JPH0371057A

JPH0371057A - 金属試料中の微量元素分析装置

Info

Publication number: JPH0371057A
Application number: JP1206648A
Authority: JP
Inventors: Akihiro Ono; 小野　昭紘
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-08-11
Filing date: 1989-08-11
Publication date: 1991-03-26
Anticipated expiration: 2009-11-16
Also published as: JPH0692965B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コこの発明は金属試料中の炭素、硫黄などの微量元素を定
量する分析装置に関する。

この発明は製鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにお
りる製造王程衿１！ｌ！分析や品質管理分析の分野で利
用される。

［従東の技術］最近、製品の高級化に伴なって高純度金属、たとえば炭
素などを微量に含有する高級調料が開発されている。こ
のために、特に炭素、硫黄なとの元素をｐｐｍオータ′
−で分析する要求がある。

合成試料の元素をｐｐｔｎオーターて定！ａ　コｌ−る
場合、試料を採取し、分析装置に供給するまでに試料が
汚染されると分析誤差を生しる。たとえは、鋼中極微量
炭素の定量を行う場合、試料表面の付着炭素が誤差要因
として重要な意味をもつようになる　（「鉄と鋼」第７
１年、第１４号参照）。また、同文献は付着炭素の除去
方法として、予備加熱法と化学研治法かイ１効であるこ
とを開示している。１一方、予め真空排気された採取容
器を溶融金属中に浸漬し、内部の一定空間に溶融金属を
吸引、凝固させ、容器を外気と遮断された気密室内で破
砕して拡散性水素を定量する方法か知られている（特開
昭５９−１３８９５［ｉ参照）。この方法ては、気密室
内で石英ガラス製試料採取容器を破砕することにより、
試料採取容器中に拡散した水素ガスを正確に分析計へ導
入することかできる。

［発明が解決しようとする課題〕しかし、上記予備加熱または化学研磨により試料を清浄
にする方法は、試料がらの汚染物質除去に数分以上の時
間を要するので、分析に時間がかかり、またそのための
操作が煩雑である。したがって、分析により成分含有率
を迅速に把握して対応処理をとることができず、分析結
果を直ちにフィードバックする必要のある製造工程管理
や品質管理には利用することができない。

また、上記特開昭５９−１３８９５６号公報で開示され
た技術は、真空容器に採取した金属試料中の水素ガスを
気密室で捕集するものであるから、試料中に固体として
含まれている炭素、硫黄などの元素を定ＩＪＬすること
はできない。

そこで、この発明は大気の吸着や研磨等の試料調製時の
汚染を防止し、金属試料中の炭素、硫黄などの微量元素
をｐｐｍオーダーで迅速に定量することかてきる分析装
置を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］この発明の金属試料中の微量元素分析装置は、真空とな
った容器に一定重量の溶融金属を吸引して採取するサン
プラ、採取した試料をサンプラを収納する気密室、気密
室を不活性ガスでパージする手段、サンプラの容器を破
砕する手段、および試料を定量する装置を備えている。

そして、気密室内でサンプラの容器を破砕するとともに
試料を所要の大きさに切断するカッター、試料と容器の
破砕片とを分離する手段、および気密室と前記定量装置
とを気密状態で連絡する試料送給管とを備えている。

サンプラは石英ガラスなどの耐熱材料で、円筒形の容器
よりなっており、予め内部を真空にしてあり先端を低融
点ガラスで封じたものが適当であるが、円筒管の側面に
穴を開けて溶鋼を流し込む方式のものでもよい。円筒形
の容器からは棒、線状またはピン状の試料を１Ｊること
かでき、一定重量を正確に採取して秤量を省略１−るあ
るいは、定線径の棒状試料を採取し、後述のカッターで
一定長さに切断して一定重量の試料を分析に供するなど
の方法を採る。

気密室内をパージする不活性ガスとして、アルゴン、窒
素ガスなどが用いられる。

試料と容器の破砕片とを分離する手段として、破砕片を
ふるい落す格子や網などが利用される。

試料を定量する装置として、赤外線吸収分析装置などを
用いることができる。

［作用］不活性ガスでパージされた気密室内で試料はサンプラの
容器から分離され、気密室から気密状態で定量装置に送
給されるので、試料の採取がら定量装置に至る間、試料
は全く大気に触れることはなく、また従来のように研磨
紙による研磨等も行わない。したがって、試料は洗浄し
なくても清浄な状態で分析され、汚染物質による測定誤
差は生じない。

［実施例］以下、鋼試料中の微量炭素の定１］［分析を実施例とし
て説明する。

第１図に示すように、微ＩｉＥ炭素分析袈訴は主として
サンプリング装置１１、試料分離装置２１および赤外線
吸収分析装置６１からなっている。

サンプリング装置１１は、サブランス１３およびサンプ
ラ着脱装置１５を備えている。サブランス１３は昇降装
置　（図示しない）により転炉１内に挿入される。サブ
ランス１３の下端には、取付は治具　（図示しない）に
よりサンプラ５が着脱可能に取り付けられる。サンプラ
５は石英ガラスよりなる円筒形容器６　（第３図参照）
を備えており、容器６の外径は６ｍｍ、内径は３ｍｍ、
長さは６０ｍｍなどである。サンプラ５の容器６内に採
取された溶鋼３は、凝固して棒状の採取試料７となる。

採取試料７にノツチ状の溝８が形成されるように、容器
６の内側に突起が設けられている。サンプラ着脱装置１
５は、溶＃ｉ１３を採取したサンプラ５をサブランス１
３から取りは外してサンプラ５の周囲に覆っている耐火
材等をはずして、気送管Ｉ９に送り込む。

また、サンプラ着脱装置１５は、容器６が空となったサ
ンプラ５をサブランス１３の下端に取り付ける。

試料分線製置２ｊは、第２図および第３図に、ｊ＜ずよ
うに箱型の気密室２２を備えている。気密室２２の後壁
２４の開Ｄ２９には気送管１９を介してサンプラ着脱装
置Ｉ５か、また開１Ｊ３０には配管３４を介してアルゴ
ンカスポンベ３３がそれぞれ連絡している。気密室２２
の後壁２４の内側には、サンプラ５を室内に案内するガ
イド３６が設Ｏられている。また、気密室２２の前壁２
３の底壁２６寄りに開１’ｌ　３　］が１設４−Ｊられ
ており、ここに送給管３８か接続されている。

気密室２２の第１側壁２７近くに前部支持台４１および
後部支持台４２かそれぞれ設けられている。前部支持台
４１は前壁２３寄りに、また後部支持台４２は後壁２４
寄りに位置している。前部支持台４ｊには端面に耐熱＋
ＬＬクツション１４が取り付けられており、気送管１９
により送られてきて、前部支持台４１に突き当ったサン
プラ５の衝撃を緩和する。クツション４４の裏側に圧電
素子４６が取り付けられており、サンプラ５の到着を検
出する。前部支持金４１および後部支持金１２はそれぞ
れサンプラ５の後部および前部を支持する。

気密室２２の１壁２５の外側にエアシリンダ４８が垂直
姿勢で、また」二壁２５の内側にベローズ５１かそれぞ
れ取付Ｇづられている。エアシリンダ１８のロット４！
ｌは［壁２５を貫通し、ロッド下端はベローズ５１の円
板部５２に固着されている１、ベローズ５１の円板部５
２の下面には棒状のカッター５４が取り付けられている
。カッター５４は下面が弧状の溝５５を：（ｒｆ　Ｌ、
両支持台／ＩＩ、４２に支持されたサンプラ５に向き合
っている。ト記圧電素子４６によるサンプラ到着信号に
より、エアシリンダ４８は作動する。

両支持白４１．４２の下ブＪより第２側壁２Ｂに向い、
傾斜して延びる格子５７が設りられている。また、前壁
２３に＋６Ｊって傾斜するシュート５９が、第２側壁２
８に沿って取りトｔ　４−ＪられＣいる。格子５７の先
端はシュート５９に達している。シェード５９の先端は
後壁２１の前記間「１３１でに達し、送給管３８につな
かっている。

赤外線吸収分析装置６１は測定部６２、燃焼炉６４、助
燃剤供給装置６６およびるつぼ設定装置６８を備えてい
る。燃焼炉６４は高周波コイル（図示しない）か内蔵さ
れており、ｍ部には試料分離装置２１から延びてきた送
給管３８が接続されている。助燃剤供給装置６６はるつ
ぼ６１］に助燃剤を供給する。るつぼ設定装置６８は助
燃剤が供給されたるつぼ６９を燃焼炉６４の底部から炉
内の所定の位置にセットする。

ここて、以上のように構成された装置により溶鋼の微１
ｉｉ炭素を定量する方法について説明する。

予め、サンブリンク装置１１では、容器６が空となった
サンプラ５をサブランス１３に取り付けておき、赤外線
吸収分析装置６１では、助燃剤が供給されたるつぼ６９
を燃焼炉６４にセットしておく。そして、気密室２２お
よび送給管３８内にアルゴンガスボンベ３３からアルゴ
ンガスを流通させ、これらをアルゴンガスによりパージ
する。

上記準備か終ると、サブランス１３を転炉１内に降ろし
てサンプラ５を溶鋼３に浸漬する。サンプラ５の容器６
の下端部が溶鋼３の熱により溶融し、容器６内に一定重
（Ｈｌの溶鋼３が吸引される。

容器６に溶鋼３が満たされると、サブランス１３を引き
上げ、サンブリンク装置１１においてサブランス１３か
らサンプラ５を取り外し、サンプラ周間の耐火物を外す
。サンプラ５内の溶鋼３はすでに凝固している。

つぎに、サンプラ５を気送管１９により気密室２２に移
送する。移送されてきたサンプラ５は、１）「部支持台
４１のクツションに突き当り、停止する。同時に、圧電
素子４６によりサンプラ５の到着が検出され、エアシリ
ンダ４８が作動してカッター５４を押し下げ、容器６を
破砕するとともに容器６内の棒状の採取試料７を圧下す
る。採取試料７はノツチ状溝８の部分で破断して所定の
長さの分析試料９が得られる。一定重量の試料を採取す
る方法としては、直径が一定で採取された棒状試料をカ
ッター５４で一定幅（一定長さ）で切断する方法も採用
できる。カッター５４をサンプラ５に向って押し下げる
ことにより、容器６を破砕すると同■ｌに定長さの試料
を簡単に得ることができ、試料の秤　０量を省略できる。容３６の破砕片は落下するか、分析試
料９は格子５７に沿ってシュート５９内に転がり落ちる
。分析試料９は、更にシュート５９および送給管；（８
を経て赤外線吸収分析袋ｊメ１′６！の燃焼炉６４内に
セットされたるつぼ６９内に落ち込む。つづいて、分析
試料および助燃剤は点火され、赤外線吸収分析法により
試料内の炭素が定量される。

以上の操作はすべて自動的に行われる。また、試料の採
取から分析結果を得るまでの時間は約２分である。

以上、鉄鋼試料を例に説明したが、鉄鋼試料以外に各種
非鉄金属、鉱物、セラミックスなどにもこの発明は適用
できる。また、炭素以外の元素、たとえば硫黄、燐など
も分析することも可能である。分析試料の形状はディス
ク状であってもよい。さらにまた、上記実施例では、試
料の採取から分析に至るまですべて自動的に操作された
が、部たとえばサンプラの気密室への供給を手作業で行
ってもよい。

［発明の勤果］１この発明によれば、試料は気密室内てサンプラと試料と
が分離されるので、試料の採取から定量装置１すに卆る
間、試料は令く人気に触れることはなく、試料調製等の
周辺機器などによってもｔ’ｊ染されることはない。し
たがって、試料を予備加熱あるいは化学研磨などにより
洗浄する必要はない。

この結果、金属試料中の微量元素をｐｐｍオーダーで迅
速に分析することかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示すもので、微量炭素分
析装置の全体構成図、第２図は上記装置の試料分離装置
の断面正面図、および第３図は試料分離装置の断面側面
図である。１・・・転炉、３・・・サンプラ、５・・・サンプラ容
器、７・・・採取試料、９・・・分析試料、１１・・・
サンプリング装置、１９・・・気送管、２１・・・試料
分離装置、２２・・・気密室、３３・・・アルゴンガス
ボンベ、３８・・・送給管、４１，４２・・・支持台、
４６・・・圧電素子、４８・・・エアシリンタ、５１・
・・ベローズ、５７・・・格子、５９・・・シュータ、
６１・・・赤外線吸収分析装置、６４・・・燃焼炉。　２８

Claims

【特許請求の範囲】

１、真空となった容器に一定重量の溶融金属を吸引して
採取するサンプラ、採取した試料をサンプラを収納する
気密室、気密室を不活性ガスでパージする手段、サンプ
ラの容器を破砕する手段、および試料を定量する装置を
備えた装置において、前記気密室内でサンプラの容器を
破砕するとともに試料を所要の大きさに切断するカッタ
ー、試料と容器の破砕片とを分離する手段、および気密
室と前記定量装置とを気密状態で連絡する試料送給管と
を備えていることを特徴とする金属試料中の微量元素分
析装置。