JPH0368952B2 - - Google Patents
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- JPH0368952B2 JPH0368952B2 JP12334884A JP12334884A JPH0368952B2 JP H0368952 B2 JPH0368952 B2 JP H0368952B2 JP 12334884 A JP12334884 A JP 12334884A JP 12334884 A JP12334884 A JP 12334884A JP H0368952 B2 JPH0368952 B2 JP H0368952B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
本発明は、連続焼鈍法により、りん酸塩処理性
に優れた冷延鋼板を製造する方法に関するもので
ある。 冷延鋼板の焼鈍プロセスは、従来の箱焼鈍法よ
り、エネルギー効率、労働生産性が優れる連続焼
鈍法に次第に代わりつつある。特に、鋼板を加熱
する方法として、炉内雰囲気を直接燃焼ガスとす
る直火式加熱方式を採用すれば、さらに大きな省
エネルギー効果が得られる。しかし、直火式加熱
方式では鋼板表面の酸化が避けられないため、生
成した酸化物層を均熱帯および冷却帯で還元する
必要がある。 かかる方法による冷延鋼板の製造方法は既に、
特公昭58−49625号、特公昭58−44133号、特公昭
58−42250号等に開示されている。 しかし、酸化あるいは酸化−還元を履歴した鋼
板は、還元性雰囲気中で焼鈍された従来の鋼板と
異なり、りん酸塩処理性が著しく劣るという欠点
を有している。一般に、冷延鋼板は焼付塗装して
使用される場合が多いため、塗装下地処理である
りん酸塩処理性が劣るという欠点は、その商品価
値を著しく阻害するものである。 このため、直火式加熱炉で製造される冷延鋼板
は、焼鈍後、酸洗したり、あるいは酸洗した上で
Niメツキ等の金属メツキを施すことにより、表
面性状を改善し、出荷されている。しかし、これ
らの方法によつても化成処理性は十分に改善され
ず、また、酸洗後の管理が十分でない場合には発
錆し易いなどの欠点があつた。 本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を改善
し、焼鈍後の耐錆性および化成処理性に優れた冷
延鋼板を製造する方法を提供しようとするもので
ある。 すなわち、本発明は、加熱帯、均熱帯、冷却帯
を有する連続焼鈍炉で冷延鋼板を焼鈍するに際
し、均熱帯、冷却帯の雰囲気ガスを還元性雰囲気
として加熱帯で鋼板表面に生成した酸化物層を還
元し、焼鈍後、PH８以上の塩基性溶液中で鋼板を
陽極として電流密度0.5〜10A／ｄm2、電気量1.5
〜30C／ｄm2の条件で電解洗浄を施した後、0.3％
以上の調質圧延を施すことを特徴とするりん酸塩
処理に優れた冷延鋼板の製造方法を提供するもの
である。 以下に、本発明を更に詳しく説明する。 本発明は、加熱帯、均熱帯、冷却帯を有する連
続焼鈍炉、特に連続焼鈍炉の中で噴流直火方式に
より加熱する方式で焼鈍される鋼板を対象とす
る。これは、焼鈍後の陽極電解処理が、特に酸化
−還元反応を履歴した鋼板表面の耐錆性および化
成処理を顕著に改善するためである。しかし、通
常の還元性雰囲気中で加熱、焼鈍された鋼板に本
発明を適用しても、製品特性上、何ら害はない。 加熱後、鋼板を均熱、冷却するに際し、雰囲気
は還元性雰囲気とする必要がある。すなわち、加
熱帯で形成された酸化物層が完全に還元された状
態で、焼鈍を終了する必要がある。酸化物層が十
分に還元されていない場合には、焼鈍後、陽極電
解しても良好な化成処理性が得られなかつたり、
または化成処理が良好となつても、塗装後の耐食
性が劣化することがある。 過度の酸化物層を形成するのを防ぐためには、
好ましくは、直火式加熱による加熱の上限を800
℃以下とすることが好ましく、直火式加熱炉の雰
囲気は、空気と燃料ガスの比である空燃比を1.8
以下とすることが好ましい。従つて、材質の要請
上、800℃以上に加熱する必要がある場合には、
800℃以上の加熱を還元性雰囲気で行うか、還元
性雰囲気の均熱帯を長くすればよい。 均熱帯の雰囲気は還元性雰囲気であればよく、
例えば、H2、あるいはH2−N2混合ガス、H2−
CO−N2混合ガスなどとすることが可能である。
還元に要する時間は、例えば、800℃まで空燃比
1.4で加熱した場合には、800℃の均熱が10秒で十
分に酸化物層は還元されるので、生産性と材質を
考慮した上で過度に長時間の均熱をすることは避
ける方が好ましい。 次いで、焼鈍された鋼板をPH８以上の塩基性水
溶液中で、鋼板を陽極として電解洗浄すること
が、本発明を構成する要件の中で最も重要なもの
である。 すなわち、酸化−還元反応を履歴した鋼板表面
の特性を改善するために必須の要件である電解す
るに際し、水溶液のPHは８以上とする。PHが８未
満であれば、鋼板表面は塩酸で酸洗したのと同様
の特性を示し、耐錆性が劣化すると同時に化成処
理性も十分に改善されない。耐錆性を十分に高め
る必要がある場合には、PHを10以上とすることが
好ましい。 水溶液としては、水酸化ナトリウム、オルト珪
酸ソーダなど、水に容易に溶解する塩基性物質を
用いればよい。 電解の条件は鋼板を陽極とする必要がある。こ
れは、陰極電解すると、電解液中に不純物として
存在する陰イオンが表面に吸着し、化成処理性劣
化の原因となるためである。装置の設計上、交番
電流を使用する必要がある時は、電解の最終段階
で鋼板が陽極となるようにすれば、電解の効果は
失われない。 電解条件は電流密度0.5〜10A／ｄm2で、電気
量1.5〜30C／ｄm2とする。電流密度0.5A／ｄm2
未満では、化成処理性の改善効果がなく、10A／
ｄm2を超えると、かえつて化成処理性を阻害する
からである。また、電気量1.5C／ｄm2未満では化
成処理性の改善効果がなく、30C／ｄm2を超える
と、かえつて化成処理性を阻害するからである。 なお、電流密度は、短時間のうちに電解の効果
を顕現させるためには2A／ｄm2以上とすること
が一層好ましい。また、電解時間は、電流密度が
2A／ｄm2以上であれば１秒以上で効果があらわ
れ、３秒以上行えば十分である。 電解後、湯洗、水洗した後、0.3％以上の調質
圧延を行うことにより、化成処理性の改善効果は
特に顕著になる。 次に、本発明を実施例につき具体的に説明す
る。 板厚0.7mmの冷延鋼板を表１に示す条件で焼鈍
した。焼鈍後、一部の鋼板を10％NaOH水溶液
（温度50℃）中で、３秒の電解を行なつた。電解
電流密度は、0.5A／ｄm2〜10A／ｄm2で種々変え
て行なつた。極性は鋼板を陽極あるいは陰極とし
て、極性の違いによる差も調べた。次いで、焼鈍
後、電解しなかつたものおよび電解したものを併
せ、0.8％の調質圧延を施し、化成処理の試験に
供した。化成処理の条件は、市販の化成処理液を
用い、120秒化成処理した。 化成処理性の評価は、処理後のりん酸塩結晶密
度、およびPH12のNaOH水溶液中での酸素還元
電流値により行なつた。すなわち、処理後のりん
酸結晶数密度が高いほうが化成処理性が良好であ
り、NaOH水溶液中でカソード分極し、−550ｍ
VVSS.C.E.になつた時に流れる電流値、すなわち
酸素還元電流値が低い方が欠陥の少ない皮膜が形
成されると言える。 また、裸鋼板の耐錆性を調べるため、湿潤（50
℃、相対湿度98％）30分、乾燥（20℃、相対湿度
50％）30分を１サイクルとし、４サイクルの発錆
試験を行い、錆の発生を目視で５段階評価した。
電解条件とともに実験結果を表２に示す。その評
価方法は次の通りである。 １…発錆面積０％ ２…発錆面積０〜25％ ３…発錆面積25〜50％ ４…発錆面積50〜75％ ５…発錆面積75％以上 直火式加熱炉で焼鈍し、酸化−還元を履歴した
鋼板を陽極として電解した本発明による鋼板は、
りん酸塩結晶数密度が10×104／mm2以上となつて
おり、通常の還元性雰囲気で加熱焼鈍されたNo.
１、No.２の７〜８×104／mm2と比べ、微細で緻密
なりん酸塩皮膜が生成されている。また、酸素還
元電流も約1.0μA／cm2と小さい。 これに対し、鋼板を陰極として電解したNo.５，
６，12，14は、りん酸塩結晶密度はNo.１，２とほ
とんど変わらないが、酸素還元電流が2μA／cm2以
上と大きくなり、皮膜に不健全部が発生してい
る。また、直火式加熱帯で820℃まで加熱し、過
度に酸化したNo.13，14では、調質圧延後、鋼板表
面にテンパーカラーが発生した。また、耐錆性が
劣化し、化成処理皮膜の酸素還元電流も高く、良
好な表面性状が得られていない。従つて、酸化皮
膜の還元が不十分であつた場合、表面性状はかえ
つて劣化する。 以上の結果から、冷延鋼板を焼鈍するに際し、
鋼板表面を酸化還元した後、塩基性水溶液中で鋼
板を陽極とし、電解することにより、りん酸塩処
理性が改善されることが明らかである。
に優れた冷延鋼板を製造する方法に関するもので
ある。 冷延鋼板の焼鈍プロセスは、従来の箱焼鈍法よ
り、エネルギー効率、労働生産性が優れる連続焼
鈍法に次第に代わりつつある。特に、鋼板を加熱
する方法として、炉内雰囲気を直接燃焼ガスとす
る直火式加熱方式を採用すれば、さらに大きな省
エネルギー効果が得られる。しかし、直火式加熱
方式では鋼板表面の酸化が避けられないため、生
成した酸化物層を均熱帯および冷却帯で還元する
必要がある。 かかる方法による冷延鋼板の製造方法は既に、
特公昭58−49625号、特公昭58−44133号、特公昭
58−42250号等に開示されている。 しかし、酸化あるいは酸化−還元を履歴した鋼
板は、還元性雰囲気中で焼鈍された従来の鋼板と
異なり、りん酸塩処理性が著しく劣るという欠点
を有している。一般に、冷延鋼板は焼付塗装して
使用される場合が多いため、塗装下地処理である
りん酸塩処理性が劣るという欠点は、その商品価
値を著しく阻害するものである。 このため、直火式加熱炉で製造される冷延鋼板
は、焼鈍後、酸洗したり、あるいは酸洗した上で
Niメツキ等の金属メツキを施すことにより、表
面性状を改善し、出荷されている。しかし、これ
らの方法によつても化成処理性は十分に改善され
ず、また、酸洗後の管理が十分でない場合には発
錆し易いなどの欠点があつた。 本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を改善
し、焼鈍後の耐錆性および化成処理性に優れた冷
延鋼板を製造する方法を提供しようとするもので
ある。 すなわち、本発明は、加熱帯、均熱帯、冷却帯
を有する連続焼鈍炉で冷延鋼板を焼鈍するに際
し、均熱帯、冷却帯の雰囲気ガスを還元性雰囲気
として加熱帯で鋼板表面に生成した酸化物層を還
元し、焼鈍後、PH８以上の塩基性溶液中で鋼板を
陽極として電流密度0.5〜10A／ｄm2、電気量1.5
〜30C／ｄm2の条件で電解洗浄を施した後、0.3％
以上の調質圧延を施すことを特徴とするりん酸塩
処理に優れた冷延鋼板の製造方法を提供するもの
である。 以下に、本発明を更に詳しく説明する。 本発明は、加熱帯、均熱帯、冷却帯を有する連
続焼鈍炉、特に連続焼鈍炉の中で噴流直火方式に
より加熱する方式で焼鈍される鋼板を対象とす
る。これは、焼鈍後の陽極電解処理が、特に酸化
−還元反応を履歴した鋼板表面の耐錆性および化
成処理を顕著に改善するためである。しかし、通
常の還元性雰囲気中で加熱、焼鈍された鋼板に本
発明を適用しても、製品特性上、何ら害はない。 加熱後、鋼板を均熱、冷却するに際し、雰囲気
は還元性雰囲気とする必要がある。すなわち、加
熱帯で形成された酸化物層が完全に還元された状
態で、焼鈍を終了する必要がある。酸化物層が十
分に還元されていない場合には、焼鈍後、陽極電
解しても良好な化成処理性が得られなかつたり、
または化成処理が良好となつても、塗装後の耐食
性が劣化することがある。 過度の酸化物層を形成するのを防ぐためには、
好ましくは、直火式加熱による加熱の上限を800
℃以下とすることが好ましく、直火式加熱炉の雰
囲気は、空気と燃料ガスの比である空燃比を1.8
以下とすることが好ましい。従つて、材質の要請
上、800℃以上に加熱する必要がある場合には、
800℃以上の加熱を還元性雰囲気で行うか、還元
性雰囲気の均熱帯を長くすればよい。 均熱帯の雰囲気は還元性雰囲気であればよく、
例えば、H2、あるいはH2−N2混合ガス、H2−
CO−N2混合ガスなどとすることが可能である。
還元に要する時間は、例えば、800℃まで空燃比
1.4で加熱した場合には、800℃の均熱が10秒で十
分に酸化物層は還元されるので、生産性と材質を
考慮した上で過度に長時間の均熱をすることは避
ける方が好ましい。 次いで、焼鈍された鋼板をPH８以上の塩基性水
溶液中で、鋼板を陽極として電解洗浄すること
が、本発明を構成する要件の中で最も重要なもの
である。 すなわち、酸化−還元反応を履歴した鋼板表面
の特性を改善するために必須の要件である電解す
るに際し、水溶液のPHは８以上とする。PHが８未
満であれば、鋼板表面は塩酸で酸洗したのと同様
の特性を示し、耐錆性が劣化すると同時に化成処
理性も十分に改善されない。耐錆性を十分に高め
る必要がある場合には、PHを10以上とすることが
好ましい。 水溶液としては、水酸化ナトリウム、オルト珪
酸ソーダなど、水に容易に溶解する塩基性物質を
用いればよい。 電解の条件は鋼板を陽極とする必要がある。こ
れは、陰極電解すると、電解液中に不純物として
存在する陰イオンが表面に吸着し、化成処理性劣
化の原因となるためである。装置の設計上、交番
電流を使用する必要がある時は、電解の最終段階
で鋼板が陽極となるようにすれば、電解の効果は
失われない。 電解条件は電流密度0.5〜10A／ｄm2で、電気
量1.5〜30C／ｄm2とする。電流密度0.5A／ｄm2
未満では、化成処理性の改善効果がなく、10A／
ｄm2を超えると、かえつて化成処理性を阻害する
からである。また、電気量1.5C／ｄm2未満では化
成処理性の改善効果がなく、30C／ｄm2を超える
と、かえつて化成処理性を阻害するからである。 なお、電流密度は、短時間のうちに電解の効果
を顕現させるためには2A／ｄm2以上とすること
が一層好ましい。また、電解時間は、電流密度が
2A／ｄm2以上であれば１秒以上で効果があらわ
れ、３秒以上行えば十分である。 電解後、湯洗、水洗した後、0.3％以上の調質
圧延を行うことにより、化成処理性の改善効果は
特に顕著になる。 次に、本発明を実施例につき具体的に説明す
る。 板厚0.7mmの冷延鋼板を表１に示す条件で焼鈍
した。焼鈍後、一部の鋼板を10％NaOH水溶液
（温度50℃）中で、３秒の電解を行なつた。電解
電流密度は、0.5A／ｄm2〜10A／ｄm2で種々変え
て行なつた。極性は鋼板を陽極あるいは陰極とし
て、極性の違いによる差も調べた。次いで、焼鈍
後、電解しなかつたものおよび電解したものを併
せ、0.8％の調質圧延を施し、化成処理の試験に
供した。化成処理の条件は、市販の化成処理液を
用い、120秒化成処理した。 化成処理性の評価は、処理後のりん酸塩結晶密
度、およびPH12のNaOH水溶液中での酸素還元
電流値により行なつた。すなわち、処理後のりん
酸結晶数密度が高いほうが化成処理性が良好であ
り、NaOH水溶液中でカソード分極し、−550ｍ
VVSS.C.E.になつた時に流れる電流値、すなわち
酸素還元電流値が低い方が欠陥の少ない皮膜が形
成されると言える。 また、裸鋼板の耐錆性を調べるため、湿潤（50
℃、相対湿度98％）30分、乾燥（20℃、相対湿度
50％）30分を１サイクルとし、４サイクルの発錆
試験を行い、錆の発生を目視で５段階評価した。
電解条件とともに実験結果を表２に示す。その評
価方法は次の通りである。 １…発錆面積０％ ２…発錆面積０〜25％ ３…発錆面積25〜50％ ４…発錆面積50〜75％ ５…発錆面積75％以上 直火式加熱炉で焼鈍し、酸化−還元を履歴した
鋼板を陽極として電解した本発明による鋼板は、
りん酸塩結晶数密度が10×104／mm2以上となつて
おり、通常の還元性雰囲気で加熱焼鈍されたNo.
１、No.２の７〜８×104／mm2と比べ、微細で緻密
なりん酸塩皮膜が生成されている。また、酸素還
元電流も約1.0μA／cm2と小さい。 これに対し、鋼板を陰極として電解したNo.５，
６，12，14は、りん酸塩結晶密度はNo.１，２とほ
とんど変わらないが、酸素還元電流が2μA／cm2以
上と大きくなり、皮膜に不健全部が発生してい
る。また、直火式加熱帯で820℃まで加熱し、過
度に酸化したNo.13，14では、調質圧延後、鋼板表
面にテンパーカラーが発生した。また、耐錆性が
劣化し、化成処理皮膜の酸素還元電流も高く、良
好な表面性状が得られていない。従つて、酸化皮
膜の還元が不十分であつた場合、表面性状はかえ
つて劣化する。 以上の結果から、冷延鋼板を焼鈍するに際し、
鋼板表面を酸化還元した後、塩基性水溶液中で鋼
板を陽極とし、電解することにより、りん酸塩処
理性が改善されることが明らかである。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 加熱帯、均熱帯、冷却帯を有する連続焼鈍炉
で冷延鋼板を焼鈍するに際し、均熱帯、冷却帯の
雰囲気ガスを還元性雰囲気として加熱帯で鋼板表
面に生成した酸化物層を実質上完全に還元し、焼
鈍後、PH８以上の塩基性溶液中で鋼板を陽極とし
て電流密度0.5〜10A／ｄm2、電気量1.5〜30C／
ｄm2の条件で電解洗浄を施した後、0.3％以上の
調質圧延を施すことを特徴とする、りん酸塩処理
性に優れた冷延鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12334884A JPS613887A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | りん酸塩処理性に優れた冷延鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12334884A JPS613887A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | りん酸塩処理性に優れた冷延鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS613887A JPS613887A (ja) | 1986-01-09 |
| JPH0368952B2 true JPH0368952B2 (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=14858339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12334884A Granted JPS613887A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | りん酸塩処理性に優れた冷延鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS613887A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5891845B2 (ja) * | 2012-02-24 | 2016-03-23 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 表面処理鋼板の製造方法 |
| CN107475702A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-12-15 | 马钢(集团)控股有限公司 | 一种电工钢表面钝化处理方法 |
-
1984
- 1984-06-15 JP JP12334884A patent/JPS613887A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS613887A (ja) | 1986-01-09 |
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