JPH0371396B2 - - Google Patents
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- JPH0371396B2 JPH0371396B2 JP58145004A JP14500483A JPH0371396B2 JP H0371396 B2 JPH0371396 B2 JP H0371396B2 JP 58145004 A JP58145004 A JP 58145004A JP 14500483 A JP14500483 A JP 14500483A JP H0371396 B2 JPH0371396 B2 JP H0371396B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- crucible
- raw material
- liquid sealant
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による化合物半
導体単結晶の製造装置に関する。
導体単結晶の製造装置に関する。
最近−族化合物半導体は高品質な単結晶が
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、エレクトロニクス素子用材料として広く
利用されるようになつてきた。−族化合物半
導体の中でもガリウム砒素（GaAs）はシリコン
に較べて電子移動度がはるかに早く、比抵抗が
107Ω・cm以上の高品質大型ウエハーが容易に得
られることなどにより注目を浴びている。このよ
うなGaAs単結晶は現在主として、結晶原料融液
を直接合成する液体封止引き上げ法（LEC法）
により製造されている。この単結晶製造装置の一
実施例を第１図の概略図により説明すると、１は
高圧容器であつて、この高圧容器１内にはその外
周を炭素材料等のルツボ支持治具４に収納保持さ
れたルツボ３を設け、このルツボ３は回転支持軸
９により回転且つ上下動できるように支持され、
ルツボ３の周囲には加熱炉２を設けて、ルツボを
所定の温度に加熱、維持する。ルツボ３の上部に
は下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸８を設
け、この引き上げ軸は回転すると共に上下動する
ように構成されている。加熱炉２の外周には炭素
部材で構成された保温材１１が設けられている。
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、エレクトロニクス素子用材料として広く
利用されるようになつてきた。−族化合物半
導体の中でもガリウム砒素（GaAs）はシリコン
に較べて電子移動度がはるかに早く、比抵抗が
107Ω・cm以上の高品質大型ウエハーが容易に得
られることなどにより注目を浴びている。このよ
うなGaAs単結晶は現在主として、結晶原料融液
を直接合成する液体封止引き上げ法（LEC法）
により製造されている。この単結晶製造装置の一
実施例を第１図の概略図により説明すると、１は
高圧容器であつて、この高圧容器１内にはその外
周を炭素材料等のルツボ支持治具４に収納保持さ
れたルツボ３を設け、このルツボ３は回転支持軸
９により回転且つ上下動できるように支持され、
ルツボ３の周囲には加熱炉２を設けて、ルツボを
所定の温度に加熱、維持する。ルツボ３の上部に
は下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸８を設
け、この引き上げ軸は回転すると共に上下動する
ように構成されている。加熱炉２の外周には炭素
部材で構成された保温材１１が設けられている。
上記の如き構成の単結晶製造装置において、ル
ツボ３には結晶原料及び液体封止剤原料を所定量
入れ、アルゴン、窒素等の不活性ガスを高圧容器
１内に圧入して加圧し、加熱炉２により結晶原料
の溶融温度以上の温度で加熱してルツボ内の結晶
原料及び液体封止剤を溶融させる。
ツボ３には結晶原料及び液体封止剤原料を所定量
入れ、アルゴン、窒素等の不活性ガスを高圧容器
１内に圧入して加圧し、加熱炉２により結晶原料
の溶融温度以上の温度で加熱してルツボ内の結晶
原料及び液体封止剤を溶融させる。
ルツボ３内の原料が完全に溶融し、上部に液体
封止剤層６が、下部に結晶原料融液層５が形成し
たら、引き上げ軸８を下降させ、種結晶７を結晶
原料融液層５と接触させ、種結晶７を所定の速度
で回転させながら引き上げて結晶１０を成長させ
る。
封止剤層６が、下部に結晶原料融液層５が形成し
たら、引き上げ軸８を下降させ、種結晶７を結晶
原料融液層５と接触させ、種結晶７を所定の速度
で回転させながら引き上げて結晶１０を成長させ
る。
ところで、高圧容器の上部は空間スペースが大
きく、且つ外部より強制的に冷却されているた
め、高圧ガスによる熱対流が激しく、成長した結
晶１０表面を急激に冷却し、また結晶１０と結晶
原料融液５の界面で半径方向及び界面より上部方
向に大きな温度差を形成し易く、その結果、成
長、形成した結晶内に熱応力が生じ、これが結晶
欠陥の一種である転位の発生の原因となり、転位
密度分布が結晶の中央部と周縁部に高いＷ字型と
なる。
きく、且つ外部より強制的に冷却されているた
め、高圧ガスによる熱対流が激しく、成長した結
晶１０表面を急激に冷却し、また結晶１０と結晶
原料融液５の界面で半径方向及び界面より上部方
向に大きな温度差を形成し易く、その結果、成
長、形成した結晶内に熱応力が生じ、これが結晶
欠陥の一種である転位の発生の原因となり、転位
密度分布が結晶の中央部と周縁部に高いＷ字型と
なる。
この発明の目的は上述の転位の発生を抑制し、
高蒸気材料の抜けを防止して高品質の化合物半導
体単結晶を再現性良く製造することのできる化合
物半導体単結晶の製造装置を提供することにあ
る。
高蒸気材料の抜けを防止して高品質の化合物半導
体単結晶を再現性良く製造することのできる化合
物半導体単結晶の製造装置を提供することにあ
る。
従来シリコンなどの単体半導体単結晶、酸化物
結晶などの液体封止剤を使用しない結晶引き上げ
法（CZ法）において、結晶と結晶原料融液との
界面附近及びルツボ上部の温度勾配を小さくする
目的でルツボの上部空間にアルミナ、炭素などの
円筒を設け、結晶の転位の発生の抑制に著しい効
果があることは知られていた。液体封止剤を用い
た化合物半導体単結晶の製造（LEC法）におい
ても、第１図に示すようにルツボ上部空間にアル
ミナ、炭素などの円筒１２を設け、円筒内で結晶
成長を行うことにより転位の発生は円筒を設けな
い場合に較べ約半分となり、或る程度の効果は認
められたが、液体封止剤を使用しない引き上げ法
（CZ法）に較べその効果ははるかに小さかつた。
結晶などの液体封止剤を使用しない結晶引き上げ
法（CZ法）において、結晶と結晶原料融液との
界面附近及びルツボ上部の温度勾配を小さくする
目的でルツボの上部空間にアルミナ、炭素などの
円筒を設け、結晶の転位の発生の抑制に著しい効
果があることは知られていた。液体封止剤を用い
た化合物半導体単結晶の製造（LEC法）におい
ても、第１図に示すようにルツボ上部空間にアル
ミナ、炭素などの円筒１２を設け、円筒内で結晶
成長を行うことにより転位の発生は円筒を設けな
い場合に較べ約半分となり、或る程度の効果は認
められたが、液体封止剤を使用しない引き上げ法
（CZ法）に較べその効果ははるかに小さかつた。
このようにLEC法において円筒設置の効果が
CZ法に較べて小さい理由について検討した結果、
結晶内に発生する転位密度は引き上げた結晶がそ
の物質に特有な或る温度（例えばGaAsでは約
800℃）に冷却するまでに受けた最大温度勾配の
大きさによつて決まることが判つた。即ち、CZ
法による結晶引き上げにおけるルツボ内の温度勾
配は第２図ａに示すように結晶と結晶原料融液の
固液界面附近の温度勾配が最大温度勾配であり、
他の位置での温度勾配はほぼ一定である。この
CZ法による結晶成長において、上述の如くルツ
ボ上部の空間に円筒を設置すると、ルツボ内の温
度勾配は第２図ｂに示すように、最大温度勾配は
固液界面附近に存在するがその大きさは著しく低
下し、その結果、形成した結晶にも転位の発生が
激減する。一方、LEC法においては円筒を設け
ないときの温度勾配は第３図ａに示すように、固
液界面より上方に向つて次第に大きくなり、液体
封止剤と空間との境界附近が最大となり、液体封
止剤より上方の空間の温度勾配はほぼ一定であ
る。しかるに円筒を設けると第３図ｂに示すよう
に固液界面附近の温度勾配は若干低下するが、最
大温度勾配を示す液体封止剤と空間との境界附近
の温度勾配、即ち、最大温度勾配は殆ど変らず、
従つて成長した結晶について転位の発生の抑制の
効果はあまり起らなかつたものと考えられる。こ
のように液体封止剤と空間との境界近傍に大きな
温度勾配が生じるのは液体封止剤の熱伝導率が結
晶原料融液よりはるかに低くしかも空間の雰囲気
ガスの熱伝導率よりもはるかに高いためであり、
液体封止剤を用いる結晶引き上げ法においては宿
命的なものであつて、結晶中の転位の発生を或る
程度より以下に減少させることは難かしかつた。
CZ法に較べて小さい理由について検討した結果、
結晶内に発生する転位密度は引き上げた結晶がそ
の物質に特有な或る温度（例えばGaAsでは約
800℃）に冷却するまでに受けた最大温度勾配の
大きさによつて決まることが判つた。即ち、CZ
法による結晶引き上げにおけるルツボ内の温度勾
配は第２図ａに示すように結晶と結晶原料融液の
固液界面附近の温度勾配が最大温度勾配であり、
他の位置での温度勾配はほぼ一定である。この
CZ法による結晶成長において、上述の如くルツ
ボ上部の空間に円筒を設置すると、ルツボ内の温
度勾配は第２図ｂに示すように、最大温度勾配は
固液界面附近に存在するがその大きさは著しく低
下し、その結果、形成した結晶にも転位の発生が
激減する。一方、LEC法においては円筒を設け
ないときの温度勾配は第３図ａに示すように、固
液界面より上方に向つて次第に大きくなり、液体
封止剤と空間との境界附近が最大となり、液体封
止剤より上方の空間の温度勾配はほぼ一定であ
る。しかるに円筒を設けると第３図ｂに示すよう
に固液界面附近の温度勾配は若干低下するが、最
大温度勾配を示す液体封止剤と空間との境界附近
の温度勾配、即ち、最大温度勾配は殆ど変らず、
従つて成長した結晶について転位の発生の抑制の
効果はあまり起らなかつたものと考えられる。こ
のように液体封止剤と空間との境界近傍に大きな
温度勾配が生じるのは液体封止剤の熱伝導率が結
晶原料融液よりはるかに低くしかも空間の雰囲気
ガスの熱伝導率よりもはるかに高いためであり、
液体封止剤を用いる結晶引き上げ法においては宿
命的なものであつて、結晶中の転位の発生を或る
程度より以下に減少させることは難かしかつた。
そこで、更にルツボの液体封止剤と空間との境
界近傍の温度勾配を小さくするため検討を重ねた
結果、炭素材で構成される円筒状の保温筒をその
下端部が液体封止剤に浸るように設置し、保温筒
内にて結晶成長を行うことにより、液体封止剤上
面近傍の温度勾配が著しく小さくなること見出し
た。
界近傍の温度勾配を小さくするため検討を重ねた
結果、炭素材で構成される円筒状の保温筒をその
下端部が液体封止剤に浸るように設置し、保温筒
内にて結晶成長を行うことにより、液体封止剤上
面近傍の温度勾配が著しく小さくなること見出し
た。
この発明は上記知見に基づいて完成したもの
で、その要旨は上述のように上部に液体封止剤層
を、その下部に結晶原料融液層を形成し、且つ下
部の結晶原料融液層には種結晶を接触させて結晶
の引き上げ成長を行なわせる化合物半導体単結晶
製造装置において、引き上げる結晶直径より大き
な内径を有する円筒状保温筒を炭素材で構成する
とともに、該円筒状保温筒をルツボの中心と同心
状に、且つその下端部をルツボ内の液体封止剤層
にのみに接触させ、結晶成長中その状態を維持す
るように設けたことにある。
で、その要旨は上述のように上部に液体封止剤層
を、その下部に結晶原料融液層を形成し、且つ下
部の結晶原料融液層には種結晶を接触させて結晶
の引き上げ成長を行なわせる化合物半導体単結晶
製造装置において、引き上げる結晶直径より大き
な内径を有する円筒状保温筒を炭素材で構成する
とともに、該円筒状保温筒をルツボの中心と同心
状に、且つその下端部をルツボ内の液体封止剤層
にのみに接触させ、結晶成長中その状態を維持す
るように設けたことにある。
第４図はこの発明による化合物半導体単結晶装
置の一実施例を示し、ルツボ３内の結晶原料及び
液体封止剤原料が完全に溶融し、上部に液体封止
剤６が形成し、下部に結晶原料融液５が形成した
ら、成長する結晶の径よりも大きな内径を有する
円筒状の保温筒１３をその下端部が液体封止剤６
にのみ浸るようにしてルツボ３の中心と同心状に
設置する。具体的にその一例を述べると、円筒状
保温筒１３の外周面の適当な位置に鍔１３′を突
設し、一方ヒーター保温材１１上には適当な高さ
を有する環状の炭素製台１４を設置する。このよ
うな状態でルツボ内に所定量の結晶原料と液体封
止剤を入れた後にルツボの位置を下降させ、次い
で保温筒１３をその鍔１３′を環状台１４に引掛
けてその下端部がルツボの中に挿入されるように
し、且つその中心がルツボの中心と一致するよう
に設置する。このとき、ルツボの位置は下降して
おり、ルツボ内の原料は保温筒の下端部と接触し
ない。このような状態でルツボを加熱し、原料が
完全に溶融したら、ルツボを液体封止剤が保温筒
の下端部に接触する位置まで上昇させる。勿論予
め保温筒をルツボに対して所定位置に設置した後
にルツボへ原料を入れ、加熱溶融させるようにし
てもよい。
置の一実施例を示し、ルツボ３内の結晶原料及び
液体封止剤原料が完全に溶融し、上部に液体封止
剤６が形成し、下部に結晶原料融液５が形成した
ら、成長する結晶の径よりも大きな内径を有する
円筒状の保温筒１３をその下端部が液体封止剤６
にのみ浸るようにしてルツボ３の中心と同心状に
設置する。具体的にその一例を述べると、円筒状
保温筒１３の外周面の適当な位置に鍔１３′を突
設し、一方ヒーター保温材１１上には適当な高さ
を有する環状の炭素製台１４を設置する。このよ
うな状態でルツボ内に所定量の結晶原料と液体封
止剤を入れた後にルツボの位置を下降させ、次い
で保温筒１３をその鍔１３′を環状台１４に引掛
けてその下端部がルツボの中に挿入されるように
し、且つその中心がルツボの中心と一致するよう
に設置する。このとき、ルツボの位置は下降して
おり、ルツボ内の原料は保温筒の下端部と接触し
ない。このような状態でルツボを加熱し、原料が
完全に溶融したら、ルツボを液体封止剤が保温筒
の下端部に接触する位置まで上昇させる。勿論予
め保温筒をルツボに対して所定位置に設置した後
にルツボへ原料を入れ、加熱溶融させるようにし
てもよい。
この保温筒１３の内径は引き上げる結晶径の
1.3〜1.6倍程度の範囲が適当であつて、余り径が
小さいと、結晶径が所定の値より少しでも大きく
なつたとき結晶が保温筒に接触し、落下したり、
振動したりして、低転位化が妨げられ、多結晶、
双晶の発生などにつながる。逆に保温筒の径が上
記範囲より大き過ぎると、ルツボの回転や上下動
に支障を生じ、空間が大き過ぎて充分な効果が得
られない。
1.3〜1.6倍程度の範囲が適当であつて、余り径が
小さいと、結晶径が所定の値より少しでも大きく
なつたとき結晶が保温筒に接触し、落下したり、
振動したりして、低転位化が妨げられ、多結晶、
双晶の発生などにつながる。逆に保温筒の径が上
記範囲より大き過ぎると、ルツボの回転や上下動
に支障を生じ、空間が大き過ぎて充分な効果が得
られない。
保温筒の長さは成長を完了した結晶を充分収納
し得る程度で充分である。また保温筒の肉厚は主
として材料の熱伝導度により決めるが、余り薄い
と高圧容器上部の高圧ガスによる熱対流の影響を
受けて保温筒内の気相の温度がすぐ変動し好まし
くない。
し得る程度で充分である。また保温筒の肉厚は主
として材料の熱伝導度により決めるが、余り薄い
と高圧容器上部の高圧ガスによる熱対流の影響を
受けて保温筒内の気相の温度がすぐ変動し好まし
くない。
保温筒を構成する材料は耐熱性で熱伝導度が大
きく、B2O3に対して溶出しにくい物質であるこ
とが必要である。例えばこれらの要件を満たす物
質としては炭素、パイロリテイツクボロンナイト
ライド（PBN）などが考えられるが、PBNは
B2O3に接触させ、室温まで冷却すると、PBN自
体表面の剥離が生じ、数回使用すると使用不可能
になる場合がある。これに対して炭素はPBNと
異なり、室温まで冷却しても剥離することなく何
回でも使用可能である。しかし、炭素は結晶原料
融液まで挿入すると、溶出して所定の熱伝導率の
結果が得られないなどの欠点がある。
きく、B2O3に対して溶出しにくい物質であるこ
とが必要である。例えばこれらの要件を満たす物
質としては炭素、パイロリテイツクボロンナイト
ライド（PBN）などが考えられるが、PBNは
B2O3に接触させ、室温まで冷却すると、PBN自
体表面の剥離が生じ、数回使用すると使用不可能
になる場合がある。これに対して炭素はPBNと
異なり、室温まで冷却しても剥離することなく何
回でも使用可能である。しかし、炭素は結晶原料
融液まで挿入すると、溶出して所定の熱伝導率の
結果が得られないなどの欠点がある。
そこで、この発明では円筒状保温筒を炭素材で
構成するとともに、円筒状保温筒の下端部をルツ
ボ内の液体封止剤層にのみ接触させるようにして
結晶成長を行なわせるようにしたものである。し
たがつて、この発明においては転位密度分布が均
一で、しかも所定の熱伝導率を有する高品質の単
結晶が得られる。
構成するとともに、円筒状保温筒の下端部をルツ
ボ内の液体封止剤層にのみ接触させるようにして
結晶成長を行なわせるようにしたものである。し
たがつて、この発明においては転位密度分布が均
一で、しかも所定の熱伝導率を有する高品質の単
結晶が得られる。
上述の如く、保温筒１３をその下端がルツボ３
内の液体封止剤６にのみに接触し、その中心が引
き上げ軸８と一致するように設置し、保温筒の上
端面より内部に向つて下端に種結晶７を取付けた
引き上げ軸８を種結晶が結晶原料融液５に接触す
るまで下降する。種結晶が結晶原料融液に接触し
たら、引き上げ軸は所定速度で回転しながら引き
上げる。またルツボは必要に応じて引き上げ軸と
は反対方向に回転させ、結晶の成長を開始する。
結晶の成長に伴つてルツボ内の封止剤液面が下が
つたら、ルツボをその分だけ上昇させ、結晶成長
中、保温筒の下端部は常に液体封止剤のみに挿入
されている状態とする。
内の液体封止剤６にのみに接触し、その中心が引
き上げ軸８と一致するように設置し、保温筒の上
端面より内部に向つて下端に種結晶７を取付けた
引き上げ軸８を種結晶が結晶原料融液５に接触す
るまで下降する。種結晶が結晶原料融液に接触し
たら、引き上げ軸は所定速度で回転しながら引き
上げる。またルツボは必要に応じて引き上げ軸と
は反対方向に回転させ、結晶の成長を開始する。
結晶の成長に伴つてルツボ内の封止剤液面が下が
つたら、ルツボをその分だけ上昇させ、結晶成長
中、保温筒の下端部は常に液体封止剤のみに挿入
されている状態とする。
このように保温筒で囲んだ状態で結晶成長を行
うと、結晶原料融液と結晶の固液界面から液体封
止剤と空間との境界近傍までの温度勾配は第５図
に示すように著しく小さくなり、最大温度勾配は
未だ液体封止剤上部附近に位置するが、その大き
さは著しく低下し、その結果、形成した結晶の転
位の発生は従来の1/10以上に激減し、結晶ウエハ
ー内の転位密度分布が周縁部のみ比較的高いＵ字
型となり、更に結晶表面からのAs、Ｐなどの高
蒸気圧材料の抜けが抑制される。
うと、結晶原料融液と結晶の固液界面から液体封
止剤と空間との境界近傍までの温度勾配は第５図
に示すように著しく小さくなり、最大温度勾配は
未だ液体封止剤上部附近に位置するが、その大き
さは著しく低下し、その結果、形成した結晶の転
位の発生は従来の1/10以上に激減し、結晶ウエハ
ー内の転位密度分布が周縁部のみ比較的高いＵ字
型となり、更に結晶表面からのAs、Ｐなどの高
蒸気圧材料の抜けが抑制される。
このように高品質な単結晶が形成するのは保温
筒により液体封止剤中の温度勾配及び液体封止剤
と空間の境界近傍の温度勾配が改善（低下）さ
れ、更に冷却中の結晶周囲の空間の体積が保温筒
により仕切られているため、As、Ｐなどの高蒸
気材料の気相拡散できる空間体積が減少し、結晶
からの抜けが抑制されるものと考えられる。また
結晶を結晶原料融液より切離して冷却するときも
結晶は或を温度までは保温筒内にあるため急冷に
避けられ、冷却中での結晶へのクラツクなどの欠
陥の導入も阻止される。
筒により液体封止剤中の温度勾配及び液体封止剤
と空間の境界近傍の温度勾配が改善（低下）さ
れ、更に冷却中の結晶周囲の空間の体積が保温筒
により仕切られているため、As、Ｐなどの高蒸
気材料の気相拡散できる空間体積が減少し、結晶
からの抜けが抑制されるものと考えられる。また
結晶を結晶原料融液より切離して冷却するときも
結晶は或を温度までは保温筒内にあるため急冷に
避けられ、冷却中での結晶へのクラツクなどの欠
陥の導入も阻止される。
この発明は上記の説明で明らかなように保温筒
を用いて最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温
度勾配を小さくして結晶の引き上げを行うのであ
つて、GaAs、InPなどの−族化合物半導体
単結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用いる
すべての単結晶の製造に適用することにより転位
の発生が抑制され、転位密度分布が均一な高品質
の単結晶が得られることになり、高速集積回路、
光−電子集積回路の製造に大いに貢献することと
なる。
を用いて最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温
度勾配を小さくして結晶の引き上げを行うのであ
つて、GaAs、InPなどの−族化合物半導体
単結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用いる
すべての単結晶の製造に適用することにより転位
の発生が抑制され、転位密度分布が均一な高品質
の単結晶が得られることになり、高速集積回路、
光−電子集積回路の製造に大いに貢献することと
なる。
次にこの発明の実施例を述べる。
内径100mm、深さ100mmのパイロリテツクボロン
ナイトライド製ルツボにGa500ｇ、As500ｇ、そ
の上に円板状の酸化ボロン（B2O3）300ｇを液体
封止剤として入れたら、ルツボの位置を下げ、内
径75mm、長さ120mm、肉厚５mmの炭素製保温筒を
ヒーター保温材の上に設けた環状台を用いて所定
の位置に設置し、次いでアルゴンガスで20気圧に
加圧しルツボを1300℃で加熱して結晶原料、液体
封止剤共に完全に溶融したら、保温筒の下端部が
10mm程度液体封止剤に浸るような位置までルツボ
を上昇させた。加熱温度を1240℃に下げ、種結晶
を下降させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを
１分間20回、種結晶を反対方向に６回それぞれ回
転させながら、１時間に10mmの速度で８時間種結
晶を引き上げて直径約50mm、長さ約90mmのGaAs
単結晶が得られた。結晶引き上げ操作中はルツボ
を１時間1.6mmの速度で上昇させ、保温筒の下端
部は常に液体封止剤と接触した状態を保つよう調
整した。
ナイトライド製ルツボにGa500ｇ、As500ｇ、そ
の上に円板状の酸化ボロン（B2O3）300ｇを液体
封止剤として入れたら、ルツボの位置を下げ、内
径75mm、長さ120mm、肉厚５mmの炭素製保温筒を
ヒーター保温材の上に設けた環状台を用いて所定
の位置に設置し、次いでアルゴンガスで20気圧に
加圧しルツボを1300℃で加熱して結晶原料、液体
封止剤共に完全に溶融したら、保温筒の下端部が
10mm程度液体封止剤に浸るような位置までルツボ
を上昇させた。加熱温度を1240℃に下げ、種結晶
を下降させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを
１分間20回、種結晶を反対方向に６回それぞれ回
転させながら、１時間に10mmの速度で８時間種結
晶を引き上げて直径約50mm、長さ約90mmのGaAs
単結晶が得られた。結晶引き上げ操作中はルツボ
を１時間1.6mmの速度で上昇させ、保温筒の下端
部は常に液体封止剤と接触した状態を保つよう調
整した。
得られたGaAs単結晶よりの（100）円形ウエ
ハーの転位密度分布を測定した結果、第６図の曲
線ａの如くであつた。即ち、転位密度は周縁部で
は約５×104cm-2であつたが、半径約20mm以上で
は約６×103cm-2と従来の1/10以下に減り、Ｕ字
型を示していた。
ハーの転位密度分布を測定した結果、第６図の曲
線ａの如くであつた。即ち、転位密度は周縁部で
は約５×104cm-2であつたが、半径約20mm以上で
は約６×103cm-2と従来の1/10以下に減り、Ｕ字
型を示していた。
比較のために保温筒の設置を除いた以外は上記
と全く同じ条件でGaAs単結晶を製造し、ウエハ
ーにして転位密度分布を測定した結果、第６図の
曲線ｂに示す如く、ウエハーの中央部と周縁部が
約105cm-2であつて、Ｗ字型を示した。
と全く同じ条件でGaAs単結晶を製造し、ウエハ
ーにして転位密度分布を測定した結果、第６図の
曲線ｂに示す如く、ウエハーの中央部と周縁部が
約105cm-2であつて、Ｗ字型を示した。
第１図は従来の液体封止剤を用いた化合物半導
体単結晶製造装置の一実施例を示す概略断面図、
第２図はCZ法による固液界面よりその上部にお
ける温度勾配を示すグラフ、第３図はLEC法に
よる固液界面より液体封止剤上面近傍における温
度勾配を示すグラフ、第４図はこの発明による単
結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、第５
図はこの発明による固液界面より液体封止剤上面
近傍における温度勾配を示すグラフ、第６図は本
発明の装置により製造したGaAs単結晶の転位密
度分布を示すグラフである。 １……高圧容器、２……加熱炉、３……ルツ
ボ、５……結晶原料融液、６……液体封止剤、７
……種結晶、８……引き上げ軸、１０……成長結
晶、１３……保温筒、１４……環状台。
体単結晶製造装置の一実施例を示す概略断面図、
第２図はCZ法による固液界面よりその上部にお
ける温度勾配を示すグラフ、第３図はLEC法に
よる固液界面より液体封止剤上面近傍における温
度勾配を示すグラフ、第４図はこの発明による単
結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、第５
図はこの発明による固液界面より液体封止剤上面
近傍における温度勾配を示すグラフ、第６図は本
発明の装置により製造したGaAs単結晶の転位密
度分布を示すグラフである。 １……高圧容器、２……加熱炉、３……ルツ
ボ、５……結晶原料融液、６……液体封止剤、７
……種結晶、８……引き上げ軸、１０……成長結
晶、１３……保温筒、１４……環状台。
Claims (1)
- １ 高圧容器内のルツボ内の上部に液体封止剤層
を、その下部に結晶原料融液層を形成するととも
に、該結晶原料融液層には種結晶を接触させ、該
種結晶を引き上げて結晶の成長を行う化合物半導
体単結晶製造装置において、引き上げる結晶直径
より大きな内径を有する円筒状保温筒を炭素材で
構成するとともに、該円筒状保温筒をルツボの中
心と同心状に、且つその下端部をルツボ内の液体
封止剤層にのみに接触させ、結晶成長中その状態
を維持するように設けたことを特徴とする化合物
半導体単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14500483A JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14500483A JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036400A JPS6036400A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0371396B2 true JPH0371396B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=15375222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14500483A Granted JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036400A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264995A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-23 | Hitachi Cable Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5520221A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-13 | Toshiba Corp | Production of compound semiconductor single crystal body |
| JPS58194794A (ja) * | 1982-05-04 | 1983-11-12 | Nec Corp | 単結晶引き上げ方法 |
-
1983
- 1983-08-10 JP JP14500483A patent/JPS6036400A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036400A (ja) | 1985-02-25 |
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