：13.56MHz 堆積膜形成速度：８Å／sec〜20Å／sec 放電電力：0.18W／cm2 ガス流速：200ｍ／ｓ ガス流量：電荷注入阻止層 SiH4 200SCCM B2H6 SiH4に対し200ppm 光導電層 SiH4 200SCCM 表面保護層 SiH4 10SCCM CH4 200SCCM 堆積膜形成時の放電の安定性、ガスのリーク防
止性、製造された光導電部材の歩留り、帯電能、
感度、光導電部材を用いた場合の画像欠陥を下記
評価方法により評価した。 〔評価方法〕 放電の安定性： プラズマ分校プローブを上部のぞき窓にさし
込み、成膜中のSiHの発光強度の経時変化を追
跡する。開始直後の発光強度を100としたとき
の、その後の発光強度のバラツキを数値で表わ
す。 ガスリークの防止性： 成膜炉下部のフイードスルーカラーに付属す
るゲージポートにサンプリングチユーブを挿入
し、Heリークデイテクターに接続。成膜直前
に１回、電荷注入阻止層成膜と光導電層成膜と
の切り換え時、光導電層／表面層の切換え時、
表面層形成後に各１回づつ計40回He吹きかけ
によりリークチエツクを行なつた。 歩留り： 同一条件で繰返し10個の光導電部材を作製
し、ロツト毎の品質（帯電能、感度、画像欠
陥）のバラツキを検査した。 帯電能： 複写装置にてドラムを回転させながら一定帯
電量のもとに、ドラムを上下端から30mm及び中
央の３点の表面電位の測定を行なつた。 感度の均一性： と同様の方法で帯電させ、一定露光量のも
とに表面電位の測定を行なつた。 画像欠陥： 各光導電部材をどのような径の感光ドラムで
も設置できるように改造されたキヤノン(株)製
400RE複写装置に設置して画出しを行ない、Ａ
−３紙面上での白点状の全画像欠陥（0.3mmφ
以上）の数を測定した。 これらの評価結果を第１表に示した。 また、比較のため、ガスを基体に向けて導入
し、且つ基体を回転させながら放電する従来の装
置を用いた以外は、上記と同様にして光導電部材
を作製した（比較例１）。上記〜の評価を同
様に行ない、結果を第１表に示した。
真感光体の光導電部材を構成する膜を形成するの
に適した方法に関する。 〔従来の技術〕 薄膜製造法の１つとして、熱、光乃至は放電エ
ネルギー等を利用するCVD（Chemical Vapor
Deposition）法があり、とりわけ低温プラズマを
利用するCVD法が近年脚光を浴びている。この
方法は反応槽内を高真空に減圧し、原料ガスを反
応槽内に供給した後グロー放電によつて原料ガス
を分解し、反応槽内に配置された基体上に薄膜を
形成する方法で、例えば非晶質硅素膜の生成に応
用されている。この方法でシランガス（SiH4）
を原料ガスとして作成した非晶質硅素膜は、非晶
質硅素の禁止帯中に存在する局在単位が比較的少
なく、置換型不純物のドーピングにより、価電子
制御が可能であり、電子写真感光体としても優れ
た特性が有するものが得られ、熱い期待が寄せら
れている。 ところで、例えば電子写真感光体は、円筒状
（ドラム状）の堆積膜形成用基体上に、光導電層
を設けたものが一般的であるが、プラズマCVD
によつて円筒状の電子写真感光体を作成する場
合、従来、第４図に示した様な構成の装置を用い
ていた。 即ち、この装置は真空槽容器５１、該容器の上
蓋又はゲート５２、電源５３と接続された直流又
は高周波カソード電極５４、容器内を減圧にする
ための排気系５５、堆積膜形成用のガスを導入す
るためのガス導入系５６、及び基体加熱用ヒータ
５７等を備えている。真空槽容器５１内に収容さ
れる通常導電性の円筒状基体５８は、基体を回転
させるための回転軸５９に取付けられ、また回転
軸５９は電気的に接地される。光導電層等の堆積
膜の形成は、基体５８を回転させながらガスの導
入及びグロー放電を行なうことにより、形成され
る。６０はプラズマを閉じ込めるためのシール
ド、６１は回転軸５９を駆動するためのモータで
ある。 ところで、この種の回転機構５９，６１を用い
て基体５８を回転させることは、成膜の均一性等
の観点から従来必須不可欠とされてきたが、これ
には次の様な問題点がある。即ち、 回転軸の偏心や振動等により、形成される堆
積膜の膜厚、特性等に不均一や偏りが生じ易
い、 基体と回転軸とは回転しているため、両者の
電気的導通をとることが難かしい、 回転機構が反応槽内の構造を複雑にし、グロ
ー放電を乱す原因となることから、例えば電子
写真感光体において画像欠陥等の不良を生ず
る、 回転軸と反応槽外にあるモータとの接続部で
のガスのリーク防止が難しく、これも製品不良
の原因となる、 基体が回転しているため、基体等への温度セ
ンサーの取付けができず、基体温度の管理が不
正確になり易く、製品膜の歩留りが悪くなる、 回転機構を設けること自体が装置や膜製品の
コスト高につながる、 などである。 そこで、本発明者らは従来の堆積膜形成法に付
随する上述した問題点を解決すべく鋭意検討した
結果、特定構造乃至は構成の装置を用いて堆積膜
を形成すると、意想外にも、回転機構を用いなく
とも成膜の均一性が維持され、グロー放電の安定
性が向上すると共に、形成される堆積膜に所望さ
れる特性も得られ易くなることを見出し、本発明
を完成するに至つた。 〔発明の目的及び概要〕 本発明の目的は、プラズマCVDにより成膜の
均一性を維持しグロー放電の安定性を向上させな
がら、均一で優良な特性を備えた堆積膜を形成す
ることのできる堆積膜形成法を提供することにあ
る。 上記目的は、基体を収容した反応槽内に堆積膜
形成用のガスを導入して前記基体上に堆積膜を形
成する方法において、前記反応槽はカソード電極
として作用する円筒状容器で構成され、また前記
基体は前記反応槽容器とほぼ軸芯を合せて配置さ
れ、電気的に接地された円筒状の導電性基体であ
り、この基体を静止させてグロー放電を行なうこ
とにより堆積膜を形成することを特徴とする本発
明の堆積形成法によつて達成される。 〔実施例〕 以下、添付した図面に従つて本発明の実施例を
説明する。 第１図は円筒状導電性基体を装着した本発明の
成膜装置の一構成例を示した模式図である。 第１図に示した装置は、例えばステンレス、ア
ルミニウム、ニツケル、及びこれらを基質とする
合金等の導電性を有する構造材から成りカソード
電極として作用し得る円筒状の反応槽容器１と、
この容器１とは環状碍子２を介して固定された容
器底板３に固定され、反応槽容器１とほぼ軸芯を
合せて配置されている円筒状の導電性基体受台４
とで基本的に構成され、基体受け台４上に反応槽
容器とほぼ軸芯を合せて円筒状の導電性基体５が
載置されている。基体受け台４は電気的に接地さ
れている。７は環状碍子６を介して容器１に着脱
自在乃至摺動自在に取付けられた上蓋又はゲート
である。 なお前記基体受け台は円筒状である必要はな
く、基体を安定して載置し得る形状のものであれ
ば良いが、基体と同じ円筒状とすることにより、
ヒーター等を配置する上で装置構造を簡略化する
ことができる。また更に円筒状受け台の径を基体
とほぼ同じか、やや大きめとして形状を揃えるこ
とによりグー放電の安定化に寄与することができ
る。 ８，８は堆積膜形成用のガスの導入管であり、
成膜の均一性を保つために、基体長さとほぼ同じ
長さに亘つて均一に分布した複数のガス導入孔
９，９，９……を有することが好ましく、また同
じ理由により、反応槽容器と基体との間隙部分で
基体軸芯のまわりにほぼ均一な角度をなしてほぼ
同心円状に複数配置されていることが好ましい。
第１図の例では図示しないものを含めて、互いに
ほぼ90°をなして４本のガス導入管が配置されて
いる。 本発明方法を実施するにあたつては、前記基体
の外径R1と反応槽容器の内径R2との比R1／R2
が、0.2〜0.8、より好ましくは0.3〜0.6の範囲に
あることが好ましい。R1／R2が0.2未満である
と、放電ギヤツプが広くなり過ぎるため、導入さ
れたガスが効率的に基体に到達し堆積しないので
好ましくない。また、0.8を超えると、基体と反
応槽との偏心が僅かであつた場合にも、その影響
を顕著に受け易く、膜特性の均一化に難があり、
またガス管等介在物の影響を受け易く、放電の管
理が難しいので好ましくない。 また、ガス導入管の外径R3は放電や堆積膜形
成用のガスの流れに影響を与えるが、R3≦１／６ （R2−R1）の範囲にあることが好ましい。R3が
１／６（R2−R1）を超えるとガス導入管のあるとこ ろとないところで放電状態の違いが顕著になり、
放電乃至成膜の均一性が悪くなるので好ましくな
い。また同様に、複数のガス導入管の配置により
形成されかつ各ガス導入管の中心を通る、基体と
の同心円の径R4が１／２（R2−R1）≦R4−R1の関係 を満たすことが好ましい。第５図に、本発明に用
いる成膜装置のR1、R2、R3、R4、1/2（R2−R1）
の相互関係を示す。 ガス導入孔９，９，９……は任意の方向に向け
て開口させることができるが、堆積膜形成用ガス
の流れの効率化を図るためには第１図に示した様
に基体の方向に向けて開口させることがでいき
る。また、堆積膜形成用ガスの流れを基体と反応
槽容器との間隙部分である程度拡散させたい場合
には、基体以外の方向、つまり例えば反応槽容器
内側面の方向に向けて、開口させることができ
る。これらガス導入孔９，９，９……より流入さ
せる堆積膜形成用ガスの流速は、R1乃至R4の形
状因子の値に従つて適宜最適化すればよいが、例
えばガス導入孔を基体の方向に向けて開口させた
場合、流速を1.5〜1.5×104ｍ／ｓ、より好ましく
は10〜2000ｍ／ｓ、の範囲で選択するのが好まし
い。また、ガス導入孔を反応槽容器内側面に向け
て開口させた場合、流速1.5〜1.5×104ｍ／ｓの範
囲で選択するのが好ましい。ガス流量は80〜
1200SCCMの範囲が好適であり、この様な流量を
確保するため、ガス導入管を２〜16本程度使用す
るのが好ましい。 第１図に戻ると、それぞれのガス導入管８，８
は、上端を閉じており、下端は、底板３に例えば
蝶着されたシール部材を兼ねたコネクタ１０によ
り反応槽外部のガス導入管１１に接続され、この
導入管１１は更に堆積膜形成用のガス供給源であ
るボンベ等に接続されている。 また、第１図中１２は反応槽容器１と電気的に
接続された高周波マツチングボツクスであり、こ
のマツチングボツクスは図示しない例えば実用的
な高周波帯域１キロ〜１ギガHzの高周波を発振す
る高周波発振器に接続されて、容器１に高周波電
力を供給することができる。１３はガス排気管で
あり、ロータリーポンプ、メカニカルブースター
ポンプ等の適宜の真空減圧手段に接続されて、反
応槽容器１内を減圧することができる。更に１４
は抵抗発熱体であり、所望の基体温度を維持する
様温度管理を行なうことができる。 この様な構成の配置を用いて本発明方法を実施
するに際しては、先づ上蓋又はゲート７を開けて
円筒状の導電性基体５を容器１内に入れ、基体受
け台４状に容器１とほぼ軸芯を合せて載置する。
次いで上蓋又はゲート７を閉じ、排気管１３から
排気して反応槽容器内を10-2〜10-6Torr程度の
真空度まで減圧した後、ガス導入管８，８から堆
積膜形成用ガスを導入すると共に容器１に高周波
電力を供給してグロー放電を生起せしめ、基体５
を静止させたまま堆積膜を形成させる。 更にグロー放電の条件は、基体温度として150
〜350℃が好ましく、カソード（反応槽容器）は、
所望に応じて冷却される。 第２図及び第３図は、第１図の装置の変形例を
示したものである。 第１図と同一要素を同一符号で表わすと、第２
図に示した装置では、導電性基体５に接触させて
測温し得る温度センサー（例えば熱電対）３１，
３２，３３が取付けられており、このうちセンサ
ー３２，３３は基体受け台４中に埋込まれ、基体
５の下端部分を測温し、またセンサー３３は例え
ば形状記憶合金又はバネ材等を用いて基体の内側
表面の任意の部分で測温し得る様に配置されてい
る。この様なセンサーにより基体を直接測温すれ
ば、基体の温度管理が容易になり、製品膜の歩留
りが向上する。 また第３図の例では、基体受け台４上に、載置
する基体５の内径とほぼ同じ径の導電性内部ホル
ダー４１が係着されている。内部ホルダー４１
は、内側表層部分に切り欠きを有する基体５の下
端と嵌め合う階段状のスカートを有しており、ま
た内側表層部分から突出した円環状のフランジ４
２を有しており、このフランジ４２の開口部４３
にコマ４４を挿入し、フランジ４２により反応槽
容器底板３に固定乃至は着座した支柱４５及びコ
マ４４と支柱４５に挾まれたバネ材４６を押圧す
ることにより基体５の上部を支持し、位置決めを
行なえる様になされている。この様なホルダーを
用いることにより基体上部からもアースをとるこ
とができ特性の安定化が更に図り易くなる。 本発明の堆積膜形成法によれば、堆積膜形成用
のガスを選択し所望により組合せることにより、
円筒状の導電性基体に単層乃至は多層構成の堆積
膜を形成することができる。因みに、原料ガスと
しては、例えばアモルフアスシリコン膜を形成す
る場合は、SiH4、Si2H6等の水素化ケイ素、この
ハロゲン化物、SiF4、SiCl2F2等のハロゲン化ケ
イ素などを用いることができる。SiCx膜を形成す
る場合は、例えばSiH4とCH4、C2H4、C2H6等と
の混合ガス、SiNx膜を形成する場合には、SiH4
とN2、NH3等との混合ガス、SiO2膜を形成する
場合には、例えばSiH4とO2との混合ガス、Al2O3
膜を形成する場合は、AlCl3とO2、NO、N2O、
NO2等との混合ガス、アモルフアスゲルマニウ
ム膜を形成する場合はGeH4などを使用すること
ができる。 以下、本発明の堆積膜生計法により製造し得る
光導電部材の例として、電子写真感光体ドラムの
構成例について説明する。 この様な光導電部材は、例えば本発明方法にお
いて導電性基体となる支持体状に電荷注入阻止
層、光導電層（感光層）及び表面保護層を順次積
層した構成を有している 支持体の形状は、円筒状とされ、厚みは、所望
通りの光導電部材が形成されるように適宜決定さ
れるが、光導電部材として可撓性が要求される場
合には、支持体としての機能が十分発揮される範
囲内であれば可能な限り薄くされる。しかしなが
ら、このような場合にも、支持体の製造上及び取
扱い上、更には機械的強度等の点から、通常は、
10μｍ以上とされる。 支持体表面は、光導電部材の均一性を保つため
に例えば鏡面化切削加工等により鏡面仕上げが施
され、また感光体を、光源としてレーザー光等の
可干渉性単色光を使用するデジタル画像情報記録
に使用する場合の干渉縞模様を防止するためなど
に、例えば旋盤、フライス盤等を用いたダイヤモ
ンド切削等機械的精密加工あるいは化学エツチン
グ等他の精密加工により規則的乃至は不規則の例
えば螺旋状の微細な凹凸が付される。 電荷注入阻止層は、例えば水素原子及び／又は
ハロゲン原子を含有するアモルフアスシリコン
（以下、ｓ−Siという）で構成されると共に、伝
導性を支配する物質として、通常半導体の不純物
として用いられる周期律表第族乃至は第族に
属する元素の原子が含有される。電荷注入阻止層
の層厚は、好ましくは30Å〜10μｍ、より好適に
は40Å〜8μｍ、最適には50Å〜5μとされるのが
望ましい。 電荷注入阻止層の代りに、例えば、Al2O3、
SiO2、SiNx、ポリカーボネート等の電気絶縁材
料から成る障壁層を設けてもよいし、あるいは電
荷注入阻止層と障壁層とを併用することもでき
る。 光導電層は、例えば水素原子とハロゲン原子を
含有するａ−Siで構成され、所望により電荷注入
阻止層に用いるのとは別種の伝導性を支配する物
質が含有される。光導電層の層厚は、好ましくは
30Å〜10μｍ、より好適には40Å〜80μｍ、最適
には50Å〜50μｍとされるのが望ましい。 表面保護層は例えばSiCx、SiNx等で構成され、
層厚は、好ましくは30Å〜30μｍ、より好適には
40Å〜20μｍ、最適には50Å〜10μｍとされるの
が望ましい。 以下、本発明を具体的実施例に基き、より詳細
に説明する。 実施例１、比較例１ 第１図及び第２図に示した概要の装置のうち、
下記の如き形状因子の装置並びに基体を使用し
て、本発明方法により光導電部材を作製した。 〔形状因子〕 R1＝80mm R2＝250mm （R1／R2＝0.32） R3＝12mm R3＝0.07（R2−R1） R4＝220mm R4−R1＝0.82（R2−R1） 堆積膜形成の際の放電条件及び原料ガスは、以
下のとおりである。 堆積膜の積層順序 使用原料ガス 膜圧(μm) 電荷注入阻止層 SiH4、B2H6 0.6 光導電層 SiH4 20 表面保護層 SiH4、C2H4 0.1 アルミニウムシリンダー温度：250℃±５℃に制
御 堆積膜形成時を堆積室内内圧：0.3Torr 放電周波数：13.56MHz 堆積膜形成速度：８Å／sec〜20Å／sec 放電電力：0.18W／cm2 ガス流速：200ｍ／ｓ ガス流量：電荷注入阻止層 SiH4 200SCCM B2H6 SiH4に対し200ppm 光導電層 SiH4 200SCCM 表面保護層 SiH4 10SCCM CH4 200SCCM 堆積膜形成時の放電の安定性、ガスのリーク防
止性、製造された光導電部材の歩留り、帯電能、
感度、光導電部材を用いた場合の画像欠陥を下記
評価方法により評価した。 〔評価方法〕 放電の安定性： プラズマ分校プローブを上部のぞき窓にさし
込み、成膜中のSiHの発光強度の経時変化を追
跡する。開始直後の発光強度を100としたとき
の、その後の発光強度のバラツキを数値で表わ
す。 ガスリークの防止性： 成膜炉下部のフイードスルーカラーに付属す
るゲージポートにサンプリングチユーブを挿入
し、Heリークデイテクターに接続。成膜直前
に１回、電荷注入阻止層成膜と光導電層成膜と
の切り換え時、光導電層／表面層の切換え時、
表面層形成後に各１回づつ計40回He吹きかけ
によりリークチエツクを行なつた。 歩留り： 同一条件で繰返し10個の光導電部材を作製
し、ロツト毎の品質（帯電能、感度、画像欠
陥）のバラツキを検査した。 帯電能： 複写装置にてドラムを回転させながら一定帯
電量のもとに、ドラムを上下端から30mm及び中
央の３点の表面電位の測定を行なつた。 感度の均一性： と同様の方法で帯電させ、一定露光量のも
とに表面電位の測定を行なつた。 画像欠陥： 各光導電部材をどのような径の感光ドラムで
も設置できるように改造されたキヤノン(株)製
400RE複写装置に設置して画出しを行ない、Ａ
−３紙面上での白点状の全画像欠陥（0.3mmφ
以上）の数を測定した。 これらの評価結果を第１表に示した。 また、比較のため、ガスを基体に向けて導入
し、且つ基体を回転させながら放電する従来の装
置を用いた以外は、上記と同様にして光導電部材
を作製した（比較例１）。上記〜の評価を同
様に行ない、結果を第１表に示した。
【表】
実施例２−１〜２−３、比較例２−１、２−２
（R1／R2の下限、R3／R2−R1の上限） 基体の外径R1を下記のように変えた以外は実
施例１と同様の装置条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R1＝30、50、120、160、180mm その結果を第２表−１に示す。 実施例３−１〜３−４、比較例３−１、３−２
（R1／R2の上下限） ガス導入管の径R3を３mmに変え、反応槽内径
R2とガス導入管配置径R4を下記のように変えた
以外は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製
し同様の評価を行つた。
（R1／R2の下限、R3／R2−R1の上限） 基体の外径R1を下記のように変えた以外は実
施例１と同様の装置条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R1＝30、50、120、160、180mm その結果を第２表−１に示す。 実施例３−１〜３−４、比較例３−１、３−２
（R1／R2の上下限） ガス導入管の径R3を３mmに変え、反応槽内径
R2とガス導入管配置径R4を下記のように変えた
以外は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製
し同様の評価を行つた。
【表】
その結果を第２表−１に示す。
実施例４−１〜４−３、比較例４（R5／R2−R1の
上限） ガス導入管の径R3を下記のように変えた以外
は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R3＝８、15、25、30mm その結果を第２表−１に示す。 実施例５−１〜５−２、比較例５（R4−R1／R2−
R1の下限） ガス導入管の径R4を下記のように変えた以外
は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R4＝120、170、220mm その結果を第２表−１に示す。 実施例６−１〜６−５、比較例６−１、６−２
（流速の上下限） ガス導入孔の径を変えガスの流速を下記のよう
に変えた以外は実施例１と同様の条件で光導電部
材を作製し同様の評価を行つた。 流速＝1.0、2.0、10、２×102、103、104、２×
104ｍ／ｓ その結果を第２表−２に示す。 実施例７−１〜７−４、比較例７−１、７−２
（流量の上下限） 光導電槽作製時のシランガス流量を次のように
変えた以外は実施例１と同様の装置条件で光導電
部材を作製し同様の評価を行つた。
上限） ガス導入管の径R3を下記のように変えた以外
は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R3＝８、15、25、30mm その結果を第２表−１に示す。 実施例５−１〜５−２、比較例５（R4−R1／R2−
R1の下限） ガス導入管の径R4を下記のように変えた以外
は実施例１と同様の条件で光導電部材を作製し同
様の評価を行つた。 R4＝120、170、220mm その結果を第２表−１に示す。 実施例６−１〜６−５、比較例６−１、６−２
（流速の上下限） ガス導入孔の径を変えガスの流速を下記のよう
に変えた以外は実施例１と同様の条件で光導電部
材を作製し同様の評価を行つた。 流速＝1.0、2.0、10、２×102、103、104、２×
104ｍ／ｓ その結果を第２表−２に示す。 実施例７−１〜７−４、比較例７−１、７−２
（流量の上下限） 光導電槽作製時のシランガス流量を次のように
変えた以外は実施例１と同様の装置条件で光導電
部材を作製し同様の評価を行つた。
【表】
その結果を第２表−２に示す。
第２表−１、２から装置の各形状因子、流速、
流量のどれか１つでもクレームの範囲から外れる
と総合的な評価の点で比較例１と同等か又はそれ
より劣る結果となることがわかり、クレームの範
囲すべてを同時に満たすことが重要であることが
わかる。
流量のどれか１つでもクレームの範囲から外れる
と総合的な評価の点で比較例１と同等か又はそれ
より劣る結果となることがわかり、クレームの範
囲すべてを同時に満たすことが重要であることが
わかる。
【表】
本発明によれば、プラズマCVD法により、基
体を回転させなくとも成膜の均一性が維持され
る。また、グロー放電の安定性が増し、均一で優
良な特性を有する堆積膜を形成することができ
る。
体を回転させなくとも成膜の均一性が維持され
る。また、グロー放電の安定性が増し、均一で優
良な特性を有する堆積膜を形成することができ
る。
第１図は本発明方法に用いることのできる装置
に基体を装着した状態を示す模式図、第２図は第
１図の装置において基体に接触しうる温度センサ
ーを取付ける位置を例示して説明するための模式
図、第３図は第１図の装置において基体の内部ホ
ルダーを備えた状態を示した模式図、第４図は従
来の回転機構を備えた堆積膜形成装置を説明する
ための概念図である。第５図は本発明に用いる成
膜装置のR1、R2、R3、R4、1/2（R2−R1）の相
互間係を示す断面図である。 １……反応槽容器、３……容器底板、４……基
体受け台、５……円筒状導電性基体、６……上蓋
又はゲート、８，８……ガス導入管、９，９，９
……ガス導入孔、１２……マツチングボツクス、
１３……ガス排気管、１４……抵抗発熱体、３
１，３２，３３……温度センサー、４１……内部
ホルダー。
に基体を装着した状態を示す模式図、第２図は第
１図の装置において基体に接触しうる温度センサ
ーを取付ける位置を例示して説明するための模式
図、第３図は第１図の装置において基体の内部ホ
ルダーを備えた状態を示した模式図、第４図は従
来の回転機構を備えた堆積膜形成装置を説明する
ための概念図である。第５図は本発明に用いる成
膜装置のR1、R2、R3、R4、1/2（R2−R1）の相
互間係を示す断面図である。 １……反応槽容器、３……容器底板、４……基
体受け台、５……円筒状導電性基体、６……上蓋
又はゲート、８，８……ガス導入管、９，９，９
……ガス導入孔、１２……マツチングボツクス、
１３……ガス排気管、１４……抵抗発熱体、３
１，３２，３３……温度センサー、４１……内部
ホルダー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 円筒状基体をほぼ軸心を合せて電極として作
用する円筒状反応槽内に収容し、前記反応槽と前
記基体との間〓にガス導入孔を有するガス導入管
を前記基体の軸芯とほぼ平行に且つ下記の３式を
満たす様に前記軸芯の同心円に沿つてほぼ等間隔
に複数配置し、前記ガス導入孔から該ガス導入孔
での流速が1.5〜1.5×104ｍ／ｓ、流量が80〜
1200SCCMとなる様に堆積膜形成用のガスを導入
し、前記基体を静止させてグロー放電を行なうこ
とにより前記基体上に堆積膜を形成することを特
徴とする堆積膜形成法。 0.2≦R1／R2≦0.8 １／２（R2−R1）≦R4−R1 R3≦１／６（R2−R1） R1：基体の外径 R2：反応槽の内径 R3：ガス導入管の外径 R4：ガス導入管の配置により形成されかつ各ガ
ス導入管の中心を通る、基体との同心円の径 ２ 前記ガス導入孔が前記基体の方向に開口して
いる、特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成
法。 ３ 前記ガス導入孔が反応槽容器内側面の方向に
開口している、特許請求の範囲第１項に記載の堆
積膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60140396A JPS621872A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 堆積膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60140396A JPS621872A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 堆積膜形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS621872A JPS621872A (ja) | 1987-01-07 |
| JPH0368948B2 true JPH0368948B2 (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=15267817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60140396A Granted JPS621872A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 堆積膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS621872A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101018194B1 (ko) * | 2008-03-17 | 2011-02-28 | 삼성엘이디 주식회사 | 화학 기상 증착 장치 |
| CN104674184A (zh) * | 2013-12-02 | 2015-06-03 | 有研新材料股份有限公司 | 用于硅基多晶硅膜沉积的气体传输装置及沉积方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188672A (en) * | 1981-05-18 | 1982-11-19 | Oki Electric Ind Co Ltd | Formation of glow discharge film |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP60140396A patent/JPS621872A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS621872A (ja) | 1987-01-07 |
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