JPH037608B2 - - Google Patents
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- JPH037608B2 JPH037608B2 JP58201865A JP20186583A JPH037608B2 JP H037608 B2 JPH037608 B2 JP H037608B2 JP 58201865 A JP58201865 A JP 58201865A JP 20186583 A JP20186583 A JP 20186583A JP H037608 B2 JPH037608 B2 JP H037608B2
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- uranium
- alkaline earth
- earth metal
- uranate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0213—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0221—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes by leaching
- C22B60/0226—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes by leaching using acidic solutions or liquors
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は、四フツ化ウランからウランを効率よ
く回収することができる新規な方法に関するもの
である。 原子炉で使用されるウラン燃料コアを製造する
プロセスにおいては、ウラン精鉱を高純度のUF4
に変え、ついでそれを還元してコアを製造するに
適した金属ウランにする。更に特定して言えば、
精鉱を硝酸で処理して、硝酸ウラニル溶液を作
る。次にこの溶液を有機溶剤（リン酸トリブチル
とケロシン）と接触させてウランを抽出し、次い
でそれを水の中に再抽出する。生成した硝酸ウラ
ニル溶液を加熱してウランをUO3に変える。次に
UO3を還元してUO2とし、それをフツ化水素酸で
処理してUF4にする。次にUF4を還元してコアに
製造するのに適した金属ウランにする。 上記のプロセス中に、UF4は時にはUO2F2、他
のウラン酸化物類、または金属類（例えばNiお
よびFe）で汚染されて、プロセスの規格に入ら
ない程度にまでなることがある。規格外材料のウ
ランを再生してプロセス中に再び導入することが
強く希望される。これまで30年間、２つの再生方
法が時々使用されてきたけれど、どちらも非常に
満足できるという方法ではなかつた。これらの方
法のうちの一方は、汚染されたUF4の熱加水分解
を必要とする。即ち、規格外UF4を水蒸気と空気
とに1500〓ないし1900〓の温度範囲で曝して、
UF4をHFと高純度のU3O8とに変える。U3O8を
上記プロセスの上述の鉱石溶解段階に再循環す
る。不幸にして、この熱加水分解操作は、若干の
不利な点を受け易い。即ち、この操作には腐食性
のHFの発生が含まれ、非常な高温を必要とし、
さらにエネルギー効率が非常に悪いことである。 もう一方の再生方法は、汚染されたUF4を、腐
食性のフツ化物をAlF3として化合させるために
アルミナを加えた熱濃硝酸に溶解する必要があ
る。生成した硝酸ウラニルとAlF3とは、上述の
抽出系に導入される。生成した精製硝酸ウラニル
は高純度UO3に変えられて、UF4製造プロセスに
再循環される。この再生方式もまた若干の不利な
点を受け易い。即ち経費がかかり、副生物として
不愉快なNOxが発生し、さらにアルミナが温浸
液の中で晶出を引き起して、温浸されるUF4の量
を限定することもあることである。 従つて、本発明の１つの目的は、乾燥した微粒
のUF4からウランを回収する新規な方法を提供す
ることである。 別の目的は、アルカリ土類金属のウラン酸塩を
製造する新規な方法を提供することである。 別の目的は、UO2F2および／あるいは金属元
素で汚染されているUF4を処理して、ウラン含有
量を変え、従来の手法で処理できる形にする方法
を提供することある。 別の目的は、UF4の中のウラン成分を酸溶液中
で高い溶解度を有する化合物に変化させる一方、
フツ化物成分をそのような溶液中で低い溶解度を
有する化合物に変える方法を提供することであ
る。 本発明の他の目的と利点とは、以下の説明によ
つて明らかになろう。 一つの観点においては、本発明はウランを四フ
ツ化物から回収するのに使用される方法である。
この方法は、微粒の四フツ化ウランとアルカリ土
類金属酸化物とを気体の酸素の存在下で反応させ
て、相当するウラン酸塩とアルカリ土類金属フツ
化物とにすることからなる。別の観点において
は、本発明は四フツ化ウランからウランを回収す
る方法であつて、微粒の四フツ化ウランと、酸化
カルシウムおよび酸化マグネシウムのようなアル
カリ土類金属酸化物とのよく混合された混合物を
提供することからなる。この混合物を酸素の存在
下で、相当するウラン酸塩とアルカリ土類金属フ
ツ化物との生成が行なわれる温度にまで加熱す
る。生成した混合物を硝酸で処理してウラン酸塩
を溶解させ、次に、生成した溶液からウランを回
収する。さらに別の観点においては、本発明は、
アルカリ土類金属のウラン酸塩を製造する方法で
ある。酸素の存在の下で、四フツ化ウランとアル
カリ土類金属酸化物との微粒混合物を反応させ
て、相当するアルカリ土類金属のウラン酸塩とア
ルカリ土類金属のフツ化物とを生成させる。 本発明は、UF4と酸化カルシウム（CaO）との
混合物を酸素の存在下で反応させると、ウラン酸
カルシウム（CaU2O7）とフツ化カルシウム
（CaF2）とを生成できるという知見に基づいてい
る。この反応は次のように進行する。 2UF4＋5CaO＋O2→CaU2O7＋4CaF2 出発材料の表面積のようなパラメータを調節する
ことによつて、この反応は室温で自己開始させる
ことができる。反応生成物は、硝酸ウラニル溶液
を生成することを必要とするウラン回収操作を特
に受けることができる。なぜならば、CaU2O7は
濃硝酸に溶解し易いからであり、またUF4中の腐
食性のフツ化物成分は不溶性のCaF2とし結合さ
れているからである。 実施例 １ 微粒のUF4（65％−325メツシユ）とCaO（93.7
％−325メツシユ）の試料を混合したが、その場
合CaOは、ウラン酸塩の形成について化学量論的
に必要な量の約２倍とした。生成した混合物を
1500〓で１時間焙焼し、それに続いて混合物を約
80℃で濃硝酸で浸出した。浸出液を過した。濾
液を分析すると次のようであつた。即ち、ウラン
88.3ｇ／ｌ、フツ化物3.78ｇ／ｌおよびカルシウ
ム578ppmであつた。残査を分析した結果、カル
シウム49.9％、フツ化物48.8％およびウラン0.57
％であり、ウランの回収率は99.7％であることを
示した。 実施例 ２ 本発明は、標準電気炉（電気雰囲気）中で１時
間、1300〓で行なつた５種の実験により、さらに
調査した。第１表にこれらの実験をまとめて示
す。各試料には20ｇのUF4が含まれている。示し
てあるように、実験番号１はUF4だけで行なつ
た。実験番号５は本質的にCaOの10％過剰で行な
つた。生成混合物を濃硝酸で浸出してから過し
た。
く回収することができる新規な方法に関するもの
である。 原子炉で使用されるウラン燃料コアを製造する
プロセスにおいては、ウラン精鉱を高純度のUF4
に変え、ついでそれを還元してコアを製造するに
適した金属ウランにする。更に特定して言えば、
精鉱を硝酸で処理して、硝酸ウラニル溶液を作
る。次にこの溶液を有機溶剤（リン酸トリブチル
とケロシン）と接触させてウランを抽出し、次い
でそれを水の中に再抽出する。生成した硝酸ウラ
ニル溶液を加熱してウランをUO3に変える。次に
UO3を還元してUO2とし、それをフツ化水素酸で
処理してUF4にする。次にUF4を還元してコアに
製造するのに適した金属ウランにする。 上記のプロセス中に、UF4は時にはUO2F2、他
のウラン酸化物類、または金属類（例えばNiお
よびFe）で汚染されて、プロセスの規格に入ら
ない程度にまでなることがある。規格外材料のウ
ランを再生してプロセス中に再び導入することが
強く希望される。これまで30年間、２つの再生方
法が時々使用されてきたけれど、どちらも非常に
満足できるという方法ではなかつた。これらの方
法のうちの一方は、汚染されたUF4の熱加水分解
を必要とする。即ち、規格外UF4を水蒸気と空気
とに1500〓ないし1900〓の温度範囲で曝して、
UF4をHFと高純度のU3O8とに変える。U3O8を
上記プロセスの上述の鉱石溶解段階に再循環す
る。不幸にして、この熱加水分解操作は、若干の
不利な点を受け易い。即ち、この操作には腐食性
のHFの発生が含まれ、非常な高温を必要とし、
さらにエネルギー効率が非常に悪いことである。 もう一方の再生方法は、汚染されたUF4を、腐
食性のフツ化物をAlF3として化合させるために
アルミナを加えた熱濃硝酸に溶解する必要があ
る。生成した硝酸ウラニルとAlF3とは、上述の
抽出系に導入される。生成した精製硝酸ウラニル
は高純度UO3に変えられて、UF4製造プロセスに
再循環される。この再生方式もまた若干の不利な
点を受け易い。即ち経費がかかり、副生物として
不愉快なNOxが発生し、さらにアルミナが温浸
液の中で晶出を引き起して、温浸されるUF4の量
を限定することもあることである。 従つて、本発明の１つの目的は、乾燥した微粒
のUF4からウランを回収する新規な方法を提供す
ることである。 別の目的は、アルカリ土類金属のウラン酸塩を
製造する新規な方法を提供することである。 別の目的は、UO2F2および／あるいは金属元
素で汚染されているUF4を処理して、ウラン含有
量を変え、従来の手法で処理できる形にする方法
を提供することある。 別の目的は、UF4の中のウラン成分を酸溶液中
で高い溶解度を有する化合物に変化させる一方、
フツ化物成分をそのような溶液中で低い溶解度を
有する化合物に変える方法を提供することであ
る。 本発明の他の目的と利点とは、以下の説明によ
つて明らかになろう。 一つの観点においては、本発明はウランを四フ
ツ化物から回収するのに使用される方法である。
この方法は、微粒の四フツ化ウランとアルカリ土
類金属酸化物とを気体の酸素の存在下で反応させ
て、相当するウラン酸塩とアルカリ土類金属フツ
化物とにすることからなる。別の観点において
は、本発明は四フツ化ウランからウランを回収す
る方法であつて、微粒の四フツ化ウランと、酸化
カルシウムおよび酸化マグネシウムのようなアル
カリ土類金属酸化物とのよく混合された混合物を
提供することからなる。この混合物を酸素の存在
下で、相当するウラン酸塩とアルカリ土類金属フ
ツ化物との生成が行なわれる温度にまで加熱す
る。生成した混合物を硝酸で処理してウラン酸塩
を溶解させ、次に、生成した溶液からウランを回
収する。さらに別の観点においては、本発明は、
アルカリ土類金属のウラン酸塩を製造する方法で
ある。酸素の存在の下で、四フツ化ウランとアル
カリ土類金属酸化物との微粒混合物を反応させ
て、相当するアルカリ土類金属のウラン酸塩とア
ルカリ土類金属のフツ化物とを生成させる。 本発明は、UF4と酸化カルシウム（CaO）との
混合物を酸素の存在下で反応させると、ウラン酸
カルシウム（CaU2O7）とフツ化カルシウム
（CaF2）とを生成できるという知見に基づいてい
る。この反応は次のように進行する。 2UF4＋5CaO＋O2→CaU2O7＋4CaF2 出発材料の表面積のようなパラメータを調節する
ことによつて、この反応は室温で自己開始させる
ことができる。反応生成物は、硝酸ウラニル溶液
を生成することを必要とするウラン回収操作を特
に受けることができる。なぜならば、CaU2O7は
濃硝酸に溶解し易いからであり、またUF4中の腐
食性のフツ化物成分は不溶性のCaF2とし結合さ
れているからである。 実施例 １ 微粒のUF4（65％−325メツシユ）とCaO（93.7
％−325メツシユ）の試料を混合したが、その場
合CaOは、ウラン酸塩の形成について化学量論的
に必要な量の約２倍とした。生成した混合物を
1500〓で１時間焙焼し、それに続いて混合物を約
80℃で濃硝酸で浸出した。浸出液を過した。濾
液を分析すると次のようであつた。即ち、ウラン
88.3ｇ／ｌ、フツ化物3.78ｇ／ｌおよびカルシウ
ム578ppmであつた。残査を分析した結果、カル
シウム49.9％、フツ化物48.8％およびウラン0.57
％であり、ウランの回収率は99.7％であることを
示した。 実施例 ２ 本発明は、標準電気炉（電気雰囲気）中で１時
間、1300〓で行なつた５種の実験により、さらに
調査した。第１表にこれらの実験をまとめて示
す。各試料には20ｇのUF4が含まれている。示し
てあるように、実験番号１はUF4だけで行なつ
た。実験番号５は本質的にCaOの10％過剰で行な
つた。生成混合物を濃硝酸で浸出してから過し
た。
【表】
実験番号１は、1300〓でCaOをUF4に混合しな
い場合には、大部分のウランは過ケーキの中に
保持されていることを示している。実験番号２，
３および４は、CaOの割合が増加するにつれてウ
ランの回収率が増大することを示している。実験
番号５は、CaOの10％の過順によつて反応が完全
となり、99.99％のウラン回収率が確実に得られ
ることを明らかに示している。第１表に示されて
いるように、ある程度のフツ化物は可溶化されて
いる。もしこのことが気に入らないならば、フツ
化物をアルミナと化合させて過して除去するこ
とできる。 実施例 ３ 本発明は、空気雰囲気中で行なつた４種の実験
でさらに調査した。これらの実験は、CaOが10％
の過剰で、４つの異なつた温度で行なつた。結果
を第２表に要約して示す。
い場合には、大部分のウランは過ケーキの中に
保持されていることを示している。実験番号２，
３および４は、CaOの割合が増加するにつれてウ
ランの回収率が増大することを示している。実験
番号５は、CaOの10％の過順によつて反応が完全
となり、99.99％のウラン回収率が確実に得られ
ることを明らかに示している。第１表に示されて
いるように、ある程度のフツ化物は可溶化されて
いる。もしこのことが気に入らないならば、フツ
化物をアルミナと化合させて過して除去するこ
とできる。 実施例 ３ 本発明は、空気雰囲気中で行なつた４種の実験
でさらに調査した。これらの実験は、CaOが10％
の過剰で、４つの異なつた温度で行なつた。結果
を第２表に要約して示す。
【表】
このデータは、種々の高い温度で、非常に高い
ウラン回収率が得られることを示している。実施
例１ないし３に記載されている実験は、UF4−
CaO混合物をかきまぜることなしに実施した。 本発明をより一般的に説明すると、UF4からの
ウランの回収は、UF4を相当するウラン酸塩とア
ルカリ土類金属フツ化物とに変える種々のアルカ
リ土類金属酸化物を使いまた種々の温度と時間と
において実施できることが、当業者には明らかで
あろう。例えば、本発明のウランの回収は、次の
反応を起させるUF4とMgOとを反応させて実施
することもできる。 2UF4＋5MgO＋O2→MgU2O7＋MgF2 ある種の応用に対しては、アルカリ土類金属酸化
物としてMgOを使用することは、CaOほどには
適当ではないことがあるかも知れない。なぜなら
ば、酸溶液へのMgF2の溶解度はCaF2の溶解度よ
りも大きいからである。 希望するウラン酸塩の生成は、室温から1500〓
以上にわたる範囲の温度で行なうことができる。
必要ならば、微粒の反応物を攪拌して反応を促進
させることもできる。当業者は、本発明の特別な
応用に対する最も適当な操作条件を、日常的な実
験で決定することができる。反応生成混合物を酸
で処理してウランを溶解する場合には、硝酸また
は他の適当ないかなる酸でも使用することができ
る。例えば、酸化体の存在の下で、塩酸または硫
酸のいずれかで溶解することもできる。溶解して
いるウランは、例えば、過（リン酸トリブチル
とケロシンとの混合物、または適当な樹脂を用い
る）抽出、または選択沈澱のようなあらゆる適当
な手法によつて溶液から回収することができる。 本発明の好適な実施例についての上記の説明
は、本発明の原理を最もよく説明するために示し
たものであつて、当業者は、特別な意図した用途
に適した様々な実施態様と様々な変更とで、本発
明を使用することができる。本発明は、特許請求
の範囲によつて規定されるものである。
ウラン回収率が得られることを示している。実施
例１ないし３に記載されている実験は、UF4−
CaO混合物をかきまぜることなしに実施した。 本発明をより一般的に説明すると、UF4からの
ウランの回収は、UF4を相当するウラン酸塩とア
ルカリ土類金属フツ化物とに変える種々のアルカ
リ土類金属酸化物を使いまた種々の温度と時間と
において実施できることが、当業者には明らかで
あろう。例えば、本発明のウランの回収は、次の
反応を起させるUF4とMgOとを反応させて実施
することもできる。 2UF4＋5MgO＋O2→MgU2O7＋MgF2 ある種の応用に対しては、アルカリ土類金属酸化
物としてMgOを使用することは、CaOほどには
適当ではないことがあるかも知れない。なぜなら
ば、酸溶液へのMgF2の溶解度はCaF2の溶解度よ
りも大きいからである。 希望するウラン酸塩の生成は、室温から1500〓
以上にわたる範囲の温度で行なうことができる。
必要ならば、微粒の反応物を攪拌して反応を促進
させることもできる。当業者は、本発明の特別な
応用に対する最も適当な操作条件を、日常的な実
験で決定することができる。反応生成混合物を酸
で処理してウランを溶解する場合には、硝酸また
は他の適当ないかなる酸でも使用することができ
る。例えば、酸化体の存在の下で、塩酸または硫
酸のいずれかで溶解することもできる。溶解して
いるウランは、例えば、過（リン酸トリブチル
とケロシンとの混合物、または適当な樹脂を用い
る）抽出、または選択沈澱のようなあらゆる適当
な手法によつて溶液から回収することができる。 本発明の好適な実施例についての上記の説明
は、本発明の原理を最もよく説明するために示し
たものであつて、当業者は、特別な意図した用途
に適した様々な実施態様と様々な変更とで、本発
明を使用することができる。本発明は、特許請求
の範囲によつて規定されるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 微粒の四フツ化ウランと微粒のアルカリ土類
金属酸化物とを気体状酸素の存在下で反応させて
相当するアルカリ土類金属のウラン酸塩とアルカ
リ土類金属のフツ化物とを生成させ、前記アルカ
リ土類金属のウラン酸塩からウランを回収するこ
とを特徴とする四フツ化ウランからウランを回収
する方法。 ２ 前記反応を昇温下で行なう特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 前記アルカリ土類金属酸化物は、酸化カルシ
ウムと酸化マグネシウムとより成る群から選択さ
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US437082 | 1982-10-27 | ||
| US06/437,082 US4412861A (en) | 1982-10-27 | 1982-10-27 | Method for the recovery of uranium values from uranium tetrafluoride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997534A JPS5997534A (ja) | 1984-06-05 |
| JPH037608B2 true JPH037608B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=23734991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58201865A Granted JPS5997534A (ja) | 1982-10-27 | 1983-10-27 | 四フツ化ウランからウランを回収する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4412861A (ja) |
| JP (1) | JPS5997534A (ja) |
| FR (1) | FR2535305B1 (ja) |
| GB (1) | GB2128975B (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2531696B1 (fr) * | 1982-08-12 | 1985-07-12 | Pechiney Ugine Kuhlmann Uran | Procede ameliore de dissolution du tetrafluorure d'uranium impur |
| US4689178A (en) * | 1985-11-14 | 1987-08-25 | Rockwell International Corporation | Method for magnesium sulfate recovery |
| JPS62235218A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-15 | Unitika Ltd | ウランおよびフツ酸の分離回収法 |
| US5437848A (en) * | 1992-07-10 | 1995-08-01 | Cabot Corporation | Recovery of metal values from process residues |
| US5384104A (en) * | 1992-11-16 | 1995-01-24 | Westinghouse Electric Corporation | Uranium carbonate extraction process |
| US5421855A (en) * | 1993-05-27 | 1995-06-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Process for continuous production of metallic uranium and uranium alloys |
| JP4375630B2 (ja) * | 1996-03-26 | 2009-12-02 | キャボット コーポレイション | 不溶性フッ化物を含有するＴａ―Ｎｂ―鉱石材料から金属有価物を可溶化する方法 |
| US6843970B1 (en) | 1996-03-26 | 2005-01-18 | Cabot Corporation | Process for recovering metal values by dissolving them in a sulfuric acid solution containing a carbon source and a reducing agent |
| US7282187B1 (en) | 1996-03-26 | 2007-10-16 | Caboi Corporation | Recovery of metal values |
| US5851500A (en) * | 1997-08-22 | 1998-12-22 | United States Enrichment Corporation | Removal of uranium contamination from magnesium fluoride slag |
| US5901338A (en) * | 1998-06-05 | 1999-05-04 | Starmet Corporation | Method for producing uranium oxide and silicon tetrafluoride from uranium tetrafluoride, silicon, and a gaseous oxide |
| US5888468A (en) * | 1998-06-05 | 1999-03-30 | Starmet Corp. | Method for producing silicon tetrafluoride from uranium tetrafluoride |
| US5918106A (en) * | 1998-06-05 | 1999-06-29 | Starmet Corp. | Method for producing uranium oxide and a non-radioactive fluorine compound from uranium tetrafluoride and a solid oxide compound |
| US6096281A (en) * | 1999-03-29 | 2000-08-01 | Starmet Corporation | Method for producing uranium oxide from uranium oxyfluoride |
| US6086836A (en) * | 1999-03-29 | 2000-07-11 | Starmet Corporation | Method for producing uranium oxide from uranium oxyfluoride and silicon |
| US6033642A (en) * | 1999-03-29 | 2000-03-07 | Starmet Corporation | Method for producing silicon tetrafluoride from uranium oxyfluoride |
| CA2540287A1 (en) * | 2003-02-18 | 2004-09-02 | The University Of Chicago | Ceramicrete stabilization of u-and pu-bearing materials |
| WO2004077454A2 (en) * | 2003-02-26 | 2004-09-10 | Ch2M Hill, Inc. | Aluminum phosphate ceramics for waste storage |
| US8742195B2 (en) * | 2004-02-26 | 2014-06-03 | Ch2M Hill, Inc. | Aluminum phosphate ceramics for waste storage |
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