JPH0372944B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0372944B2 JPH0372944B2 JP58187688A JP18768883A JPH0372944B2 JP H0372944 B2 JPH0372944 B2 JP H0372944B2 JP 58187688 A JP58187688 A JP 58187688A JP 18768883 A JP18768883 A JP 18768883A JP H0372944 B2 JPH0372944 B2 JP H0372944B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- calorimeter
- temperature
- thermobalance
- heat
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/005—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating specific heat
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
従来、熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装
置として、示差走査熱量計と熱天秤とを組合せた
ものが知られているが、熱天秤のビームには、試
料容器及び標準試料容器を支持させなければなら
ないから、該試料部の全体の容積が大きくなり、
そのため温度の変化による浮力及び対流の変化の
影響を受けて熱重量の変化が精密に測定できない
不都合があつた。
置として、示差走査熱量計と熱天秤とを組合せた
ものが知られているが、熱天秤のビームには、試
料容器及び標準試料容器を支持させなければなら
ないから、該試料部の全体の容積が大きくなり、
そのため温度の変化による浮力及び対流の変化の
影響を受けて熱重量の変化が精密に測定できない
不都合があつた。
本発明はかかる不都合を解消すると共に熱容量
測定の温度分布能を示差走査熱量計より高く、精
度のよい熱容量測定を行なうことをその目的とす
るもので、熱天秤装置と交流カロリメータとを併
設し、交流カロリメータの、試料を交流的に加熱
するための光を導く光フアイバの先端を、熱浴中
に配置した試料の下面に対向配置し、試料支持部
材を、熱天秤装置のビームの一端に固定された棒
体により支持したことを特徴とする。
測定の温度分布能を示差走査熱量計より高く、精
度のよい熱容量測定を行なうことをその目的とす
るもので、熱天秤装置と交流カロリメータとを併
設し、交流カロリメータの、試料を交流的に加熱
するための光を導く光フアイバの先端を、熱浴中
に配置した試料の下面に対向配置し、試料支持部
材を、熱天秤装置のビームの一端に固定された棒
体により支持したことを特徴とする。
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第1図は本発明の1実施例の構成を示す線図、
第2図は第1図−線截断面図である。
第2図は第1図−線截断面図である。
図において、1は熱天秤装置で、該熱天秤装置
1はビーム2の支点部にビーム2との傾きに連動
するスリツト板、該スリツト板を介して対向配置
されたランプ及びフオトセルからなるビーム角変
化読取り用装置3と、該ビーム2の一端に取付け
られたマグネツト4を駆動するソレノイド5と、
前記フオトセルのビーム角変化検出信号に応じて
ビーム角復元用信号を該ソレノイド5に出力する
共に秤量信号を記録計6に出力する秤量回路7と
該ビーム2の他端に取付けられた分銅皿8とを具
備するもので、従来公知のものを使用した。
1はビーム2の支点部にビーム2との傾きに連動
するスリツト板、該スリツト板を介して対向配置
されたランプ及びフオトセルからなるビーム角変
化読取り用装置3と、該ビーム2の一端に取付け
られたマグネツト4を駆動するソレノイド5と、
前記フオトセルのビーム角変化検出信号に応じて
ビーム角復元用信号を該ソレノイド5に出力する
共に秤量信号を記録計6に出力する秤量回路7と
該ビーム2の他端に取付けられた分銅皿8とを具
備するもので、従来公知のものを使用した。
9は交流カロリメータで、該交流カロリメータ
9は熱重量を測定すると共に熱容量を測定すべき
試料10に断続的熱流を供給する装置11と、該
試料10の温度に対応する信号を増幅する直流増
幅器12と、試料の交流的温度変化分に対応する
信号を増幅するロツクイン増幅器13とを公知の
ように具備する。
9は熱重量を測定すると共に熱容量を測定すべき
試料10に断続的熱流を供給する装置11と、該
試料10の温度に対応する信号を増幅する直流増
幅器12と、試料の交流的温度変化分に対応する
信号を増幅するロツクイン増幅器13とを公知の
ように具備する。
前記断続的熱流を試料に供給する装置11は直
流電源14によつて付勢されるランプ15等を具
備する光源16と電源17に接続されたモータ1
8により回転される光断続用チヨツパ19と、そ
の断続光を試料部に導く光フアイバ20とから成
る。
流電源14によつて付勢されるランプ15等を具
備する光源16と電源17に接続されたモータ1
8により回転される光断続用チヨツパ19と、そ
の断続光を試料部に導く光フアイバ20とから成
る。
試料10は、試料10に対して熱容量が非常に
小さい熱良導電性薄板からなる試料ホルダ21上
に銀ペースト22を介在させて載置するようにす
る。該試料ホルダ21は第3図及び第4図に明示
するように、セラミツク等から成る試料支持部材
としての固定リング23に張設された2対の熱容
量の小さい熱電対24,25によつて支持され、
該固定リング23は一対の棒体例えば絶縁管2
6,26で熱天秤装置1のビーム2の一端に載置
されるようにした。
小さい熱良導電性薄板からなる試料ホルダ21上
に銀ペースト22を介在させて載置するようにす
る。該試料ホルダ21は第3図及び第4図に明示
するように、セラミツク等から成る試料支持部材
としての固定リング23に張設された2対の熱容
量の小さい熱電対24,25によつて支持され、
該固定リング23は一対の棒体例えば絶縁管2
6,26で熱天秤装置1のビーム2の一端に載置
されるようにした。
この交流カロリメータにおいては、公知のよう
に、試料10及び試料ホルダ21の合計厚みは断
続光の波長に比して著しく薄くし、試料10は試
料ホルダ21、熱電対24,25及び固定リング
23によつて形成される熱リーク抵抗を介して熱
浴と熱的に接続されており、その熱リーク抵抗の
大きさは、試料10の温度が熱波により時間の経
過に従つて上昇しないと共に熱波の変化に対応し
て変化するような値になるようにした。熱リーク
抵抗をこのような値に選ぶことは、交流カロリメ
ータでは周知の技術であるので、詳細な説明は省
略する。
に、試料10及び試料ホルダ21の合計厚みは断
続光の波長に比して著しく薄くし、試料10は試
料ホルダ21、熱電対24,25及び固定リング
23によつて形成される熱リーク抵抗を介して熱
浴と熱的に接続されており、その熱リーク抵抗の
大きさは、試料10の温度が熱波により時間の経
過に従つて上昇しないと共に熱波の変化に対応し
て変化するような値になるようにした。熱リーク
抵抗をこのような値に選ぶことは、交流カロリメ
ータでは周知の技術であるので、詳細な説明は省
略する。
前記光フアイバ20は該一対の絶縁管26,2
6間に介在させ、その先端は試料ホルダ21の下
面に対向させて該試料ホルダ21を下面から断続
光を照射するようにした。
6間に介在させ、その先端は試料ホルダ21の下
面に対向させて該試料ホルダ21を下面から断続
光を照射するようにした。
該熱電対24,25はそれぞれ絶縁管26,2
6内を通して前記直流増幅器12及びロツクイン
増幅器13に接続した。
6内を通して前記直流増幅器12及びロツクイン
増幅器13に接続した。
第1図において、27は熱浴となる電気炉、2
8は温度制御器である。次にその作動について説
明すると、試料10は温度制御器28で制御され
た電気炉27で所定温度に加熱されると共に、光
源16からチヨツパ19及び光フアイバ20を経
て放出される断続光により加熱される。
8は温度制御器である。次にその作動について説
明すると、試料10は温度制御器28で制御され
た電気炉27で所定温度に加熱されると共に、光
源16からチヨツパ19及び光フアイバ20を経
て放出される断続光により加熱される。
かくしてその温度における試料10の重量は熱
天秤装置1により測定され、記録計6に記録され
る。この時の試料10の温度は熱電対24により
検出され、冷接点29を介してその出力は直流増
幅器12で増幅され、記録計6に記録される。ま
た試料10の交流的温度変化成分は熱電対25で
検出され、その出力はロツクイン増幅器13で増
幅され、記録計6に記録される。
天秤装置1により測定され、記録計6に記録され
る。この時の試料10の温度は熱電対24により
検出され、冷接点29を介してその出力は直流増
幅器12で増幅され、記録計6に記録される。ま
た試料10の交流的温度変化成分は熱電対25で
検出され、その出力はロツクイン増幅器13で増
幅され、記録計6に記録される。
該ロツクイン増幅器13はチヨツパ19で得ら
れる断続光が照射されるフオトトランジスタ30
の出力を参照信号としており、チヨツパ周波数と
同一周波数及び同一位相の入力信号のみしは受付
けないので誤差が少なく、1/100℃の温度変化を
1%の精度で測定でき、その温度分解能は1万分
の1である。
れる断続光が照射されるフオトトランジスタ30
の出力を参照信号としており、チヨツパ周波数と
同一周波数及び同一位相の入力信号のみしは受付
けないので誤差が少なく、1/100℃の温度変化を
1%の精度で測定でき、その温度分解能は1万分
の1である。
そして熱天秤装置1のビーム2の一端に支持さ
れるのは試料10のみであるから、試料10の浮
力や対流のために熱重量の測定が影響を受けるこ
とが少ない。
れるのは試料10のみであるから、試料10の浮
力や対流のために熱重量の測定が影響を受けるこ
とが少ない。
このように本発明によるときは、熱天秤装置と
交流カロリメータとを併設し、交流カロリメータ
の、試料を交流的に加熱するための光を導く光フ
アイバの先端を、熱浴中に配置した試料の下面に
対向配置し、試料支持部材を、熱天秤装置のビー
ムの一端に固定された棒体により支持したから、
示差走査熱量計に比べて熱容量の測定における温
度分布解能が高く、また、示差走査熱量計のよう
に試料と標準試料間の温度差雰の基線のドリフト
が無い等高精度に熱容量を測定できるのは勿論、
同時に測定する試料の熱重量の精度を損うことが
ない等の効果を有する。
交流カロリメータとを併設し、交流カロリメータ
の、試料を交流的に加熱するための光を導く光フ
アイバの先端を、熱浴中に配置した試料の下面に
対向配置し、試料支持部材を、熱天秤装置のビー
ムの一端に固定された棒体により支持したから、
示差走査熱量計に比べて熱容量の測定における温
度分布解能が高く、また、示差走査熱量計のよう
に試料と標準試料間の温度差雰の基線のドリフト
が無い等高精度に熱容量を測定できるのは勿論、
同時に測定する試料の熱重量の精度を損うことが
ない等の効果を有する。
第1図は本発明の1実施例の装置の線図、第2
図は第1図の−線截断面図、第3図は試料部
の平面図、第4図はその測面図を示す。 1…熱天秤装置、9…交流カロリメータ、10
…試料、16…光源、19…チヨツパ、20…光
フアイバ、21…試料ホルダ、22…銀ペース
ト、23…固定リング、24,25…固定リン
グ、26…絶縁管、27…電気炉。
図は第1図の−線截断面図、第3図は試料部
の平面図、第4図はその測面図を示す。 1…熱天秤装置、9…交流カロリメータ、10
…試料、16…光源、19…チヨツパ、20…光
フアイバ、21…試料ホルダ、22…銀ペース
ト、23…固定リング、24,25…固定リン
グ、26…絶縁管、27…電気炉。
Claims (1)
- 1 熱天秤装置と交流カロリメータとを併設し、
交流カロリメータの、試料を交流的に加熱するた
めの光を導く光フアイバの先端を、熱浴中に配置
した試料の下面に対向配置し、試料支持部材を、
熱天秤装置のビームの一端に固定された棒体によ
り支持したことを特徴とする熱容量変化と熱重量
変化の同時測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18768883A JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18768883A JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6080748A JPS6080748A (ja) | 1985-05-08 |
| JPH0372944B2 true JPH0372944B2 (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=16210404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18768883A Granted JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6080748A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4334828C1 (de) * | 1993-10-08 | 1995-04-20 | Ruediger Dr Rer Nat Carloff | Verfahren zur Bestimmung der Wärmedurchgangszahl in einem temperaturgeregelten Reaktor |
| US6843595B2 (en) | 2001-01-26 | 2005-01-18 | Waters Investment Limited | Differential scanning calorimeter accounting for heat leakage |
| CN103424278B (zh) * | 2013-08-27 | 2016-04-27 | 深圳市英威腾电气股份有限公司 | 一种散热测试平台 |
| CN106569073B (zh) * | 2016-11-14 | 2020-04-07 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种基于热电性能测试仪的光致电性能测试附件及方法 |
| CN107764857A (zh) * | 2017-01-10 | 2018-03-06 | 广西民族大学 | 一种微热量仪和原位荧光光谱在线联用系统 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57186147A (en) * | 1981-05-13 | 1982-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | Simultaneous measurement of heat quantity change and thermogravimetric change |
-
1983
- 1983-10-08 JP JP18768883A patent/JPS6080748A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6080748A (ja) | 1985-05-08 |
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