JPH0372096A - 導電性発泡体の連続的電気メッキ法 - Google Patents
導電性発泡体の連続的電気メッキ法Info
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- JPH0372096A JPH0372096A JP2206662A JP20666290A JPH0372096A JP H0372096 A JPH0372096 A JP H0372096A JP 2206662 A JP2206662 A JP 2206662A JP 20666290 A JP20666290 A JP 20666290A JP H0372096 A JPH0372096 A JP H0372096A
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- C25D5/54—Electroplating of non-metallic surfaces
- C25D5/56—Electroplating of non-metallic surfaces of plastics
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〉
本発明は、導電性発泡体のストリップ上に金属を連続的
に電気メッキする方法並びに装置に関する。本発明は、
特に導電性の網状発泡ポリマーのストリップ上に金属を
連続的に電気メッキするのに有利である。
に電気メッキする方法並びに装置に関する。本発明は、
特に導電性の網状発泡ポリマーのストリップ上に金属を
連続的に電気メッキするのに有利である。
（従来の技術〉
先行の米国特許第４，３２６，９３１号明細書は、非伝
導性の多孔質テープを処理するための連続法を開示して
いる。この方法では、先ず多孔質テープを電気伝導性に
する。これは、無電解メッキ、電気伝導性塗料による被
覆又はテープ上への金属の真空蒸着により実施すること
ができる。次に、この電気伝導性テープを、電解浴経由
により、カソードとして機能する回転ドラムの周囲に連
続的に通すのである。この回転ドラムカソードは、浴内
に一部浸漬されており、カソードから隔たった浴内にア
ノードが浸漬されている。回転ドラムカソードとアノー
ドとの間に電圧を加えると、金属が電解浴からテープ上
に沈積する。次に、このテープを第二及び第三の電解浴
に逐次通して、第二及び第三のメッキ工程を実施する。
導性の多孔質テープを処理するための連続法を開示して
いる。この方法では、先ず多孔質テープを電気伝導性に
する。これは、無電解メッキ、電気伝導性塗料による被
覆又はテープ上への金属の真空蒸着により実施すること
ができる。次に、この電気伝導性テープを、電解浴経由
により、カソードとして機能する回転ドラムの周囲に連
続的に通すのである。この回転ドラムカソードは、浴内
に一部浸漬されており、カソードから隔たった浴内にア
ノードが浸漬されている。回転ドラムカソードとアノー
ドとの間に電圧を加えると、金属が電解浴からテープ上
に沈積する。次に、このテープを第二及び第三の電解浴
に逐次通して、第二及び第三のメッキ工程を実施する。
この特許は、多孔質テープをドラムカソードに密に接触
させて通し、ドラムカソード上が電解液に直接露出され
ないようにすると、回転ドラムカソードへの金属沈着は
最小になると述べている。しかしなから該特許は、この
型の多孔質テープに関する詳細を開示していない、この
特許の出願人は、開放セル構造を有する多孔質（例えば
発泡体）基材を電気メッキ浴に浸漬されたカソードロー
ルを用いて電気メッキすると、基材の開放セルを通して
カソードロールがメッキされることを経験した゛、この
メッキは基材上から剥げ落ちて基材表面を粗くする。カ
ンードロール上に残されたメッキは基材上メッキの片割
れであり、基材を損ねることがある。
させて通し、ドラムカソード上が電解液に直接露出され
ないようにすると、回転ドラムカソードへの金属沈着は
最小になると述べている。しかしなから該特許は、この
型の多孔質テープに関する詳細を開示していない、この
特許の出願人は、開放セル構造を有する多孔質（例えば
発泡体）基材を電気メッキ浴に浸漬されたカソードロー
ルを用いて電気メッキすると、基材の開放セルを通して
カソードロールがメッキされることを経験した゛、この
メッキは基材上から剥げ落ちて基材表面を粗くする。カ
ンードロール上に残されたメッキは基材上メッキの片割
れであり、基材を損ねることがある。
この特許は、洛外にある電気供給用の供給ロールを用い
て、テープ形状のカソードを連続メッキすることは既知
だとも述べている。しかしなから、このような既知方法
は比抵抗が極めて小さい金属テープには有効であるが、
比抵抗が金属テープの１０２乃至１０５倍もある多孔質
テープのメッキには効果的でないとも述べている。
て、テープ形状のカソードを連続メッキすることは既知
だとも述べている。しかしなから、このような既知方法
は比抵抗が極めて小さい金属テープには有効であるが、
比抵抗が金属テープの１０２乃至１０５倍もある多孔質
テープのメッキには効果的でないとも述べている。
先行の米国特許第１，２４３，６５４号は、金属のワイ
ヤメツシュすなわち網上に金属メッキする連続方法及び
装置の一例を開示している。しかしなから、本特許には
、非金属材料上に連続メッキすることは示されていない
。
ヤメツシュすなわち網上に金属メッキする連続方法及び
装置の一例を開示している。しかしなから、本特許には
、非金属材料上に連続メッキすることは示されていない
。
先行の米国特許第３，５４９．５０５号は、セル状ポリ
ウレタンを金属化する部分的に連続な方法を開示してい
る。この方法は、ポリウレタンセルを破裂させ、スプレ
ー乾燥により細分割された黒鉛又は鉄でポリウレタンを
被覆して、ポリウレタンを電気伝導性にすることからな
る。この最初の二工程は連続的に実施される。次に、網
状化された導電性ポリウレタンフォームを電気メッキ電
槽内で金属化する。この工程は、黒鉛又は鉄で被覆され
た所望長の網状製品を金属化浴内に浸漬する回分法によ
り実施される。この被覆された網状製品をカソードと浴
内に浸漬されたアノード板との間に配置する。この導電
性網状製品は、カソード板と接触する。金属イオンは、
負に荷電された網状ポリウレタンに引き寄せられ、その
上に沈着する。しかしなから、この網状ポリウレタンを
連続的に金属化することは開示されていない。
ウレタンを金属化する部分的に連続な方法を開示してい
る。この方法は、ポリウレタンセルを破裂させ、スプレ
ー乾燥により細分割された黒鉛又は鉄でポリウレタンを
被覆して、ポリウレタンを電気伝導性にすることからな
る。この最初の二工程は連続的に実施される。次に、網
状化された導電性ポリウレタンフォームを電気メッキ電
槽内で金属化する。この工程は、黒鉛又は鉄で被覆され
た所望長の網状製品を金属化浴内に浸漬する回分法によ
り実施される。この被覆された網状製品をカソードと浴
内に浸漬されたアノード板との間に配置する。この導電
性網状製品は、カソード板と接触する。金属イオンは、
負に荷電された網状ポリウレタンに引き寄せられ、その
上に沈着する。しかしなから、この網状ポリウレタンを
連続的に金属化することは開示されていない。
先行の米国特許第３，６９４，３２５号は、ポリウレタ
ンフォーム上に金属を無電解的に沈着し、そのあと斯く
処理された発泡体をニッケルーメッキ浴内でメッキする
回分法を開示している。しかしなから、このポリウレタ
ンフォームを連続的にメッキすることは開示されていな
い。
ンフォーム上に金属を無電解的に沈着し、そのあと斯く
処理された発泡体をニッケルーメッキ浴内でメッキする
回分法を開示している。しかしなから、このポリウレタ
ンフォームを連続的にメッキすることは開示されていな
い。
先行の米国特許第４，０７７．８５３号は、基材例えば
ポリウレタンフォームを親水性材料で被覆し、この親水
性基材を金属でメッキしてその表面を導電性にし、かつ
、その導電性表面上に金属メッキすることによる材料の
金属化を開示している。この金属化された発泡体は、圧
縮又はその他の方法で成形可能なように焼鈍することが
できる。しかしなから、この方法は連続的ではない。
ポリウレタンフォームを親水性材料で被覆し、この親水
性基材を金属でメッキしてその表面を導電性にし、かつ
、その導電性表面上に金属メッキすることによる材料の
金属化を開示している。この金属化された発泡体は、圧
縮又はその他の方法で成形可能なように焼鈍することが
できる。しかしなから、この方法は連続的ではない。
先行の米国特許第４，２５１，６０３号は、発泡樹脂を
カーボンブラ・ソクで被覆した後、この被覆された樹脂
の両面をワット（ｌＩＪａｔｔ、）溶液内でメッキする
ことを開示している。樹脂は熱分解により除去され、そ
の結果得られる構造物は焼鈍される。この特許には、樹
脂スポンジをメッキしなから長軸方向に引っ張ることに
よりメッキを連続的に実施できることが示されている。
カーボンブラ・ソクで被覆した後、この被覆された樹脂
の両面をワット（ｌＩＪａｔｔ、）溶液内でメッキする
ことを開示している。樹脂は熱分解により除去され、そ
の結果得られる構造物は焼鈍される。この特許には、樹
脂スポンジをメッキしなから長軸方向に引っ張ることに
よりメッキを連続的に実施できることが示されている。
しかしなから、その方法の詳細は記載されていない。
先行の米国特許第４，６８７．５５３号は、プラスチッ
ク連続気泡発泡体を炭素のような導電性物質で被覆した
後、この被覆された発泡体を電気メッキすることを開示
している。この発泡体は、熱分解してプラスチック材料
を除去したあと熱処理することができる。しかしなから
、この方法は非連続的である。この特許は、本願出願人
に譲渡されたものである。
ク連続気泡発泡体を炭素のような導電性物質で被覆した
後、この被覆された発泡体を電気メッキすることを開示
している。この発泡体は、熱分解してプラスチック材料
を除去したあと熱処理することができる。しかしなから
、この方法は非連続的である。この特許は、本願出願人
に譲渡されたものである。
先行の米国特許第４，４３６，６０１号は、その実施例
１及び２で、ポリウレタンフォームを無電解的に金属化
した後、この金属化された発泡体を電解浴に浸漬して銅
又はニッケルを電解的に被覆することを開示している。
１及び２で、ポリウレタンフォームを無電解的に金属化
した後、この金属化された発泡体を電解浴に浸漬して銅
又はニッケルを電解的に被覆することを開示している。
しかしなから、このメッキ法は非連続的である。
米国特許第４，４３６，６０１号に類似した開示がヨー
ロッパ特許出願第００７１１１９号に含まれている。本
特許の開示は、ニッケルーメッキされた有機ポリマー発
泡体の網状電極に導くものである。しかしなから、この
メッキ工程も連続的ではない。
ロッパ特許出願第００７１１１９号に含まれている。本
特許の開示は、ニッケルーメッキされた有機ポリマー発
泡体の網状電極に導くものである。しかしなから、この
メッキ工程も連続的ではない。
先行のヨーロッパ特許出願第０１５１０６４号も、先ず
カソード噴霧によりポリウレタンフォーム片を金属化し
たあと、電気化学的ニッケルーメッキワット浴内に浸漬
する回分法を開示している。
カソード噴霧によりポリウレタンフォーム片を金属化し
たあと、電気化学的ニッケルーメッキワット浴内に浸漬
する回分法を開示している。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、導電性網
状発泡体のストリップを連続的に電気メッキする方法並
びに装置に関する。
状発泡体のストリップを連続的に電気メッキする方法並
びに装置に関する。
（課題を解決するための手段）
電気メッキ浴を準備する。第一カソードロールを電気メ
ッキ浴の外部に配置する。第一アノードを該電気メッキ
浴内に浸漬し、この第一カソードロールと第一アノード
が第一メッキ域を定める。
ッキ浴の外部に配置する。第一アノードを該電気メッキ
浴内に浸漬し、この第一カソードロールと第一アノード
が第一メッキ域を定める。
網状発泡体のストリップを電気メッキ浴内に導入し、そ
れが前記第一アノードを通過したあと前記第一カソード
ロールと接触するよう該ストリップを案内する。第一ア
ノードは、第一アノードと第一カソードロールとの間に
前記の第一電気メッキ域内でのメッキ反応を維持するの
に有効な電流を流し、このようにしてストリップは第一
アノードで部分的にメッキされる。
れが前記第一アノードを通過したあと前記第一カソード
ロールと接触するよう該ストリップを案内する。第一ア
ノードは、第一アノードと第一カソードロールとの間に
前記の第一電気メッキ域内でのメッキ反応を維持するの
に有効な電流を流し、このようにしてストリップは第一
アノードで部分的にメッキされる。
カソードロールを電気メッキ浴の外部に配置することに
より、カソードロールは金属でメッキされることはない
。この方法により、網状発泡体のメッキされたストリッ
プの表面のざらつきは除かれて、ストリップがカソード
ロール上にくっつくことによる損傷が防止される。この
方法は、カソードロールの洗浄に要する中断時間を省略
し、この電気メッキ法の効率を高める。
より、カソードロールは金属でメッキされることはない
。この方法により、網状発泡体のメッキされたストリッ
プの表面のざらつきは除かれて、ストリップがカソード
ロール上にくっつくことによる損傷が防止される。この
方法は、カソードロールの洗浄に要する中断時間を省略
し、この電気メッキ法の効率を高める。
最初、すなわちメッキ前に極めて低い導電性を有する網
状発泡体に関する本発明の一実施態様では、浸漬された
アノードとカソードロールとの間隙を嬌かけする高導電
性リード線を発泡体ストリップの先端に収り付けて、第
一電気メッキ域でのメッキを開始することができる。こ
のリード線は、部分的にメッキされた発泡体がカソード
ロールの方向に前進して間隙が橋かけされるまで、カソ
ードロールからアノードに一時的に電流を流す電流路と
なる。浸漬されたアノードを電気メッキ浴の表面近く、
浸漬されていないカソードロールの近くに配置して、ア
ノードとカソードロールの間隙を最小にすることが好ま
しい。
状発泡体に関する本発明の一実施態様では、浸漬された
アノードとカソードロールとの間隙を嬌かけする高導電
性リード線を発泡体ストリップの先端に収り付けて、第
一電気メッキ域でのメッキを開始することができる。こ
のリード線は、部分的にメッキされた発泡体がカソード
ロールの方向に前進して間隙が橋かけされるまで、カソ
ードロールからアノードに一時的に電流を流す電流路と
なる。浸漬されたアノードを電気メッキ浴の表面近く、
浸漬されていないカソードロールの近くに配置して、ア
ノードとカソードロールの間隙を最小にすることが好ま
しい。
第一電気メッキ域では、所望による通常メッキ法を用い
た次の詩壇で網状発泡体が更に電気メッキされるよう、
その網状発泡体を十分にメッキする０本発明の一実施態
様として、部分メッキされた網状発泡体のストリップを
第一電気メッキ域から、全メッキ域とも同一の電気メッ
キ浴を用いたＵ、続する電気メッキ域に直接通す態様で
ある。
た次の詩壇で網状発泡体が更に電気メッキされるよう、
その網状発泡体を十分にメッキする０本発明の一実施態
様として、部分メッキされた網状発泡体のストリップを
第一電気メッキ域から、全メッキ域とも同一の電気メッ
キ浴を用いたＵ、続する電気メッキ域に直接通す態様で
ある。
別法として、第一電気メッキ域のあと又はこの電気メッ
キプロセスの他の一部の中間位置で、部分メッキされた
網状発泡体ストリップをアキュムレータロール上に取り
上げ、引き続きこのアキュムレータロールから次の電気
メッキ域に通すこともできる。この別法の利点は、網状
発泡体の移動速度を第一すなわち最初の電気メッキ域で
は比較的属目に最適化し、かつ、継続する電気メッキ域
では比較的遠目の速度で別々に最適化し、継続する電気
メッキ域内でのメッキ化効率を高め得ることである。
キプロセスの他の一部の中間位置で、部分メッキされた
網状発泡体ストリップをアキュムレータロール上に取り
上げ、引き続きこのアキュムレータロールから次の電気
メッキ域に通すこともできる。この別法の利点は、網状
発泡体の移動速度を第一すなわち最初の電気メッキ域で
は比較的属目に最適化し、かつ、継続する電気メッキ域
では比較的遠目の速度で別々に最適化し、継続する電気
メッキ域内でのメッキ化効率を高め得ることである。
何れの実施態様でも、すなわち電気メッキを単一の電気
メッキ浴内で実施しても或いは二組上の電気メッキ浴内
で実施しても、各電気メッキ域は浸漬されていないカソ
ードロールと浸漬された遊びロールを含むことが好まし
い、アノードは、各電気メッキ域内のカソードロールと
遊びロールとの間の該浴表面に配置される。この網状発
泡体は、波状を描いて、電気メッキ浴を出入りして通過
する。各遊びロールからカソードロールへ通る際、ある
いはその逆の際、網状発泡体ストリップは、該域アノー
ドの面を横切って通過する。次のメッキ域では、この発
泡体は更に導電性となり、第−域よりも低い電圧又は高
い電流密度でメッキすることができる。
メッキ浴内で実施しても或いは二組上の電気メッキ浴内
で実施しても、各電気メッキ域は浸漬されていないカソ
ードロールと浸漬された遊びロールを含むことが好まし
い、アノードは、各電気メッキ域内のカソードロールと
遊びロールとの間の該浴表面に配置される。この網状発
泡体は、波状を描いて、電気メッキ浴を出入りして通過
する。各遊びロールからカソードロールへ通る際、ある
いはその逆の際、網状発泡体ストリップは、該域アノー
ドの面を横切って通過する。次のメッキ域では、この発
泡体は更に導電性となり、第−域よりも低い電圧又は高
い電流密度でメッキすることができる。
本発明は、網状ポリウレタンフォーム等の網状発泡ポリ
マーの電気メッキに特に有利である。所望ならば、金属
化された構造物に亀裂を発生させずに底形又は賦形でき
るよう、既知の焼鈍法を用いて電気メッキ発泡ポリマー
を焼鈍することができる。場合によっては、電気メッキ
された網状発泡ポリマーを熱分解し、焼鈍前にポリマー
を金属化構造物から除去してもよい。
マーの電気メッキに特に有利である。所望ならば、金属
化された構造物に亀裂を発生させずに底形又は賦形でき
るよう、既知の焼鈍法を用いて電気メッキ発泡ポリマー
を焼鈍することができる。場合によっては、電気メッキ
された網状発泡ポリマーを熱分解し、焼鈍前にポリマー
を金属化構造物から除去してもよい。
本発明の金属化された網状発泡体製品が多数の用途を有
することは、やがて明らかになるであろう。主な一用途
は、バッテリー集電体、例えばニッケルーカドミウムバ
ッテリー集電体の基材である。その他の用途には、熱交
換器の基材；触媒支持体；電極用基材；及び再生器の基
材がある０本発明の製品を使用するカソードの一例は、
電気化学的プロセス例えば廃棄物の電解合成プロセスす
なわち重金属回収プロセスのカソードである。
することは、やがて明らかになるであろう。主な一用途
は、バッテリー集電体、例えばニッケルーカドミウムバ
ッテリー集電体の基材である。その他の用途には、熱交
換器の基材；触媒支持体；電極用基材；及び再生器の基
材がある０本発明の製品を使用するカソードの一例は、
電気化学的プロセス例えば廃棄物の電解合成プロセスす
なわち重金属回収プロセスのカソードである。
付属図面を引用する以下の詳しい説明から、本発明技術
分野の当業者には、本発明の更なる特徴が明らかになる
であろう。
分野の当業者には、本発明の更なる特徴が明らかになる
であろう。
第１図は、本発明の連続式メッキ装置の立面概要図であ
って、一部の断面も示している。
って、一部の断面も示している。
第２図は、第１図の装置の平面概要図である。
第３図は、部分的な断面を含む第１図装置の一部を拡大
した側面概要図であり、アノードを唯一個含む装置の第
一電気メッキ域の詳細を示すものである。
した側面概要図であり、アノードを唯一個含む装置の第
一電気メッキ域の詳細を示すものである。
第４図は、第３図の装置の拡大された平面概要図である
。
。
第５図は、第１図の装置の平面断面図であり、該装置の
電解液分配系を示すものである。
電解液分配系を示すものである。
第６図は、第３図の装置の立面断面概要図であり、第一
電気メッキ域のアノード及びカソードを示すものである
。
電気メッキ域のアノード及びカソードを示すものである
。
第７図は、第１図の装置のアノードバスケット対の見取
り図である。
り図である。
第８図は、第７図のアノードバスケット対の単一アノー
ドバスフットを示す立正面図である。
ドバスフットを示す立正面図である。
第９図は、第７図のアノードバスケット対の単一アノー
ドバスケットを示す立背面図である。
ドバスケットを示す立背面図である。
第１図及び第２図は、導電性網状発泡体をメッキするた
めの本発明の連続式メッキ装置１０を開示している０両
図共、本発明の装置を一般に実線で示す、平面図の細い
破線は、装置の各種ロールを装置の残り部分と区別する
ため使用している。導電性網状発泡体のストリップ１２
を太い鎖線で示しているが、これはストリップの移動路
を示すものである。第１図及び第２図を参照すると、導
電性網状発泡体のストリ・ソプ１２は、供給ロール１４
から供給される。この網状発泡体ストリップ１２は、比
較的柔軟であって小径ロールの周囲にＵ字曲げできるも
のでなければならない。
めの本発明の連続式メッキ装置１０を開示している０両
図共、本発明の装置を一般に実線で示す、平面図の細い
破線は、装置の各種ロールを装置の残り部分と区別する
ため使用している。導電性網状発泡体のストリップ１２
を太い鎖線で示しているが、これはストリップの移動路
を示すものである。第１図及び第２図を参照すると、導
電性網状発泡体のストリ・ソプ１２は、供給ロール１４
から供給される。この網状発泡体ストリップ１２は、比
較的柔軟であって小径ロールの周囲にＵ字曲げできるも
のでなければならない。
この導電性網状発泡体のストリップ１２は、低電導性の
各種基材の何れからも構成することができる。このスト
リップには、発泡ポリマー、炭素又は黒鉛の発泡体、発
泡シリケート、発泡アルミニウム及びその他の有機又は
無機の連続気泡材料が含まれる。合成又は天然の繊維、
柔軟な紙又は木材製品及び皮革にも、本発明の方法及び
装置を用いて金属を首尾よく電気メッキすることができ
る。
各種基材の何れからも構成することができる。このスト
リップには、発泡ポリマー、炭素又は黒鉛の発泡体、発
泡シリケート、発泡アルミニウム及びその他の有機又は
無機の連続気泡材料が含まれる。合成又は天然の繊維、
柔軟な紙又は木材製品及び皮革にも、本発明の方法及び
装置を用いて金属を首尾よく電気メッキすることができ
る。
この基材には開放された相互連結セルを有するものが好
ましい。本願の目的に関し、「網状〈化された〉発泡体
（ｒｅｔｉｃｕｌａｔｅｄ ｆｏａｍ）」なる語は、斯
かるすべての基材を包含する。
ましい。本願の目的に関し、「網状〈化された〉発泡体
（ｒｅｔｉｃｕｌａｔｅｄ ｆｏａｍ）」なる語は、斯
かるすべての基材を包含する。
有用な網状発泡ポリマーとしては、金属の電気メッキに
従来供されているポリマー基材；例えばポリエーテルウ
レタンフオーム又はポリエステルウレタンフオームを含
むポリウレタン：ポリエステル；ポリプロピレンやポリ
エチレン等のオレフィンポリマー；ビニルやスチレンの
ポリマー；及びポリアミド等のポリマー基材を何れも使
用することができる。市販の有機ポリマー基材の例には
、スコツトフオーム社（Ｓｃｏｔｆｏａｍ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔ、１ｏｎ）が販売するポリウレタンフォーム、例
えばスコツトインダストリアルフオーム（Ｓｃｏｔ Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｆｏａｍ）Ｑ−バージョン：スコ
ツトインダストリアルフオームｐｖｃ被覆及び「スコツ
トフェルト（Ｓｃｏヒーｆｅｎ商標）」フオーム；ポリ
エーテルウレタンフオーム及びポリエステルウレタンフ
オームがある。
従来供されているポリマー基材；例えばポリエーテルウ
レタンフオーム又はポリエステルウレタンフオームを含
むポリウレタン：ポリエステル；ポリプロピレンやポリ
エチレン等のオレフィンポリマー；ビニルやスチレンの
ポリマー；及びポリアミド等のポリマー基材を何れも使
用することができる。市販の有機ポリマー基材の例には
、スコツトフオーム社（Ｓｃｏｔｆｏａｍ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔ、１ｏｎ）が販売するポリウレタンフォーム、例
えばスコツトインダストリアルフオーム（Ｓｃｏｔ Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｆｏａｍ）Ｑ−バージョン：スコ
ツトインダストリアルフオームｐｖｃ被覆及び「スコツ
トフェルト（Ｓｃｏヒーｆｅｎ商標）」フオーム；ポリ
エーテルウレタンフオーム及びポリエステルウレタンフ
オームがある。
これらの発泡基材は、広範な平均孔数／インチ、代表的
には約５乃至約１００孔／インチ〈ρｐｉ） （２乃
至３９孔／ ｃｍ ）の範囲の孔密度を有する。この平
均孔数／インチは、用途により異なる。例えば、ニッケ
ルーカドミウム電池用の電極基材には、約４０乃至１０
０孔／インチ〈１６乃至３９孔／ ｃｍ ）の発泡ポリ
マーを使用することが望ましい。エンジンヘッド用基材
には、約７乃至約４５孔／インチ（２，８乃至１８孔／
ｃｍ ）の発泡ポリマーを使用することが望ましい。
には約５乃至約１００孔／インチ〈ρｐｉ） （２乃
至３９孔／ ｃｍ ）の範囲の孔密度を有する。この平
均孔数／インチは、用途により異なる。例えば、ニッケ
ルーカドミウム電池用の電極基材には、約４０乃至１０
０孔／インチ〈１６乃至３９孔／ ｃｍ ）の発泡ポリ
マーを使用することが望ましい。エンジンヘッド用基材
には、約７乃至約４５孔／インチ（２，８乃至１８孔／
ｃｍ ）の発泡ポリマーを使用することが望ましい。
本発明の実施に際し、網状発泡体ストリップ１２は、電
気メッキの前提条件として、ある程度の電気伝導性を有
するものでなければならない。「導電性網状発泡体」な
る語は、本願の目的に関して、部分的な導電性を有する
網状発泡体、すなわち産業界の通常ブラクティスに従う
と「半導性Ｊと称することができるものを意味する。網
状発泡体は、ラテックス黒鉛の被覆；銅やニッケル等の
金属による無電解メッキ；炭素粉又は銀粉や銅等の金属
粉を含有する電気伝導性塗料による被覆：及び金属の真
空蒸着など多数の周知法の何れかを用いて「導電性」に
することができる。その一つの好適な無電解ニッケルメ
ッキ法は、前記のＥＰＯ出願公告第００７１１１９号に
開示されており、この開示を９用する。市販の黒鉛ラテ
ックス被覆ポリウレタンフォームには、スコツトフオー
ム社が「コンダクティブ フォームス（Ｃｏｎｄｕｃｔ
ｉｖｅ Ｆｏａｍｓ）４なる商品名で販売しているもの
がある。これらの発泡体は、代表的には、約０．０１５
Ｘ １ ／ ［オームセンチメートル］の電気伝導度
を有する。
気メッキの前提条件として、ある程度の電気伝導性を有
するものでなければならない。「導電性網状発泡体」な
る語は、本願の目的に関して、部分的な導電性を有する
網状発泡体、すなわち産業界の通常ブラクティスに従う
と「半導性Ｊと称することができるものを意味する。網
状発泡体は、ラテックス黒鉛の被覆；銅やニッケル等の
金属による無電解メッキ；炭素粉又は銀粉や銅等の金属
粉を含有する電気伝導性塗料による被覆：及び金属の真
空蒸着など多数の周知法の何れかを用いて「導電性」に
することができる。その一つの好適な無電解ニッケルメ
ッキ法は、前記のＥＰＯ出願公告第００７１１１９号に
開示されており、この開示を９用する。市販の黒鉛ラテ
ックス被覆ポリウレタンフォームには、スコツトフオー
ム社が「コンダクティブ フォームス（Ｃｏｎｄｕｃｔ
ｉｖｅ Ｆｏａｍｓ）４なる商品名で販売しているもの
がある。これらの発泡体は、代表的には、約０．０１５
Ｘ １ ／ ［オームセンチメートル］の電気伝導度
を有する。
再度第１図及び第２図を参照すると、導電性の網状発泡
体は、供給ロール１６の周りに供給されて、電気メッキ
タンク１８に入る。このタンク１８は、標準電気メッキ
浴２２で水準２０に維持されている。供給ロール１６は
、浴２２の電解質に対して不活性なプラスチック等の材
料で製作されている。本発明に於ける電気メッキ浴２２
は、各種金属を電気メッキできる多数の通常電気メッキ
浴の何れであってもよい。このような金属には、例えば
、ニッケル、クロム、亜鉛、銅、錫、鉛、鉄、金、銀、
白金、パラジウム、ロジウム、アルミニウム、カドミウ
ム、コバルト、インジウム、水銀、バナジウム、タリウ
ム及びガリウムがある。真ちゅう、青銅、コバルト−ニ
ッケル合金、銅−亜鉛合金その他の合金も１本発明の従
ってメッキすることができる。
体は、供給ロール１６の周りに供給されて、電気メッキ
タンク１８に入る。このタンク１８は、標準電気メッキ
浴２２で水準２０に維持されている。供給ロール１６は
、浴２２の電解質に対して不活性なプラスチック等の材
料で製作されている。本発明に於ける電気メッキ浴２２
は、各種金属を電気メッキできる多数の通常電気メッキ
浴の何れであってもよい。このような金属には、例えば
、ニッケル、クロム、亜鉛、銅、錫、鉛、鉄、金、銀、
白金、パラジウム、ロジウム、アルミニウム、カドミウ
ム、コバルト、インジウム、水銀、バナジウム、タリウ
ム及びガリウムがある。真ちゅう、青銅、コバルト−ニ
ッケル合金、銅−亜鉛合金その他の合金も１本発明の従
ってメッキすることができる。
金属によっては、水性媒体から電着し難く、特殊メッキ
浴を必要とするものがある。例えば、アルミニウムやゲ
ルマニウムは、有機塩又は溶融塩からの電着が最も一般
的である。このような既知の電気メッキ浴は、全て当該
技術分野では通例のものであり、本発明を実施する際に
使用することができる。
浴を必要とするものがある。例えば、アルミニウムやゲ
ルマニウムは、有機塩又は溶融塩からの電着が最も一般
的である。このような既知の電気メッキ浴は、全て当該
技術分野では通例のものであり、本発明を実施する際に
使用することができる。
本発明の実施に使用して良好な一好適浴は、以下の組成
、ｐＨ及び温度を有するスルファミン酸ニッケル浴であ
る。
、ｐＨ及び温度を有するスルファミン酸ニッケル浴であ
る。
（１００−１８０” Ｆ）
導電性の網状発泡体ストリップ１２は、浴２２内に下向
きに導かれ、下部の浸漬された遊びロール２４を回って
逆向きになる。この遊びロール２４は、電気メッキ浴に
対して不活性なプラスチック等の誘電性材料で製作され
る。好適なプラスチック材料は、ナイロン、ポリ塩化ビ
ニル及びポリプロピレンである。このストリップ１２は
、引き続き遊びロール２４から上方の第一金属カソード
ロール２６に向かって移動し、通常のスリップリング（
図示していない）により導電性にされる。浸漬された遊
びロール２４とカソードロール２６は、共に小さな直径
を有する０本発明では、カソードロール２６は電気メッ
キ浴２２の外部に配置されている。カソードロール２６
と浴の表面２０との間隔は、−例では約１．２７ｃｍ（
１／２インチ〉である。
きに導かれ、下部の浸漬された遊びロール２４を回って
逆向きになる。この遊びロール２４は、電気メッキ浴に
対して不活性なプラスチック等の誘電性材料で製作され
る。好適なプラスチック材料は、ナイロン、ポリ塩化ビ
ニル及びポリプロピレンである。このストリップ１２は
、引き続き遊びロール２４から上方の第一金属カソード
ロール２６に向かって移動し、通常のスリップリング（
図示していない）により導電性にされる。浸漬された遊
びロール２４とカソードロール２６は、共に小さな直径
を有する０本発明では、カソードロール２６は電気メッ
キ浴２２の外部に配置されている。カソードロール２６
と浴の表面２０との間隔は、−例では約１．２７ｃｍ（
１／２インチ〉である。
導電性の網状発泡体ストリップ１２は、遊びロール２４
とカソードロール２６との間で、アノード２８の面を横
切る第一メッキ路を形成する。すなわち、カソードロー
ル２６とアノード２８とは一緒に、本発明の装置内で第
３図の第一電気メッキ域３ｏを定める。
とカソードロール２６との間で、アノード２８の面を横
切る第一メッキ路を形成する。すなわち、カソードロー
ル２６とアノード２８とは一緒に、本発明の装置内で第
３図の第一電気メッキ域３ｏを定める。
本発明の方法では、アノードは消耗性のものであっても
或いは非消耗性ものであってもよい、前記のスルファミ
ン酸ニッケル浴を用いる図に示した特定実施態様では、
バスケットは非消耗性であって消耗性部品の収納に適し
ている。第７．８及び９図は、アノード２８の詳細を示
すものである。
或いは非消耗性ものであってもよい、前記のスルファミ
ン酸ニッケル浴を用いる図に示した特定実施態様では、
バスケットは非消耗性であって消耗性部品の収納に適し
ている。第７．８及び９図は、アノード２８の詳細を示
すものである。
第７図にアノード対２８を示す。アノード対２８を使用
する際には、導電性の網状発泡体ストリップ１２は、こ
のアノード間を通過する。すなわち、ストリップ１２は
、その両面がメッキされる。第１図の実施態様では、第
一メッキ域で唯一個のアノード２８を使用している。こ
のため、第−域のメッキはストリップ１２の一画のみに
制限さｉする。別法として、所望ならば、第７図に示す
ようなアノード対２８を用いて第−域メッキをストリッ
プ１２の両面上に施すことができる。
する際には、導電性の網状発泡体ストリップ１２は、こ
のアノード間を通過する。すなわち、ストリップ１２は
、その両面がメッキされる。第１図の実施態様では、第
一メッキ域で唯一個のアノード２８を使用している。こ
のため、第−域のメッキはストリップ１２の一画のみに
制限さｉする。別法として、所望ならば、第７図に示す
ようなアノード対２８を用いて第−域メッキをストリッ
プ１２の両面上に施すことができる。
第８図及び第９図を参照すると、アノード２８は、前記
の特定浴用として、電気メッキ浴内での腐食に抵抗する
チタン又はその他のバルブ金属で製作されたバスケット
のような本質的に長方形の部材である。その他のバルブ
金属の例には、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、タン
グステン及びバルブ金属の一種以上を多量に含むそれら
の合金がある。
の特定浴用として、電気メッキ浴内での腐食に抵抗する
チタン又はその他のバルブ金属で製作されたバスケット
のような本質的に長方形の部材である。その他のバルブ
金属の例には、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、タン
グステン及びバルブ金属の一種以上を多量に含むそれら
の合金がある。
このバスケットは、閉じた端部３２及び３４、閉じた底
部３６、閉じた背面３８、開いた頂部４０及び有孔全面
４２、例えばメツシュスクリーンの前面からなる。
部３６、閉じた背面３８、開いた頂部４０及び有孔全面
４２、例えばメツシュスクリーンの前面からなる。
アノード２８のバスケットの寸法は、所与の用途毎に最
適化される。このバスケットの幅は、メッキする網状発
泡体１２の幅とほぼ同一である。バスケットの深さは、
所望の電流密度に関係する。第１図の実施態様では、ア
ノード２８のバスケットは、約３８．１ｃｍ Ｘ １５
．２ｃｍ Ｘ幅３．８ ＣＩ＋（１５Ｘ ６ Ｘｌ、５
イン１．５インチ）であった。
適化される。このバスケットの幅は、メッキする網状発
泡体１２の幅とほぼ同一である。バスケットの深さは、
所望の電流密度に関係する。第１図の実施態様では、ア
ノード２８のバスケットは、約３８．１ｃｍ Ｘ １５
．２ｃｍ Ｘ幅３．８ ＣＩ＋（１５Ｘ ６ Ｘｌ、５
イン１．５インチ）であった。
第６図を参照すると、アノード２８のバスケットは、開
いた有孔全面４２の周辺に長方形のマスク４４を有する
。このマスク４４は、頂部４４ａ及び底部４４ｂと側部
４４ｃ、４４ｄとからなり、寸法約７．６ＣＩＩＩＸ３
５．６ＣＩ１１（３Ｘ １４インチ）の窓４６を定める
。このアノード２８は、導電性の網状発泡体ストリップ
１２が有孔前面４２を横切って通過するよう配置されて
いる。
いた有孔全面４２の周辺に長方形のマスク４４を有する
。このマスク４４は、頂部４４ａ及び底部４４ｂと側部
４４ｃ、４４ｄとからなり、寸法約７．６ＣＩＩＩＸ３
５．６ＣＩ１１（３Ｘ １４インチ）の窓４６を定める
。このアノード２８は、導電性の網状発泡体ストリップ
１２が有孔前面４２を横切って通過するよう配置されて
いる。
このマスク４４は、導電性の網状発泡体ストリップ１２
とアノード２８との間のスペーサとして機能する。
とアノード２８との間のスペーサとして機能する。
マスク４４の厚みは、ストリップ１２とアノード２８の
接触を防止するために十分な厚み、例えば約３，２ｎｏ
（１／８インチ）である。このマスク４４は、電気メッ
キ浴２２に対し抵抗性であって、ストリップ１２の表面
に対する摩擦が比較的少ない誘電性材料、例えば「テフ
ロンＪ （Ｔｅｆｌｏｎ 、登録商標）で製作されたも
のが好ましい。
接触を防止するために十分な厚み、例えば約３，２ｎｏ
（１／８インチ）である。このマスク４４は、電気メッ
キ浴２２に対し抵抗性であって、ストリップ１２の表面
に対する摩擦が比較的少ない誘電性材料、例えば「テフ
ロンＪ （Ｔｅｆｌｏｎ 、登録商標）で製作されたも
のが好ましい。
前記浴で使用するアノード２８のバスケットには、消耗
性のニッケルチップ（図に示していない）が充填される
。第３図を参照すると、アノード２８は、開放頂部４０
が電気メッキ浴２２の水準２０に近い位置に配置されて
いる。カソードロール２６は、導電性の網状発泡体スト
リップ１２が、アノード２８の画を横切りマスク４４と
向かいあって、ストリップ１２とカソードロール２６と
の接触線４８へと上向するよう、アノード２８及び遊び
ロール２４に関して配置される。
性のニッケルチップ（図に示していない）が充填される
。第３図を参照すると、アノード２８は、開放頂部４０
が電気メッキ浴２２の水準２０に近い位置に配置されて
いる。カソードロール２６は、導電性の網状発泡体スト
リップ１２が、アノード２８の画を横切りマスク４４と
向かいあって、ストリップ１２とカソードロール２６と
の接触線４８へと上向するよう、アノード２８及び遊び
ロール２４に関して配置される。
ポリ塩化ビニル、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピ
レン及びテフロン等の電気メッキ浴に不活性なプラスチ
ック材料で製作された誘電性で無孔のセパレータ５０（
第３図及び第４図）をアノードバスケット２８の裏面に
配置する。このセパレータ５０は、浴２２の水準２０の
上からアノード２８のかなり下にある遊びロール２４の
底部水準に近い位置まで伸長する。セパレータ５０の目
的は、第一アノード２８から後のメッキ段階へと流れる
逃走電流を減らすことにより第−域３０内の電流分布を
調節することである。所望ならば、電気メッキ浴内の電
流分布を調節するため前記の後段でセパレータを使用す
ることもできる。
レン及びテフロン等の電気メッキ浴に不活性なプラスチ
ック材料で製作された誘電性で無孔のセパレータ５０（
第３図及び第４図）をアノードバスケット２８の裏面に
配置する。このセパレータ５０は、浴２２の水準２０の
上からアノード２８のかなり下にある遊びロール２４の
底部水準に近い位置まで伸長する。セパレータ５０の目
的は、第一アノード２８から後のメッキ段階へと流れる
逃走電流を減らすことにより第−域３０内の電流分布を
調節することである。所望ならば、電気メッキ浴内の電
流分布を調節するため前記の後段でセパレータを使用す
ることもできる。
第一電気メッキ域３０に於けるこの電流を第３図に矢印
５２で示す。電流は、第６図に示すカソードリードａ’
ｆｆ５３によりカソードロール２６に供給される。
５２で示す。電流は、第６図に示すカソードリードａ’
ｆｆ５３によりカソードロール２６に供給される。
カソードロール２６への電流は、通常の内部スリップリ
ング（図に示していない〉を経由して流れる。
ング（図に示していない〉を経由して流れる。
カソードロール２６からの電流は、ストリップ１２とカ
ソードロール２６との接触線４８がちストリップ１２を
経由してアノードバスケット２８に流れる。続いてアノ
ード２８からの電流は、アノードリード部５４を経由し
て電源（図に示していない〉に戻る。アノード２８への
電流が、アノード２８のバスケット内に含まれる通常の
アノード金属チップ（図に示していない）からストリッ
プ１２上に金属を沈着させるのである。
ソードロール２６との接触線４８がちストリップ１２を
経由してアノードバスケット２８に流れる。続いてアノ
ード２８からの電流は、アノードリード部５４を経由し
て電源（図に示していない〉に戻る。アノード２８への
電流が、アノード２８のバスケット内に含まれる通常の
アノード金属チップ（図に示していない）からストリッ
プ１２上に金属を沈着させるのである。
本発明の実施に際し、網状発泡体は、「導電性」と称す
るものの比較的電気伝導性に乏しい導体である。黒鉛被
覆のポリマーといえども、比較的電気伝導性に乏しい導
体である。しかしなから、網状発泡体ストリップ１２を
アノードバスケット２８からカソードロール２６への向
きに通過させることにより、アノード２８からストリッ
プ１２上に金属が十分沈着して、第一メッキ域３０での
メッキを自己持続性にする。これに加え、第一メッキ域
に於けるストリップ１２上の金属沈着は、次にメッキ域
で所望するどのようなメッキ厚みに対しても均一メッキ
基材を実現するのに十分な追加金属を付与できるような
ものである。
るものの比較的電気伝導性に乏しい導体である。黒鉛被
覆のポリマーといえども、比較的電気伝導性に乏しい導
体である。しかしなから、網状発泡体ストリップ１２を
アノードバスケット２８からカソードロール２６への向
きに通過させることにより、アノード２８からストリッ
プ１２上に金属が十分沈着して、第一メッキ域３０での
メッキを自己持続性にする。これに加え、第一メッキ域
に於けるストリップ１２上の金属沈着は、次にメッキ域
で所望するどのようなメッキ厚みに対しても均一メッキ
基材を実現するのに十分な追加金属を付与できるような
ものである。
第一カソードロール２６では、カソードロール２６とア
ノード２８との間の電圧は、所望する線速度や所望する
メッキ厚み等の因子の関数である。効果的な電圧は、後
段の電気メッキ過程で用いる電圧よりも高めの電圧であ
る。このため、カソードロール２６とアノード２８との
間のストリップ１２に熱が蓄積され、発泡体基材を燃や
すこともある。この熱蓄積は、例えば水のような冷液を
スプレー５６からストリップ１２上に散布して調節でき
ることが見出された。ストリップ１２の損傷を防ぐには
、細かいスプレーで十分である。しかしなから、吹き付
は液量は、ストリップの冷却に効果的な量でなければな
らない。ストリップ１２は、空気流により、又はカソー
ドロール２６を冷却することにより、或いは当業者に明
らかなその他の手段を用いて冷却することもできる。
ノード２８との間の電圧は、所望する線速度や所望する
メッキ厚み等の因子の関数である。効果的な電圧は、後
段の電気メッキ過程で用いる電圧よりも高めの電圧であ
る。このため、カソードロール２６とアノード２８との
間のストリップ１２に熱が蓄積され、発泡体基材を燃や
すこともある。この熱蓄積は、例えば水のような冷液を
スプレー５６からストリップ１２上に散布して調節でき
ることが見出された。ストリップ１２の損傷を防ぐには
、細かいスプレーで十分である。しかしなから、吹き付
は液量は、ストリップの冷却に効果的な量でなければな
らない。ストリップ１２は、空気流により、又はカソー
ドロール２６を冷却することにより、或いは当業者に明
らかなその他の手段を用いて冷却することもできる。
バスケットの端部３２．３４に収り付け、られた支持棒
５８（第６図〉は、アノード２８のバスケットを電気メ
ッキ浴２２内に支持する。これらの支持棒５８は、バス
ケットと同一の材料で製作される。タンク１８は非導電
性材料で製作される。
５８（第６図〉は、アノード２８のバスケットを電気メ
ッキ浴２２内に支持する。これらの支持棒５８は、バス
ケットと同一の材料で製作される。タンク１８は非導電
性材料で製作される。
部分メッキされた網状発泡体ストリップ１２は、カソー
ドロール２６を回って逆向きとなり、下方に戻って浴２
２内の第二浸漬遊びロール６２に導かれる（第３図〉。
ドロール２６を回って逆向きとなり、下方に戻って浴２
２内の第二浸漬遊びロール６２に導かれる（第３図〉。
このストリップ１２は遊びロール６２を回って逆向きと
なり、引き続き第二カソードロール６６と第二アノード
６８とが定める第二電気メッキ域６４を通過する〈第３
図及び第４図〉。第二アノード６８は、網状発泡体スト
リップ１２の対向面上に配置されたアノードバスケット
対２８ａ及び２８ｂを包含する。バスケット２８ａ及び
２８ｂは、夫々第８図及び第９図に示したバスケット２
８と同一のものである。このバスケット２８ａ 、 ２
８ｂは、開口メツシュ前面４２が相面し、かつ、網状発
泡体ストリップ１２に面して、該発泡体がバスケット２
８ａと２８ｂとの間を通過するよう配置されている。こ
のようにすると、ストリップ１２の両面メッキが可能と
なる。
なり、引き続き第二カソードロール６６と第二アノード
６８とが定める第二電気メッキ域６４を通過する〈第３
図及び第４図〉。第二アノード６８は、網状発泡体スト
リップ１２の対向面上に配置されたアノードバスケット
対２８ａ及び２８ｂを包含する。バスケット２８ａ及び
２８ｂは、夫々第８図及び第９図に示したバスケット２
８と同一のものである。このバスケット２８ａ 、 ２
８ｂは、開口メツシュ前面４２が相面し、かつ、網状発
泡体ストリップ１２に面して、該発泡体がバスケット２
８ａと２８ｂとの間を通過するよう配置されている。こ
のようにすると、ストリップ１２の両面メッキが可能と
なる。
第３図及び第４図に示した実施態様では、遊びロール６
２とカソードロール６６は共に、第−域ロール２４と２
６よりも大きな直径を有する。この目的は、より重度に
メッキされ更に剛性になった発泡体に合わせるためであ
る。特定の直径は、事情に応じて最適化される。
２とカソードロール６６は共に、第−域ロール２４と２
６よりも大きな直径を有する。この目的は、より重度に
メッキされ更に剛性になった発泡体に合わせるためであ
る。特定の直径は、事情に応じて最適化される。
アノード６８とカソードロール６６により定まる第二電
気メッキ域では、第一メッキ域と同じ方法すなわちスト
リップをアノード６８からカソードロール６６へと通過
させる方法が用いられる。このようにすると、ストリッ
プ１２はアノード６８で追加金属を拾い上げ、しかも第
二メッキ域では第一メッキ域よりも低い電圧又は高い電
流密度を使用することができる。
気メッキ域では、第一メッキ域と同じ方法すなわちスト
リップをアノード６８からカソードロール６６へと通過
させる方法が用いられる。このようにすると、ストリッ
プ１２はアノード６８で追加金属を拾い上げ、しかも第
二メッキ域では第一メッキ域よりも低い電圧又は高い電
流密度を使用することができる。
この電気メッキ過程の残り部分では、（１〉発泡体の対
向面上にメッキし、かつ、〜（ｉｉ）浴内への下向通過
時及び浴からの上向通過時の双方でメッキすることがで
きる。第１図及び第２図に示したように、この装置は以
下に定められる六電気メッキ域を更に包含する。
向面上にメッキし、かつ、〜（ｉｉ）浴内への下向通過
時及び浴からの上向通過時の双方でメッキすることがで
きる。第１図及び第２図に示したように、この装置は以
下に定められる六電気メッキ域を更に包含する。
喪 ４糺
８ アノード８４とカソードロール８６最初の
カソードロール８６を除く各カソードロール７４．８０
は、カソードロール６６と同様に二つの電気メッキ域で
機能を発揮することができる。最後のカソードロール８
６は、唯一の電気メッキ域でしか機能しない。継続する
載量には遊びロール９０．９２及び９４がある。カソー
ドロール７４．８０及び８６と遊びロール９２．９４は
、装置内の他のロールよりも更に大きな一直径を有する
が、これも更にメッキされて更に剛性になった網状発泡
体の曲げに合せるためである。ｊｌのカソードロール８
６から、メッキされた網状発泡体を巻き取りロール９６
上に巻き取る。
カソードロール８６を除く各カソードロール７４．８０
は、カソードロール６６と同様に二つの電気メッキ域で
機能を発揮することができる。最後のカソードロール８
６は、唯一の電気メッキ域でしか機能しない。継続する
載量には遊びロール９０．９２及び９４がある。カソー
ドロール７４．８０及び８６と遊びロール９２．９４は
、装置内の他のロールよりも更に大きな一直径を有する
が、これも更にメッキされて更に剛性になった網状発泡
体の曲げに合せるためである。ｊｌのカソードロール８
６から、メッキされた網状発泡体を巻き取りロール９６
上に巻き取る。
前記装置とは別の装置として、装置内の中間点、例えば
（第３図）カソードロール６６後にアキュムレータロー
ルを配置することができる。引き続き、部分メッキされ
た網状発泡体ストリップを、このアキュムレータロール
から継続する電気メッキ域に通すことができる。この継
続電気メッキ域は、元の電気メッキ域と同じ浴内にあっ
ても、或いは別の浴内にあってもよい。この別法の利点
は、初期の電気メッキ浴内で網状発泡体の移動速度を最
適化し、かつ、継続する電気メッキ域では別に分けて最
適化できることである。
（第３図）カソードロール６６後にアキュムレータロー
ルを配置することができる。引き続き、部分メッキされ
た網状発泡体ストリップを、このアキュムレータロール
から継続する電気メッキ域に通すことができる。この継
続電気メッキ域は、元の電気メッキ域と同じ浴内にあっ
ても、或いは別の浴内にあってもよい。この別法の利点
は、初期の電気メッキ浴内で網状発泡体の移動速度を最
適化し、かつ、継続する電気メッキ域では別に分けて最
適化できることである。
第５図及び第６図は、この連続式メッキ装置内の電解質
分配系を示すものである。図に示された実施態様では、
浴の組成物は、タンク１８全体で実質的に同一になるよ
う維持される。このことは、タンク内を長軸方向に伸長
する単一マニホールド９６と、タンク内で間隔をあけて
横方向に＃長するラテラル（Ｉａｔｅｒａｌｓ）９８と
を使用することにより達成される。ラテラル頂部の開口
部は、電解質を電解質源〈図に示していない）からタン
ク内に流し込む。
分配系を示すものである。図に示された実施態様では、
浴の組成物は、タンク１８全体で実質的に同一になるよ
う維持される。このことは、タンク内を長軸方向に伸長
する単一マニホールド９６と、タンク内で間隔をあけて
横方向に＃長するラテラル（Ｉａｔｅｒａｌｓ）９８と
を使用することにより達成される。ラテラル頂部の開口
部は、電解質を電解質源〈図に示していない）からタン
ク内に流し込む。
第一電気メッキ域では、網状発泡体ストリップの先端上
に金属リード線を収り付け、そのあと網状発泡体ストリ
ップを該域内に導入することが望ましい。このリード線
は、第一電気メッキ域内でカソードロール２６とアノー
ド２８との間の電流路となり、第一電気メッキ域内のメ
ッキを更に自己持続性にするため十分な網状発泡体スト
リップのメッキを開始する。このようなリード線は、極
めて低導電性すなわち高抵抗の網状発泡基材と併用する
と有利である。
に金属リード線を収り付け、そのあと網状発泡体ストリ
ップを該域内に導入することが望ましい。このリード線
は、第一電気メッキ域内でカソードロール２６とアノー
ド２８との間の電流路となり、第一電気メッキ域内のメ
ッキを更に自己持続性にするため十分な網状発泡体スト
リップのメッキを開始する。このようなリード線は、極
めて低導電性すなわち高抵抗の網状発泡基材と併用する
と有利である。
更に処理せずともメッキされた網状発泡体を使用できる
用途もある。しかしなから、その他の用途では、このメ
ッキされた構造体を水洗し、熱分解により有機ポリマー
材料を除去する。代表的な熱分解条件は、約５００℃乃
至約７００℃の範囲の温度で約３時間までの時間である
が、それは使用されるポリマー基材に関連する。次に、
通常の焼鈍法を用いて焼鈍する。例えば、ニッケルメッ
キの場合、水素環境内約８００℃乃至約１２００℃で約
３０分間までの時間にわたり焼鈍することができる。そ
の結果得られる生成物は、高い多孔度たとえば平均約９
６％の多孔度と開放セル構造とを有する。
用途もある。しかしなから、その他の用途では、このメ
ッキされた構造体を水洗し、熱分解により有機ポリマー
材料を除去する。代表的な熱分解条件は、約５００℃乃
至約７００℃の範囲の温度で約３時間までの時間である
が、それは使用されるポリマー基材に関連する。次に、
通常の焼鈍法を用いて焼鈍する。例えば、ニッケルメッ
キの場合、水素環境内約８００℃乃至約１２００℃で約
３０分間までの時間にわたり焼鈍することができる。そ
の結果得られる生成物は、高い多孔度たとえば平均約９
６％の多孔度と開放セル構造とを有する。
本出願人に譲渡された先行の米国特許第４ 、６８７
。
。
５５３号は、メッキの開裂を回避し、かつ、熱分解処理
時に形成される表面酸化物を除去する多段の熱分解法を
開示しており、該開示を引用する。
時に形成される表面酸化物を除去する多段の熱分解法を
開示しており、該開示を引用する。
以下の実施例で本発明を更に詳しく開示する。
実施例中、部数、百分率及び割合は、特記ない限り全て
重量基準である。全ての金属濃度は、標準的な原子吸光
法を用いて測定した。
重量基準である。全ての金属濃度は、標準的な原子吸光
法を用いて測定した。
及ＩＫＬ
本実施例は、ニッケル／カドミウム電池用のニッケルの
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電化された
ポリウレタンフォーム基材を第１図の装置で電気メッキ
した０本実施例では、最初の二個のカソードロール２６
及び６６のみを使用した。
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電化された
ポリウレタンフォーム基材を第１図の装置で電気メッキ
した０本実施例では、最初の二個のカソードロール２６
及び６６のみを使用した。
この導電性ポリウレタンフォームは、スコツトフオーム
社カ「コンダクティブフず一ム（Ｃｏｎｄｕｃｔ、ｉｖ
ｅ Ｆｏａｍ） 」なる商品名で市販している。この導
電性発泡体の特性値は、下記の通りであった。
社カ「コンダクティブフず一ム（Ｃｏｎｄｕｃｔ、ｉｖ
ｅ Ｆｏａｍ） 」なる商品名で市販している。この導
電性発泡体の特性値は、下記の通りであった。
生塩 雀
約５．ｌｃ＋ｍ／分く２インチ／分〉の線速度で電気メ
ッキを行った。下記の第１表にニメッキ域における電流
と電圧降下を示す。
ッキを行った。下記の第１表にニメッキ域における電流
と電圧降下を示す。
匙り夫
覧 Ｔ！ＬｉｆＬＮＪｆ＝
この電気メッキ浴は、上記組成のスルファミン酸ニッケ
ル浴であり、ＰＨ約３−５及び温度約４０℃に維持され
た。バスケット２８内のニラゲルチップは、硫黄減極さ
れた（ｓｕｌｆｕｒ ｄｅｐｏｌａｒｉｚｅｄ）電解グ
レードのニッケルであった。ニッケルメッキ量は、約０
．２グラム／発泡基材立方センチメートルであった。
ル浴であり、ＰＨ約３−５及び温度約４０℃に維持され
た。バスケット２８内のニラゲルチップは、硫黄減極さ
れた（ｓｕｌｆｕｒ ｄｅｐｏｌａｒｉｚｅｄ）電解グ
レードのニッケルであった。ニッケルメッキ量は、約０
．２グラム／発泡基材立方センチメートルであった。
次に、このメッキされた発泡体を空気中約５００℃の温
度で約１時間にわたり熱分解した。
度で約１時間にわたり熱分解した。
この熱分解の後、水素巾約１１００℃の温度で１０分間
にわたり焼鈍した。焼鈍により表面酸化物も除去された
。
にわたり焼鈍した。焼鈍により表面酸化物も除去された
。
犬羞む」−
本実施例も、ニッケル／カドミウム電池用のニッケルの
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電性にした
ポリウレタンフォーム基材を、三個のカソードロール２
６．６６及び７４を含む第１図の装置で電気メッキした
。メッキはアノード２８．６８．７０及び７２を用いる
囲域で行った。この導電性ポリウレタンフォームは、ス
コツトフオーム社から「コンダクティブフオーム」なる
商品名で市販されている。この導電性発泡体の特性値は
、下記の通りであった。
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電性にした
ポリウレタンフォーム基材を、三個のカソードロール２
６．６６及び７４を含む第１図の装置で電気メッキした
。メッキはアノード２８．６８．７０及び７２を用いる
囲域で行った。この導電性ポリウレタンフォームは、ス
コツトフオーム社から「コンダクティブフオーム」なる
商品名で市販されている。この導電性発泡体の特性値は
、下記の通りであった。
ｖＬ！Ｌ ４
約７．６ｃ＋ｎ／分く３インチ／分〉の線−速度で電気
メッキを行った。下記の第２表に囲域に於ける電流及び
電圧降下を示す。
メッキを行った。下記の第２表に囲域に於ける電流及び
電圧降下を示す。
匙え起
覧 ４北 ”ｔｌＥｌ。
４１６０アンペア １１−１２ボルトこの電気メッ
キ浴は、前記の組成を有するスルファミン酸ニッケル浴
であり、ｐＨ約３−５及び温度約４０℃に維持された。
キ浴は、前記の組成を有するスルファミン酸ニッケル浴
であり、ｐＨ約３−５及び温度約４０℃に維持された。
バスケット２８内のニッケルチップは、硫黄減極された
電解グレードのニッケルであった。ニッケルメッキ量は
、約０．２グラム／発泡基材立方センチメートルであっ
た。
電解グレードのニッケルであった。ニッケルメッキ量は
、約０．２グラム／発泡基材立方センチメートルであっ
た。
引き続き、このメッキされた発泡体を実施例１のように
熱分解処理して焼鈍した。
熱分解処理して焼鈍した。
え艶燵工
本実施例も、ニッケル／カドミウム電池用のニッケルの
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電性にした
ポリウレタンフォーム基材を第１図の装置の一実施態様
を用いて電気メッキした。
網状電池電極の調製に関する。黒鉛樹脂で導電性にした
ポリウレタンフォーム基材を第１図の装置の一実施態様
を用いて電気メッキした。
二藺のカソードロール２６及び６６のみを含む装置内で
このポリウレタンフォームを部分的にメッキしたあと、
それをアキュムレータロールに巻き取った。引き続き、
アキュムレータロールから巻きを解いて、ロール７４．
８０に類似した二個の追加カソードロールを含む第二メ
ッキタンク内に導入した。
このポリウレタンフォームを部分的にメッキしたあと、
それをアキュムレータロールに巻き取った。引き続き、
アキュムレータロールから巻きを解いて、ロール７４．
８０に類似した二個の追加カソードロールを含む第二メ
ッキタンク内に導入した。
この第二タンクはアノード７２．７６及び７８に類似し
た三個のアノードを含み、それがカソードロールと共に
三域の追加メッキ域を定めた。この導電性ポリウレタン
フォームは、スコツトフオーム社から「コンダクティブ
フオーム」なる商品名で市販されている。この導電性発
泡体の特性値は、下記の通りであった。
た三個のアノードを含み、それがカソードロールと共に
三域の追加メッキ域を定めた。この導電性ポリウレタン
フォームは、スコツトフオーム社から「コンダクティブ
フオーム」なる商品名で市販されている。この導電性発
泡体の特性値は、下記の通りであった。
４艷 虻
第−タンクでは約１０．２Ｃ１１／分く４インチ／分〉
の線速度、第二タンクでは約２．５Ｃ１１／分（１イン
チ／分）の線速度で電気メッキを行った。下記の第３表
に五メッキ域に於ける電流及び電圧降下を示す。
の線速度、第二タンクでは約２．５Ｃ１１／分（１イン
チ／分）の線速度で電気メッキを行った。下記の第３表
に五メッキ域に於ける電流及び電圧降下を示す。
第ｊｊ（
！！Ｌ 電」［を乏
この電気メッキ浴は、前記の組成を有するスルファミン
酸ニッケル浴であり、ｐＨ約３−５及び温度約４０℃に
維持された。バスケット２８内のニッケルチップは、硫
黄減極された電解グレード、のニッケルであった。ニッ
ケルメッキ量は、約０．３５グラム／発泡基材立方セン
チメートルであった。
酸ニッケル浴であり、ｐＨ約３−５及び温度約４０℃に
維持された。バスケット２８内のニッケルチップは、硫
黄減極された電解グレード、のニッケルであった。ニッ
ケルメッキ量は、約０．３５グラム／発泡基材立方セン
チメートルであった。
次に、このメッキされた発泡体を実施例１と同様に熱分
解処理して焼鈍した。
解処理して焼鈍した。
笈Ｉ燵り
本実施例は、八個の全メッキ域とスルファミン酸ニッケ
ル浴を用いる第１図装置内でのメッキ法を示す、導電性
ポリウレタンフォーム基材は、実施例１と同じものであ
る。電気メッキは約１２．７／分（５インチ／分）の線
速度で実施することができ、その結果約０．ｌ乃至約０
．３グラム／立方センチメートル範囲のメッキが得られ
る。下記の第４表に八個のメッキ域に於ける電流及び電
圧降下を示す。
ル浴を用いる第１図装置内でのメッキ法を示す、導電性
ポリウレタンフォーム基材は、実施例１と同じものであ
る。電気メッキは約１２．７／分（５インチ／分）の線
速度で実施することができ、その結果約０．ｌ乃至約０
．３グラム／立方センチメートル範囲のメッキが得られ
る。下記の第４表に八個のメッキ域に於ける電流及び電
圧降下を示す。
第４ｆｉ
炙 ４東 電ＪＥｉＥ以上
の本発明の好適実施態様の説明から、当業者は種々の改
良、変法及び変更に想到するであろう。このような当該
技術分野内での改良、変法及び変更は特許請求の範囲に
含まれるものである。
の本発明の好適実施態様の説明から、当業者は種々の改
良、変法及び変更に想到するであろう。このような当該
技術分野内での改良、変法及び変更は特許請求の範囲に
含まれるものである。
４、 ［図面の簡単な説明］
第１図は、本発明の連続式メッキ装置の立面概要図であ
って、一部の断面も示している。
って、一部の断面も示している。
第２図は、第１図の装置の平面概要図である。
第３図は、部分的な断面を含む第１図装置の一部を拡大
した側面概要図であり、アノードを唯一個含む装置の第
一電気メッキ域の詳細を示すものである。
した側面概要図であり、アノードを唯一個含む装置の第
一電気メッキ域の詳細を示すものである。
第４図は、第３図の装置の拡大された平面概要図である
。
。
第５図は、第１図の装置の平面断面図であり。
該装置の電解液分配系を示すものである。
第６図は、第３図の装置の立面断面概要図であり、第一
電気メッキ域のアノード及びカソードを示すものである
。
電気メッキ域のアノード及びカソードを示すものである
。
第７図は、第１図の装置のアノードバスケット対の見取
り図である。
り図である。
第８図は、第７図のアノードバスケット対の単一アノー
ドバスケットを示す支止面図である。
ドバスケットを示す支止面図である。
第９図は、第７図のアノードバスケット対の単一アノー
ドバスケットを示す立背面図である９Ｆ吻・５
ドバスケットを示す立背面図である９Ｆ吻・５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）電気メッキ浴を準備する工程； （ｂ）前記の電気メッキ浴の外部に第一カソードロール
を配置する工程； （ｃ）電気メッキ浴内に第一アノードを配置し、前記第
一カソードロールと第一アノードにより第一メッキ域を
定める工程；及び （ｄ）前記の導電性網状発泡体ストリップを前記の電気
メッキ浴内に導入し、かつ、前記ストリップが前記第一
アノードを通って移動したあと前記の第一カソードロー
ルと接触するよう前記ストリップを案内する工程； からなる導電性の網状発泡体ストリップを連続的に電気
メッキする方法。 ２、前記ストリップが導電性の網状発泡ポリマーである
請求項１記載の方法。 ３、前記アノードを電気メッキ浴の表面近くの電気メッ
キ浴内に配置し、かつ、前記カソードロールを前記浴の
表面より上の前記第一アノードの近くに配置し、前記ス
トリップが前記第一アノードを上向きに通過して前記カ
ソードロール上に移動する請求項１記載の方法。 ４、前記の第一メッキ域に続く追加電気メッキ域で前記
の発泡体を電気メッキする工程を包含する請求項３記載
の方法。 ５、前記の追加域が、前記の第一電気メッキ域を含む同
一の電気メッキ浴内にあり、前記の第一電気メッキ域が
前記の継続する電気メッキ域から電気的に遮蔽されてい
る請求項４記載の方法。 ６、前記の第一メッキ域と前記の継続するメッキ域の少
なくとも一部との中間点で前記の導電性網状発泡体スト
リップを蓄積する工程及び前記ストリップの速度を前記
中間点の前後で別々に最適する工程を包含する請求項４
記載の方法。 ７、前記の網状発泡ポリマーを黒鉛ラテックスで被覆し
、それにより該発泡体を導電性にする請求項２記載の方
法。 ８、前記の導電性網状ポリマー発泡体を電気メッキ浴内
に浸漬された遊びロールの周囲に通したあと、前記発泡
体を前記第一アノードに通す工程を包含する請求項２記
載の方法。９、前記の電気メッキ浴がニッケルメッキ浴
である請求項２記載の方法。 １０、前記のメッキされた発泡体を焼鈍する請求項２記
載の方法。 １１、前記のメッキされた発泡体を熱分解し、かつ、焼
鈍する請求項２記載の方法。 １２、請求項１、２、１０又は１１の何れかに記載の方
法により調製される網状化された金属ストリップ。 １３、請求項１１記載の方法により調製されるバッテリ
ー集電体用の基材。 １４、請求項１１記載の方法により調製される電気化学
的プロセスのカソード用基材。 １５、（ａ）電気メッキ浴； （ｂ）前記浴の外部に配置される第一カソードロール； （ｃ）前記浴の内部に浸漬される第一アノード；及び （ｄ）前記浴内に前記の導電性網状発泡体ストリップを
導入するため及び前記ストリップを前記第一アノードに
案内した後、前記ストリップを前記第一カソードロール
に合わせるための案内手段； からなる導電性の網状発泡体ストリップを連続的に電気
メッキするための装置。 １６、前記の発泡体が導電性の網状化された発泡ポリマ
ーである請求項１５記載の装置。１７、前記の案内手段
が、前記浴内に浸漬された遊びロールである請求項１６
記載の装置。 １８、前記の第一アノードが前記浴の表面近くに配置さ
れ、前記カソードロールが前記浴の表面より上の前記ア
ノード近くに配置され、前記ストリップが前記の遊びロ
ールから前記第一アノードを通って前記カソードロール
上に上行する請求項１７記載の装置。 １９、前記の第一カソードロールと前記の第一アノード
とが第一電気メッキ域を定め、前記装置が、前記第一ア
ノードを含む同じ電気メッキ浴内に配置される少なくと
も一個の第二アノードと前記浴の外部に配置される第二
カソードロールとからなる前記の導電性網状発泡体スト
リップ上に更なる電気メッキを付与する手段を包含し、
前記の第二アノードと第二カソードロールとが第二の電
気メッキ域を定める請求項１８記載の装置。 ２０、前記の更なる電気メッキを付与する手段が、前記
ストリップを前記第一カソードロールから前記第二アノ
ードへ案内した後、前記の第二カソードロールと接触さ
せる第二遊びロールを前記電気メッキ浴内に浸漬された
状態で含む請求項１９記載の装置。 ２１、各メッキ域が、電気メッキ浴の外部に配置される
カソードロールと、前記の電気メッキ浴内に浸漬される
アノードとを含む多数の電気メッキ域を包含する請求項
２０記載の装置。 ２２、前記の第二カソードロールが、前記の第一カソー
ドロールよりも大きな直径を有する請求項２１記載の装
置。 ２３、前記の第二カソードロールと遊びロールの直径は
、前記ストリップのメッキ量が多くなるにつれて次第に
大きくなる請求項２２記載の装置。 ２４、前記の電気メッキ浴がニッケルメッキ浴である請
求項１６記載の装置。 ２５、前記のアノードが非消耗性のバスケットと前記バ
スケットに含まれる消耗性の金属とからなる請求項１５
記載の装置。 ２６、前記バスケットは前記の導電性網状発泡体のスト
リップが、それを横切って通過する孔のあいた平らな前
面を有し、前記バスケットはバルブ金属で製作され、前
記アノードは前記の前面上に前記の導電性網状発泡体ス
トリップと前記の前面との間に間隙距離を定める誘電性
のスペーサ手段を含む請求項２５記載の装置。 ２７、請求項２０記載の装置により調製される網状化さ
れた金属ストリップ。 ２８、焼鈍された請求項２７に記載の金属ストリッ２９
、熱分解されたあと焼鈍された請求項２７記載の金属ス
トリップ。 ３０、（ａ）電気メッキ浴を準備する工程； （ｂ）前記の電気メッキ浴の外部に第一カソードロール
を配置する工程； （ｃ）該電気メッキ浴内に第一アノードを配置し、前記
の第一カソードロールと第一アノードとが第一メッキ域
を定める工程； （ｄ）前記の導電性網状発泡体ストリップの先端に高導
電性のリード線を取り付ける工程；及び （ｅ）前記の導電性網状発泡体ストリップとリード線を
前記の電気メッキ浴内に導入し、かつ、前記ストリップ
及びリード線が前記第一アノードに移動したあと前記第
一カソードロールと接触するよう前記のストリップ及び
リード線を案内し、前記リード線の長さを、前記電気メ
ッキ法の開始時に前記のアノードとカソードロールとの
間隔を橋かけするのに十分にする工程； からなる導電性の網状発泡体ストリップを連続的に電気
メッキする方法。 ３１、前記ストリップが導電性の網状発泡ポリマーであ
り、前記のリード線が金属リード線である請求項３０記
載の方法。 ３２、消耗性の金属を収納するための非消耗性のアノー
ドバスケット、但し前記バスケットは有孔面を有するも
のである； 前記ストリップが、対向して配置される前記面上の誘電
性スペーサ、但し前記スペーサは前記ストリップと前記
有孔面との間隙を定めるものである；及び 前記アノードから前記浴内へ流れる迷走電流を減少させ
るため前記浴内で前記バスケットの前記有孔面に対向す
る面上に配される誘電性の無孔セパレータ； からなる導電性発泡体ストリップを電気メッキする電気
メッキ浴内のアノード組装置。 ３３、前記スペーサが、前記の有孔面と前記ストリップ
との間の開口窓を定める長方形の部材である請求項３２
記載の組装置。 ３４、前記の電気メッキが、前記アノードを越えて前記
ストリップを電気メッキ浴の外部に配置されたカソード
上に案内する案内手段を含めて連続的であり、前記のア
ノード組装置が前記の電気メッキ浴の表面近くに配置さ
れる請求項３２記載の組装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/390,033 US4978431A (en) | 1989-08-07 | 1989-08-07 | Continuous electroplating of conductive foams |
| US390033 | 1989-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0372096A true JPH0372096A (ja) | 1991-03-27 |
| JP3174047B2 JP3174047B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=23540764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20666290A Expired - Fee Related JP3174047B2 (ja) | 1989-08-07 | 1990-08-03 | 導電性発泡体の連続的電気メッキ法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4978431A (ja) |
| EP (1) | EP0415876B1 (ja) |
| JP (1) | JP3174047B2 (ja) |
| AT (1) | ATE116384T1 (ja) |
| CA (1) | CA2020638C (ja) |
| DE (1) | DE69015517T2 (ja) |
| ES (1) | ES2065514T3 (ja) |
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