JPH0369966A - Electrostatic latent image developing toner and manufacture of master batch for the same - Google Patents
Electrostatic latent image developing toner and manufacture of master batch for the sameInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
産還旦]旧里生顆
本発明は、マスターバッチの製造方法及びかかるマスタ
ーバッチを用いる静電潜像現像用トナーの製造方法に関
する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a masterbatch and a method for producing a toner for developing electrostatic latent images using such a masterbatch.
丈来夏技歪
電子写真法として、従来、感光体上に種々の方法にて静
電潜像を形威し、次いで、この静電潜像をトナーを含む
現像剤を用いて現像し、かくして得られた画像を紙等に
転写し、これを熱や光等にて定着する方法が一般的に知
られている。また、感光体上に残存するトナーを除去す
る方法としては、ブレードクリーニング法に代表される
ように、クリーニング部材を光導電体の表面に接触させ
る方法が一般的に知られている。Conventionally, as a distortion electrophotographic method, an electrostatic latent image is formed on a photoreceptor by various methods, and then this electrostatic latent image is developed using a developer containing toner. A generally known method is to transfer the obtained image onto paper or the like and fix it using heat, light, or the like. Furthermore, as a method for removing toner remaining on the photoconductor, a method is generally known in which a cleaning member is brought into contact with the surface of the photoconductor, as typified by a blade cleaning method.
上記静電潜像を現像する方法も、既に、種々知られてお
り、二成分現像法と一成分現像法とに大別されるが、い
ずれの方法においても、トナーの荷電性、例えば、トナ
ーの比電荷、即ち、トナーの単位重量当りの帯電量が画
像品質に大きい影響を与える。Various methods for developing the electrostatic latent image are already known, and are roughly divided into two-component development methods and one-component development methods. The specific charge of toner, that is, the amount of charge per unit weight of toner, has a large effect on image quality.
二成分現像法は、例えば、カスケード法や磁気ブラシ法
として広く採用されており、静電潜像の現像には、トナ
ーとキャリヤ粒子とを混合してなる現像剤が用いられる
。このような二成分現像法において、トナーの比電荷が
過度に小さいとき、トナーは、キャリヤとの静電的相互
作用が小さいために、現像機内でのトナーとキャリヤと
の攪拌によって飛散し、現像機周辺を汚染したり、或い
は現像工程において、トナーが感光体上の画像以外の部
分に付着して、所謂地かぶりを生じさせる。Two-component development methods, such as the cascade method and the magnetic brush method, are widely employed, and a developer made of a mixture of toner and carrier particles is used to develop an electrostatic latent image. In such a two-component development method, when the specific charge of the toner is too small, the electrostatic interaction with the carrier is small, so the toner is scattered by agitation of the toner and carrier in the developing machine, and the developing This may contaminate the area around the machine, or during the development process, toner may adhere to areas other than the image on the photoreceptor, causing so-called background fog.
一方、トナーが過度に大きい比電荷を有するときは、感
光体上の静電潜像への付着量が少ないために、画像濃度
が低下する。従って、トナー粒子中での染顔料の微細化
と分散が不十分なときは、画像濃度の不安定化、地汚れ
、にじみのほか、感光体上へのトナーのフィルミングや
現像機内の汚染が生じる。On the other hand, when the toner has an excessively large specific charge, the amount of toner adhering to the electrostatic latent image on the photoreceptor is small, resulting in a decrease in image density. Therefore, when the fineness and dispersion of dyes and pigments in toner particles are insufficient, image density becomes unstable, background smudges, and bleeding occur, as well as toner filming on the photoconductor and contamination inside the developing machine. arise.
他方、−成分現像法においては、通常、磁性を有するト
ナーが用いられ、トナー粒子は、それら相互間又は現像
スリーブとの間の摩擦によって、帯電せしめられる。し
かし、一般に、この方式によれば、トナーの摩擦帯電が
不安定になりやすく、加えて、トナーの帯電量は、前述
した通常の二成分現像法に比べて、著しく小さい。従っ
て、トナーに比電荷の小さいトナーが混在するときは、
画像濃度の低下や、トナーの飛散、画像におけるにじみ
、画像むら等が発生し、画像特性が不安定になる。特に
、−成分現像法には、上記以外に、初期の画像濃度が低
く、所定の濃度の画像を与えるまでに、数百枚の複写を
必要とするという立ち上がりの不安定性が大きい。画像
濃度を高くするために、現像バイアスを低くすることは
、地かぶりを発生させる原因となるので、好ましくない
。On the other hand, in the -component development method, magnetic toner is usually used, and the toner particles are charged by friction between them or with a developing sleeve. However, in general, according to this method, the triboelectric charging of the toner tends to become unstable, and in addition, the amount of charging of the toner is significantly smaller than that in the above-mentioned normal two-component development method. Therefore, when toner with low specific charge is mixed,
This causes a decrease in image density, toner scattering, blurring, unevenness of the image, etc., and the image characteristics become unstable. In particular, in addition to the above, the -component development method has a large initial instability in that the initial image density is low and several hundred copies are required until an image of a predetermined density is provided. Lowering the developing bias in order to increase the image density is not preferable because it causes background fog.
このように、二成分現像法、−成分現像法のいずれにお
いても、現像剤の帯電性が画像品質に与える影響は大き
く、従って、個々のトナー粒子が等しい比電荷を有する
ことが高品質の画像を安定して形成するために極めて重
要である。かかるトナーを得るには、トナー中に種々の
配合剤、特に、染顔料が十分に微細化され、且つ、均一
に分散されなければならない。トナー粒子中での染顔料
の微細化と分散が不十分なときは、前記した画像濃度の
不安定化、地汚れ、にじみのほか、感光体上へのトナー
のフィルミングや現像機内の汚染が生じる。As described above, in both the two-component development method and the one-component development method, the chargeability of the developer has a large effect on image quality, and therefore, it is important for individual toner particles to have equal specific charges to produce high-quality images. It is extremely important for the stable formation of In order to obtain such a toner, various ingredients, especially dyes and pigments, must be sufficiently finely divided and uniformly dispersed in the toner. When the fineness and dispersion of dyes and pigments in toner particles are insufficient, in addition to the aforementioned instability of image density, background smearing, and bleeding, toner filming on the photoreceptor and contamination inside the developing machine may occur. arise.
しかしながら、従来、知られているトナーの製造方法に
よれば、トナー中に染顔料、例えば、帯電制御剤を微細
且つ均一に分散させることは困難である。However, according to conventionally known toner manufacturing methods, it is difficult to finely and uniformly disperse dyes and pigments, such as charge control agents, in the toner.
即ち、従来、電子写真や静電印刷等に用いられるトナー
は、通常、結着樹脂と共に、染顔料等の配合材料を高速
撹拌下に混合し、次いで、この混合物を二軸押出機、加
熱ニーダ−1加熱ロール等の手段を用いて溶融混練し、
かくして得られた混練物を冷却した後、粉砕し、必要に
応じて、分級し、所定の粒子径を有せしめることによっ
て、製造されている。更に、必要であれば、かかるトナ
ーにコロイダルシリカ等を用いる表面処理が行なわれる
。That is, conventionally, toners used for electrophotography, electrostatic printing, etc. are usually produced by mixing dyes and pigments and other compounding materials together with a binder resin under high-speed stirring, and then passing this mixture through a twin-screw extruder or heating kneader. -1 Melt kneading using means such as heating rolls,
After cooling the kneaded product thus obtained, it is pulverized and, if necessary, classified to have a predetermined particle size, thereby producing the product. Furthermore, if necessary, the toner is subjected to surface treatment using colloidal silica or the like.
ここに、従来、用いられている染顔料には、所要のトナ
ー粒子の粒子径よりも大きい粒子が含まれていることが
多く、このような染顔料は、上記したような従来の方法
においては、十分に微細化されない。従って、従来の製
造方法によれば、製品トナー粒子中に所定量の染顔料が
含まれていなかったり、或いはトナー粒子に染顔料の単
独粒子が混在したりし、結果として、前述したような種
々の問題が生じる。Here, conventionally used dyes and pigments often contain particles larger than the particle size of the required toner particles, and such dyes and pigments cannot be used in the conventional methods as described above. , not sufficiently refined. Therefore, according to conventional manufacturing methods, the product toner particles may not contain a predetermined amount of dye and pigment, or the toner particles may contain individual particles of dye and pigment, resulting in various problems as described above. The problem arises.
そこで、かかる問題を解決するために、例えば、特開昭
62−30259号公報には、先ず、結着樹脂の一部と
染顔料とを予め溶融混練し、冷却した後、粉砕してマス
ターバッチとし、次いで、このマスターバッチを残余の
結着樹脂と共に再び、溶融混練し、冷却後、粉砕して、
トナーを製造する方法が提案されている。Therefore, in order to solve this problem, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-30259 discloses that a part of the binder resin and a dye/pigment are melt-kneaded in advance, cooled, and then pulverized to form a master batch. Then, this masterbatch is melt-kneaded again with the remaining binder resin, cooled, and crushed.
Methods of manufacturing toner have been proposed.
しかし、この方法においては、結着樹脂が一般に低極性
であるのに対して、多くの染顔料が高極性を有するので
、結着樹脂と染顔料とを溶融混練しても、染顔料を樹脂
中に微細且つ均一に分散させることは、化学的に本質的
に困難である・また、マスターバッチを用いない場合に
おいては、染顔料を必要以上に多量に用いることも行わ
れているが、かかる方法は上記した問題を本質的に解決
するものではなく、しかも、一般に染顔料は高価である
から、トナーの製造費用を徒に上昇させることとなる。However, in this method, the binder resin generally has low polarity, whereas many dyes and pigments have high polarity. It is chemically essentially difficult to disperse the dye and pigment finely and uniformly in the liquid.Furthermore, in cases where a masterbatch is not used, dyes and pigments are sometimes used in larger amounts than necessary; This method does not essentially solve the above-mentioned problems, and since dyes and pigments are generally expensive, it unnecessarily increases the cost of producing toner.
他方、特開昭61−156054号公報には、結着樹脂
の一部と帯電制御剤とを溶剤に溶解させた後、脱溶剤し
、次いで、これを残余の結着樹脂と共に溶融混練し、粉
砕することによって、トナーを製造する方法が提案され
ている。しかし、般に、帯電制御剤は、溶剤に難溶性の
ものが多く、従って、必要量の帯電制御剤を含む樹脂溶
液を得るためには、多量の溶剤を必要とし、実用上、不
利である。On the other hand, JP-A-61-156054 discloses that after dissolving a part of the binder resin and a charge control agent in a solvent, the solvent is removed, and then this is melt-kneaded together with the remaining binder resin. A method of manufacturing toner by pulverization has been proposed. However, in general, many charge control agents are poorly soluble in solvents, and therefore, in order to obtain a resin solution containing the required amount of charge control agent, a large amount of solvent is required, which is disadvantageous in practice. .
が”しようとする
本発明は、従来のトナー製造における上記した種々の問
題を解決するためになされたものであって、個々のトナ
ー粒子に染顔料が微細且つ均一に分散されているトナー
粒子の製造方法、及びかかるトナーを製造するために好
適に用いることができるマスターバッチの製造方法を提
供することを目的とする。The present invention was made in order to solve the above-mentioned various problems in conventional toner production, and it uses toner particles in which dyes and pigments are finely and uniformly dispersed in each toner particle. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method and a method for manufacturing a masterbatch that can be suitably used for manufacturing such toner.
1 を”ンするための
先ず、本発明によれば、
(a)結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶液を調
製する工程、
(b)有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、
(c)上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤する工程
を含むことを特徴とするマスターバッチの製造方法が提
供される。According to the present invention, (a) dissolving the binder resin in an organic solvent to prepare a resin solution; (b) pulverizing the dye and pigment in the organic solvent; Provided is a method for producing a masterbatch, comprising the steps of: (c) mixing the resin solution and the dye and pigment dispersion, and then removing the solvent. .
更に、本発明によれば、
(a)結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶液を調
製する工程、
(b)有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、
(c)上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤して、マスターバッチを得る工程、(d)上記マス
ターバッチに更に結着樹脂と必要に応じて特性付与剤を
加え、混練して、混練物を製造する工程、及び
(e)上記混練物を所要粒子径にまでm砕して、トナー
とする工程
を含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーの製造方
法が提供される。Further, according to the present invention, (a) dissolving the binder resin in an organic solvent to prepare a resin solution; (b) pulverizing and dispersing the dye and pigment in the organic solvent to disperse the dye and pigment; (c) After mixing the resin solution and the dye/pigment dispersion, the solvent is removed to obtain a masterbatch; (d) The masterbatch is further mixed with a binder resin as necessary. An electrostatic latent image characterized by comprising a step of adding a characteristic imparting agent and kneading to produce a kneaded product, and (e) a step of crushing the kneaded product to a required particle size to obtain a toner. A method of manufacturing a developing toner is provided.
本発明において、結着樹脂としては、従来、トナーに用
いられている任意の樹脂を含み、例えば、スチレン、O
−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルス
チレン、p−クロロスチレン、酢酸ビニル、プロピオン
酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシ
ル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステア
リル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニ
ル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル
、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタク
リル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリ
ル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル
酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタ
クリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル
、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリロニド1
ノル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、アクリル
酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、
メタクリル酸、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジ
ン等のラジカル重合性単量体の1種又は2種以上の(共
)重合体を挙げることができる。In the present invention, the binder resin includes any resin conventionally used in toners, such as styrene, O
-Methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, p-chlorostyrene, vinyl acetate, vinyl propionate, methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, acrylic acid n-octyl, dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate, phenyl acrylate, methyl α-chloroacrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n methacrylate -butyl, isobutyl methacrylate, n-octyl methacrylate, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate, acrylonide 1
nor, methacrylonitrile, acrylamide, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, acrylic acid,
Examples include (co)polymers of one or more radically polymerizable monomers such as methacrylic acid, 2-vinylpyridine, and 4-vinylpyridine.
特に、本発明においては、ポリスチレンや、スチレンと
アクリル酸ブチル等のアクリル酸エステル、メタクリル
酸ブチル等のメタクリル酸エステルとの共重合体が好ま
しく用いられる。In particular, in the present invention, polystyrene or a copolymer of styrene and an acrylic ester such as butyl acrylate or a methacrylic ester such as butyl methacrylate is preferably used.
また、染顔料としては、例えば、従来より、トナーの製
造において、着色剤及び/又は帯電制御剤として用いら
れている任意の粉末乃至粒状の染顔料が用いられる。こ
れらは、含金属染顔料及び有機酸金属塩を含み、具体例
としては、例えば、カーボンブラックのほか、フタロシ
アニン顔料等の有機顔料や、例えば、下式
(X−はアニオン種を示す、)
で示されるニグロシン系染料のような電子供与性染料を
含むニグロシン系染料、
(式中、X゛はカチオン種を示す、)
や、また、
(式中、X゛はカチオン種を示す。)
(「スビロンブラックTRH,(保土谷化学工業■製)
で示されるモノアゾ系染料の金属錯塩のような電子受容
性染料をあげることができる。Further, as the dye/pigment, for example, any powder or granular dye/pigment that is conventionally used as a colorant and/or a charge control agent in the production of toner can be used. These include metal-containing dyes and pigments and organic acid metal salts, and specific examples include, in addition to carbon black, organic pigments such as phthalocyanine pigments and, for example, the following formula (X- represents an anion species): Nigrosine dyes, including electron-donating dyes such as the nigrosine dyes shown below, (wherein X' represents a cationic species), or (wherein X' represents a cationic species) (' Subiron Black TRH, (manufactured by Hodogaya Chemical Industry ■)
Examples include electron-accepting dyes such as metal complex salts of monoazo dyes shown in the following.
−iに、マスターバッチとは、着色しようとする樹脂に
顔料を高濃度に分散混和した着色材料をいい、従来は、
前述したように、樹脂と染顔料等の配合材料を溶剤の不
存在下に溶融混練し、かくして得られた混練物を冷却し
た後、粉砕し、或いは造粒して、製造されている。しか
し、この方法においては、樹脂が一般に低極性であるの
に対して、多くの染顔料が高極性を有するので、樹脂と
染顔料とを溶融混練しても、染顔料を樹脂中に微細且つ
均一に分散させることが困難である。-i, masterbatch refers to a coloring material in which a pigment is dispersed and mixed in a resin to be colored at a high concentration, and conventionally,
As mentioned above, it is manufactured by melt-kneading blended materials such as resin and dyes and pigments in the absence of a solvent, cooling the resulting kneaded product, and then crushing or granulating it. However, in this method, resins generally have low polarity, but many dyes and pigments have high polarity, so even if the resin and dyes and pigments are melt-kneaded, the dyes and pigments are finely mixed into the resin. Difficult to disperse uniformly.
そこで、本発明によれば、結着樹脂を有機溶剤に溶解さ
せて、樹脂溶液を調製し、他方、別に、有機溶剤中に染
顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分散液を調製し、こ
の後、これら樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、
脱溶剤することによって、染顔料が結着樹脂中に微細且
つ均一に分散されてなるマスターバッチを得ることがで
きる。Therefore, according to the present invention, a binder resin is dissolved in an organic solvent to prepare a resin solution, and a dye and pigment is separately ground and dispersed in an organic solvent to prepare a dye and pigment dispersion. , After mixing these resin solutions and the dye and pigment dispersion,
By removing the solvent, a masterbatch in which the dye and pigment are finely and uniformly dispersed in the binder resin can be obtained.
上記樹脂溶液の調製に際して用いる有機溶剤としては、
結着樹脂を溶解させると共に、用いる染顔料がこの溶剤
によく濡れることが好ましい。即ち、一般に、染顔料は
高極性を有するから、用いる溶剤は、分子内に極性基を
有するものが好ましい。従って、かかる溶剤としては、
例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類が好適に用いられる。The organic solvent used in preparing the resin solution is as follows:
It is preferable that the binder resin is dissolved and the dye and pigment used are well wetted by this solvent. That is, since dyes and pigments generally have high polarity, the solvent used preferably has a polar group in the molecule. Therefore, such solvents include:
For example, ketones such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, esters such as ethyl acetate, and alcohols such as propanol and butanol are preferably used.
また、これらの混合溶剤も好適に用いられる。しかし、
用いる染顔料が比較的、低極性であるときは、トルエン
、キシレン等の芳香族炭化水素も好適に用いられる。更
に、上記アルコール類とこれら炭化水素との混合溶剤も
用いることができる。しかし、本発明にて用いる溶剤は
、上記に限定されるものではない。Moreover, mixed solvents of these are also suitably used. but,
When the dye and pigment used have relatively low polarity, aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene are also preferably used. Furthermore, a mixed solvent of the above alcohols and these hydrocarbons can also be used. However, the solvent used in the present invention is not limited to the above.
他方、染顔料分散液を調製するのに用いられる有機溶剤
は、用いる染顔料をよく濡らすものであって、上記樹脂
溶液を調製するための溶剤と同じであることが好ましい
。しかし、樹脂溶液を調製するための溶剤と異なる溶剤
も用いることができる。この場合は、得られた染顔料分
散液と樹脂溶液とを混合した際に、樹脂を溶解させる溶
剤であることが必要である。On the other hand, the organic solvent used to prepare the dye and pigment dispersion is one that sufficiently wets the dye and pigment used, and is preferably the same as the solvent used to prepare the resin solution. However, solvents different from those for preparing the resin solution can also be used. In this case, it is necessary that the solvent dissolves the resin when the obtained dye/pigment dispersion and resin solution are mixed.
本発明によれば、前記樹脂溶液の調製においては、有機
溶剤100重量部に対して、結着樹脂1〜40重量部、
好ましくは、5〜20fi量部用いられる。尚、樹脂溶
液は、通常は、予め製造された樹脂を溶剤に溶解させて
調製されるが、しかし、溶剤中にて所要の単量体を重合
させて、樹脂溶液を調製することもできる。このような
場合、樹脂溶液中には、未反応の単量体が残存すること
があるが、特に、支障はない。According to the present invention, in preparing the resin solution, 1 to 40 parts by weight of the binder resin, based on 100 parts by weight of the organic solvent,
Preferably, 5 to 20 fi parts are used. Note that the resin solution is usually prepared by dissolving a pre-produced resin in a solvent, but the resin solution can also be prepared by polymerizing required monomers in a solvent. In such a case, unreacted monomers may remain in the resin solution, but there is no particular problem.
染顔料分散液の調製においては、溶剤100重量部に対
して、染顔料1〜40重量部、好ましくは、5〜20重
量部用いられる。また、染顔料を溶剤中で粉砕分散させ
る手段としては、例えば、ボールミル、アニユラ−型湿
式粉砕機等、通常の湿式粉砕機を用いることができる。In preparing the dye and pigment dispersion, 1 to 40 parts by weight, preferably 5 to 20 parts by weight of the dye and pigment are used per 100 parts by weight of the solvent. Further, as a means for pulverizing and dispersing the dye and pigment in a solvent, for example, an ordinary wet pulverizer such as a ball mill or an annular wet pulverizer can be used.
染顔料分散液の調製においては、染顔料の分散安定化剤
を用いることができる。このような分散安定化剤として
は、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が好適に
用いられる。更に、用いる樹脂と比較して、水との界面
張力が小さい重合体を用いることもできる。このように
、分散安定化剤を用いるときせ、溶剤は、低極性のもの
が好適である。In preparing the dye and pigment dispersion, a dye and pigment dispersion stabilizer can be used. As such a dispersion stabilizer, for example, ethylene-vinyl acetate copolymer or the like is suitably used. Furthermore, a polymer having a lower interfacial tension with water than the resin used can also be used. Thus, when using a dispersion stabilizer, a low polarity solvent is suitable.
本発明によれば、以上のようにして調製された樹脂溶液
と染顔料分散液とを混合し、これを脱溶剤して、染顔料
を分散させたマスターバッチが調製される。ここに、樹
脂溶液100重量部に対して、染顔料分散液は、500
重量部以下、好ましくは、200重量部以下の範囲で混
合される。脱溶剤は、混合物を加熱乾燥、減圧乾燥、凍
結乾燥等の一般的な手段によって行なうことができる。According to the present invention, a masterbatch in which the dye and pigment are dispersed is prepared by mixing the resin solution prepared as described above and the dye and pigment dispersion, and removing the solvent from the mixture. Here, for 100 parts by weight of the resin solution, the amount of the dye and pigment dispersion is 500 parts by weight.
It is mixed in an amount of not more than 200 parts by weight, preferably not more than 200 parts by weight. The solvent can be removed by general methods such as drying the mixture by heating, drying under reduced pressure, and freeze-drying.
必要ならば、マスターバッチは、粉砕し、或いは解砕し
てもよい。If necessary, the masterbatch may be crushed or crushed.
このようにして、結着樹脂中に染顔料が均一微細に分散
された樹脂組成物をマスターバッチとして得ることがで
きる。かかる本発明の方法によれば、染顔料は、当初、
目的とするトナーの粒子径よりも大きい粒子を含む場合
であっても、結着樹脂中に微細且つ均一に分散される。In this way, a resin composition in which the dye and pigment are uniformly and finely dispersed in the binder resin can be obtained as a masterbatch. According to the method of the present invention, the dye and pigment are initially
Even if the toner contains particles larger than the target toner particle size, they are finely and uniformly dispersed in the binder resin.
即ち、通常、染顔料は、約・5μm以下、好ましくは、
約1μm程度の粒子径にて、樹脂中に一様に分散せしめ
られる。That is, the dye and pigment usually have a diameter of about 5 μm or less, preferably,
It is uniformly dispersed in the resin with a particle size of about 1 μm.
次に、本発明によれば、以上のようにして得られたマス
ターバッチに、更に、(d)工程として、結着樹脂と必
要に応じて特性付与剤を加え、混練して、混練物を製造
し、次に(e) 工程として、この混練物を所要粒子
径にまで粉砕することによってトナーを得ることができ
る。Next, according to the present invention, in step (d), a binder resin and, if necessary, a property imparting agent are added to the masterbatch obtained as described above, and the mixture is kneaded. The toner can be obtained by manufacturing, and then in step (e), pulverizing this kneaded product to a required particle size.
(d)工程において用いる結着樹脂は、マスターバッチ
の製造に用いた結着樹脂と同じでも、異なるものであっ
てもよいが、異なる場合は、(a)工程で用いた樹脂と
相溶性のよいことが望ましい。The binder resin used in step (d) may be the same as or different from the binder resin used in the production of the masterbatch, but if different, the binder resin used in step (a) must be compatible with the resin used in step (a). Good things are desirable.
上記特性付与剤としては、例えば、トナーに磁性を与え
るための磁性材料や、トナーに耐オフセット性を付与す
るためのポリオレフィンワックス等を挙げることができ
る。また、前述した染顔料も、特性付与剤として用いる
ことができる。Examples of the characteristic imparting agent include a magnetic material for imparting magnetism to the toner, a polyolefin wax for imparting offset resistance to the toner, and the like. Moreover, the dyes and pigments mentioned above can also be used as characteristic imparting agents.
ポリオレフィンワックスとしては、例えば、ポリエチレ
ンワックスやポリプロピレンワックスが好適に用いられ
る。また、磁性材料としては、例えば、フェライトやマ
グネタイトのような磁性酸化物や、或いは種々の磁性金
属等が用いられる。As the polyolefin wax, for example, polyethylene wax or polypropylene wax is suitably used. Further, as the magnetic material, for example, magnetic oxides such as ferrite and magnetite, or various magnetic metals are used.
これら磁性材料は、通常、結着樹脂100重量部に対し
て30〜300重量部、好ましくは30〜100重量部
の範囲にて用いられる。These magnetic materials are usually used in an amount of 30 to 300 parts by weight, preferably 30 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the binder resin.
上記(d)工程において、マスターバッチに、更に、結
着樹脂と必要に応じて特性付与剤を加え、混練するには
、ロール、ニーダ−、バンバリーロール、押出機等、通
常の混練手段を用いることができる。In step (d) above, a binder resin and, if necessary, a characteristic imparting agent are further added to the masterbatch and kneaded using a conventional kneading means such as a roll, kneader, Banbury roll, or extruder. be able to.
また、得られた混練物を粉砕するには、気流粉砕法等、
通常の手段によれることができる。必要ならば、この粉
砕後、分級してもよい。このようにして、所要粒子径を
有するトナーを得ることができる。In addition, in order to crush the obtained kneaded material, air flow crushing method etc.
It can be done by normal means. If necessary, classification may be performed after this pulverization. In this way, a toner having the required particle size can be obtained.
更に、本発明によれば、得られたトナー粒子をコロイダ
ルシリカ等にて表面処理してもよい。Further, according to the present invention, the obtained toner particles may be surface-treated with colloidal silica or the like.
本発明によるトナーを二成分現像方式において用いる場
合は、静電電子写真の技術分野においてよく知られてい
る所謂キャリアと呼ばれる物質を加え、二成分系現像剤
として用いられる。この二成分系現像剤において、トナ
ーの配合量は、2〜20重量%、好ましくは5〜10重
量%の範囲である。キャリアとしては、例えば、鉄粉、
フェライト粉、マグネタイト粉、樹脂と磁性材料との複
合物からなる粉末等が用いられる。また、所謂コーチイ
ブ・キャリアも用いることができる。しかし、これらに
限定されるものではない。When the toner according to the present invention is used in a two-component development system, a substance known as a carrier, which is well known in the electrostatic electrophotographic technical field, is added to the toner and used as a two-component developer. In this two-component developer, the amount of toner blended is in the range of 2 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight. Examples of carriers include iron powder,
Ferrite powder, magnetite powder, powder made of a composite of resin and magnetic material, etc. are used. Furthermore, a so-called coach carrier can also be used. However, it is not limited to these.
発班坐媚果
以上のように、本発明によれば、樹脂を予め溶剤に溶解
させて樹脂溶剤を調製し、別に、染顔料を溶剤中で粉砕
分散させ、この後、樹脂溶液と染顔料分散液とを混合し
、染顔料分散液における溶剤を樹脂にて置換することに
よって、染顔料を樹脂中に分散させるので、染顔料が樹
脂中に微細且つ均一に分散されたマスターバッチを得る
ことができる。As described above, according to the present invention, a resin solvent is prepared by dissolving a resin in a solvent in advance, and separately, the dye and pigment are pulverized and dispersed in the solvent, and then the resin solution and the dye and pigment are mixed. The dye and pigment are dispersed in the resin by mixing with the dye and pigment dispersion and replacing the solvent in the dye and pigment dispersion with the resin, thereby obtaining a masterbatch in which the dye and pigment are finely and uniformly dispersed in the resin. I can do it.
更に、本発明によれば、かかるマスターバッチを更に結
着樹脂及び必要に応じて特性付与剤と共に混練し、冷却
後、所要粒子径にまで粉砕すれば、染顔料及び特性付与
剤が樹脂中に微細且つ均一に分散されたトナーを得るこ
とができる。Furthermore, according to the present invention, if such a masterbatch is further kneaded with a binder resin and, if necessary, a property-imparting agent, and after cooling is ground to the required particle size, the dye/pigment and property-imparting agent are incorporated into the resin. Finely and uniformly dispersed toner can be obtained.
従って、かかるトナーにおいては、比帯電量の分布が実
質的に一様となり、長期にわたって安定した画像濃度を
有し、地汚れのない複写画像を与えることができると共
に、感光体上への染顔料の付着、即ち、フィル5ングも
なく、しかも、少量の染顔料を用いることによって、十
分な画像濃度を得ることができる。Therefore, in such a toner, the distribution of the specific charge amount is substantially uniform, it has stable image density over a long period of time, it is possible to provide a copy image without background smudge, and the dye and pigment on the photoreceptor are There is no adhesion or filling, and sufficient image density can be obtained by using a small amount of dye and pigment.
実嵐拠
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be explained below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples in any way.
実施例1
帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料(保土谷化学
工業■製スピロンブラックTRH)0.5重量部と分散
安定剤としてのエチレン−酢酸ビニル共重合体(日本合
成化学工業■製ソアブレンCH)0.2重量部をトルエ
ン5重量部に加え、ボールミルにて50時間、染料を粉
砕した。Example 1 0.5 parts by weight of a monoazo chromium dye (Spiron Black TRH manufactured by Hodogaya Chemical Industry Co., Ltd.) as a charge control agent and ethylene-vinyl acetate copolymer (Soabrene manufactured by Nippon Gosei Chemical Industry Co., Ltd.) as a dispersion stabilizer 0.2 parts by weight of CH) was added to 5 parts by weight of toluene, and the dye was ground in a ball mill for 50 hours.
別に、結着樹脂としてのスチレン−アクリル酸エステル
共重合体(三洋化或工業■製ハイマーTB−1000)
1重量部をトルエン5重量部に溶解させて、樹脂溶液を
得た。Separately, a styrene-acrylic acid ester copolymer (Himer TB-1000 manufactured by Sanyo Kagyo Co., Ltd.) was used as a binder resin.
1 part by weight was dissolved in 5 parts by weight of toluene to obtain a resin solution.
次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、撹拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。Next, the dye dispersion liquid was added to this resin solution and mixed with stirring, and then the mixture was heated under reduced pressure to remove the solvent and obtain a lump. This lump was pulverized to obtain a masterbatch containing a charge control agent.
次いで、このマスターバッチ1.7重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体98.81ii
部、耐オフセット性付与剤としての低分子量ポリプロピ
レン(三洋化或工業■製ビスコール550P)3重量部
及びカーボンブラック(三菱化成工業■製MA−8)1
031iit部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した
後、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機
にて分級し、粒径が5〜20μmのトナーを調製した。Next, 1.7 parts by weight of this masterbatch and 98.81 parts of the same styrene-acrylic acid ester copolymer as above were added.
1 part, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene (Viscol 550P manufactured by Sanyo Chemical Industries Ltd.) as an anti-offset imparting agent, and 1 part by weight of carbon black (MA-8 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation Ltd.)
031iit parts were mixed, melt-kneaded using a twin-screw extruder, and then pulverized using a jet pulverizer. Next, the particles were classified using an air classifier to prepare a toner having a particle size of 5 to 20 μm.
次いで、このトナー100重量部にケイ酸微粉末(日本
アエロジル■製アエロジルR−972)0.3重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度6重量%となるように
キャリア(日本鉄粉社製EFV250)と混合し、二
成分系現像剤を調製した。Next, 0.3 parts by weight of silicic acid fine powder (Aerosil R-972 manufactured by Nippon Aerosil ■) was mixed with 100 parts by weight of this toner, and this was further mixed with a carrier (Nippon Tetsuko Co., Ltd., Aerosil R-972) so that the toner concentration was 6% by weight. EFV250), to prepare a two-component developer.
この現像剤を市販普通紙静電複写m(三洋電機■製5F
T−1102Z)に適用し、10000枚の連続複写を
行なって、画像評価をした。結果を第1表に示す。また
、複写枚数と画像濃度との関係を第1図に示す。発明に
よれば、10000枚の複写後も、地汚れのない鮮明美
麗な画像を安定して得ることができた。また、感光体上
へのフィルミングや現像機内の汚染も認められなかった
。This developer was used for electrostatic copying on commercially available plain paper M (manufactured by Sanyo Electric ■, 5F).
T-1102Z), 10,000 sheets were continuously copied, and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 1 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the invention, even after copying 10,000 sheets, clear and beautiful images without background stains could be stably obtained. Further, neither filming on the photoreceptor nor contamination inside the developing machine was observed.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤を調製し、トナーの摩擦帯電量分布を調べ
た。結果を第3図に示す。測定は、ホソカワミクロン■
製帯電分布測定機を用いて行なった。本発明による現像
剤によれば、トナーは、帯電分布幅が狭く、且つ、実質
的に逆帯電トナー量を含まないことが示される。Further, a developer was prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, and the triboelectric charge distribution of the toner was examined. The results are shown in Figure 3. Measurement is done by Hosokawa Micron ■
The measurement was carried out using a charge distribution measuring device manufactured by Manufacturer Co., Ltd. According to the developer according to the present invention, it is shown that the toner has a narrow charge distribution width and substantially does not contain an amount of oppositely charged toner.
実施例2
実施例1と同じモノアゾ系クロム染料1重量部とエチレ
ン−酢酸ビニル共重合体0.4重量部をトルエン10重
量部に加え、ボールミルにて50時間、染料を粉砕した
。Example 2 1 part by weight of the same monoazo chromium dye as in Example 1 and 0.4 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer were added to 10 parts by weight of toluene, and the dye was ground in a ball mill for 50 hours.
別に、実施例1と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体2重量部をトルエン20重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。Separately, 2 parts by weight of the same styrene-acrylic ester copolymer as in Example 1 was dissolved in 20 parts by weight of toluene to obtain a resin solution.
次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、攪拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、樹脂塊を得た。この樹脂塊を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。Next, the dye dispersion was added to the resin solution and mixed with stirring, and then the mixture was heated under reduced pressure to remove the solvent, thereby obtaining a resin mass. This resin mass was pulverized to obtain a masterbatch containing a charge control agent.
次いで、このマスターバッチ3.4重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体97.6重量部
、低分子量ポリプロピレン3重量部及びカーボンブラッ
ク10重量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後
、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機に
て分級し、粒径が5〜20μmのトナーを3周製した。Next, 3.4 parts by weight of this masterbatch, 97.6 parts by weight of the same styrene-acrylic acid ester copolymer as above, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene, and 10 parts by weight of carbon black were mixed and mixed in a twin screw extruder. After melt-kneading, the mixture was pulverized using a jet pulverizer. Next, the particles were classified using an air classifier to produce toner having a particle size of 5 to 20 μm three times.
次いで、このトナー100重量部にケイ酸微粉末(日本
アエロジル■製アエロジルR−972)0、3重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度6重量%となるように
キャリア(日本鉄粉社製EFV250)と混合し、二
成分系現像剤を調製した。Next, 0.3 parts by weight of silicic acid fine powder (Aerosil R-972 manufactured by Nippon Aerosil ■) was mixed with 100 parts by weight of this toner, and further, this was mixed to give a toner concentration of 6% by weight. EFV250), to prepare a two-component developer.
この現像剤を用いて、実施例1と同様にして、1000
0枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果を第
1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を第1
図に示す。発明によれば、10000枚の複写後も、地
汚れのない鮮明美麗な画像を安定して得ることができた
。また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も
認められなかった。Using this developer, in the same manner as in Example 1, 1000
The images were evaluated by making 0 consecutive copies. The results are shown in Table 1. In addition, the relationship between the number of copies and image density is
As shown in the figure. According to the invention, even after copying 10,000 sheets, clear and beautiful images without background stains could be stably obtained. Further, neither filming on the photoreceptor nor contamination inside the developing machine was observed.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤を調製し、トナーの摩擦帯電量分布を調べ
た。結果を第3図に示す。本発明のトナーによれば、帯
電分布幅が狭く、且つ、実質的に逆帯電トナー量を含ま
ないことが示される。Further, a developer was prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, and the triboelectric charge distribution of the toner was examined. The results are shown in Figure 3. According to the toner of the present invention, it is shown that the charge distribution width is narrow and that there is substantially no amount of oppositely charged toner.
実施例3
帯電制御剤としてのニグロシン染料(オリエント化学工
業■製ニグロシンベースEX)1重量部と実施例1と同
しエチレン−酢酸ビニル共重合体0.4重量部をトルエ
ン10重量部に加え、ボールミルにて50時間、染料を
粉砕した。Example 3 1 part by weight of nigrosine dye (Nigrosine Base EX manufactured by Orient Kagaku Kogyo ■) as a charge control agent and 0.4 part by weight of the same ethylene-vinyl acetate copolymer as in Example 1 were added to 10 parts by weight of toluene. The dye was ground in a ball mill for 50 hours.
別に、実施例1と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体2重量部をトルエン20重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。Separately, 2 parts by weight of the same styrene-acrylic ester copolymer as in Example 1 was dissolved in 20 parts by weight of toluene to obtain a resin solution.
次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、撹拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。Next, the dye dispersion liquid was added to this resin solution and mixed with stirring, and then the mixture was heated under reduced pressure to remove the solvent and obtain a lump. This lump was pulverized to obtain a masterbatch containing a charge control agent.
次いで、このマスターバッチ3.4重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体97.6重量部
、低分子量ポリプロピレン3重量部、カーボンブラック
1.5重量部及び7グネタイト(戸田工業■製EPT−
500)60重量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練
した後、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分
級機にて分級し、粒径が5〜20μmのトナーを調製し
た。Next, 3.4 parts by weight of this masterbatch, 97.6 parts by weight of the same styrene-acrylic acid ester copolymer as above, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene, 1.5 parts by weight of carbon black, and 7 gnetite (manufactured by Toda Kogyo ■) were added. EPT-
500) were mixed, melt-kneaded in a twin-screw extruder, and then pulverized in a jet pulverizer. Next, the particles were classified using an air classifier to prepare a toner having a particle size of 5 to 20 μm.
得られたトナーを用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第5図に示す。本発明によれば、1oooo枚の複写後
も、地汚れのない鮮明美麗な画像を得ることができた。Using the obtained toner, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 5 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, even after copying 100 copies, clear and beautiful images without background stains could be obtained.
また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も認
められなかった。Further, neither filming on the photoreceptor nor contamination inside the developing machine was observed.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第7図に
示すように、その幅が狭く、且つ、逆帯電トナー量も少
ないことが示される。Further, as shown in FIG. 7, the triboelectric charge amount distribution of the developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier is narrow, and the amount of reversely charged toner is also small.
実施例4
実施例3と同じニグロシン染料3重量部と実施例1と同
じエチレン−酢酸ビニル共重合体1.2重量部をトルエ
ン30重量部に加え、ボールミルにて50時間、染料を
粉砕した。Example 4 3 parts by weight of the same nigrosine dye as in Example 3 and 1.2 parts by weight of the same ethylene-vinyl acetate copolymer as in Example 1 were added to 30 parts by weight of toluene, and the dye was ground in a ball mill for 50 hours.
別に、実施例1と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体6重量部をトルエン60重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。Separately, 6 parts by weight of the same styrene-acrylic acid ester copolymer as in Example 1 was dissolved in 60 parts by weight of toluene to obtain a resin solution.
次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、攪拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。Next, the dye dispersion was added to the resin solution and mixed with stirring, and then the mixture was heated under reduced pressure to remove the solvent and obtain a lump. This lump was pulverized to obtain a masterbatch containing a charge control agent.
次いで、このマスターバッチ10.2重量部、上記と同
じスチレン−アクリル酸エステル共重合体92.8重量
部、低分子量ポリプロピレン3重量部、カーボンブラッ
ク1.5重量部及び実施例3と同じマグネタイト60重
量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェッ
ト粉砕機にて粉砕した。Next, 10.2 parts by weight of this masterbatch, 92.8 parts by weight of the same styrene-acrylic acid ester copolymer as above, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene, 1.5 parts by weight of carbon black, and the same magnetite 60 as in Example 3 were added. Parts by weight were mixed, melt-kneaded using a twin-screw extruder, and then pulverized using a jet pulverizer.
次いで、風力分級機にて分級し、粒径が5〜20μmの
トナーを調製した。Next, the particles were classified using an air classifier to prepare a toner having a particle size of 5 to 20 μm.
得られたトナーを用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第5図に示す。本発明によれば、10000枚の複写後
も、地汚れのない鮮明美麗な画像を得ることができた。Using the obtained toner, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 5 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, even after copying 10,000 sheets, clear and beautiful images without background stains could be obtained.
また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も認
められなかった。Further, neither filming on the photoreceptor nor contamination inside the developing machine was observed.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第7図に
示すように、その幅が狭く、且つ、逆帯電トナー量も少
ないことが示される。Further, as shown in FIG. 7, the triboelectric charge amount distribution of the developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier is narrow, and the amount of reversely charged toner is also small.
比較例1
実施例1と同じモノアゾ系クロム染料0.5重量部、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体100重量部、低分子量ポ
リプロピレン3重量部及びカーボンブラック10重量部
を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェット粉
砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機にて分級し、粒
径が5〜20μmのトナーを調製した。Comparative Example 1 0.5 parts by weight of the same monoazo chromium dye as in Example 1, 100 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene and 10 parts by weight of carbon black were mixed, and the mixture was placed in a twin-screw extruder. After melt-kneading, the mixture was pulverized using a jet pulverizer. Next, the particles were classified using an air classifier to prepare a toner having a particle size of 5 to 20 μm.
次いで、このトナー100重量部にケイ酸微粉末(日本
アエロジル■製アエロジルR−972)0、3重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度6重量%となるように
キャリア(日本鉄粉社製EFV250)と混合し、二
成分系現像剤を調製した。Next, 0.3 parts by weight of silicic acid fine powder (Aerosil R-972 manufactured by Nippon Aerosil ■) was mixed with 100 parts by weight of this toner, and further, this was mixed to give a toner concentration of 6% by weight. EFV250), to prepare a two-component developer.
得られた現像剤を用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第2図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。Using the obtained developer, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 2 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, the image density fluctuated and background fog was observed in the image.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第4図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。Further, as shown in FIG. 4, the triboelectric charge amount distribution of a developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, the toner particles have a wide charge distribution width and
It is shown that oppositely charged particles are also present in significant amounts.
比較例2
帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料を1重量部用
いる以外は、比較例1と同様にして、現像剤を調製した
。Comparative Example 2 A developer was prepared in the same manner as Comparative Example 1 except that 1 part by weight of monoazo chromium dye was used as a charge control agent.
得られた現像剤を用いて、実施例1と同様にして、to
ooo枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第2図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。Using the obtained developer, to
Continuous copying of 00 sheets was performed and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 2 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, the image density fluctuated and background fog was observed in the image.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第4図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。Further, as shown in FIG. 4, the triboelectric charge amount distribution of a developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, the toner particles have a wide charge distribution width and
It is shown that oppositely charged particles are also present in significant amounts.
比較例3
帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料を2重量部用
いる以外は、比較例1と同様にして、現像剤を調製した
。Comparative Example 3 A developer was prepared in the same manner as Comparative Example 1 except that 2 parts by weight of monoazo chromium dye was used as a charge control agent.
得られた現像剤を用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第2図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。Using the obtained developer, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 2 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, the image density fluctuated and background fog was observed in the image.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第4図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。Further, as shown in FIG. 4, the triboelectric charge amount distribution of a developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, the toner particles have a wide charge distribution width and
It is shown that oppositely charged particles are also present in significant amounts.
比較例4
実施例3と同じニグロシン染料1重量部、実施例1と同
じスチレン−アクリル酸エステル共重合体100重量部
、低分子量ポリプロピレン3重量部、カーボンブラック
1.5重量部及び実施例3と同じマグネタイ1−60重
量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェッ
ト粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機にて分級し
、粒径が5〜20μmのトナーを調製した。Comparative Example 4 1 part by weight of the same nigrosine dye as in Example 3, 100 parts by weight of the same styrene-acrylate copolymer as in Example 1, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene, 1.5 parts by weight of carbon black, and the same as in Example 3. 1 to 60 parts by weight of the same magnetite were mixed, melt-kneaded using a twin-screw extruder, and then pulverized using a jet pulverizer. Next, the particles were classified using an air classifier to prepare a toner having a particle size of 5 to 20 μm.
得られた現像剤を用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第6図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。Using the obtained developer, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 6 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, the image density fluctuated and background fog was observed in the image.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第8図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。Further, as shown in FIG. 8, the triboelectric charge amount distribution of a developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, the toner particles have a wide charge distribution width and
It is shown that oppositely charged particles are also present in significant amounts.
比較例5
帯電制御剤としてのニグロシン染料を3重量部用いる以
外は、比較例4と同様にしてトナーを調製した。Comparative Example 5 A toner was prepared in the same manner as Comparative Example 4 except that 3 parts by weight of nigrosine dye was used as a charge control agent.
得られた現像剤を用いて、実施例1と同様にして、10
000枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第1表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第6図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められ、感光体にはフィルミ
ングが認められた・。Using the obtained developer, 10
000 sheets were continuously copied and the images were evaluated. The results are shown in Table 1. Further, FIG. 6 shows the relationship between the number of copies and image density. According to the present invention, the image density fluctuated, background fog was observed in the image, and filming was observed on the photoreceptor.
また、キャリヤに対するトナー濃度を5重量%として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第8図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。Further, as shown in FIG. 8, the triboelectric charge amount distribution of a developer prepared with a toner concentration of 5% by weight relative to the carrier, the toner particles have a wide charge distribution width and
It is shown that oppositely charged particles are also present in significant amounts.
第1図は、本発明による方法によって得た現像剤を用い
て画像複写を行なったときの複写枚数と画像濃度との関
係を示すグラフ、第2図は、比較例としての現像剤を用
いたときの複写枚数と画像濃度との関係を示すグラフ、
第3図は、本発明による方法によって得たトナーの摩擦
帯を量分布を示すグラフ、第4図は、比較例としてのト
ナーの摩擦帯電量分布を示すグラフ、第5図は、本発明
による方法によって得た現像剤を用いて画像複写を行な
ったときの複写枚数と画像濃度との関係を示すグラフ、
第6図は、比較例としての現像剤を用いたときの複写枚
数と画像濃度との関係を示すグラフ・第7図は、本発明
の方法によって得たトナーの摩擦帯電量分布を示すグラ
フ、第8図は、比較例としてのトナーの摩擦帯電量分布
を示すグラフである。
第3図
第4図
第1図
両人敦1(
第2図
竹久枝欺
第5図
第6図
fPt″久滋3虻
(x foθθ〕
(x fODO)
(xfooO)
トヤーイ固敦
トチ−@牧FIG. 1 is a graph showing the relationship between the number of copies and image density when images are copied using the developer obtained by the method of the present invention, and FIG. A graph showing the relationship between the number of copies and image density,
FIG. 3 is a graph showing the friction band amount distribution of the toner obtained by the method of the present invention, FIG. 4 is a graph showing the triboelectric charge amount distribution of the toner as a comparative example, and FIG. A graph showing the relationship between the number of copies and image density when an image is copied using the developer obtained by the method,
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the number of copies and image density when using a developer as a comparative example. FIG. 7 is a graph showing the triboelectric charge amount distribution of the toner obtained by the method of the present invention. FIG. 8 is a graph showing the triboelectric charge amount distribution of toner as a comparative example. Figure 3 Figure 4 Figure 1 Atsushi Ryōjin 1 ( Figure 2 Takehisae deception Figure 6 Figure 6 fPt″Hisashi 3 虻(x foθθ〕 (x fODO) (xfooO)
Claims (5)
液を調製する工程、 (b)有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、 (c)上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤する工程 を含むことを特徴とするマスターバッチの製造方法。(1) (a) A step of dissolving a binder resin in an organic solvent to prepare a resin solution. (b) A step of grinding and dispersing the dye and pigment in an organic solvent to prepare a dye and pigment dispersion. (c) A method for producing a masterbatch, comprising the step of removing the solvent after mixing the resin solution and the dye/pigment dispersion.
有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分
散液を調製することを特徴とする請求項第1項記載のマ
スターバッチの製造方法。(2) In step (b), in the presence of a dispersion stabilizer,
2. The method for producing a masterbatch according to claim 1, wherein the dye and pigment are pulverized and dispersed in an organic solvent to prepare a dye and pigment dispersion.
液を調製する工程、 (b)有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、 (c)上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤して、マスターバッチを得る工程、(d)上記マス
ターバッチに更に結着樹脂と必要に応じて特性付与剤を
加え、混練して、混練物を製造する工程、及び (e)上記混練物を所要粒子径にまで粉砕して、トナー
とする工程 を含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーの製造方
法。(3) (a) A step of dissolving the binder resin in an organic solvent to prepare a resin solution; (b) A step of pulverizing and dispersing the dye and pigment in an organic solvent to prepare a dye and pigment dispersion. (c) a step of mixing the resin solution and the dye/pigment dispersion and then removing the solvent to obtain a masterbatch; (d) further adding a binder resin and, if necessary, a characteristic imparting agent to the masterbatch; , kneading to produce a kneaded product; and (e) pulverizing the kneaded product to a required particle size to obtain a toner. .
有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分
散液を調製することを特徴とする請求項第3項記載の静
電潜像現像用トナーの製造方法。(4) In step (b), in the presence of a dispersion stabilizer,
4. The method for producing a toner for developing electrostatic latent images according to claim 3, wherein the dye and pigment are pulverized and dispersed in an organic solvent to prepare a dye and pigment dispersion.
オフセット性付与剤であることを特徴とする請求項第3
項記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。(5) Claim 3, wherein the characteristic imparting agent is a magnetic powder, a charge control agent and/or an anti-offset imparting agent.
A method for producing a toner for developing an electrostatic latent image as described in .
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1207686A JPH0369966A (en) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | Electrostatic latent image developing toner and manufacture of master batch for the same |
| EP90115131A EP0412494A1 (en) | 1989-08-09 | 1990-08-07 | Master batch for production of toners used in electrophotography |
| CA 2022911 CA2022911A1 (en) | 1989-08-09 | 1990-08-08 | Master batch for production of toners used in electrophotography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1207686A JPH0369966A (en) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | Electrostatic latent image developing toner and manufacture of master batch for the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0369966A true JPH0369966A (en) | 1991-03-26 |
Family
ID=16543900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1207686A Pending JPH0369966A (en) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | Electrostatic latent image developing toner and manufacture of master batch for the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0369966A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06130724A (en) * | 1992-10-14 | 1994-05-13 | Fuji Xerox Co Ltd | Color toner and production of master batch for the same |
-
1989
- 1989-08-09 JP JP1207686A patent/JPH0369966A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06130724A (en) * | 1992-10-14 | 1994-05-13 | Fuji Xerox Co Ltd | Color toner and production of master batch for the same |
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