JPH0370978A - 高純度窒素ガスの製造方法及び装置 - Google Patents
高純度窒素ガスの製造方法及び装置Info
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- JPH0370978A JPH0370978A JP20467289A JP20467289A JPH0370978A JP H0370978 A JPH0370978 A JP H0370978A JP 20467289 A JP20467289 A JP 20467289A JP 20467289 A JP20467289 A JP 20467289A JP H0370978 A JPH0370978 A JP H0370978A
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- liquefied gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、低温吸着により混合物を分離する方法に係り
、特に窒素、酸素、アルゴンの混合ガスから少なくとも
一酸化炭素等の不純物を低温吸着法により除去し、高純
度の液化ガスを分離製造する方法及び装置に関するもの
である。
、特に窒素、酸素、アルゴンの混合ガスから少なくとも
一酸化炭素等の不純物を低温吸着法により除去し、高純
度の液化ガスを分離製造する方法及び装置に関するもの
である。
従来の装置は、特開昭６１−１６３１０５号公報「高純
度窒素の製造方法」に記載のように、例えば精留塔から
製品として抜き出されるラインの途中に、吸着剤を充填
した吸着塔を設置し、吸着工程および再生工程を繰り返
し、窒素ガス中のアルゴンを吸着除去し、高純度の窒素
ガスを得ようとするものである。一方、周知のごとく精
留塔内の精留器の数を増大して、精留操作のみで高純度
の窒素を得ようとするものもある。
度窒素の製造方法」に記載のように、例えば精留塔から
製品として抜き出されるラインの途中に、吸着剤を充填
した吸着塔を設置し、吸着工程および再生工程を繰り返
し、窒素ガス中のアルゴンを吸着除去し、高純度の窒素
ガスを得ようとするものである。一方、周知のごとく精
留塔内の精留器の数を増大して、精留操作のみで高純度
の窒素を得ようとするものもある。
上記従来技術は、例えば精留塔から製品こして窒素ガス
を抜き出すラインに吸２４を設置している。このため、
最終的に系外へ取出される窒素は高純度で、窒素中に含
まれる不純物、例えば、−酸化炭素、二酸化炭素及び炭
化水素等は微量となるが、精留塔内の窒素ガスあるいは
液体窒素に着目すれば、これら不純物は多量に含有され
ている。
を抜き出すラインに吸２４を設置している。このため、
最終的に系外へ取出される窒素は高純度で、窒素中に含
まれる不純物、例えば、−酸化炭素、二酸化炭素及び炭
化水素等は微量となるが、精留塔内の窒素ガスあるいは
液体窒素に着目すれば、これら不純物は多量に含有され
ている。
このため、該精留塔より、液体窒素を製造する場合、こ
の液体窒素中には該不純物が多量に含まれており、高純
度の液体窒素を製造するには限度があった。もちろん、
高純度の窒素ガスと高純度の液体窒素を併用して製造す
ることは困難である。
の液体窒素中には該不純物が多量に含まれており、高純
度の液体窒素を製造するには限度があった。もちろん、
高純度の窒素ガスと高純度の液体窒素を併用して製造す
ることは困難である。
一方、精留器の数を増大しても、ある程度の高純度の窒
素は得られるが、装置の大形化によるコスト高、それに
伴なう運転費の増大ｆこより、得策ではない。
素は得られるが、装置の大形化によるコスト高、それに
伴なう運転費の増大ｆこより、得策ではない。
本発明は、高純度の窒素ガスあるいは高純度の液体窒素
等を製造する高純度液化ガスの製造方法及び装置を提供
することを目的としており、更に高純度の窒素ガスと高
純度の液体窒素を併用して、あるいはその割合を任意に
製造できる高純度窒素の製造方法及び装置の提供を目的
とする。
等を製造する高純度液化ガスの製造方法及び装置を提供
することを目的としており、更に高純度の窒素ガスと高
純度の液体窒素を併用して、あるいはその割合を任意に
製造できる高純度窒素の製造方法及び装置の提供を目的
とする。
上記目的を達成するためには、精留塔内の窒素ガス中の
不純物を吸着除去することにより、達成される。空気分
離！１ＩｌＷＬで窒素ガスあるいは液体窒素を製造する
場合、空気中の成分の沸点差を利用して精留を行い、成
分を分離する。精留はトレイと呼ばれる棚段を上昇する
ガスと下降する液の接触により行われ、通常数十段のト
レイな要する。
不純物を吸着除去することにより、達成される。空気分
離！１ＩｌＷＬで窒素ガスあるいは液体窒素を製造する
場合、空気中の成分の沸点差を利用して精留を行い、成
分を分離する。精留はトレイと呼ばれる棚段を上昇する
ガスと下降する液の接触により行われ、通常数十段のト
レイな要する。
精留塔下部に供給された原料空気は精留塔内の上昇ガス
となり、トレイ上で気液接触し、精留塔の上部に窒素ガ
スを、下部に液体空気を得る。窒素ガスは、精留塔上部
に設けられた熱交換器で液化され精留塔内を下降する液
となる。
となり、トレイ上で気液接触し、精留塔の上部に窒素ガ
スを、下部に液体空気を得る。窒素ガスは、精留塔上部
に設けられた熱交換器で液化され精留塔内を下降する液
となる。
本発明では、精留塔上部に得られた窒素ガスを抜き出し
吸着剤が充填された吸着塔に導き、更に吸着塔から、熱
交換器に導くと共に、精留塔上部からの窒素ガスを吸着
塔をバイパスさせて熱交換器に導（導管とその途中にバ
イパス弁を設けたものである。
吸着剤が充填された吸着塔に導き、更に吸着塔から、熱
交換器に導くと共に、精留塔上部からの窒素ガスを吸着
塔をバイパスさせて熱交換器に導（導管とその途中にバ
イパス弁を設けたものである。
吸着剤により吸着される物質が同一であれば、吸着剤は
吸着時の温度が低温になる程、その吸着性能は著しく向
上する。例えば、微量の低級炭化水素等は、珪藻土製品
（吸着剤）を液体酸素で冷却することにより、完全に吸
着除去が可能である。
吸着時の温度が低温になる程、その吸着性能は著しく向
上する。例えば、微量の低級炭化水素等は、珪藻土製品
（吸着剤）を液体酸素で冷却することにより、完全に吸
着除去が可能である。
本発明によれば、不純物を含んだ低温の窒素ガスが、こ
の窒素ガス等で冷却された吸着剤と接触することで、窒
素ガス中に微量に含まれた不純物（例えば−酸化炭素、
二酸化炭素、炭化水素等）が吸着除去される。該不純物
を除去された高純度の窒素ガスは、熱交換器で冷却され
、液化し、その一部は製品として系外へ取出される。
の窒素ガス等で冷却された吸着剤と接触することで、窒
素ガス中に微量に含まれた不純物（例えば−酸化炭素、
二酸化炭素、炭化水素等）が吸着除去される。該不純物
を除去された高純度の窒素ガスは、熱交換器で冷却され
、液化し、その一部は製品として系外へ取出される。
このため、高純度の窒素ガスと高純度の液体窒素を効率
良く併用して製造できる。
良く併用して製造できる。
また、バイパス弁は、吸着塔へ流入する窒素ガスのバイ
パスとして使用する。例えば、不純物の多い起動時には
、窒素ガスをバイパス弁で流すこεにより吸着剤の汚れ
を最少限にできる。
パスとして使用する。例えば、不純物の多い起動時には
、窒素ガスをバイパス弁で流すこεにより吸着剤の汚れ
を最少限にできる。
深冷分離により窒素を製造する装置には、複式精留塔方
式によるもの、単式精留塔方式によるものの二通りがあ
る。ここでは、後者によって得られる窒素ガス中の不純
物を除去し、高純度の窒素を製造する場合を例にとり説
明する。
式によるもの、単式精留塔方式によるものの二通りがあ
る。ここでは、後者によって得られる窒素ガス中の不純
物を除去し、高純度の窒素を製造する場合を例にとり説
明する。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。吸着
により窒素中の不純物を除去する方法には、大別して窒
素ガス雰囲気、液体窒素雰囲気で行う場合があるが、こ
こでは窒素ガス雰囲気での吸着除去方法を主として述べ
る。
により窒素中の不純物を除去する方法には、大別して窒
素ガス雰囲気、液体窒素雰囲気で行う場合があるが、こ
こでは窒素ガス雰囲気での吸着除去方法を主として述べ
る。
第１図において、破線で囲った部分Ａが低温領域である
。
。
圧縮され、冷却された原料空気ガスは、導管１０１より
精留塔ｌの下部に導入され、上昇ガスとなし、前記上昇
ガスを熱交換器２で液化し、還流液となし、前記上昇ガ
スと前記還流液とを精留塔内の棚段（精留器）３で気液
接触させ、精留塔１の上部に窒素を分離精製する。前記
熱交換器２は、精留塔１の下部の液体空気４で冷却され
る。なお、液体空気４の蒸発ガスは、導管１０２を通り
熱回収された後、系外に放出される。分離された！ｉ！
素は、ガスあるいは液体として導管１０３および！０４
より外部へ取出される。
精留塔ｌの下部に導入され、上昇ガスとなし、前記上昇
ガスを熱交換器２で液化し、還流液となし、前記上昇ガ
スと前記還流液とを精留塔内の棚段（精留器）３で気液
接触させ、精留塔１の上部に窒素を分離精製する。前記
熱交換器２は、精留塔１の下部の液体空気４で冷却され
る。なお、液体空気４の蒸発ガスは、導管１０２を通り
熱回収された後、系外に放出される。分離された！ｉ！
素は、ガスあるいは液体として導管１０３および！０４
より外部へ取出される。
本発明は、精管塔ｌの上部に得られた窒素ガスは、導管
２００により、バルブ社を介して吸着剤（例えば人形ゼ
オライト等〉が充填されている吸着塔乙に導かれる。導
管２００および吸着塔ｎは予め低温に冷却されている。
２００により、バルブ社を介して吸着剤（例えば人形ゼ
オライト等〉が充填されている吸着塔乙に導かれる。導
管２００および吸着塔ｎは予め低温に冷却されている。
窒素ガスは前記吸着塔器内に充填された吸着剤を通過す
ることによって、窒素ガス中に含まれる微量の不純物（
例えば、−酸化炭素、二酸化炭素および炭化水素等）が
吸着剤に吸着除去され、より純度の高い窒素ガスとなり
、導管２０１を通って吸着Ｎｌ２２から導出される。
ることによって、窒素ガス中に含まれる微量の不純物（
例えば、−酸化炭素、二酸化炭素および炭化水素等）が
吸着剤に吸着除去され、より純度の高い窒素ガスとなり
、導管２０１を通って吸着Ｎｌ２２から導出される。
導出された高純度の窒素ガスは、フィルター幻等により
、微少のゴミが除去された後、導管２０２を通り、熱交
換器２に導入される。以上の如く精製された高純度の窒
素ガスは、導管２０３より系外へ製品として取出され、
また、高純度の液体窒素は、導管！０４より系外へ取出
される。なお、従来ベースの純度の窒素ガスは導管１０
３より製品として系外へ取り出される。本実施例によれ
ば、高純度の窒素ガスあるいは高純度の液体窒素を併用
して、あるいはその割合を任意に調整し、製造できる効
果が得られる。空気分離装置では、常温の空気を、圧縮
、冷却、液化して、空気中の成分を分離精製するため、
装置の起動時には当然不純物も多量に混入している。こ
のため、導管２００より、窒素ガスを吸着Ｎｌ２２に導
入すれば、吸着塔η内に充填されている吸着剤が短時間
で、不純物により飽和してしまう。このため、本発明で
は、吸ｓｓｉ皐への窒素ガスのバイパス機構として、導
管２００と導管２０２とを連絡する導管３００を設け、
その途中にバイパス弁例な設けた。すなわち、装置の超
勤時にはバルブ乙な閉とし、バルブ誕を開、バルブ５を
閉として運転を行う。装置がある程度定常に達すると、
バルブ２１．２５を開、バイパス弁気な閉として運転を
行う。この起動運転時に含有するチエの不純物は適宜系
外に放出される。（図示は省略）このバイパス機構を使
用することにより、起動時に多い不純物による吸着剤の
被吸１１′戊分の飽和あるいはその他の成分による汚れ
を最少限にでさる効果が得られる。
、微少のゴミが除去された後、導管２０２を通り、熱交
換器２に導入される。以上の如く精製された高純度の窒
素ガスは、導管２０３より系外へ製品として取出され、
また、高純度の液体窒素は、導管！０４より系外へ取出
される。なお、従来ベースの純度の窒素ガスは導管１０
３より製品として系外へ取り出される。本実施例によれ
ば、高純度の窒素ガスあるいは高純度の液体窒素を併用
して、あるいはその割合を任意に調整し、製造できる効
果が得られる。空気分離装置では、常温の空気を、圧縮
、冷却、液化して、空気中の成分を分離精製するため、
装置の起動時には当然不純物も多量に混入している。こ
のため、導管２００より、窒素ガスを吸着Ｎｌ２２に導
入すれば、吸着塔η内に充填されている吸着剤が短時間
で、不純物により飽和してしまう。このため、本発明で
は、吸ｓｓｉ皐への窒素ガスのバイパス機構として、導
管２００と導管２０２とを連絡する導管３００を設け、
その途中にバイパス弁例な設けた。すなわち、装置の超
勤時にはバルブ乙な閉とし、バルブ誕を開、バルブ５を
閉として運転を行う。装置がある程度定常に達すると、
バルブ２１．２５を開、バイパス弁気な閉として運転を
行う。この起動運転時に含有するチエの不純物は適宜系
外に放出される。（図示は省略）このバイパス機構を使
用することにより、起動時に多い不純物による吸着剤の
被吸１１′戊分の飽和あるいはその他の成分による汚れ
を最少限にでさる効果が得られる。
第２図は本発明の他の実施例を示すものである。
図中で第１図と同一のものは同一符号で示し説明は省略
する。′Ｎ２図は、吸着剤を充填した吸着塔卒を少なく
とも２個以上設置し、バルブ機構等を用いて、吸着塔乙
の一方が吸着工程を、他方が再生工程を行い、吸着塔２
２ｍ、２２ｂ自身が吸着、再生工程を繰り返すことを特
徴とするものである。
する。′Ｎ２図は、吸着剤を充填した吸着塔卒を少なく
とも２個以上設置し、バルブ機構等を用いて、吸着塔乙
の一方が吸着工程を、他方が再生工程を行い、吸着塔２
２ｍ、２２ｂ自身が吸着、再生工程を繰り返すことを特
徴とするものである。
吸着塔２２ｍにより吸着工程が開始されると、吸着塔２
３ｂは再生工程に入り、外部あるいは、空気分離装置自
身が製造する少なくとも常温のかつ乾燥した再生ガス、
例えば窒素ガスあるいは空気成分に近いガスは、ｌ管４
００より吸着塔２２ａ＆−辱人し、吸着剤に吸着された
不純物を脱着除去する。不純物を含んだ再生ガスは導管
４０１より系外へ放出される。吸着工程は、本発明の１
Ｊ４１の実施例と何ら変わるものではない。以上の吸着
・再生工程のサイクルを繰り返すことにより、連続して
不純物の少ない高純度の窒ガスあるいは液体窒素を製造
することができる。
３ｂは再生工程に入り、外部あるいは、空気分離装置自
身が製造する少なくとも常温のかつ乾燥した再生ガス、
例えば窒素ガスあるいは空気成分に近いガスは、ｌ管４
００より吸着塔２２ａ＆−辱人し、吸着剤に吸着された
不純物を脱着除去する。不純物を含んだ再生ガスは導管
４０１より系外へ放出される。吸着工程は、本発明の１
Ｊ４１の実施例と何ら変わるものではない。以上の吸着
・再生工程のサイクルを繰り返すことにより、連続して
不純物の少ない高純度の窒ガスあるいは液体窒素を製造
することができる。
また、本実施例では、窒素ガス中に不純物の多い起動運
転時に、バイパス弁を設けたバイパス機構を操作させる
ことにより、不純物による吸着剤の飽和あるいは汚れを
最少限にすることができるため、吸着剤を有効に活用で
きるため、よりコンパクトに高純度窒素を製造できる効
果がある。
転時に、バイパス弁を設けたバイパス機構を操作させる
ことにより、不純物による吸着剤の飽和あるいは汚れを
最少限にすることができるため、吸着剤を有効に活用で
きるため、よりコンパクトに高純度窒素を製造できる効
果がある。
なお、本実施例では、吸着塔内を窒素ガス雰囲気の状態
での不純物の除去を主として説明したが、吸着塔に例え
ば液化ガス（液体状態）を導入し、吸着塔内の雰囲気が
例えば液体窒素の状態で不純物を吸着除去し、高准度の
液体窒素を得る方法も、思想的には何ら変わりのないも
のである。
での不純物の除去を主として説明したが、吸着塔に例え
ば液化ガス（液体状態）を導入し、吸着塔内の雰囲気が
例えば液体窒素の状態で不純物を吸着除去し、高准度の
液体窒素を得る方法も、思想的には何ら変わりのないも
のである。
本発明によれば、吸着塔内に充填された吸着剤を低温に
冷却し、低温吸着により空気分離装置内の窒素ガス中の
不純物（−酸化炭素、二酸化炭素。
冷却し、低温吸着により空気分離装置内の窒素ガス中の
不純物（−酸化炭素、二酸化炭素。
炭化水素等）を吸着除去できるため、高純度の窒素ガス
あるいは液体窒素を併用して、あるいはその割合を任意
に製造できる効果が得られる。
あるいは液体窒素を併用して、あるいはその割合を任意
に製造できる効果が得られる。
第１図は本発明の一実施例の高純度窒素を製造する装置
の７０−図、第２図は本発明の他の実施例を示す装置の
フロー図である。 ｌ・・・・・・精留塔、２・・・・・・熱交換器、４・
・・・・・液体空気、ｎ・・・・・・吸着塔、為・・・
・・・バイパス弁、３００ ・・・・・・４１図 にｆｚ囚 り一 ＋−−」
の７０−図、第２図は本発明の他の実施例を示す装置の
フロー図である。 ｌ・・・・・・精留塔、２・・・・・・熱交換器、４・
・・・・・液体空気、ｎ・・・・・・吸着塔、為・・・
・・・バイパス弁、３００ ・・・・・・４１図 にｆｚ囚 り一 ＋−−」
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、空気を冷却し、精留作用により窒素又は酸素を得る
精留塔を備えた深冷分離による空気分離方法において、 前記精留塔内の低温の液化ガスを塔上部より抜き出し、
吸着剤を充填した吸着塔に導入し、不純物の除去された
液化ガスの一部を系外に取出すと共に、そのガスの残り
を精留塔で精製される液体空気と熱交換させて液化し系
外に取出すことを特徴とする高純度液化ガスの製造方法
。 ２、前記吸着塔に導入する液化ガスは、起動運転時該吸
着塔をバイパスさせて導入することを特徴とする請求項
第１記載の高純度液化ガスの製造方法。 ３、前記吸着塔は、複数の吸着塔を吸着塔の一方が吸着
工程を、他方が再生工程となるように用いることを特徴
とする請求項第１項、又は請求項第２項記載の高純度液
化ガスの製造方法。 ４、前記吸着塔に導入する液化ガスは、容器内に貯蔵さ
れた液化窒素ガスであることを特徴とする請求項第１項
、又は請求項第２項、又は請求項第３項記載の高純度液
化ガスの製造方法。 ５、前記吸着塔に導入する液化ガスは、液体窒素である
ことを特徴とする請求項第４項記載の高純度液化ガスの
製造方法。 ６、深冷分離により窒素又は酸素を得る精留塔を備えた
空気分離装置において、 前記精留塔上部より低温の液化ガスを抜き出し、吸着剤
を充填した吸着塔に導入する導管と、該吸着塔で不純物
を除去後のガスを吸着塔から抜き出し、そのガスの一部
を系外に取出す導管と、そのガスの残りを精留塔で精製
される液体空気で熱交換させる熱交換器に導入する導管
と、該熱交換器で液化後系外に取出す導管と、前記吸着
塔をバイパスさせて前記低温の液化ガスを熱交換器に導
入するバイパス機構とを設けたことを特徴とする高純度
液化ガスの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1204672A JPH079350B2 (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 高純度窒素ガスの製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1204672A JPH079350B2 (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 高純度窒素ガスの製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0370978A true JPH0370978A (ja) | 1991-03-26 |
| JPH079350B2 JPH079350B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=16494385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1204672A Expired - Lifetime JPH079350B2 (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 高純度窒素ガスの製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH079350B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002284158A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Showa Aluminum Kan Kk | 滑り性に優れた金属容器およびその製造方法 |
| CN103096997A (zh) * | 2010-07-14 | 2013-05-08 | 阿尔斯通技术有限公司 | 气体净化单元和用于净化气体的方法 |
| CN110964053A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-07 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法 |
| CN115591365A (zh) * | 2022-10-27 | 2023-01-13 | 鹰潭市远大气体有限公司（Cn） | 一种制氧设备空气气体分离方法 |
| CN116920441A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-10-24 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种六氟化钼的纯化装置及纯化方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5840480A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-09 | 日本酸素株式会社 | 窒素製造装置 |
| JPS60147086A (ja) * | 1984-01-11 | 1985-08-02 | 大同酸素株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| JPS61143681A (ja) * | 1984-12-15 | 1986-07-01 | 大同酸素株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
-
1989
- 1989-08-09 JP JP1204672A patent/JPH079350B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH079350B2 (ja) | 1995-02-01 |
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