JPH0376820A - 窒化アルミニウム繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、窒化アルミニウム繊維の製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

窒化アルミニウムは、電気絶縁性と高熱伝導性を有する
とともに、熱膨張係数がシリコンのそれに近く、近年、
ＩＣの高集積化・高出力化に対応した高放熱性基板とし
て利用されている。

また、窒化アルミニウムは、伝搬速度、溶融金属に対す
る耐蝕性、化学的安定性などの点に優れており、ＳＡＷ
素子への応用、半導体デバイスの絶縁膜としての利用、
光学素子への応用など広く利用できる可能性があるため
、大きな期待がもたれている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ただ、従来、用いられている窒化アルミニウムは粉末状
である。窒化アルミニウムの有効利用を図るために、繊
維状のものが強く望まれている。

しかしながら、従来、アルミナのカーボンブラックによ
る還元窒化法、金属アルミニウム粉末の直接窒化法とい
った従来のアルミニウム粉末の製造方法は、窒化アルミ
ニウム繊維の製造には適していない。他方、従来、普通
に知られるセラミ−／り繊維製造方法であるところの熔
融法、フラツクス性や水熱法も、窒化アルミニウム繊維
の製造に関しては有効でない。

この発明は、上記事情に鑑み、窒化アルミニウム繊維を
容易に製造できる方法を提供することを課題とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するため、この発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法は、以下の構成をとるようにして
いる。

請求項１〜６記載の窒化アルミニウム繊維の製造方法で
は、アルミニウム含有化合物と延伸性に富む有機高分子
化合物と必要に応じて加えられる炭素含有化合物および
／または炭素・窒素含有化合物とからなり繊維状に成形
されてなる混合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成
するようにしている。

この発明の製造方法では、請求項２のように、アルミニ
ウム含有化合物、延伸性に富む有機高分子化合物、炭素
含有化合物および／または炭素・窒素含有化合物が水溶
性であることが好ましい。

水溶性のアルミニウム含有化合物には、例えば、請求項
３のように、アルミニウム多核錯体が挙げられる。この
他、水溶性のアルミニウム含有化合物として、請求項４
のように、アルミニウムアルコキシドも挙げられるが、
この場合は、各化合物を混合する際、水酸化テトラアル
キルアンモニウムを添加することが望ましい。

繊維状の混合物における各化合物は、請求項５のように
、繊維状の混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気下、９０
０℃、１時間の条件で焼いた後のＣｌＡ１モル比が０．
４〜１．６の範囲にあるように配合されていることが好
ましい。

混合物の焼成の際には、請求項６のように、繊維状の混
合物に、炭素および／または炭素含有化合物を添加混合
して焼成するようにするか、あるいは、繊維状の混合物
を反応の際に炭素蒸気の供°給が可能な黒鉛製反応容器
中で焼成するようにし、前者の炭素および／または炭素
含有化合物を添加する場合には、これらに前記繊維状の
混合物を添加混合して窒素を含む非酸化性雰囲気下、９
゜０℃、■時間の条件で焼いた後のＣ／Ａｒｔモル比が
１．６５以上となるように配合することが好ましい。

以下、この発明をさらに詳しく説明する。

この発明の製造方法で使う繊維状の混合物（窒化アルミ
ニウム繊維前駆物）は、上記各化合物を含む溶液を用い
、常法の成形・乾燥を行うことで容易に得ることができ
る。各化合物が水溶性であれば、溶媒として水が利用で
きる上に各化合物が分子オーダーで混じり合うなど都合
がよい。繊維状の混合物の径は、成形条件により適宜に
調節することができ、その長さも、乾燥後のカット処理
等により適宜に調節することができる。

この発明におけるアルミニウム含有化合物には、アルミ
ニウム多核錯体やアルミニウムアルコキシドが例示され
る。アルミニウム多核錯体としては、塩基性塩化アルミ
ニウム、塩基性乳酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニ
ウム、塩基性硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウ
ム等が挙げられ、アルくニウムアルコキシドとしては、
アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、ア
ルミニウムプロポキシド、アルミニウムブトキシド等の
炭素数１０以下の脂肪族のアルコキシドが挙げられる。

さらに、上記の他に、塩化アルミニウム、硫酸アルミニ
ウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、水酸化ア
ルミニウム、アルミナ等の他のアルミニウム含有化合物
も用いること范′できる。

延伸性に富む有機高分子化合物としては、メチルセルロ
ース、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール
などが挙げられる０分子量の高い有機高分子をバインダ
ーにして繊維状の混合物を得るようにするのである。

混合物中の炭素含有化合物あるいは炭素・窒素含有化合
物は還元作用を果たす。炭素含有化合物トシては、各種
糖類、グルコース、ソルビトール、ペンタエリスリトー
ルなどが挙げられ、炭素・窒素含有化合物としては、尿
素、グリシン、アラニン、カプロラクタム、グアニジン
塩などが挙げられる。

水酸化テトラアルキルアンモニウムとしては、次ぎに挙
げた水溶性のもの、すなわち、例えば、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、
水酸化テトライソプロピルアンモニウム、水酸化テトラ
ブチルアンモニウム等の炭素数４以下の脂肪族のものが
好適である。

この水酸化テトラアルキルアンモニウムは、混合物に使
う各化合物を水溶液状態で混合する際に共に添加され、
アルミニウム含有成分の沈澱生成を防いで、適切な混合
状態が得られるようにする働きをする。

各化合物は、繊維状の混合物を、Ｎ□を含む非酸化性雰
囲気下（例えば、ＮＩ中）、９００℃、１時間の焼成を
行った後のＣ／Ａｌモル比が０．４〜１．６の範囲にあ
るように通常は配合する。Ｃ／ＡＡモル比が０．４を下
回ると、焼成時に窒化反応が進み難く、一方、Ｃ／Ａｌ
１モル比が１．６を上回ると、焼成後に粉末状となる傾
向が強くて繊維形状の維持が難しい。

なお、混合物に焼結助剤として働く、イツトリウムやラ
ンタニド族元素などの希土類元素含有化合物やアルカリ
土類元素含有化合物を添加しておくことにより、より高
熱伝導率、高強度の窒化アルミニウム繊維を得ることが
できる。

希土類元素含有化合物としては、酸化イツトリウム、塩
化イツトリウム、硝酸イツトリウム、塩基性酢酸インド
リウム等が挙げられ、アルカリ土類元素含有化合物とし
ては、酸化カルシウム　カルシウムカーバイド、塩化カ
ルシウム、硝酸カルシウムなどが例示される。

繊維状の混合物は、そのまま本焼成してもよいが、その
前に仮焼成するようにしてもよい。仮焼成は、窒素を含
む非酸化性雰囲気、例えば、８００〜１０００℃の温度
、１聞役程度の処理である。仮焼成すると、混合物中の
不要元素が除去されるようにもなる。

続いて、未仮焼成または仮焼成した繊維状の混合物を、
そのまま、あるいは、炭素または炭素含有化合物を添加
混合してから、窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成する。

この窒素を含む非酸化性雰囲気としては、窒素のみから
なる雰囲気、窒素を含むアルゴン雰囲気、窒素を含む一
酸化炭素雰囲気、アンモニア雰囲気等が挙げられる。焼
成温度としては、通常、１４００〜１９００℃程度の範
囲である。

なお、炭素または炭素含有化合物は、これらに未仮焼成
の（または仮焼成した）繊維状の混合物を添加混合し、
窒素を含む非酸化性雰囲気下（例えば、Ｎ、中）、９０
０℃、１時間の条件で焼いた後のＣ／Ａｌモル比が１．
６５以上、１．６５〜６あるいは１．６５〜４程度とな
るように添加する。

上記Ｃ／Ａ　Ｉｔモル比が１．６５を下回ると、炭素源
添加効果が十分に現れず純度の高い窒化アルミニウム繊
維が得にくくなる。上記Ｃ／Ａｌモル比が余り高いと、
得られた窒化アルえニウム繊維に残留する炭素を除去す
るのに手間がかかる。

この発明では、Ｃ／Ａｌ１モル比を、窒素を含む非酸化
性雰囲気下、９００℃、１時間の条件で焼き、反応にあ
ずからないものを除いた後の反応にあずかる量に正確に
関連した有効な数値でもって規定するようにしている。

勿論、実際の製造で、必ずしも、この条件の焼成を経る
必要のないことはいうまでもない。

なお、上のように、炭素や炭素含有化合物を添加するか
わりに、窒素を含む非酸化性雰囲気にさらに炭素蒸気を
含ませるようにして焼成するようにしてもよい。具体的
には、繊維状の混合物を反応の際に炭素蒸気の供給が可
能な黒鉛製反応容器中で焼成する等の方法が例示される
。

焼成後に残留炭素の除去を行いたい場合には、６００〜
７５０℃の酸化性雰囲気で熱処理（焼成）すればよい。

最終的に得られる窒化アルミニウム繊維は、例えば、１
００μ以下から１ｆｉ以下程度の径で、０゜１ｆｌ以下
からｌ０Ｃ１１以下程度の長さのものが挙げられる。

なお、この発明に用いられる化合物や処理条件等は、上
記例示のものに限らないことはいうまでもない。

〔作　　　用〕

この発明の製造方法では、窒化アルミニウム繊維を容易
に製造できる。例えば、アルミニウム含有化合物、延伸
性に富む有機高分子化合物、炭素含有化合物および／ま
たは炭素・窒素含有化合物の混合物用化合物を含む溶液
を、繊維状に成形・乾燥することにより簡単に繊維状の
混合物が得られ、その後は、窒素を含む非酸化性雰囲気
で焼成すればよいからである。

各化合物が水溶性であると、水が溶媒として使える上に
各化合物が分子オーダーで混じり合った状態となり、窒
化率の高い均質な優れた窒化アルミニウム繊維を得やす
い。

炭素・窒素含有化合物を含む場合、混合物中にも窒素源
があるため、局所的に還元雰囲気が形成され、窒化が進
みやすい。

繊維状の混合物に添加される炭素または炭素含有化合物
は、繊維同士の接着を阻止するとともに窒化率を高める
働きをする。

〔実　施　例〕

以下、この発明の実施例について説明する。

なお、アルミニウム含有化合物は、アルミニウム多核錯
体（実施例１〜６）、硫酸アルミニウム（実施例Ａ−Ｃ
）、アルミニウムアルコキシド（実施例イ〜ホ）である
。

一実施例１− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に塩基性塩化ア
ルミニウムとグルコースを熔解（Ｃ／Ａｌモル比１．５
）Ｌ、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を得た。

なお、塩基性塩化アルミニウムはアルえニウム含有量が
ＡＮｓＯｓ換算で５０重量％であり塩基度が８４％のも
のを用いた。

つぎに、得た繊維状の混合物を、Ｎ８中、９００℃、１
時間、仮焼成した。仮焼成後のＣ／Ａ　１モル比は１．
１であった。仮焼成後、カーボンブラックを２６重量部
添加混合し、Ｎ８中、１７００℃、６時間、焼成した。

焼成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去のため
の熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊
維のＡＩＮ純度は９８．０％であった。

一実施例２ ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に実施例１で用
いた塩基性塩化アルミニウムとグルコースを溶解（Ｃ／
Ａ　ｆｆｉモル比１．２）Ｌ、塩化イツトリウムを酸化
物換算で、塩基性塩化アルミニウムに対し１．５重量部
添加するようにし、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混
合物を得た（なお、この繊維状の混合物は、Ｎ、中、９
００℃、１時間、焼いた後のＣ／ＡＪモル比が０．８で
あることを別途に調べた）。

この後、実施例１と同様、仮焼成した後、カーボンブラ
ンクを２８重量部添加混合し、Ｎｔ中、１８００℃、３
時間、焼成した。焼成後、さらに６５０℃、２時間の残
留炭素除去のための熱処理を行い、窒化アルミニウム繊
維を得た。この繊維のＡｔＮ純度は９７．５％であり、
酸素不純物量は１．０重量％以下と少なかった。

実施例３− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に実施例１で用
いた塩基性塩化アルミニウムとソルビトールを溶解（Ｃ
／Ａｌモル比１．８）Ｌ、繊維状に成形・乾燥させ繊維
状の混合物を得たくなお、この繊維状の混合物は、Ｎ３
中、９００”Ｃ１１時間、焼いた後のＣ／Ａｌモル比が
１．０であることを別途に調べた）。

この繊維状の混合物を、Ｎｚ中、８００℃、１時間、仮
焼成した後、カーボンブラックを２５重量部添加混合し
、Ｎ２中、１７００℃、２時間、焼成した。焼成後、さ
らに７００℃、１時間の残留炭素除去のための熱処理を
行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊維のＡｆＮ
純度は９７．５％であった。

一実施例４− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に塩基性乳酸ア
ルミニウムとグルコースを溶解（Ｃ／Ａ４モル比３．６
）Ｌ、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を得た。

なお、塩基性乳酸アルミニウムはアルミニウム含有量が
Ａｌ１ｘＯｘ換算で３７重量％であり乳酸含量が５６％
のものを用いた。

つぎに、得た繊維状の混合物を、Ｎ、中、９００℃、１
時間、仮焼成した。仮焼成後のＣｌＡ　１モル比は１．
２であった。仮焼成後、カーボンブランクを２５重量部
添加混合し、Ｎ２中、１９００℃、６時間、焼成した。

焼成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去のため
の熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊
維のＡＩＮ純度は９８．２％であった。

一実施例５− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に実施例４で用
いた塩基性乳酸アルミニウムとグルコースを溶解（Ｃ／
Ａｌモル比３．６）Ｌ、繊維状に成形・乾燥させ繊維状
の混合物を得た。

つぎに、得た繊維状の混合物にカーボンブラックを２５
重量部添加混合し、Ｎ３中、１８００℃、６時間、焼成
した。焼成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去
のための熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。

この繊維のＡＩＮ純度は９８．０％であった。

一実施例６− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に実施例４で用
いた塩基性乳酸アルミニウムとグルコースを溶解（Ｃ／
Ａｌモル比３．９）Ｌ、繊維状に成形・乾燥させ繊維状
の混合物を得た。

得た繊維状の混合物を、Ｎ８中、９００℃、１時間、仮
焼成した。仮焼成後のＣ／Ａｌモル比は１．４であった
。これを黒鉛製反応容器の中に入れ、Ｎｚ中、１９００
℃、６時間、焼成し、窒化アルミニウム繊維を得た。こ
の繊維のＡｆＮ純度は９５．０％であった。この黒鉛製
反応容器（ケース）は、炭素蒸気を含有する還元的雰囲
気を提供する作用を果たしている。

一実施例Ａ− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に硫酸アルミニ
ウムとグルコースを溶解（Ｃ／Ａｌモル比１．５）Ｌ、
繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を得た。

つぎに、得た繊維状の混合物を、Ｎ、中、９００℃、１
時間、仮焼成した。仮焼成後のＣｌＡ１モル比は１．１
であった。仮焼成後、カーボンブラックを２６重量部添
加混合し、Ｎ、中、１６００℃、６時間、焼成した。焼
成後、さらに６５０’Ｃ１２時間の残留炭素除去のため
の熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊
維の、ＩＮ純度は９７．５％であった。

一実施例Ｂ− ポリエチレンオキサイド１重量％溶液に硫酸アルミニウ
ムとグルコースを溶解（Ｃ／Ａｊ２モル比１．２）Ｌ、
塩化イツトリウムを酸化物換算で、硫酸アルえニウムに
対し１．２重量部添加するようにし、繊維状に成形・乾
燥させ繊維状の混合物を得た（なお、この繊維状の混合
物は、Ｎヨ中、９００℃、１時間、焼いた後のＣ／ＡＪ
モル比が０．８であることを別途に調べた）。

この後、実施例Ａと同様、仮焼成した後、カーボンブラ
ックを２８ｆｆｉ量部添加混合し、Ｎ、中、１６００℃
、３時間、焼成した。焼成後、さらに６５０℃、２時間
の残留炭素除去のための熱処理を行い、窒化アルミニウ
ム繊維を得た。この繊維のＡｌ１Ｎ純度は９７．５％で
あり、酸素不純物量は１．０重量％以下と少なかった。

一実施例Ｃ− ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液に硫酸アルミニ
ウムとソルビトールを溶解（Ｃ／Ａ２モル比１．８）Ｌ
、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を得た（なお
、この繊維状の混合物は、Ｎ８中、９００℃、■時間、
焼いた後のＣ／Ａｌモル比が１．０であることを別途に
調べた）。

この繊維状の混合物を、Ｎ、中、８００℃、１時間、仮
焼成した後、カーボンブラックを２５重量部添加混合し
、Ｎｔ中、１７００℃、２時間、焼成した。焼成後、さ
らに７００℃、１時間の残留炭素除去のための熱処理を
行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊維のＡｌＮ
純度は９７．５％であった。

一実施例イー ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液にアルミニウム
イソプロポキサイド、Ｄ−グルコース、水酸化テトラメ
チルアンモニウムをそれぞれモル比で４：１：４となる
ように加え、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を
得た。

つぎに、得た繊維状の混合物を、Ｎｔ中、９００℃、１
時間、仮焼成した。仮焼成後のＣ／Ａ　１モル比は１．
１であった。仮焼成後、カーボンブラックを２６重量部
添加混合し、Ｎ８中、１７００℃、６時間、焼成した。

焼成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去のため
の熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊
維のＡｌＮ純度は９７．５％であった。

一実施例口 ポリエチレンオキサ４１１Ｍ量％水溶液にアルミニウム
イソプロポキサイド、Ｄ−グルコース、水酸化テトラメ
チルアンモニウムをそれぞれモル比で５：１：５となる
ように加え、さらに塩化イツトリウムを酸化物換算でア
ルミニウムイソプロポキサイドに対し１６０重量部添加
するようにし、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物
を得た（なお、この繊維状の混合物は、Ｎ２中、９００
℃１時間、仮焼成した後のＣ／Ａｌモル比が０．８であ
ることを別途に調べた）。

この後、実施例イと同様、仮焼成した後、カーボンブラ
ンクを２８重量部添加混合し、Ｎ、中、１８００℃、３
時間、焼成した。焼成後、さらに６５０℃、２時間の残
留炭素除去のための熱処理を行い、窒化アル尖ニウム繊
維を得た。この繊維のＡｌＮ純度は９８．０％であり、
酸素不純物量は１．０重量％以下と少なかった。

一実施例ハー ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液にアルくニウム
イソプロポキサイド、Ｄ−ソルビトール、水酸化テトラ
メチルアンモニウムをそれぞれモル比で１０：３：１０
となるように加え、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混
合物を得た（なお、この繊維状の混合物は、Ｎ、中、９
００℃、１時間、仮焼成した後のＣ／Ａｌモル比が１．
０であることを別途に調べた）。

この繊維状の混合物を、Ｎ、中、８００℃、１時間、仮
焼成した後、カーボンブランクを２５重量部添加混合し
、Ｎ３中、１７００℃、２時間、焼成した。焼成後、さ
らに７００℃、１時間の残留炭素除去のための熱処理を
行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊維の／ＩＮ
純度は９７．５％であった。

一実施例イー ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液にアルミニウム
ブトキサイド、Ｄ−グルコース、水酸化テトラメチルア
ンモニウムをそれぞれモル比で４：１：４となるように
加え、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を得た。

つぎに、得た繊維状の混合物を、Ｎ８中、９００℃、１
時間、仮焼成した。仮焼成後のＣ／／１モル比は１．２
であった。仮焼成後、カーボンブラックを２５重量部添
加混合し、Ｎ、中、１９００℃、６時間、焼成した。焼
成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去のための
熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。この繊維
のＡ／Ｎ純度は９７．８％であった。

一実施例ホー ポリエチレンオキサイド１重量％水溶液にアルミニウム
イソプロポキサイド、Ｄ−グルコース、水酸化テトラエ
チルアンモニウムをそれぞれモル比で４：１：４となる
ように加え、繊維状に成形・乾燥させ繊維状の混合物を
得た。

つぎに、得た繊維状の混合物にカーボンブランクを２５
重量部添加混合し、Ｎ３中、１８００℃、６時間、焼成
した。焼成後、さらに６５０℃、２時間の残留炭素除去
のための熱処理を行い、窒化アルミニウム繊維を得た。

この繊維のＡＩＮ純度は９８．２％であった。

なお、上記各実施例のポリエチレンオキサイド（アルコ
ックスＥ−１６０明戒化学工業＠製）は平均分子量４０
０万以上のものである。また、各実施例において、カー
ボンブランク添加後の添加混合物Ａ屯Ｎ　を中、９００
℃、１時間の条件で焼いた後のＣ／Ａｌモル比が、いず
れも、１．６５以上であることも別途に確認した。

〔発明の効果〕

以上に述べたように、請求項１〜６記載の窒化アルミニ
ウム繊維の製造方法によれば、十分な窒化率の繊維が容
易に得られる。

請求項２〜４記載の窒化アルミニウム繊維の製造方法で
は、加えて、溶媒に水が使える上に均質で十分な窒化率
の繊維が容易に得られる。

請求項５記載の窒化アルミニウム繊維の製造方法では、
加えて、繊維形状が確りと維持された十分な窒化率の繊
維が容易に得られる。

請求項６記載の窒化アルミニウム繊維の製造方法では、
加えて、より十分な窒化率の窒化アルミニウム繊維が得
られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　アルミニウム含有化合物と延伸性に富む有機高分子
   化合物と必要に応じて加えられる炭素含有化合物および
   ／または炭素・窒素含有化合物とからなり繊維状に成形
   されてなる混合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成
   するようにする窒化アルミニウム繊維の製造方法。 ２　アルミニウム含有化合物、延伸性に富む有機高分子
   化合物、炭素含有化合物および／または炭素・窒素含有
   化合物が水溶性である請求項１記載の窒化アルミニウム
   繊維の製造方法。 ３　アルミニウム含有化合物がアルミニウム多核錯体で
   ある請求項１または２記載の窒化アルミニウム繊維の製
   造方法。 ４　アルミニウム含有化合物がアルミニウムアルコキシ
   ドであり、各化合物混合の際に水酸化テトラアルキルア
   ンモニウムを添加する請求項１または２記載の窒化アル
   ミニウム繊維の製造方法。 ５　各化合物は、繊維状の混合物を、窒素を含む非酸化
   性雰囲気下、９００℃、１時間の条件で焼いた後のＣ／
   Ａｌモル比が０．４〜１．６の範囲にあるように配合さ
   れている請求項１から４までのいずれかに記載の窒化ア
   ルミニウム繊維の製造方法。 ６　繊維状の混合物に炭素および／または炭素含有化合
   物を添加混合して焼成するようにするか、あるいは、繊
   維状の混合物を反応の際に炭素蒸気の供給が可能な黒鉛
   製反応容器中で焼成するようにし、前記炭素および／ま
   たは炭素含有化合物を添加する場合には、これらに前記
   繊維状の混合物を添加混合し、窒素を含む非酸化性雰囲
   気下、９００℃、１時間の条件で焼いた後のＣ／Ａｌモ
   ル比が１．６５以上となるように配合する請求項５記載
   の窒化アルミニウム繊維の製造方法。