JPS6080748A - 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 - Google Patents
熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置Info
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- JPS6080748A JPS6080748A JP18768883A JP18768883A JPS6080748A JP S6080748 A JPS6080748 A JP S6080748A JP 18768883 A JP18768883 A JP 18768883A JP 18768883 A JP18768883 A JP 18768883A JP S6080748 A JPS6080748 A JP S6080748A
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- JP
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- thermobalance
- thermocouple
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- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 abstract description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 210000001061 forehead Anatomy 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/005—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating specific heat
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
従来、熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置として
、示差走査熱熱量計と熱天秤とを組合せたものが知られ
ているが、熱天秤のビームには、試料容器及び標準試料
容器全支持させなければならないから、該試料部の全体
の容積が大きくなり、そのため温度の変化による浮力及
び対流の変化の影響を受けて熱重量の変化が精密に測定
できない不都合があった。
、示差走査熱熱量計と熱天秤とを組合せたものが知られ
ているが、熱天秤のビームには、試料容器及び標準試料
容器全支持させなければならないから、該試料部の全体
の容積が大きくなり、そのため温度の変化による浮力及
び対流の変化の影響を受けて熱重量の変化が精密に測定
できない不都合があった。
本発明はかかる不都合を解消すると共に熱容量測定の温
度分解能を示差走査熱景計より高く、精度のよい熱容量
測定を行なうことをその目的とするもので、熱天秤装置
のビームの一端に交流カロリメータの熱浴中に配置され
た試料を熱リーク抵抗を介して支持させるようにしたこ
とを特徴とする。
度分解能を示差走査熱景計より高く、精度のよい熱容量
測定を行なうことをその目的とするもので、熱天秤装置
のビームの一端に交流カロリメータの熱浴中に配置され
た試料を熱リーク抵抗を介して支持させるようにしたこ
とを特徴とする。
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図は本発明の１実施例の構成を示すＭ図、第２図は
第１図トｌ線截断面図である。
第１図トｌ線截断面図である。
図において、（１）は熱天秤装置で、該熱天秤装置（１
）はビーム（２）の支点部にビーム（２）との傾きに連
動するスリット板、該スリット板を介して対向配置され
たランプ及びフォトセルからなるビーム角変化読取り用
装置（３）と、該ビーム（２）の一端に取付けられたマ
グネッ） （４） ’！ｒ駆動するソレノイド（５）と
、前記７オトセルのビーム角変化検出信号に応じてビー
ム角復元用信号を該ソレノイド（５）に出力する共に秤
鴬信号を記録計（６）に出力する秤量回路（力と該ビー
ム（２）の他端に取付けられた分銅皿（８）とを具備す
るもので、従来公知のものを使用した。
）はビーム（２）の支点部にビーム（２）との傾きに連
動するスリット板、該スリット板を介して対向配置され
たランプ及びフォトセルからなるビーム角変化読取り用
装置（３）と、該ビーム（２）の一端に取付けられたマ
グネッ） （４） ’！ｒ駆動するソレノイド（５）と
、前記７オトセルのビーム角変化検出信号に応じてビー
ム角復元用信号を該ソレノイド（５）に出力する共に秤
鴬信号を記録計（６）に出力する秤量回路（力と該ビー
ム（２）の他端に取付けられた分銅皿（８）とを具備す
るもので、従来公知のものを使用した。
（９）は交流カロリメータで、該交流カロリメータ（９
）は熱重量を測定すると共に熱容量を測定すべき試料Ｑ
ｌに断続的熱流を供給する装置αυと、該試料部の温度
に対応する信号を増幅する直流増幅器α２と、試料の交
流的温度変化分に対応する信号を増幅するロックイン増
幅器０階とを公知のように具備する。
）は熱重量を測定すると共に熱容量を測定すべき試料Ｑ
ｌに断続的熱流を供給する装置αυと、該試料部の温度
に対応する信号を増幅する直流増幅器α２と、試料の交
流的温度変化分に対応する信号を増幅するロックイン増
幅器０階とを公知のように具備する。
前記断続的熱流を試料に供給する装置αυは直流電源α
ａによって付勢されるランプ０９等を具備する光源（１
６１と電源αＤに接続されたモータＱＦｔＪにより回転
される光断続用チ目ツバ（１１と、その断続光を試料部
に導く光ファイバ（２１とから成る、試料α〔は、試料
α〔に対して熱容量が非常に小さい熱良導性薄板からな
る試料ホルダ（２１）上に銀ペースト四ヲ介在させて載
置するようにする。該試料ホルダ（２０は第３図及び第
４図に明示するように、セラミック等から成る固定リン
グ（至）に張設された２対の熱容量の小さい熱電対ｃ！
ａ（ハ）によって支持され、該固定リング（ハ）は一対
の絶縁管（２６１ｍで熱天秤装置（１）のビーム（２）
の一端に載置されるようにした。
ａによって付勢されるランプ０９等を具備する光源（１
６１と電源αＤに接続されたモータＱＦｔＪにより回転
される光断続用チ目ツバ（１１と、その断続光を試料部
に導く光ファイバ（２１とから成る、試料α〔は、試料
α〔に対して熱容量が非常に小さい熱良導性薄板からな
る試料ホルダ（２１）上に銀ペースト四ヲ介在させて載
置するようにする。該試料ホルダ（２０は第３図及び第
４図に明示するように、セラミック等から成る固定リン
グ（至）に張設された２対の熱容量の小さい熱電対ｃ！
ａ（ハ）によって支持され、該固定リング（ハ）は一対
の絶縁管（２６１ｍで熱天秤装置（１）のビーム（２）
の一端に載置されるようにした。
この交流カロリメータにおいては、公知のように、試料
（ｌｌｌｌ及び試料ホルダ（２Ｄの合計厚み番ま断続光
の波長に比して著しく簿＜シ、試料０Ｑ及び試料ホルダ
０υは熱電対（２４）（２５＋なる所定値の熱リーク抵
抗を介して熱浴と接続するようにした。
（ｌｌｌｌ及び試料ホルダ（２Ｄの合計厚み番ま断続光
の波長に比して著しく簿＜シ、試料０Ｑ及び試料ホルダ
０υは熱電対（２４）（２５＋なる所定値の熱リーク抵
抗を介して熱浴と接続するようにした。
前記光ファイバ（イ）は該一対の絶縁管■潟）間に介在
させ、その先端は試料ホルダ（２υの下面に対向させて
該試料ホルダ（２１を下面から断続光を照射するように
した。
させ、その先端は試料ホルダ（２υの下面に対向させて
該試料ホルダ（２１を下面から断続光を照射するように
した。
該熱電対（至）（ハ）はそれぞれ絶縁管（至）■内を通
して前記直流増幅器ａ２及び四ツクイン増幅器（１騰に
接続した。
して前記直流増幅器ａ２及び四ツクイン増幅器（１騰に
接続した。
第１図において、面は熱浴となる電気炉、（ハ）は温度
制御器である。次にその作動について説明すると、試料
ａ〔は温度制御器（至）で制御された電気炉（２）で所
定温度に加熱されると共に、光源ａｅからチョッパ四及
び光ファイバＩＪｔ−経て放出される断続光により加熱
される。
制御器である。次にその作動について説明すると、試料
ａ〔は温度制御器（至）で制御された電気炉（２）で所
定温度に加熱されると共に、光源ａｅからチョッパ四及
び光ファイバＩＪｔ−経て放出される断続光により加熱
される。
かくしてその温度における試料ＱＯＩの重量は熱天秤装
置（１１により測定され、記録計（６）に記録される。
置（１１により測定され、記録計（６）に記録される。
この時の試料（１〔の温度は熱電対（２）によ、り検出
され、冷接点ｃ！１を介してその出力は直流増幅器（１
ので増幅され、記録計（６）に記録される。また試料（
ＩＩの交流的温度変化成分は熱電対（ハ）で検出され、
その出力はロックイン増幅器ａ３で増幅され、記録計（
６）に記録される。
され、冷接点ｃ！１を介してその出力は直流増幅器（１
ので増幅され、記録計（６）に記録される。また試料（
ＩＩの交流的温度変化成分は熱電対（ハ）で検出され、
その出力はロックイン増幅器ａ３で増幅され、記録計（
６）に記録される。
該四ツクイン増幅器（１３）はチョッパａ優で得られる
断続光が照射されるフォトトランジスタ（至）の出力を
参照信号としており、チョッパ周波数と同−周波数及び
同一位相の入力信号のみしか受付けないので誤差が少な
く、−！−°ｃの温度変化を１００ ％の精度で測定でき、その温度分解能は１万分の１であ
る。
断続光が照射されるフォトトランジスタ（至）の出力を
参照信号としており、チョッパ周波数と同−周波数及び
同一位相の入力信号のみしか受付けないので誤差が少な
く、−！−°ｃの温度変化を１００ ％の精度で測定でき、その温度分解能は１万分の１であ
る。
そして熱天秤装Ｗ（１）のビーム（２）の一端に支持さ
れゐのは試料Ｑｌのみであるから、試料（１１の浮力や
対流のために熱重量の測定が影響を受けることが少ない
。
れゐのは試料Ｑｌのみであるから、試料（１１の浮力や
対流のために熱重量の測定が影響を受けることが少ない
。
このように本発明によるときは、熱天秤装置のビームの
一端に交流カロリメータの熱浴中に配置された試料を熱
リーク抵抗を介して支持させるようにしたから、示差走
査熱量計に比べて熱容量の測定における温度分解能が高
く、また、示差走査熱量計のような試料と標準試料間の
温度差零の基線のドリフトが無い等高精度に熱容量を測
定できるのは勿論、同時に測定する試料の熱重量の精度
を損うことがない等の効果を有する。
一端に交流カロリメータの熱浴中に配置された試料を熱
リーク抵抗を介して支持させるようにしたから、示差走
査熱量計に比べて熱容量の測定における温度分解能が高
く、また、示差走査熱量計のような試料と標準試料間の
温度差零の基線のドリフトが無い等高精度に熱容量を測
定できるのは勿論、同時に測定する試料の熱重量の精度
を損うことがない等の効果を有する。
第１図は本発明の１実施例の装置の線図、第２図は第°
１図のト」線截断面図、第５図は試料部の平面図、第４
図はその測面図を示す。 （１）・・・熱天秤装置 （９）・・・交流力νリメー
タαＱ・・・試料 （１６）・・・光源 ａ９・・・チ
ョッパ（２１・・・光ファイバ （２Ｄ・・・試料ホル
ダ （２り・・・銀ペースト（ハ）・・・固定リング
（財）（ハ）・・・固定リング■・・・絶縁管 額・・
・電気炉 外２名
１図のト」線截断面図、第５図は試料部の平面図、第４
図はその測面図を示す。 （１）・・・熱天秤装置 （９）・・・交流力νリメー
タαＱ・・・試料 （１６）・・・光源 ａ９・・・チ
ョッパ（２１・・・光ファイバ （２Ｄ・・・試料ホル
ダ （２り・・・銀ペースト（ハ）・・・固定リング
（財）（ハ）・・・固定リング■・・・絶縁管 額・・
・電気炉 外２名
Claims (1)
- 熱天秤装置のビームの一端に交流力ｐリメータの熱浴中
に配置された試料を熱リーク抵抗を介して支持させるよ
うにしたことを特徴とする熱容量変化及び熱重量変化の
同時測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18768883A JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18768883A JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6080748A true JPS6080748A (ja) | 1985-05-08 |
| JPH0372944B2 JPH0372944B2 (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=16210404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18768883A Granted JPS6080748A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 熱容量変化及び熱重量変化の同時測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6080748A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0647839A1 (de) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | Rüdiger Dr.rer.nat. Carloff | Verfahren zur Bestimmung der Wärmedurchgangszahl in einem temperaturgeregelten Reaktor |
| US6843595B2 (en) * | 2001-01-26 | 2005-01-18 | Waters Investment Limited | Differential scanning calorimeter accounting for heat leakage |
| CN103424278A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-04 | 深圳市英威腾电气股份有限公司 | 一种散热测试平台 |
| CN106569073A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-04-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种基于热电性能测试仪的光致电性能测试附件及方法 |
| CN107764857A (zh) * | 2017-01-10 | 2018-03-06 | 广西民族大学 | 一种微热量仪和原位荧光光谱在线联用系统 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57186147A (en) * | 1981-05-13 | 1982-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | Simultaneous measurement of heat quantity change and thermogravimetric change |
-
1983
- 1983-10-08 JP JP18768883A patent/JPS6080748A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57186147A (en) * | 1981-05-13 | 1982-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | Simultaneous measurement of heat quantity change and thermogravimetric change |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0647839A1 (de) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | Rüdiger Dr.rer.nat. Carloff | Verfahren zur Bestimmung der Wärmedurchgangszahl in einem temperaturgeregelten Reaktor |
| US6843595B2 (en) * | 2001-01-26 | 2005-01-18 | Waters Investment Limited | Differential scanning calorimeter accounting for heat leakage |
| US7025497B2 (en) | 2001-01-26 | 2006-04-11 | Waters Investment Limited | Differential scanning calorimeter accounting for heat leakage |
| CN103424278A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-04 | 深圳市英威腾电气股份有限公司 | 一种散热测试平台 |
| CN103424278B (zh) * | 2013-08-27 | 2016-04-27 | 深圳市英威腾电气股份有限公司 | 一种散热测试平台 |
| CN106569073A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-04-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种基于热电性能测试仪的光致电性能测试附件及方法 |
| CN106569073B (zh) * | 2016-11-14 | 2020-04-07 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种基于热电性能测试仪的光致电性能测试附件及方法 |
| CN107764857A (zh) * | 2017-01-10 | 2018-03-06 | 广西民族大学 | 一种微热量仪和原位荧光光谱在线联用系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0372944B2 (ja) | 1991-11-20 |
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