JPH0369966A - 静電潜像現像用トナー及びそのためのマスターバツチの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産還旦］旧里生顆 本発明は、マスターバッチの製造方法及びかかるマスタ
ーバッチを用いる静電潜像現像用トナーの製造方法に関
する。

丈来夏技歪 電子写真法として、従来、感光体上に種々の方法にて静
電潜像を形威し、次いで、この静電潜像をトナーを含む
現像剤を用いて現像し、かくして得られた画像を紙等に
転写し、これを熱や光等にて定着する方法が一般的に知
られている。また、感光体上に残存するトナーを除去す
る方法としては、ブレードクリーニング法に代表される
ように、クリーニング部材を光導電体の表面に接触させ
る方法が一般的に知られている。

上記静電潜像を現像する方法も、既に、種々知られてお
り、二成分現像法と一成分現像法とに大別されるが、い
ずれの方法においても、トナーの荷電性、例えば、トナ
ーの比電荷、即ち、トナーの単位重量当りの帯電量が画
像品質に大きい影響を与える。

二成分現像法は、例えば、カスケード法や磁気ブラシ法
として広く採用されており、静電潜像の現像には、トナ
ーとキャリヤ粒子とを混合してなる現像剤が用いられる
。このような二成分現像法において、トナーの比電荷が
過度に小さいとき、トナーは、キャリヤとの静電的相互
作用が小さいために、現像機内でのトナーとキャリヤと
の攪拌によって飛散し、現像機周辺を汚染したり、或い
は現像工程において、トナーが感光体上の画像以外の部
分に付着して、所謂地かぶりを生じさせる。

一方、トナーが過度に大きい比電荷を有するときは、感
光体上の静電潜像への付着量が少ないために、画像濃度
が低下する。従って、トナー粒子中での染顔料の微細化
と分散が不十分なときは、画像濃度の不安定化、地汚れ
、にじみのほか、感光体上へのトナーのフィルミングや
現像機内の汚染が生じる。

他方、−成分現像法においては、通常、磁性を有するト
ナーが用いられ、トナー粒子は、それら相互間又は現像
スリーブとの間の摩擦によって、帯電せしめられる。し
かし、一般に、この方式によれば、トナーの摩擦帯電が
不安定になりやすく、加えて、トナーの帯電量は、前述
した通常の二成分現像法に比べて、著しく小さい。従っ
て、トナーに比電荷の小さいトナーが混在するときは、
画像濃度の低下や、トナーの飛散、画像におけるにじみ
、画像むら等が発生し、画像特性が不安定になる。特に
、−成分現像法には、上記以外に、初期の画像濃度が低
く、所定の濃度の画像を与えるまでに、数百枚の複写を
必要とするという立ち上がりの不安定性が大きい。画像
濃度を高くするために、現像バイアスを低くすることは
、地かぶりを発生させる原因となるので、好ましくない
。

このように、二成分現像法、−成分現像法のいずれにお
いても、現像剤の帯電性が画像品質に与える影響は大き
く、従って、個々のトナー粒子が等しい比電荷を有する
ことが高品質の画像を安定して形成するために極めて重
要である。かかるトナーを得るには、トナー中に種々の
配合剤、特に、染顔料が十分に微細化され、且つ、均一
に分散されなければならない。トナー粒子中での染顔料
の微細化と分散が不十分なときは、前記した画像濃度の
不安定化、地汚れ、にじみのほか、感光体上へのトナー
のフィルミングや現像機内の汚染が生じる。

しかしながら、従来、知られているトナーの製造方法に
よれば、トナー中に染顔料、例えば、帯電制御剤を微細
且つ均一に分散させることは困難である。

即ち、従来、電子写真や静電印刷等に用いられるトナー
は、通常、結着樹脂と共に、染顔料等の配合材料を高速
撹拌下に混合し、次いで、この混合物を二軸押出機、加
熱ニーダ−１加熱ロール等の手段を用いて溶融混練し、
かくして得られた混練物を冷却した後、粉砕し、必要に
応じて、分級し、所定の粒子径を有せしめることによっ
て、製造されている。更に、必要であれば、かかるトナ
ーにコロイダルシリカ等を用いる表面処理が行なわれる
。

ここに、従来、用いられている染顔料には、所要のトナ
ー粒子の粒子径よりも大きい粒子が含まれていることが
多く、このような染顔料は、上記したような従来の方法
においては、十分に微細化されない。従って、従来の製
造方法によれば、製品トナー粒子中に所定量の染顔料が
含まれていなかったり、或いはトナー粒子に染顔料の単
独粒子が混在したりし、結果として、前述したような種
々の問題が生じる。

そこで、かかる問題を解決するために、例えば、特開昭
６２−３０２５９号公報には、先ず、結着樹脂の一部と
染顔料とを予め溶融混練し、冷却した後、粉砕してマス
ターバッチとし、次いで、このマスターバッチを残余の
結着樹脂と共に再び、溶融混練し、冷却後、粉砕して、
トナーを製造する方法が提案されている。

しかし、この方法においては、結着樹脂が一般に低極性
であるのに対して、多くの染顔料が高極性を有するので
、結着樹脂と染顔料とを溶融混練しても、染顔料を樹脂
中に微細且つ均一に分散させることは、化学的に本質的
に困難である・また、マスターバッチを用いない場合に
おいては、染顔料を必要以上に多量に用いることも行わ
れているが、かかる方法は上記した問題を本質的に解決
するものではなく、しかも、一般に染顔料は高価である
から、トナーの製造費用を徒に上昇させることとなる。

他方、特開昭６１−１５６０５４号公報には、結着樹脂
の一部と帯電制御剤とを溶剤に溶解させた後、脱溶剤し
、次いで、これを残余の結着樹脂と共に溶融混練し、粉
砕することによって、トナーを製造する方法が提案され
ている。しかし、般に、帯電制御剤は、溶剤に難溶性の
ものが多く、従って、必要量の帯電制御剤を含む樹脂溶
液を得るためには、多量の溶剤を必要とし、実用上、不
利である。

が”しようとする 本発明は、従来のトナー製造における上記した種々の問
題を解決するためになされたものであって、個々のトナ
ー粒子に染顔料が微細且つ均一に分散されているトナー
粒子の製造方法、及びかかるトナーを製造するために好
適に用いることができるマスターバッチの製造方法を提
供することを目的とする。

１　を”ンするための 先ず、本発明によれば、 （ａ）結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶液を調
製する工程、 （ｂ）有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、 （ｃ）上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤する工程 を含むことを特徴とするマスターバッチの製造方法が提
供される。

更に、本発明によれば、 （ａ）結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶液を調
製する工程、 （ｂ）有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
顔料分散液を調製する工程、 （ｃ）上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
溶剤して、マスターバッチを得る工程、（ｄ）上記マス
ターバッチに更に結着樹脂と必要に応じて特性付与剤を
加え、混練して、混練物を製造する工程、及び （ｅ）上記混練物を所要粒子径にまでｍ砕して、トナー
とする工程 を含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーの製造方
法が提供される。

本発明において、結着樹脂としては、従来、トナーに用
いられている任意の樹脂を含み、例えば、スチレン、Ｏ
−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルス
チレン、ｐ−クロロスチレン、酢酸ビニル、プロピオン
酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステア
リル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニ
ル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル
、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタク
リル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリ
ル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル
酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタ
クリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル
、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリロニド１
ノル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、アクリル
酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、
メタクリル酸、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジ
ン等のラジカル重合性単量体の１種又は２種以上の（共
）重合体を挙げることができる。

特に、本発明においては、ポリスチレンや、スチレンと
アクリル酸ブチル等のアクリル酸エステル、メタクリル
酸ブチル等のメタクリル酸エステルとの共重合体が好ま
しく用いられる。

また、染顔料としては、例えば、従来より、トナーの製
造において、着色剤及び／又は帯電制御剤として用いら
れている任意の粉末乃至粒状の染顔料が用いられる。こ
れらは、含金属染顔料及び有機酸金属塩を含み、具体例
としては、例えば、カーボンブラックのほか、フタロシ
アニン顔料等の有機顔料や、例えば、下式 （Ｘ−はアニオン種を示す、） で示されるニグロシン系染料のような電子供与性染料を
含むニグロシン系染料、 （式中、Ｘ゛はカチオン種を示す、） や、また、 （式中、Ｘ゛はカチオン種を示す。） （「スビロンブラックＴＲＨ，（保土谷化学工業■製）
で示されるモノアゾ系染料の金属錯塩のような電子受容
性染料をあげることができる。

−ｉに、マスターバッチとは、着色しようとする樹脂に
顔料を高濃度に分散混和した着色材料をいい、従来は、
前述したように、樹脂と染顔料等の配合材料を溶剤の不
存在下に溶融混練し、かくして得られた混練物を冷却し
た後、粉砕し、或いは造粒して、製造されている。しか
し、この方法においては、樹脂が一般に低極性であるの
に対して、多くの染顔料が高極性を有するので、樹脂と
染顔料とを溶融混練しても、染顔料を樹脂中に微細且つ
均一に分散させることが困難である。

そこで、本発明によれば、結着樹脂を有機溶剤に溶解さ
せて、樹脂溶液を調製し、他方、別に、有機溶剤中に染
顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分散液を調製し、こ
の後、これら樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、
脱溶剤することによって、染顔料が結着樹脂中に微細且
つ均一に分散されてなるマスターバッチを得ることがで
きる。

上記樹脂溶液の調製に際して用いる有機溶剤としては、
結着樹脂を溶解させると共に、用いる染顔料がこの溶剤
によく濡れることが好ましい。即ち、一般に、染顔料は
高極性を有するから、用いる溶剤は、分子内に極性基を
有するものが好ましい。従って、かかる溶剤としては、
例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類が好適に用いられる。

また、これらの混合溶剤も好適に用いられる。しかし、
用いる染顔料が比較的、低極性であるときは、トルエン
、キシレン等の芳香族炭化水素も好適に用いられる。更
に、上記アルコール類とこれら炭化水素との混合溶剤も
用いることができる。しかし、本発明にて用いる溶剤は
、上記に限定されるものではない。

他方、染顔料分散液を調製するのに用いられる有機溶剤
は、用いる染顔料をよく濡らすものであって、上記樹脂
溶液を調製するための溶剤と同じであることが好ましい
。しかし、樹脂溶液を調製するための溶剤と異なる溶剤
も用いることができる。この場合は、得られた染顔料分
散液と樹脂溶液とを混合した際に、樹脂を溶解させる溶
剤であることが必要である。

本発明によれば、前記樹脂溶液の調製においては、有機
溶剤１００重量部に対して、結着樹脂１〜４０重量部、
好ましくは、５〜２０ｆｉ量部用いられる。尚、樹脂溶
液は、通常は、予め製造された樹脂を溶剤に溶解させて
調製されるが、しかし、溶剤中にて所要の単量体を重合
させて、樹脂溶液を調製することもできる。このような
場合、樹脂溶液中には、未反応の単量体が残存すること
があるが、特に、支障はない。

染顔料分散液の調製においては、溶剤１００重量部に対
して、染顔料１〜４０重量部、好ましくは、５〜２０重
量部用いられる。また、染顔料を溶剤中で粉砕分散させ
る手段としては、例えば、ボールミル、アニユラ−型湿
式粉砕機等、通常の湿式粉砕機を用いることができる。

染顔料分散液の調製においては、染顔料の分散安定化剤
を用いることができる。このような分散安定化剤として
は、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が好適に
用いられる。更に、用いる樹脂と比較して、水との界面
張力が小さい重合体を用いることもできる。このように
、分散安定化剤を用いるときせ、溶剤は、低極性のもの
が好適である。

本発明によれば、以上のようにして調製された樹脂溶液
と染顔料分散液とを混合し、これを脱溶剤して、染顔料
を分散させたマスターバッチが調製される。ここに、樹
脂溶液１００重量部に対して、染顔料分散液は、５００
重量部以下、好ましくは、２００重量部以下の範囲で混
合される。脱溶剤は、混合物を加熱乾燥、減圧乾燥、凍
結乾燥等の一般的な手段によって行なうことができる。

必要ならば、マスターバッチは、粉砕し、或いは解砕し
てもよい。

このようにして、結着樹脂中に染顔料が均一微細に分散
された樹脂組成物をマスターバッチとして得ることがで
きる。かかる本発明の方法によれば、染顔料は、当初、
目的とするトナーの粒子径よりも大きい粒子を含む場合
であっても、結着樹脂中に微細且つ均一に分散される。

即ち、通常、染顔料は、約・５μｍ以下、好ましくは、
約１μｍ程度の粒子径にて、樹脂中に一様に分散せしめ
られる。

次に、本発明によれば、以上のようにして得られたマス
ターバッチに、更に、（ｄ）工程として、結着樹脂と必
要に応じて特性付与剤を加え、混練して、混練物を製造
し、次に（ｅ）　　工程として、この混練物を所要粒子
径にまで粉砕することによってトナーを得ることができ
る。

（ｄ）工程において用いる結着樹脂は、マスターバッチ
の製造に用いた結着樹脂と同じでも、異なるものであっ
てもよいが、異なる場合は、（ａ）工程で用いた樹脂と
相溶性のよいことが望ましい。

上記特性付与剤としては、例えば、トナーに磁性を与え
るための磁性材料や、トナーに耐オフセット性を付与す
るためのポリオレフィンワックス等を挙げることができ
る。また、前述した染顔料も、特性付与剤として用いる
ことができる。

ポリオレフィンワックスとしては、例えば、ポリエチレ
ンワックスやポリプロピレンワックスが好適に用いられ
る。また、磁性材料としては、例えば、フェライトやマ
グネタイトのような磁性酸化物や、或いは種々の磁性金
属等が用いられる。

これら磁性材料は、通常、結着樹脂１００重量部に対し
て３０〜３００重量部、好ましくは３０〜１００重量部
の範囲にて用いられる。

上記（ｄ）工程において、マスターバッチに、更に、結
着樹脂と必要に応じて特性付与剤を加え、混練するには
、ロール、ニーダ−、バンバリーロール、押出機等、通
常の混練手段を用いることができる。

また、得られた混練物を粉砕するには、気流粉砕法等、
通常の手段によれることができる。必要ならば、この粉
砕後、分級してもよい。このようにして、所要粒子径を
有するトナーを得ることができる。

更に、本発明によれば、得られたトナー粒子をコロイダ
ルシリカ等にて表面処理してもよい。

本発明によるトナーを二成分現像方式において用いる場
合は、静電電子写真の技術分野においてよく知られてい
る所謂キャリアと呼ばれる物質を加え、二成分系現像剤
として用いられる。この二成分系現像剤において、トナ
ーの配合量は、２〜２０重量％、好ましくは５〜１０重
量％の範囲である。キャリアとしては、例えば、鉄粉、
フェライト粉、マグネタイト粉、樹脂と磁性材料との複
合物からなる粉末等が用いられる。また、所謂コーチイ
ブ・キャリアも用いることができる。しかし、これらに
限定されるものではない。

発班坐媚果 以上のように、本発明によれば、樹脂を予め溶剤に溶解
させて樹脂溶剤を調製し、別に、染顔料を溶剤中で粉砕
分散させ、この後、樹脂溶液と染顔料分散液とを混合し
、染顔料分散液における溶剤を樹脂にて置換することに
よって、染顔料を樹脂中に分散させるので、染顔料が樹
脂中に微細且つ均一に分散されたマスターバッチを得る
ことができる。

更に、本発明によれば、かかるマスターバッチを更に結
着樹脂及び必要に応じて特性付与剤と共に混練し、冷却
後、所要粒子径にまで粉砕すれば、染顔料及び特性付与
剤が樹脂中に微細且つ均一に分散されたトナーを得るこ
とができる。

従って、かかるトナーにおいては、比帯電量の分布が実
質的に一様となり、長期にわたって安定した画像濃度を
有し、地汚れのない複写画像を与えることができると共
に、感光体上への染顔料の付着、即ち、フィル５ングも
なく、しかも、少量の染顔料を用いることによって、十
分な画像濃度を得ることができる。

実嵐拠 以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。

実施例１ 帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料（保土谷化学
工業■製スピロンブラックＴＲＨ）０．５重量部と分散
安定剤としてのエチレン−酢酸ビニル共重合体（日本合
成化学工業■製ソアブレンＣＨ）０．２重量部をトルエ
ン５重量部に加え、ボールミルにて５０時間、染料を粉
砕した。

別に、結着樹脂としてのスチレン−アクリル酸エステル
共重合体（三洋化或工業■製ハイマーＴＢ−１０００）
１重量部をトルエン５重量部に溶解させて、樹脂溶液を
得た。

次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、撹拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。

次いで、このマスターバッチ１．７重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体９８．８１ｉｉ
部、耐オフセット性付与剤としての低分子量ポリプロピ
レン（三洋化或工業■製ビスコール５５０Ｐ）３重量部
及びカーボンブラック（三菱化成工業■製ＭＡ−８）１
０３１ｉｉｔ部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した
後、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機
にて分級し、粒径が５〜２０μｍのトナーを調製した。

次いで、このトナー１００重量部にケイ酸微粉末（日本
アエロジル■製アエロジルＲ−９７２）０．３重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度６重量％となるように
　キャリア（日本鉄粉社製ＥＦＶ２５０）と混合し、二
成分系現像剤を調製した。

この現像剤を市販普通紙静電複写ｍ（三洋電機■製５Ｆ
Ｔ−１１０２Ｚ）に適用し、１００００枚の連続複写を
行なって、画像評価をした。結果を第１表に示す。また
、複写枚数と画像濃度との関係を第１図に示す。発明に
よれば、１００００枚の複写後も、地汚れのない鮮明美
麗な画像を安定して得ることができた。また、感光体上
へのフィルミングや現像機内の汚染も認められなかった
。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤を調製し、トナーの摩擦帯電量分布を調べ
た。結果を第３図に示す。測定は、ホソカワミクロン■
製帯電分布測定機を用いて行なった。本発明による現像
剤によれば、トナーは、帯電分布幅が狭く、且つ、実質
的に逆帯電トナー量を含まないことが示される。

実施例２ 実施例１と同じモノアゾ系クロム染料１重量部とエチレ
ン−酢酸ビニル共重合体０．４重量部をトルエン１０重
量部に加え、ボールミルにて５０時間、染料を粉砕した
。

別に、実施例１と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体２重量部をトルエン２０重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。

次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、攪拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、樹脂塊を得た。この樹脂塊を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。

次いで、このマスターバッチ３．４重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体９７．６重量部
、低分子量ポリプロピレン３重量部及びカーボンブラッ
ク１０重量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後
、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機に
て分級し、粒径が５〜２０μｍのトナーを３周製した。

次いで、このトナー１００重量部にケイ酸微粉末（日本
アエロジル■製アエロジルＲ−９７２）０、３重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度６重量％となるように
　キャリア（日本鉄粉社製ＥＦＶ２５０）と混合し、二
成分系現像剤を調製した。

この現像剤を用いて、実施例１と同様にして、１０００
０枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果を第
１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を第１
図に示す。発明によれば、１００００枚の複写後も、地
汚れのない鮮明美麗な画像を安定して得ることができた
。また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も
認められなかった。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤を調製し、トナーの摩擦帯電量分布を調べ
た。結果を第３図に示す。本発明のトナーによれば、帯
電分布幅が狭く、且つ、実質的に逆帯電トナー量を含ま
ないことが示される。

実施例３ 帯電制御剤としてのニグロシン染料（オリエント化学工
業■製ニグロシンベースＥＸ）１重量部と実施例１と同
しエチレン−酢酸ビニル共重合体０．４重量部をトルエ
ン１０重量部に加え、ボールミルにて５０時間、染料を
粉砕した。

別に、実施例１と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体２重量部をトルエン２０重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。

次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、撹拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。

次いで、このマスターバッチ３．４重量部、上記と同じ
スチレン−アクリル酸エステル共重合体９７．６重量部
、低分子量ポリプロピレン３重量部、カーボンブラック
１．５重量部及び７グネタイト（戸田工業■製ＥＰＴ−
５００）６０重量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練
した後、ジェット粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分
級機にて分級し、粒径が５〜２０μｍのトナーを調製し
た。

得られたトナーを用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第５図に示す。本発明によれば、１ｏｏｏｏ枚の複写後
も、地汚れのない鮮明美麗な画像を得ることができた。

また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も認
められなかった。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第７図に
示すように、その幅が狭く、且つ、逆帯電トナー量も少
ないことが示される。

実施例４ 実施例３と同じニグロシン染料３重量部と実施例１と同
じエチレン−酢酸ビニル共重合体１．２重量部をトルエ
ン３０重量部に加え、ボールミルにて５０時間、染料を
粉砕した。

別に、実施例１と同じスチレン−アクリル酸エステル共
重合体６重量部をトルエン６０重量部に溶解させて、樹
脂溶液を得た。

次いで、前記染料分散液をこの樹脂溶液に加え、攪拌混
合し、その後、この混合物を減圧下に加熱して、脱溶剤
し、塊状物を得た。この塊状物を粉砕して、帯電制御剤
を含有するマスターバッチを得た。

次いで、このマスターバッチ１０．２重量部、上記と同
じスチレン−アクリル酸エステル共重合体９２．８重量
部、低分子量ポリプロピレン３重量部、カーボンブラッ
ク１．５重量部及び実施例３と同じマグネタイト６０重
量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェッ
ト粉砕機にて粉砕した。

次いで、風力分級機にて分級し、粒径が５〜２０μｍの
トナーを調製した。

得られたトナーを用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第５図に示す。本発明によれば、１００００枚の複写後
も、地汚れのない鮮明美麗な画像を得ることができた。

また、感光体上へのフィルミングや現像機内の汚染も認
められなかった。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第７図に
示すように、その幅が狭く、且つ、逆帯電トナー量も少
ないことが示される。

比較例１ 実施例１と同じモノアゾ系クロム染料０．５重量部、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体１００重量部、低分子量ポ
リプロピレン３重量部及びカーボンブラック１０重量部
を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェット粉
砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機にて分級し、粒
径が５〜２０μｍのトナーを調製した。

次いで、このトナー１００重量部にケイ酸微粉末（日本
アエロジル■製アエロジルＲ−９７２）０、３重量部を
混合し、更に、これをトナー濃度６重量％となるように
　キャリア（日本鉄粉社製ＥＦＶ２５０）と混合し、二
成分系現像剤を調製した。

得られた現像剤を用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第２図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第４図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。

比較例２ 帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料を１重量部用
いる以外は、比較例１と同様にして、現像剤を調製した
。

得られた現像剤を用いて、実施例１と同様にして、ｔｏ
ｏｏｏ枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第２図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第４図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。

比較例３ 帯電制御剤としてのモノアゾ系クロム染料を２重量部用
いる以外は、比較例１と同様にして、現像剤を調製した
。

得られた現像剤を用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第２図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第４図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。

比較例４ 実施例３と同じニグロシン染料１重量部、実施例１と同
じスチレン−アクリル酸エステル共重合体１００重量部
、低分子量ポリプロピレン３重量部、カーボンブラック
１．５重量部及び実施例３と同じマグネタイ１−６０重
量部を混合し、二軸押出機にて溶融混練した後、ジェッ
ト粉砕機にて粉砕した。次いで、風力分級機にて分級し
、粒径が５〜２０μｍのトナーを調製した。

得られた現像剤を用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第６図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められた。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第８図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。

比較例５ 帯電制御剤としてのニグロシン染料を３重量部用いる以
外は、比較例４と同様にしてトナーを調製した。

得られた現像剤を用いて、実施例１と同様にして、１０
０００枚の連続複写を行なって、画像評価をした。結果
を第１表に示す。また、複写枚数と画像濃度との関係を
第６図に示す。本発明によれば、画像濃度が変動し、ま
た、画像には地かぶりが認められ、感光体にはフィルミ
ングが認められた・。

また、キャリヤに対するトナー濃度を５重量％として調
製した現像剤について、その摩擦帯電量分布を第８図に
示すように、トナー粒子は、帯電分布幅が広いうえに、
逆帯電粒子も相当量にて存在することが示される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による方法によって得た現像剤を用い
て画像複写を行なったときの複写枚数と画像濃度との関
係を示すグラフ、第２図は、比較例としての現像剤を用
いたときの複写枚数と画像濃度との関係を示すグラフ、
第３図は、本発明による方法によって得たトナーの摩擦
帯を量分布を示すグラフ、第４図は、比較例としてのト
ナーの摩擦帯電量分布を示すグラフ、第５図は、本発明
による方法によって得た現像剤を用いて画像複写を行な
ったときの複写枚数と画像濃度との関係を示すグラフ、
第６図は、比較例としての現像剤を用いたときの複写枚
数と画像濃度との関係を示すグラフ・第７図は、本発明
の方法によって得たトナーの摩擦帯電量分布を示すグラ
フ、第８図は、比較例としてのトナーの摩擦帯電量分布
を示すグラフである。 第３図 第４図 第１図 両人敦１（ 第２図 竹久枝欺 第５図 第６図 ｆＰｔ″久滋３虻 （ｘ　ｆｏθθ〕 （ｘ　ｆＯＤＯ） （ｘｆｏｏＯ） トヤーイ固敦 トチ−＠牧

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ａ）結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶
   液を調製する工程、 （ｂ）有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
   顔料分散液を調製する工程、 （ｃ）上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
   溶剤する工程 を含むことを特徴とするマスターバッチの製造方法。
2. （２）工程（ｂ）において、分散安定化剤の存在下に、
   有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分
   散液を調製することを特徴とする請求項第１項記載のマ
   スターバッチの製造方法。
3. （３）（ａ）結着樹脂を有機溶剤に溶解させて、樹脂溶
   液を調製する工程、 （ｂ）有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染
   顔料分散液を調製する工程、 （ｃ）上記樹脂溶液と染顔料分散液とを混合した後、脱
   溶剤して、マスターバッチを得る工程、（ｄ）上記マス
   ターバッチに更に結着樹脂と必要に応じて特性付与剤を
   加え、混練して、混練物を製造する工程、及び （ｅ）上記混練物を所要粒子径にまで粉砕して、トナー
   とする工程 を含むことを特徴とする静電潜像現像用トナーの製造方
   法。
4. （４）工程（ｂ）において、分散安定化剤の存在下に、
   有機溶剤中にて染顔料を粉砕し、分散させて、染顔料分
   散液を調製することを特徴とする請求項第３項記載の静
   電潜像現像用トナーの製造方法。
5. （５）特性付与剤が、磁性粉、帯電制御剤及び／又は耐
   オフセット性付与剤であることを特徴とする請求項第３
   項記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。