JPH0371161B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 この発明は、気体混合物中の蒸気成分を凝縮す
るための方法及び装置に関するもので、更に詳し
く述べれば、蒸気及び不活性気体を含有する気体
混合物から溶媒蒸気を効率よく凝縮して、回収す
るためのものである。

硬化炉（curing oven）の中で、溶媒を含有し
ている樹脂被膜の硬化が行われる際、溶媒は炉大
気中に蒸発する。従来、溶媒蒸気の分圧を空気中
の蒸気の爆発下限値より低い値におさえ、蒸気を
炉から取り除くために、非常に高い空気流量を炉
の中に通していた。こういつた従来技術の硬化過
程は、この大量の空気流れが炉から過剰熱量をと
り除くため好ましいものではなく、結果的に、そ
の熱量を絶えず供給するために高レベルの燃料消
費が要求される。更に、アセトン、トルエン等の
溶媒にもとづく炭化水素の大気中への放出は空気
の質を低下させる。このように放出された空気流
れの中で溶媒を焼却することは可能であるが、燃
焼を継続するのに追加燃料がたびたび要求され、
又、そのような溶媒は再度利用するために回収す
ることは出来ない。

本発明の譲受人に譲渡されている米国特許第
4150494号に図示された方法や装置等、溶媒蒸気
を硬化炉あるいは乾燥室から回収するための種々
の技術が提案されている。この特許では、硬化炉
又はそのようなものから抽出される溶媒蒸気を凝
縮するために液体窒素が冷却剤として働き、その
結果蒸発した窒素は不活性気体として炉にもどさ
れる。これは凝縮した液体溶媒の再生を可能に
し、溶媒蒸気の大気中への放出を回避する。硬化
炉を通過する気体の総流量は減少し、必要な炉の
温度を維持するための必要燃料量も又減る。同特
許は又、液体窒素の向流に対して溶媒蒸気を凝縮
させるためのシングルパス熱交換装置及び溶媒の
凍結を避けるために液体窒素の熱交換装置への流
れをコントロールすることが出来るように、凝縮
された溶媒の温度を計るための手段についても述
べている。しかしながら、炉大気中から抽出され
た溶媒蒸気−不活性気体混合物は、通常少量の水
分を含んでいる。そしてそこで許容し得る割合を
凝縮するために０℃、（−32〓）以下の比較的低
い温度に溶媒蒸気をしておくことがしばしば要求
される。そのような低温を採用すると、水分が凍
つて、凝縮された溶媒を取り出すために用いられ
るパイプや他の導管を詰まらせる可能性がある。
溶媒蒸気を凝縮させるために用いられる冷凍の程
度は、液体窒素の低い流量を用いることによつて
減らされるとしても、実際に凝縮された溶媒の割
合もそれに伴つて減少し、その結果熱交換装置か
ら放出された不凝縮気体は、許容出来ない程高い
分圧の溶媒蒸気を含むことになる。抽出された炉
大気の中の溶媒を少くとも99％、あるいはそれ以
上凝縮によつて取り除くことが通常要求される。
更に蒸発した窒素は、炉の内外の流れの質量バラ
ンスを保つことを困難にさせる傾向のある前室を
通つて炉へもどされる。

不活性気体混合物の中の硬化炉から抽出された
溶媒蒸気の凝縮を促進するために、極低温液体を
蒸発させて、低温不活性気体（即ち窒素）を形成
し、その気体の中で、液相と溶媒を間接熱交換に
よつて冷やすという冷却を利用することが提案さ
れてきた。冷却された溶媒は、これも本発明の譲
受人に譲渡されている米国特許第4237700号に図
示されているように、適切な熱交換装置に供給さ
れる溶媒蒸気を凝縮するのに利用することもでき
る。しかしながら、このシステムではかなり大量
の低温、不活性気体をエンドレスな導管を通して
流すことが要求され、その結果、これらのシステ
ムはかさばつたものになり、キユア工場や施設で
かなりな床面積を必要とすることになるため溶媒
を凝縮するための特に有効な手段ではない。溶媒
蒸気を凝縮させるのに極低温液体冷却を利用する
ための更に進んだ提案が、フランスで公布された
特許出願第2349113号に記述されている。同出願
は液体窒素が乾燥室から発された蒸気を凝縮する
ために利用される間接熱交換過程を示している。
気体混合物からの溶媒蒸気を凝縮させる目的にの
み用いられる水冷熱交換装置が、米国特許
2746168号に図示されている。しかし、このシス
テムは強い冷却が冷却水から得られないという点
で限界があり、又、気体混合物から99％か又はそ
れ以上の高率で溶媒蒸気を凝縮するためには強い
冷却がしばしば要求される。

上述した従来の技術は気体混合物から蒸気成分
を凝縮させるという問題への種々のアプローチを
提供してはいるが、これらのアプローチはいづれ
も、少量の水分をも含有しているであろう不活性
気体混合物から溶媒蒸気を実質上全て凝縮させる
のに充分満足すべきものとはいえない。このよう
に、上述の従来技術は、温度約121〜316℃（250
〜600〓）で、安全な信頼し得るそして費用効率
のよい方法で、炉あるいは乾燥室から抽出された
不活性気体の中の溶媒蒸気の全てを実質上凝縮さ
せる有効な過程又は装置を記述していない。

凝縮による溶媒蒸気回収へのアプローチの一つ
が、本発明の譲渡人に譲受されている1981年５月
20日提出の米国特許出願通し番号265264に記述さ
れている。このアプローチは、溶媒蒸気と不活性
気体の気体状混合物を凝縮された溶媒蒸気を含有
している熱交換器へ導入することを含んでいる。
極低温液体の流れはこの凝縮された溶媒蒸気の中
へ直接導入され、そこでそれを冷やし、環流液体
として利用され得るようにする。環流液体溶媒と
溶媒蒸気との間の熱交換は、後者の凝縮に効果を
与える。溶媒蒸気と一緒に容器へ供給された不活
性気体は、オーバーヘツド気体として蒸発した極
低温液体と結びつく。そして始めの方の熱交換装
置では冷却剤として用いられた後、それを不活性
化するため硬化炉へもどされる。しかしながら、
炉へもどされる不活性気体流量は、不活性気体が
炉から抽出される流量率より大きいから、炉の質
量バランスを維持するためにもどり流量をコント
ロールする必要がある。そのようなコントロール
機構の一例が、これも又本発明の譲受人に譲渡さ
れている米国特許出願通し番号372600に図示され
ている。このコントロール機構は有効ではある
が、流れの伝送器や割合の制御器等といつた設備
が必要となり、特定炉から溶媒蒸気を回収するた
めの装置の総計費が増えることになる。

したがつて、硬化炉に対し流入及び流出する気
体流の質量バランスが費用のかかる複雑な制御設
備を用いず容易に維持され得るような、極低温液
体を用いた熱交換によつて不活性化された硬化炉
又はその類似物から溶媒蒸気を回収するための方
法及び装置が必要であることは明らかである。

発明の目的 本発明の目的は、気体混合物から蒸気成分を絶
えず凝縮させ、分離させるための改良された方法
及び装置を提供することである。

本発明のもう一つの目的は、不活性気体と溶媒
蒸気を含有している気体混合物から実質上全ての
溶媒蒸気を絶えず、効果的にそして確実に凝縮さ
せるための改良された方法及び装置を提供するこ
とである。

更に本発明の目的は、炉へ入る気体流量と炉か
ら出るそれとの質量バランスが容易に維持されて
いる不活性化された炉から抽出された溶媒蒸気を
凝縮させるための改良された方法及び装置を提供
することである。

又もう一つの本発明の目的は、溶媒蒸気量がそ
れほど大量に周囲の大気へ逃げ出すことなく、蒸
気と不活性気体の気体混合物から複数の異つた溶
媒蒸気を絶えず凝縮させることを可能にするため
の改良された方法及び装置を提供することであ
る。

本発明の更にもう一つの目的は、気体混合物か
ら溶媒蒸気を凝縮させ、凝縮された溶媒を貯蔵に
適した温度で回収することである。

本発明のもう一つの目的は、蒸発され液体化さ
れた気体を炉へ供給することなしに、液相の不活
性気体を用いた熱交換によつて不活性化された硬
化炉から溶媒蒸気を凝縮させるための改良された
方法及び装置を提供することである。

本発明のその他の目的については、次に述べら
れる具体的な実施例から明らかになろう。又、新
らしい特徴は特許請求の範囲の項に明記されてい
る。

発明の要旨 本発明によれば、溶媒蒸気は、硬化炉またはそ
の類似物から抽出された溶媒蒸気及び小濃度の酸
素を含む不活性気体の混合物、即ち「プロセス気
体流れ」から回収される。溶媒蒸気は、液体窒素
等の極低温液体の形で入手可能な冷却手段によつ
て凝縮され、この液体を蒸発させて商業上純粋な
不活性気体を形成する。蒸発した極低温液体は、
不活性気体障壁を形成して炉の中へ周囲の空気が
入り込み且つ炉から炉大気が失われるのを妨げる
ために、硬化炉の出入口付近や外側に供給され
る。

炉の抽出雰囲気から分離された不凝縮気体は、
微量の溶媒蒸気及び酸素を伴う窒素のような不活
性気体を基本的に含んでいる。この分離気体は以
後「プロセス窒素」と称し、内部に不活性な炉大
気を保つため硬化炉へもどされる。プロセス窒素
が硬化炉へもどされる質量流量は、発明による溶
媒回収系への供給のためのプロセス気体流である
炉大気の抽出により炉から取り除かれる窒素の質
量流量と実質上同等である。そしてその結果、炉
へ出入する窒素流れの質量バランスがたやすく得
られる。溶媒蒸気は、炉を通過する表面上でキユ
アされる溶媒含有被膜を蒸発させることによつて
形成される。そして溶媒蒸気が炉から抽出される
速度は、その中で蒸発によつて形成される溶媒蒸
気の速度に実質的に等しい。したがつて、炉の中
で形成される溶媒蒸気と炉から抽出されるそれと
の質量バランスが保たれる。溶媒蒸気と窒素流量
のこの質量バランスは、プロセス窒素が冷却剤と
して供給される液体窒素から蒸発させられた窒素
と混ぜ合わされるような溶媒回収装置において要
求されるかさばつて、複雑で且つ高価な制御シス
テムを必要とせずに、本発明を用いることによつ
て保つことができる。

抽出された炉大気から溶媒蒸気を分離すること
は、数段階の熱交換を用いることによつて本発明
による装置で達成できる。例えば、適切な貯蔵手
段で収集された抽出大気から溶媒蒸気の一部分を
凝縮させるためには、第１の熱交換段階において
冷水が冷却剤として用いられる。第２の、次の熱
交換段階では、更に次の熱交換段階からもどつて
きたプロセス気体のような低温の不活性気体が、
そのような第２段階へ供給された溶媒蒸気の一部
分を冷却し、凝縮させるために用いられる。続く
一又は複数の段階においては、極低温液体から得
られる冷却が第２熱交換段階から出る抽出された
炉大気の中の実質上全ての残存溶媒蒸気を冷却す
るために利用される。このような後者の熱交換段
階においては、液体冷凍剤が中間熱交換媒体、例
えばトルエンとの間接的な熱交換関係において通
過させられ、そして今度はそのトルエンが第２あ
るいは前の熱交換段階から出てきた抽出炉大気と
の間接的な熱交換関係において冷却され通過され
るのが好ましい。中間媒体との熱交換によりそれ
以上の溶媒蒸気が凝縮されると、今暖められてい
る中間媒体が本発明による装置の最終熱交換段階
において液体冷凍剤との間接的熱交換関係で供給
されている間に、凝縮された溶媒は収集され、回
収される。この中間熱交換媒体による冷却は、前
述された炉の出入口の外側の不活性気体幕として
利用される液体冷凍剤を蒸発させるのに有効であ
る。一方冷却された中間熱交換媒体が供給される
間接熱交換段階から出る抽出炉大気の不凝縮部分
は、プロセス窒素として炉へもどされる。したが
つて、本発明による装置の二つの最低温熱交換段
階を去つた二つの流れは、プロセス窒素の最初の
方のあるいは第２の熱交換段階において溶媒蒸気
を冷やし、凝縮させるために用いられ、これから
直接に炉へ供給される一方、蒸発した極低温液体
は不活性気体障壁として炉の外側に用いられると
いつたように異なつた目的に利用される。プロセ
ス窒素の炉への再循環あるいは回帰によつて、中
の微量の溶媒蒸気は炉−溶媒回収装置の中に保た
れ、周囲の大気中に失われることはない。更に、
炉へのプロセス窒素の流量とそこから取り除かれ
る炉大気の流れの中の窒素との質量バランスは容
易に成立し、保たれる。本発明による溶媒回収装
置から出る他の窒素の流れは、上述したように、
溶媒蒸気を含んでいず不活性気体障壁として効果
的に利用されることができよう。しかもそのこと
が、前述の硬化炉に関する窒素の質量バランスを
妨げたりあるいはみだしたりすることはない。

本発明に伴つて、例えば中間熱交換媒体の温度
やそういつたものを検知したり制御するために、
適当な制御装置が用いられるであろう。加えて、
ポンプ又は他の適切な手段によつて取りのぞかれ
る凝縮された溶媒の除去率が容易に制御されるよ
うに、本発明による装置の熱交換段階の低い部分
での凝縮溶媒の水準を計るための液体水準制御装
置を用いることもできる。

本発明の別の実施例によれば、上述した冷水及
び低温不活性気体を利用する第１、第２熱交換段
階は、抽出された炉大気からの不凝縮溶媒蒸気
が、そのような残存する溶媒蒸気を凝縮するため
に冷却された液体溶媒が用いられている環流型熱
交換器に供給される仕組の次に続く熱交換段階と
も組合されて利用される。又更に冷却する装置に
おいては、環流型熱交換器から取り除かれた液体
溶媒が液体冷凍剤との直接熱交換によつて冷やさ
れる。冷却された凝縮溶媒は冷却装置から回収さ
れ、環流液体として上述したように溶媒蒸気を凝
縮する環流型熱交換装置へ供給される。一方、液
体冷却装置へ供給された液体冷凍剤は蒸発され
て、実質的に純粋な不活性気体として、そのよう
な冷却装置オーバーヘツド部分から取り除かれ
る。環流型熱交換装置のオーバーヘツド部分から
出る不凝縮気体は、上述したように基本的にはプ
ロセス窒素であり、硬化炉へもどされる前に、先
行する熱交換段階の中で溶媒蒸気を凝縮させるた
めに利用される。冷起装置から出る蒸発した液体
冷凍剤は基本的に溶媒蒸気を含まず、従つて硬化
炉の出入口の外側のすぐ接した不活性気体幕とし
て利用できる。プロセス窒素と蒸発した液体冷凍
剤との分離した流れを上述のごとく生成すること
によつて、炉に出入する窒素流に関する質量バラ
ンスは容易に成立し、保たれる。一方不活性気体
幕は、有意な量の溶媒蒸気が硬化炉の外側の周囲
の大気中へ逃げないように形成されている。本発
明による方法及び装置は、抽出された炉大気の中
の溶媒蒸気と極低温液体の間で熱交換を達成する
ために二つの容器を使用するが、これによつて勿
論さらに溶媒蒸気を凝縮できる二つの分離窒素流
が得られると共に、それら窒素流のいづれもが、
最も役に立つ方法で、溶媒の有効な回収、不活性
化された硬化炉の操作及び溶媒回収ユニツトに対
する炉のインターフエイスに用いることができ
る。

本発明は、添付の図面に沿つた具体的な実施例
の以下の説明を参照することにより更に明確に理
解されるであろう。

好ましい実施例の説明 さて第１図について見ると、本発明にもとづく
具体的実施例が図示されている。ここでは、硬化
炉から取り除かれた炉大気の流れが導管１を通し
てブロワー１０の吸込み側に供給される。この流
れは基本的に窒素、溶媒蒸気及び少量の酸素から
なつていう。循環用導管２６は、導管１と連通し
ている。そして導管２６は、基本的に窒素と溶媒
蒸気とからなる循環流れを、コントロールバルブ
１１を通して熱交換器２３のオーバーヘツド部分
から供給するのに役立つている。ブロワー１０の
出口は、好ましくは胴と管の熱交換ユニツトから
成る間接熱交換装置１３の下部つまり水溜めの部
分１６に連結されている。冷水等の冷却剤は導管
１４を通じて熱交換器１３の胴側へ供給され、出
口管１５から回収される。下部部分１６へ供給さ
れた溶媒蒸気は、この気体流れが熱交換器１３の
管部分１９を通つて上方へ流れるにつれて、その
ような冷却剤によつて冷やされる。そして、この
流れの中の溶媒蒸気の一部はそれら管の中で凝縮
し、下方に下部部分１６へ流れ下り、排水管１７
を通つて凝縮された溶媒が除去される。熱交換器
１３のオーバーヘツド部分１８まで流れ上る残存
不凝縮溶媒及び窒素は導管２１を通つて除去さ
れ、これも胴と管の熱交換基である熱交換器２３
のオーバーヘツド部分２５へ供給される。窒素等
の低温不活性気体の流れは導管２１を通つて熱交
換器２３の胴側へ供給され、そこから導管３１を
通つて除去される。基本的に不凝縮溶媒蒸気と窒
素から成るプロセス気体流れは、下部の水溜め部
分２４中に収集される溶媒蒸気の残り部分を凝縮
させるために、熱交換器２３の管部２７を通つて
下方へ流れるようにされ、排水管１７に連結され
ている導管２８を通つてこの熱交換装置から除去
される。オーバーヘツド部分２５へ供給されたプ
ロセス気体流れの一部は、上述したように導管２
６を通つてそこから除去される。

残存の不凝縮プロセス気体流れは熱交換器２３
の下部部分２４から除去され、導管３０を通つて
熱交換器３３のオーバーヘツド部分３６の一部３
６ａへ導入される。この後者の装置は胴と管の熱
交換ユニツトである。ただしその胴側に導入され
る液体は、これから説明されるように二つの通路
を通るのである。この冷却剤は、導管５２を通つ
て熱交換器３３の胴側に供給されるトルエンのよ
うな中間冷却媒体が好ましく、それは仕切り３５
の一方の側を矢印に示されているように下方へ流
れ、そしてそれから仕切りのもう一方の側を上方
へ流れ、導管３７を通つて熱交換器３３から出
る。導管３０を通つてオーバーヘツド部分３６ａ
へ供給されたプロセス気体流れは、管部３４ａを
通つて下方へ流れ、熱交換器３３の下部の水溜め
部分３８の中の気体収容部分へ入る。このプロセ
ス気体流れの中の溶媒蒸気の一部はそれら管の中
で凝縮され、下部部分３８で収集される。一方残
存しているプロセス気体流れは、それからもう一
方の管３４ｂを通つてオーバーヘツド部分３６ｂ
へ流れ込む。プロセス気体流れの中の溶媒蒸気の
一部はそれら管の中で更に凝縮して、熱交換器３
３の下部部分３８の中に収集される。そして排水
管１７と連結している導管３９を通つて除去され
る。導管３９はポンプ４０の吸込み側につながつ
ていて、凝縮された溶媒が回収され、適切な貯蔵
装置（図示せず）にポンプで送られるようにして
いる。オーバーヘツド部分３６ｂで収集された不
凝縮プロセス気体流れは、導管２９を通つて除去
され、上述したように熱交換器２３の胴側へもど
される。

最後の熱交換器４３もまた胴と管の熱交換ユニ
ツトで、通常管４５及び４９、下部部分４６及び
５０とオーバーヘツド部分４８とから成つてい
る。導管４７はコントロールバルブ５５を通じて
液体窒素等の極低温液体を受けとり、下部部分４
６へ供給するようにとりつけられている。下部部
分４６は管４５に連通されると共に、下部部分５
０とは仕切り４４によつて分離されている。この
極低温液体は、管４５を通つて上方へ流れ、オー
バーヘツド部分４８へ入り、それから管４９を通
つて下るにつれて蒸発され、窒素等の不活性気体
は下部部分５０から導管５１を通つて除去され
る。そして、硬化炉（図示せず）の出入口の外側
に不活性気体の幕あるいは防壁をつくり、維持す
るのにその不活性気体が利用される。適切な温度
感知装置５４及びそれに応答するコントローラ５
６が設置され、装置５４によつて感知された温度
に応じてバルブ５５の開度設定を制御するように
している。熱交換器３３から導管３７を通つて除
去された中間冷却媒体は、ポンプ４１によつて導
管４２を通り熱交換器４３の胴側へ供給される。
そして、その冷却された中間冷却媒体は導管５２
を通つて除去される。

次に第１図に示した装置の動作について説明す
る。導管１を通つて供給されたプロセス気体流れ
は、ブロワー１０が定排水ブロワーであることが
望ましいので実質上一定の質量流量であることが
望ましい。そのようなプロセス気体流れの流量減
少が生じた場合、導管１に連結している導管２６
における圧力は同様に減少する。そしてこの圧力
変化はコントロールバルブ１１によつて感知さ
れ、ブロワー１０の吸込み側に供給されるプロセ
ス気体の実質的一定流量を保つために導管２６を
通して再循環過程の流れを増加させるようにバル
ブが開放される。導管１２を通つてブロワー１０
を出たプロセス気体流れは、液体溶媒のスプレー
と混ぜ合わされその温度を低下させると共に、熱
交換器１３の下部部分１６の中の溶媒蒸気の凝縮
を促進させる。一般に、導管１２を通つて供給さ
れるプロセス気体流れは、およそ121〜177℃
（250〜350〓）の温度を示す。上述したように、
熱交換器１３に供給されたプロセス気体流れの一
部は凝縮されて、その下部部分１６の中に収集さ
れ、排水管１７を通つて除去される。オーバーヘ
ツド部分１８から導管２１を通つて除去される不
凝縮プロセス気体流れは、約35℃（95〓）の温度
を示す。このプロセス気体流れに含まれているそ
れ以上の溶媒蒸気は、導管２９を通つて熱交換器
２３の胴側へ供給される低温不活性気体で与えら
れる冷却によつて熱交換器２３の中で凝縮され
る。熱交換器２３から導管３１を通つて除去され
る暖められたプロセス不活性気体（即ちN₂）は、
例えば温度16℃（60〓）を示し、硬化炉（図示さ
れていない）の内部へもどされる。基本的には殆
ど溶媒蒸気と酸素を含まないプロセス不活性気体
の質量流量は、導管１を通つて硬化炉から除去さ
れる窒素と微量な酸素の質量流量（プロセス気体
流れの中の）に実質的に等しく、又その結果かさ
ばつた高価な制御装置を用いないで硬化炉の内外
の窒素又は気体流れの質量バランスが達成される
ということが理解されるであろう。

熱交換器１３及び２３の各々の中において、溶
媒蒸気は部分的にその中にある管の内部で凝縮す
る。そして管の中で凝縮した溶媒の下方流れはそ
れら管の清潔に保つための洗浄作用をし、又その
中に運び込まれる可能性のある汚染物で管がつま
る傾向を最少限に防止するのに効果がある。又、
熱交換器２３の中のプロセス気体の流れを、そこ
を通つて下方へ流れるようにすることによつて、
その下部部分２４へ導入されるプロセス気体流れ
に生じる液体小滴を上方へ移そうとする管部の中
の気体相の傾向は避けられる。

熱交換器２３から除去された不凝縮プロセス気
体流れは、およそ27℃（80〓）の温度を示し、導
管３０を通つて、熱交換器３３のオーバーヘツド
部分の３６ａ部分へ供給される。それから、この
プロセス気体流れは、管３４ａで図示されている
管部分を通つて下方へ流れ、熱交換器３３の下部
部分３８へ流れ込む。そして、管３４ｂで図示さ
れている第２の管グループを通つて上方へ流れ
る。オーバーヘツド部分３６ｂに収集される残存
不凝縮気体は、基本的に窒素、微量の溶媒蒸気及
び酸素から成り、温度および−20℃（−55〓）を
示す。そして、熱交換器２３の胴側へ供給される
低温不活性冷却剤として導管２９を通つてもどさ
れる。

トルエンのような液体が好ましい中間冷却媒体
は、ポンプ４１によつて熱交換器３３及び４３を
通つて循環される。低温中間冷却媒体は、導管５
２を通つて熱交換器３３の胴側へ供給される。そ
して、図中に矢印で示されているように仕切り３
５の底まで下方へ流れ、それから熱交換器３３の
胴側を通つて上方へ流れ、導管３７を通つて放出
されて、ポンプ４１の吸込側へ供給される。熱交
換器４３の胴側へ供給される中間冷却媒体と管４
５の中の極低温液体との間接熱交換によつて、中
間冷却媒体は熱交換器４３の胴側を通つて上方へ
流れる際に冷やされ、そこから導管５２を通つて
出る。前にも述べたように、極低温液体はバルブ
５５及び導管４７を通つて、熱交換器４３の下部
部分４６へ供給される。そして管４５を出た極低
温液体は部分的に蒸発しているがそれから管４９
を下方へ流れて下部部分５０の中へもどる。適切
な仕切りあるいは障壁４４が熱交換器４３の下部
部分４６及び５０を分けるために用いられてい
る。窒素気体は、通常温度５℃（40〓）で導管５
１を通つて熱交換器４３から出る。そして前に述
べたように不活性気体幕を形成し、維持するため
に約立てられる。

熱交換器３３及び４３の中を循環している中間
冷却媒体の凍結を防止するために、温度感知器５
４が導管５２の中の媒体の温度を感知するために
用いられる。通常、トルエンのような媒体では、
導管５２の中の温度はおよそ−40℃（−80〓）と
なるであろう。そしてこの温度は、媒体が導管３
７及び４２を通つて熱交換器４３の胴側へ供給さ
れるとおよそ５℃（40〓）に上昇する。もし温度
感知装置５４が事前に決定されている温度値、例
えば−40℃（−80〓）より低い温度を感知した場
合は、コントローラ５６が働いてコントロールバ
ルブ５５を閉鎖させ、その部分や導管４７を通つ
て下部部分４６へ供給される極低温液体（即ち
LN₂）の流れを速やかに減少させる。この極低温
液体の流れを減少することによつて、中間冷却媒
体の温度は導管５２の中で予定されている値にな
るように上昇するであろう。そしてその結果、そ
のような媒体の凍結が回避される。

熱交換器３３を利用することによる一つの利点
は、プロセス気体流れを３４ａのような管を通し
て、それから、３４ｂのような管を通して上方へ
流す前に下部部分３８の中の自由空間を通過させ
ることによつて、熱交換器３３は、液体−気体相
分離器としての役目をはたし、その他の相分離器
を用いる必要性を最少にとどめるであろうという
ことが理解されよう。結果的に、熱交換器３３
は、凝縮した溶媒蒸気の小滴がオーバーヘツド部
分３６ｂから出るプロセス気体流れの中にまき込
まれる程度を最小にする。しかしそのような小滴
が存在する場合には、熱交換器２３の胴側を通つ
て速やかに蒸発させられる。

次に第２図を参照すれば、ここに図示されてい
るのは本発明にもとづく装置の更に別の実施例で
ある。ここで溶媒蒸気は、極低温液体との直接接
触の結果冷やされてきた凝縮された溶媒を受け入
れる環流型熱交換器６２の中で凝縮される。環流
型熱交換装置６２は、第１図に描かれている熱交
換器２３のような前の熱交換手段から不凝縮気体
を導管６０を通して受け入れる。環流型熱交換装
置６２は、適当なのぞき窓６３をつけることが好
ましい下部部分６４、気体−液体接触部分６５及
びオーバーヘツド部分６８とから成る。溢流出口
が、のぞき窓６３の水準に設けられることが好ま
しく、凝縮した溶媒が溢流出口の水準に達したな
らば、溶媒は導管７４を通つて排水されることに
なる。気体−液体接触部分６５は、商業的に入手
可能な接触媒体型あるいは熱交換装置６２の上方
部に適切に配置されているラシツヒ（Raschi）
リングのようなパツキングを備えることができ
る。分配板６６は、導管９２を通つて供給される
液体が部分６５の接触媒体の上を平均に流れるよ
うに気体接触部分６５の上に置かれる。更に、デ
ミストパツド６７が、凝縮蒸気の小滴が上方の導
管７２へ出るのを最少におさえるためにオーバー
ヘツド部分６８に横渡しに配置される。

液体冷却装置８０は、下部部分８１に連通して
いる出口管８６とオーバーヘツド部分８２を有し
ている。蒸発した不活性気体は導管８９を通つて
冷却器から出る。そしてこの気体は、実質上溶媒
蒸気を含んでいないので、上述したように、不活
性気体幕を形成するのに用いられる。開閉バルブ
８８は、ライン８６に連結されていて、通常は閉
鎖つまりオフの状態に保たれているが、下部部分
８１の排水に用いることが出来る。出口ライン８
６は、再循環ポンプ９０の入口に連結され、この
ポンプは液体冷却装置８０の下部部分８１の中の
凝縮溶媒を除去し、これを同様に導管９３に連結
されている導管９２へ供給するのに有効である。
管９２及びバルブ９４を通つて供給され、再循環
していて、冷却され且つ凝縮された溶媒は環流と
して用いられ、熱交換装置６２のオーバーヘツド
部分６８へ導入され、分配板６６を通つて下方へ
流れて、接触媒体部分６５の上を環流する。温度
感知手段９６が、熱交換装置６２のオーバーヘツ
ド部分６８から除去される気体の温度（これは所
定平衡分圧に対応する）に応じて冷却された溶媒
をコントロールするために、通常のコントローラ
９８を通つて、バルブ９９へ連結されている。

再循環していて、冷却され且つ凝縮された溶媒
は、ライン１００及びバルブ１０４を通つて供給
された極低温液体の撹拌を強化するために、液体
冷却装置８０の下部部分８１の中へライン９３を
通つて供給される。温度感知手段９７もまた、下
部部分８１の中の冷却され、凝縮された溶媒のバ
ルク温度を検出するため及び感知された温度に応
じて極低温液体の流量をコントロールするのに有
効なコントローラ１０２を通つてバルブ１０４へ
信号を送るために用いられる。基本的に、温度感
知手段９７及びバルブ１０４の使用は、非常な低
温が下部部分８１に到達することを防止し、その
中にある冷却され、凝縮された溶媒の凍結あるい
は凝固を防ぐのに有効である。

導管６０を通つて環流型熱交換器６２へ供給さ
れるプロセス気体流れの中の溶媒蒸気は、導管９
２を通つて熱交換器６２の上部へもどされた冷却
され、凝縮された溶媒と接触して凝縮される。こ
の接触は基本的に接触媒体部分６５の中で生じ
る。そしてプロセス気体流れの中の溶媒蒸気を微
量だけ残して全て凝縮するのに有効である。この
流れは熱交換器６２のオーバーヘツド部分６８か
ら導管７２を通つて除去される。そして、硬化炉
を不活性状態に保つために硬化炉の内部へ供給さ
れる。導管７２を通つてもどされたプロセス気体
流れの質量流量は、実質的に、硬化炉から除去さ
れた不活性気体の質量流量と一致していて、結果
的に炉の内外の不活性気体（即ちN₂）流量の質
量バランスはかさばつた複雑な制御設備を必要と
することなしに容易に保たれるということがわか
るであろう。

凝縮された溶媒は、環流型熱交換器６２から導
管７０を通つて除去される。そして、極低温液体
窒素の流れが導管１００を通つて供給される液体
冷却器８０の下部部分の中へ供給される。この液
体窒素−150℃（−320〓）と凝縮された溶媒との
直接熱交換は、冷やすのに効果的である。又、液
体窒素が凝縮された溶媒に注入されるので、後者
は、凍結を避けるために充分に撹拌される。冷却
された凝縮溶媒は、液体冷却器８０から導管８６
を通つてポンプ９０によつて抽出される。ポンプ
９０は、冷却された凝縮溶媒が導管９２及びバル
ブ９９を通つて環流型熱交換器６２の上部へ供給
されるため、及び局部凍結が生じないように凝縮
溶媒を撹拌することを助けるために液体冷却器８
０へ導管９３を通つて一部をもどすための両方に
役に立つている。液体冷却器８０の中の冷却され
た凝縮溶媒の温度は、適切な温度感知器９７によ
つて感知されることが好ましい。それによつて、
それに応答するコントローラ１０２が、バルブ１
０４の設定を調節し、又液体冷却器８０へ供給さ
れている液体窒素の流量を調節するのに有効とな
る。この様にして、のぞましい温度が、凍結を防
止するのに有効で、環流型熱交換器６２の中で凝
縮している溶媒蒸気の中で凝縮された溶媒が最適
操作で冷却されるようにコントロールするのに有
効な液体冷却器８０の中で、所望の温度が保たれ
る。

前述の通り本発明にもとづく装置は、極低温窒
素を硬化炉の外側に不活性気体幕を形成し、それ
を保つために役立たせるのと同様に、溶媒蒸気を
凝縮する過程において冷却源として利用されるよ
うにしていることが解るであろう。これは溶媒蒸
気を実際上含まない極低温窒素と前者を混ぜるこ
となしに達成されうる。したがつて幕又はそのよ
うな手段によつて周囲の大気に溶媒蒸気が放出さ
れることがない。加えるに本件の発明は、複雑な
コントロールシステムを要せずに、硬化炉へ出入
する不活性気体流れの間に質量バランスが容易に
達成されることを可能にしている。そのような質
量バランスを達成し、維持することによつて、炉
の大気か炉の外側へ流れようとする傾向、及び周
囲の大気が炉の中に入ろうとする傾向は、実際上
排除されている。炉の中でわずかな過渡状態が生
じ、何らかの理由でその中の圧力が低下するとい
う状況がおこつた場合、炉の外側の幕から微量の
不活性気体がその中に引き込まれ、炉を不活性化
された状態に保とうとするであろう。更に、上述
のように物質バランスを維持することによつて、
排気することなしにプロセス気体が炉に完全にも
どされるのでかなりの量のメイクアツプ
（makeup）不活性気体を供給する必要が実質的
に排除される。しかしながら、操業開始及びパー
ジ（purge）状態の間、追加の純粋窒素が用いら
れることが好ましい。そしてそれは米国特許出願
第372600号に記述されているように、硬化炉内の
酸素のレベルをコントロールするのに更に用いら
れうる。更に、上記出願に記述されている中間装
置は、本件の発明によれば硬化炉及び溶媒回収シ
ステムと共に用い得るであろう。しかしそのよう
な中間装置の使用は必須ではない。

溶媒蒸気は、本発明によれば、第１又は２図に
図示されている装置を用いることによつて凝縮さ
れ、回収されうることもまた解るであろう。第２
図に示されている装置に関連して前に述べた中間
冷却媒体との間接熱交換によつて溶媒蒸気が凝縮
すると、オーバーヘツド不凝縮プロセス気体の中
に凝縮された溶媒がまきこまれる可能性は顕著に
減少される。しかしこの熱交換装置は極低温液体
と凝縮溶媒との間の直接接触を用いている第２図
に示されている装置と同様に速くは過渡状態に応
答しないであろう。このように、温度変化と流量
に於ける変化又は他の過渡変化は、第２図に示さ
れている装置を用いることによつてもつとすみや
かに補償されるであろう。しかしながら、トルエ
ンのような中間冷却媒体との間接熱交換を用いて
いる第１図に示されている装置は、トルエンの凍
結点は−80℃（−139〓）であるから、凝縮溶媒
を不注意に凍結させる可能性を確実に減少させる
であろう。そして上述のように、かなり高温に維
持するであろう。更に、上述の通り、中間冷却媒
体の使用は、プロセス気体流れの中に少量含まれ
ているであろう水分と極低温液体との接触を妨げ
る。そして結果的に、そのような水分の凍結と蓄
積の結果管がつまつたりするようなことはさけら
れる。一定のウエブあるいは基材、特に必ず水分
を含んでいる繊維、の上の被膜をキユアする時
に、水分がプロセス気体流れに入り込むというこ
とはこの技術に詳しい当業者なる解るであろう。
その結果、繊維材質の溶媒を含んだ樹脂被膜をキ
ユアする炉の使用において、凍結水分の可能な蓄
積の影響を最少にするために第１図に示されてい
る溶媒回収装置を用いることが好ましい。

第１図及び第２図に示されている装置には、適
切な安全バルブ及び他の圧力制御装置をつけるこ
とができる。そして、適当な液体水準器が各熱交
換器の下部部分における凝縮溶媒ののぞましい水
準を維持するために用いられることも解るであろ
う。加えるに、適切な制御回路が、例えば熱交換
器３８のような熱交換器内の溶媒の特定の水準を
感知するのに応じてポンプ４０のようなポンプの
操作をコントロールするのに用いられるであろ
う。

形態及び詳細において、上述のような又他の
種々の変形が、本件の発明の趣旨及び範囲から逸
脱することなく考えられるであろう。そのため、
請求されているクレームは、そのような変更と修
正を全て含んでいるものとして解決されるように
意図されている。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に基く溶媒蒸気を凝縮するため
の間接熱交換を利用した装置の系統図；及び第２
図は直接接触熱交換を利用した本発明に基く装置
の系統図である。 １３，２３，３３，４３，６２……熱交換器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 炉中を通過するウエブ上の溶媒を含む樹脂の
   硬化時に、炉へ出入する不活性気体流間の質量バ
   ランスを維持しながら、不活性化炉から溶媒蒸気
   を回収する方法において、 不活性気体と溶媒蒸気から成る炉大気を抽出
   し、この抽出された炉大気を第１の熱交換器へ供
   給する工程と、 上記第１熱交換器へ供給された微量の溶媒蒸気
   を中間冷却媒体との熱交換によりほとんど全て凝
   縮し、不活性気体と微量の溶媒蒸気から成る流れ
   を、炉から不活性気体が除去されるのと実質上同
   じ流量で上記炉へ戻す工程と、 上記中間熱交換媒体を第２の熱交換器へ供給
   し、上記不活性気体の液相との熱交換により第２
   熱交換器内の上記媒体を冷却して、液相不活性気
   体を蒸発させる工程と、 蒸発した液相不活性気体を上記炉に戻される上
   記の流れと混合しないように炉のウエブ出入口近
   傍へ供給することによつて、炉外側の該近傍に１
   つ以上の不活性気体幕を形成する工程と、から成
   る方法。 ２ 上記不活性気体が窒素である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３ 上記中間冷却媒体が液体である特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ４ 上記液体がトルエンである特許請求の範囲第
   ３項記載の方法。 ５ 上記溶媒蒸気を凝縮する工程が、上記中間冷
   却媒体との間接熱交換を行いながら溶媒蒸気を通
   過させることから成り、上記媒体を冷却する工程
   が、上記液相不活性気体との間接熱交換を行いな
   がら上記媒体を通過させることから成る特許請求
   の範囲第１項記載の方法。 ６ 上記第１熱交換器が、２個の胴部と２個の管
   部を有する胴及び管型熱交換器であり、溶媒蒸気
   を凝縮する上記工程が、上記中間冷却媒体を該胴
   部の両方へ順次通すことから成る特許請求の範囲
   第５項記載の方法。 ７ 溶媒蒸気を凝縮する上記工程が、上記抽出炉
   大気を第１熱交換器の一方の管部頂部へ供給し、
   炉大気を一方の管部を通じ下方へ流して溶媒蒸気
   の一部を凝縮させ、該凝縮溶媒蒸気を収集し、更
   に残りの不凝縮炉大気を他方の管部へと供給し、
   残りの不凝縮炉大気が他方の管を通り上方へ流れ
   ることによつて残存炉大気中の微量溶媒蒸気をほ
   ぼ全て凝縮するように成すことから成る特許請求
   の範囲第６項記載の方法。 ８ 上記第１熱交換器の頂部から除去された不活
   性気体と微量の溶媒蒸気が第３の熱交換器に供給
   され、抽出炉大気が第１熱交換器へ供給される前
   に、抽出炉大気に含まれた溶媒蒸気の少なくとも
   一部を凝縮せしめる特許請求の範囲第７項記載の
   方法。 ９ 上記冷却された中間冷却媒体の温度を検知す
   る工程と、上記液相の不活性気体が第２熱交換器
   へ供給される流量を制御し、中間冷却媒体を所定
   の温度又はそれ以上に維持する工程とを更に含む
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０ 上記中間冷却媒体が凝縮された溶媒蒸気か
   ら成り、溶媒蒸気を凝縮する上記工程が、第１熱
   交換器内の溶媒蒸気との直接熱交換を行いながら
   冷却された凝縮溶媒蒸気を通過させることから成
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 中間冷却媒体を冷却する上記工程が、上記
   液相の不活性気体を第２熱交換器内の凝縮された
   溶媒蒸気との直接熱交換を行いながら供給して溶
   媒蒸気を冷却し、これによつて液相不活性気体が
   蒸発され、不活性気体幕を形成するため上記炉の
   外側位置に供給される不活性気体を形成する特許
   請求の範囲第１０項記載の方法。 １２ 上記第１熱交換器を出て炉へ戻される不活
   性気体と微量溶媒蒸気の流れの温度を検知する工
   程と、冷却された凝縮溶媒が第１熱交換器へ供給
   される流量を制御することによつて、第１熱交換
   器へ供給される炉大気中の溶媒蒸気が所望の量で
   凝縮されるようにする工程とを更に含む特許請求
   の範囲第１０項記載の方法。