JPH0380000B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はブドウ糖含有液からα−含水結晶ブド
ウ糖（alpha monohydrate dextrose）を連続的
に結晶化する方法に関する。本法は等温的に操作
して貧相マスキツト（lean phase massecuite）
を製造するものである。本法によれば、連続方式
において操作される反応区域内で、結晶の直線的
な成長がコントロールされた表面反応である成長
速度で生ずることを可能にする撹拌速度が用いら
れる。本法は、本法からの貧相マスキツトをバツ
チ方式で操作される第２の反応区域に供給するこ
とにより、バツチ方法と組合わせることができ
る。バツチ方法は常に低下してゆく温度で行なわ
れ、富相マスキツト（rich phase massecuite）
を製造する。バツチ方法段階でもまた連続的に撹
拌されるが、結晶収率を最大としながら存在する
結晶の過度の摩損を防止するために第１段階の連
続法よりも遅い速度で撹拌される。 本発明は含水結晶ブドウ糖を結晶化する改良方
法に関する。更に特に、本発明は、迅速に貧相マ
スキツトをつくる連続結晶化方法、および富相マ
スキツトをつくる２つの段階、すなわち連続方法
−バツチ方法に関する。 ブドウ糖が３つの結晶型、すなわちα−含水結
晶型、α−無水結晶型、β−無水結晶型で存在し
得ることは知られておりそして認識されている。
α−無水結晶型およびβ−無水結晶型はブドウ糖
の過飽和溶液から高められた温度で成育される
が、含水結晶型はそれが過飽和溶液から比較的低
い温度においてだけ形成されるということでユニ
ークである。適当な水分含量をもつブドウ糖の熱
い過飽和溶液中で含水結晶ブドウ糖の結晶化が始
まる温度はコーン・リフアイナーズ・アソシエー
シヨン・クリテイカル・データ・テーブル
（Corn Refiner′s Association Critical Data
Table）に示されている。この表には、純水中ブ
ドウ糖の溶液で作業したとき、含有結晶ブドウ糖
と無水結晶ブドウ糖の間の転移点は50℃として与
えられており、そしてブドウ糖％は70.91％とし
て与えられている。しかしながら、商業的実施に
おいては、澱粉加水分解物は小量のブドウ糖でな
い物質を含み、これが転移点を変化する。それ故
に、この場合には約50℃ないし約55℃の転移範囲
として示すのが好ましい。 1920年の初期にダブリユー・ビー・ニューカー
ク（W.B.Newkirk）により開発された含水結晶
ブドウ糖を商業的に製造する方法は今日なお使用
されている。この方法の基本原理は米国特許第
1471347号、第1508569号、第1521830号に示され
ている。ニユーカーク法の目的は精製可能な結晶
と名付けられた含水結晶ブドウ糖の結晶−この結
晶からハイドロールまたは母液が遠心分離および
洗浄により除去され得る−を得ることであつた。 ニユーカーク法の商業的実施においては、結晶
器具でブドウ糖を含有する溶液または液と含水結
晶ブドウ糖種晶とを結晶化温度のもとに接触させ
ることにより含水結晶ブドウ糖の結晶が製造され
る。かくして結晶と母液の混合物からなるマスキ
ツトが形成される。前の結晶化からの20ないし30
％のマスキツトが種晶の塊の形において各々次の
結晶化に使用される。結晶器は澱粉の酸または酸
素による加水分解で製造されるブドウ糖含有液で
迅速に充填される。ブドウ糖液の温度は40℃ない
し60℃である。ブドウ糖液と前の結晶化からの結
晶との混合物の温度は35℃ないし55℃であり、そ
して結晶化の完成時のマスキツトの温度は20℃な
いし35℃である。この混合物は、ブドウ糖の一部
が結晶化され、そして最初の非常に高い過飽和が
減少されるまで混合温度に保持される。その後、
マスキツトは結晶器中で遠心分離の温度まで冷却
され、更にブドウ糖の結晶化が付随する。それ故
に、この従来の結晶化法は、１つの容器中で連続
的に低下してゆく温度で、１つのバツチ操作とし
て行なわれるのである。 ブドウ糖液と結晶の塊とを徹底的に混合してさ
えも、結晶化の初期においては過飽和は非常に高
いので、既に存在する結晶の引続く成長のほかに
微細な新らしい結晶の生成が起る。これらの微細
な新らしい結晶は、結晶化の完成までに所望の大
きさにブドウ糖結晶の成長を続けるために有効で
あるのに十分なＤ−グルコースがブドウ糖液中に
ないほどしばしば沢山つくられる。かくして、こ
のマスキツトは広く異なる大きさの結晶からな
り、それ故にしばしば遠心分離することが大変困
難である。大きな結晶を含有するマスキツトの見
かけの粘度は、微細な結晶だけからなるかあるい
は広く異なつた大きさの結晶からなるマスキツト
の見かけの粘度よりも低いので、大きな結晶は遠
心分離を容易にする。結晶が大きくなればなる
程、単位重量あたりの表面は小さくなる。そして
母液を流し出すに要する洗浄水はより小となり、
このことは遠心分離中に結晶が溶解することによ
り生ずる収量損失を減少する。 今日、商業的実施としてのニユーカーク法の他
の不利な点は、富相マスキツト生成物の結晶化に
要する時間の長いことである。この問題は各結晶
器中に次の結晶化のための種晶として20〜25％の
結晶を残す必要性により悪化される。長い結晶化
時間は装置および囲いに対する大きな資本投資を
必要とする。例えば商業的実施において、ブドウ
糖含有液から含水結晶ブドウ糖を形成させるため
に要する平均の結晶化時間は40時間と120時間の
間である。結晶器に充填したり結晶器を空にする
ためばかりでなく、かような装置を維持するため
に要する時間および労力は、この商業的システム
を操作するための費用にさらに多くの費用を加え
るのである。その上、費用をさらに増加させるプ
ラントの衛生設備の問題がある。かくして含水結
晶ブドウ糖を得るためのもつと簡単なそしてもつ
と経済的な方法を提供するという長い間感じられ
ていた必要性があり、望みがあることは大変明白
なことである。 それ故に、本発明の目的は、ブドウ糖含有液か
らα−含水結晶ブドウ糖を連続的に結晶化する方
法を提供することである。 また、本発明の目的は、従来法よりもずつと有
利なα−含水結晶ブドウ糖の改良された連続的製
造方法を提供することである。 本発明の他の目的は、最小の加工時間でたやす
く実施することができる連続的方法によりα−含
水結晶ブドウ糖を提供することにある。 本発明の他の目的は、費用のかかるバツチ式結
晶器中に20〜25％の種晶床を残す必要性をなく
し、それにより生産性を改良したα−含水結晶ブ
ドウ糖の連続的結晶化方法を提供することにあ
る。 本発明のさらに他の目的は、処理条件が所望の
組成の糖製品を製造するために変えられることの
できる、そして自動的に制御されることのできる
α−含水結晶ブドウ糖の連続的結晶化方法を提供
することにある。 本発明のこれらの目的および他の目的は本発明
方法についての次の記憶から明らかになる。 簡単に言えば、本発明はブドウ糖含有液からα
−含水結晶ブドウ糖を連続的に結晶化する方法を
提供するものである。本法は等温的に操作され、
そして貧相マスキツトを製造するものである。 本発明の好適な具体的方法においては、連続的
結晶化方法が２段階の方法における第１段階とし
て行なわれる。第２の段階は富相マスキツトをつ
くるバツチ式方法である。本発明の原理は次に述
べる好適な具体化方法の記載によつて明らかにさ
れる。 本法の連続的段階においては、ブドウ糖含有液
供給原料は、実質的に、約６ないし約30時間の滞
留時間をもつ貧相マスキツトからなる第１の反応
区域に導入される。この反応区域は予め選択され
た速度で連続的に撹拌される。この撹拌速度は、
供給原料の直線的な結晶成長がコントロールされ
た表面反応である成長速度で生ずることを可能に
する。この撹拌速度はまた反応区域における貧相
マスキツトの過度の摩損を避ける。第１段階にお
いて結晶化が起る温度は約40℃と約50℃の間で固
定される。この反応区域における撹拌は、連続段
階における供給原料が貧相マスキツトと迅速にそ
して緊密に混合されることを生ずる。貧相マスキ
ツト床の結晶含量ブドウ糖液供給原料の結晶化の
ための種晶を提供する。反応の操作条件は結晶成
長の最適速度を与える。 バツチ式の（すなわち第２の）段階において
は、連続段階からの貧相マスキツトが次の反応区
域に導入される。この反応区域は、過度の結晶の
摩損を防止するために、連続段階におけるよりも
実質的に遅い速度で連続的に撹拌される。この撹
拌速度はコントロールされた拡散（diffusion）
である直線的な結晶成長速度を与える。 連続段階の貧相マスキツト生成物の結晶含量
は、富相マスキツトをつくるためのバツチ式段階
における貧相マスキツトの結晶化に対する種晶を
提供する。バツチ式段階における貧相マスキツト
の富相マスキツト生成物への結晶化を完了するた
めの時間は約６時間ないし約30時間に変化する。 次に、本発明方法の２つの段階について更に詳
細に説明する。 貧相マスキツトは過飽和のＤ−グルコース溶
液、例えば約35℃ないし約50℃の範囲内の一定温
度で70ないし80％の乾物含量をもつブドウ糖液を
結晶化することにより得られる。ブドウ糖含有液
は澱粉の酸および／または酸素による加水分解、
再溶解した粗製ブドウ糖、再溶解した精製ブドウ
糖、これらの組合わせたものから得ることができ
る。ブドウ糖含有液は通常の方法で精製され、濃
縮されて適当な密度範囲、例えば約35℃で飽和以
下から50℃で約85％乾物および0.2過飽和までに
される。貧相マスキツトの撹拌される床からなる
連続的反応区域で結晶化が起る。撹拌速度は、拡
散コントロールに対立するような表面反応が生ず
る速度でコントロールされるα−含水結晶ブドウ
糖の結晶化速度を提供するように予め選択され
る。 α−含水結晶ブドウ糖に対する結晶成長速度は
連続的段階における貧相マスキツトの撹拌により
直接影響されることが発見された。存在する結晶
に関する成長は、２つの段階過程である。第１に
溶質分子は、大部分の溶液から結晶を取巻く薄層
のフイルムを通して結晶表面まで拡散されなけれ
ばならない。第２に溶質分子は結晶表面に到達す
るやいなや、結晶格子中に向わなくてはならな
い。かくして直線的な結晶成長の速度はコントロ
ールされた拡散またはコントロールされた表面反
応であることができる。直線的な成長速度Ｇは、
エー・デー・ランドルフ（A.D.Randolph）によ
り表わされた下記の式により示されている。 Ｇ＝K_GS^m ここに K_G＝成長速度定数cm／時間 ｍ＝成長の指数 Ｓ＝過飽和 成長速度定数K_Gは時間、溶液の純度、および
撹拌の程度の函数であることができる。 貧相マスキツト床反応区域の撹拌をつくるため
に、タービン羽根を用いる実験を通して、約60
cm／秒の羽根車先端の速度が表面反応コントロー
ルされた結晶成長と拡散コントロールされた結晶
成長との領域を分離することが発見された。この
先端速度以下では、結晶成長速度は撹拌スピード
とともに増加することが発見された。この先端速
度以上では、結晶成長速度においてほとんど増加
のないことが観察された。しかしながら、さらに
試験を通して、300〜600cm／秒の範囲内の先端ス
ピードは成長速度、該形成速度、およびコストの
適切な機械的撹拌設計に関して合理的な歩み寄り
を提供することが発見された。結晶の摩損（300
cm／秒と600cm／秒との間の先端速度における）
はこの系の操作に対し不利益となることは発見さ
れなかつた。 結晶化するマスキツト中に存在する結晶の大き
さの分布（CSD）は核形成と成長の相対的割合
により決定される。液対から固体状態への相変換
は、大抵の場合、温度を低下するかまたは濃度を
増加するかのいずれかによりもたらされることの
できる過飽和の存在においてだけ生ずる。この相
変換は２つの過程、すなわち(1)新しい結晶の形成
（核形成）、または(2)存在する結晶上の成長の１つ
により生ずることができる。核形成は３つのクラ
ス、すなわち同種の核形成、異種の核形成、およ
び第２の核形成に分けることができる。同種の核
形成は過飽和だけから生ずる。異種の核形成は若
干の異質の不溶性物質の存在から生ずる。第２の
核形成は結晶−結晶の衝突の機械的エネルギー導
入により誘発される。更に、新しい結晶が摩損
（相変換は含まれない）により形成されることが
でき、存在する結晶の機械的崩壊の結果、結晶片
が生成し、この結晶片はついで成長し始める。 本発明方法によれば、核形成は、連続的段階に
おいて、核形成の初の方式は第２の核形成である
ようにコントロールされる。もしも結晶化が準安
定な区域、すなわち不飽和な区域と不安定な区域
との間の領域で生ずるならば、同種の核形成は意
義がないと考えられる。結晶−結晶の接触により
形成される新しい結晶が核に近い大きさであり
（微小摩損）、そして母結晶の大きさが意義ある程
減少されないということを仮定すると、摩損もま
た撹拌速度のコントロールにより最小にされる。
第２の核形成は、高い過飽和により誘因されるコ
ントロールされない同種の核形成、または自然の
核形成に対立するものとしてコントロールされた
核形成を示す。コントロールされた核形成は商業
的実施には望ましいものである。なぜならば、そ
れはより大きな、そしてより均質な結晶の大き
さ、それ故により容易な分離を助長するからであ
る。 第２の核形成は、エー・デー・ランドルフ
（A.D.Randolph）等の「セオリー・オブ・パー
テイキユレート・プロセスイズ（Theory of
Particulate Processes），1971」に実験的に次の
式で示されている。 B^o＝K_NM_Tj_SＰ ここに、 B^o＝核形成速度、数／時間．マスキツトc.c. K_N＝核形成速度常数 M_T＝結晶懸濁密度（結晶ｇ／マスキツトc.c.） ｊ＝核形成の指数（懸濁液） ｓ＝過飽和 Ｐ＝核形成の指数（過飽和液） 速度常数K_Nは温度、撹拌、および不純物の存
在に依存する。通常、指数ｊは１（unity）とする
ことができる。例えばクリスタリゼーシヨン・テ
クノロジイー・コース（Crystallization
Techonlogy Course）〔ザ・センター・フオア・
プロフエシヨナル・アドバンスメント（The
Center for professional Advancement）〕12月
３−５，1975に提示されたエム・エー・ラーソン
（M.A.Larson）等の「クリスタリゼーシヨン・
デザイン・テクニーク・ユージング・ザ・ポピユ
レーシヨン・バランス（Crystallization Design
Techniques Using the Population Balance）」
を参照。 結晶化の速度（結晶の成長）および生成物
CSDは、上記の式を用い、そして用いられた条
件に当てはまつた速度常数および指数を決定して
実験的に決定することができる。温度、純度、お
よび懸濁密度、かくして結晶成長速度および核形
成速度がサイクルを通して変わるとき、速度常数
は変りそして実験的に決定することができる。 前述した如く、結晶成長は拡散から表面反応コ
ントロールに移るので、基本的な核形成メカニズ
ムは変化しないことが発見された。核形成の速度
は増加しつづけるが、成長速度は平らになる。こ
のことの組合わせは結晶の平均の大きさを減少さ
せ、このことは分離の困難さが増加することを期
待され得る。かくしてより速くブドウ糖を結晶さ
せようとすればする程、生ずる結晶の大きさは小
さくなり、続く結晶−母液の分離が困難となる。 本発明方法によれば、供給液は貧相マスキツト
の撹拌床からなる連続的反応区域にチヤージされ
る。撹拌の速度はコントロールされた表面反応で
ある結晶成長速度を提供するように予め選択され
る。撹拌の速度に加えて、結晶化容器自信の形状
寸法が低い剪断力を維持しながら混合の程度を高
めるようにされる。垂直なシヤフトに１つあるい
はそれ以上の羽根車をもつ撹拌機を備えた、適当
な邪魔板をもつ円筒形タンクが適当である。例え
ば反応区域の中心軸に沿うタービン羽根の廻転に
より撹拌が行なわれるとき、反応区域の中心部分
以内に位置する垂直の吸出し管は、粒子の実質的
な剪断なしに中心軸の付近に高スピードの撹拌を
起すことを可能にする。結晶化の熱を除去する手
段も要求される。これらにはジヤケツトまたはコ
イルが含まれる。 ブドウ糖の結晶は連続的反応区域への供給液の
添加後すぐに形成し始める。この結晶形成は、結
晶相収率が約15％と約45％の間であるまで続けら
れる。所望の結晶収率が得られるや否や、貧相マ
スキツト（15〜45％結晶相収率）は連続的に取出
され、一方同時に新しい供給液で置きかえてブド
ウ糖に関しての液全濃度および過飽和が常に一定
に維持されるようにする。 本発明における連続的反応区域から取り出され
た貧相マスキツトは第２の反応区域、すなわち異
なつた結晶器に供給される。この第２の段階であ
るバツチ式タイプの結晶器はゆつくりと撹拌され
る。撹拌は、バツチ式反応区域の中心軸に沿う位
置に設けられた冷却コイルの遅い回転により、過
度の結晶摩損を防止するが冷却コイルと大部分の
マスキツトとの間の熱交換を可能にするような遅
い速度で行なわれる。このバツチ式反応区域内の
マスキツトの結晶相収率が約60％に到達したと
き、このようにして製造された富相マスキツトが
取り出される。 この富相マスキツトは例えば遠心分離により結
晶と母液に分離され、結晶は回収されそして母液
は蒸発により濃縮されて市販用にされるか、また
は結晶化の改良された収率を得るために連続的反
応区域（すなわち第１の段階）への供給液として
続いて使用される。より高い成長速度および上記
した方法に対する種晶床の必要性の除去の結果と
して、商業用のニユーカークのバツチ式結晶化法
により要求される結晶化容積の40％までの縮小が
実現される。 １つまたはそれ以上の連続的反応区域がバツチ
式反応区域に使用する貧相マスキツトを供給する
ために用いることができる。 連続的段階からの予め決定された割合の貧相マ
スキツトの取り出しそして連続的段階への供給液
の同時的導入のためには公知の手段が行なわれ
る。貧相マスキツトの取り出しは迅速で、そして
貧相マスキツトの全容量の約1/3までからなるこ
とができる。 バツチ式反応区域は、空の結晶器が迅速に充填
され、所望の温度および結晶相含量が達成される
まで撹拌と冷却が保持され、続いて結晶器は完全
に空にされるというように操作されることができ
る。 貧相（lean phase）を提供するためにまたは
貧相結晶化法を最初に開始するために要求される
種晶の量は当該技術の専門家により容易につきと
めることができ、そしてそれは結晶の重量よりも
結晶または核の数により支配される。一般に、供
給液の乾物を基礎として約３〜15％の種晶が満足
的である。好適な量は供給液の乾物を基礎として
３〜４％の種晶である。 本明細中で「結晶相収率（crystal phase
yield）」という語は、生成物をマスキツト中の乾
物の全重量で割つたとき、100を掛けたブドウ糖
結晶（無水を基礎とする）の重量の生成物を意味
する。 また本明細書中で用いる「過飽和
（supersaturation）」という語は、供給液が不純
物のないものを基礎とするブドウ糖に関し過飽和
とされていることを意味する。温度Ｔにおける過
飽和は次のように定義される。 （Ｃ／C_O−１）＝過飽和 ここに、 Ｃ＝操作温度Ｔでの水の重量単位あたりのブドウ
糖の重量単位 C_O＝温度Ｔでの平衡における水の重量単位あた
りのブドウ糖の重量単位 本法の連続的反応区域においては、ブドウ糖結
晶は完全に母液によつて取りかこまれている。こ
のような説明によつて拘束されることを望まない
限り、結晶化段階のある点においては結晶は通常
結晶器中の全容積を満たすと信じられる。母液は
この時期にはボイド空間（void space）だけを
占有する。一般にこれは約40〜５％の結晶相の範
囲内で起こる。この結晶相以上では、２つの現象
が起る。１つの場合においては、残存する大きな
結晶間のボイド空間に適合させるように大きな結
晶の部分の小さな粒子への破壊がある。他の出来
事は残存するボイド空間内における小さな結晶だ
けのさらに結晶化である。この理論は、約45％の
結晶相までブドウ糖マスキツトの直線的な粘度増
進を示すデータにより生れたものである。約45〜
50％以上の結晶相マスキツトは、粘度はこの範囲
以下の場合よりも約４倍も大きい程度増加し、こ
のことは約45〜50％の結晶相でマスキツトの性質
に一定の変化があることを示す。 貧相マスキツトがバツチ式反応区域−この区域
で貧相マスキツトが得られるまで貧相マスキツト
がさらに結晶化される−に供給されるとき、非常
に極微の損失が起ることが発見された。 本結晶化法の明確な利点は、１度平衡が確立さ
れるならば、本法の連続的段階の操作が一定の条
件で実施されることができるということである。
本法の連続的段階におけるブドウ糖液の連続的結
晶化は、一度平衡が確立されるならば、供給割
合、温度、圧力、レベルなどのような操作パラメ
ータの不変を確実するための商業的に有効な制御
装置を用いて維持されることができる特定の操作
条件を操作者が選ぶことを可能にする。連続的段
階の貧相生成物の性質の不変は、結晶の増加した
均等および大きさ、並に結晶相収率および温度の
ような他のマスキツトの特性を提供するようにコ
ントロールされることができる。 上述したように、本発明の結晶化方法の連続的
段階は加水分解物からの貧相マスキツトの製造に
用いられることができる。マスキツトはα−含水
結晶ブドウ糖とさらに加工用としての母液流に分
離される。この具体化法によれば、高純度（96〜
99％の乾物に基づくブドウ糖）の加水解物は迅速
に結晶化されて、商業的に高ブドウ糖含有コー
ン・シラツプとして販売されるのに十分な高品質
の母液流生成物を提供する。このものはまた、高
果糖含有コーン・シラツプチヤンネル
（channel）を通して加工されることができる。 次の例は本発明の代表的なそして情報的な例で
あり、本発明をさらに具体的に説明するものであ
るが、本発明はこれによりなんら制限されるもの
ではない。 例 １ ３つの同じ結晶器が使用された。各結晶器は次
の性質をもつものであつた。37.85（10ガロン）
の操作容積；53.1cm（20.9インチ）の液の深さ；
29.6cm（11.65インチ）のタンクの直径；各々が
20.3cm（８インチ）の直径および5.1cm（２イン
チ）の羽根の幅を持つ２〜４枚の羽根の45゜ピツ
チのタービン羽根車；12.1cm（4.75インチ）の撹
拌機プーリーの直径；95〜570rpmの変速可能な
速度駆動範囲。マスキツトの温度はジヤケツトを
設けることおよび追跡（tracing）の手段により
維持された。 45゜ピツチの４枚羽根のタービンは最小の剪断
力で結晶器の壁付近の物の移動を増加した。先端
速度の計算には、商業的実施速度が約4.6cm／秒
（９フイート／秒）の先端速度を与える、0.3rpm
で操作する米国特許第3762947号に記載されたタ
イプの2.9ｍ（9.5フイート）の直径のバツチ式結
晶器を用いて決定された。先端速度はこの試験を
通して64ないし176cm／秒に変えられた。 補助の装置は供給液を保持するタンク及び真空
試料採取システムを含んだ。この試料採取システ
ムは、底部取り出しあるいはオーバーフロー取り
出しに代るものとして結晶器の中部近くから代表
的なマスキツト試料を取り去るように設計された
ものである。種々の灰分およびブドウ糖濃度の結
晶器供給液は、全部酵素法でつくられた澱粉の加
水分解物を無水ブドウ糖および塩化ナトリウムで
調整することにより調整した。この液は結晶化温
度に矛盾しない乾物になるまで脱ミネラル水で調
整した。試験中、供給液は飽和温度以上に維持し
た。溶液の乾物は屈折率により追跡し、そして蒸
発による水の損失はバランスするために脱ミネラ
ル水の添加により調整した。 各試験は各結晶器に30（7.9ガロン）−ミネラ
ルの残留しない量−供給液をチヤージすることに
より開始された。上記した真空システムを通して
の特別な量のマスキツトの１時間ごとの取出し、
それに続く同じ量の供給液の添加により連続的操
作が行なわれた。移された容量は所望の滞留時間
を与えるために計算された。 各試験に対しては、マスキツトは自然に核形成
させるようにした。一般に、結晶相収率は操作の
３〜５滞留時間後に平衡化する傾向であつた。結
晶の大きさの分布は平衡化するのに幾分か長い時
間を要した。試験期間は一般に90〜115時間であ
つた。次の第１表はこのシリーズの試験中に得ら
れた試験データをまとめたものである。

【表】

【表】

【表】 図面は38℃と48℃における羽根車先端速度と直
線的な結晶成長速度常数K_Gとの間の相互関係を
示す図である。K_Gは約５cm／秒の羽根車先端速
度−商業的実施の代表的なものである−ないし約
60cm／秒−結晶化速度を助長すると信ぜられる−
の撹拌速度における増加である。 本発明を説明する目的で若干の代表的な具体例
および詳細を示したが、本発明の精神および範囲
から逸脱しない範囲内で種々の変更および修正が
行なわれ得れことは当該技術の専門家にとつて明
白なことである。

【図面の簡単な説明】

図面は38℃と48℃における羽根車先端速度と直
線的な結晶成長速度常数K_Gとの間の相互関係を
示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ブドウ糖含有供給液を、予め決めた速度で、
   実質的に、約15％と約45％の間のα−含水結晶ブ
   ドウ糖の結晶相含量をもつ貧相マスキツト（lean
   phase massecuite）からなる第１の反応区域に
   連続的に導入し、コントロールされた表面反応で
   ある直線的な結晶成長速度に確実にするために該
   第１の反応区域内の供給液と貧相マスキツトの良
   好な混合を増進するのに十分な高い速度である
   が、該第１の反応区域内の貧相マスキツトの過度
   の摩損を避けるのに十分な低い速度で、該第１の
   反応区域を連続的に撹拌し、該第１の反応区域内
   の該供給液を連続的に結晶化して追加的な貧相マ
   スキツトを形成させ、該第１の反応区域は約40℃
   と約50℃間の一定温度で操作し、該第１の反応区
   域の該供給液の滞留時間は約６時間ないし約30時
   間であるようにし、該第１の反応区域から貧相マ
   スキツトを連続的に取り出すかまたは取り出して
   種晶として使用することを特徴とする、ブドウ糖
   含有液からα−含水結晶ブドウ糖を連続的に結晶
   化させる方法。 ２ 貧相マスキツトから乾燥糖と母液流を分離す
   る工程を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 第２の反応区域が本質的に貧相マスキツトか
   らなるまで第２の反応区域に第１の反応区域から
   貧相マスキツトを直ちに導入し、過剰の結晶摩損
   が避けられるとともに熱がコイルと大部分のマス
   キツトとの間で交換される速度で第２の反応区域
   を冷却コイルで連続的に撹拌し、該第２の反応区
   域内の貧相マスキツトを、約35℃ないし約50℃の
   結晶温度で、約60％以上のα−含水結晶ブドウ糖
   の結晶相含量をもつ富相マスキツト（rich phase
   massecuite）を形成するに十分な時間結晶化さ
   せ、結晶化の温度は予め選んだ最初の値から予め
   選んだ最終の値に低下されるようにし、そして母
   液の除去によつて富相マスキツトからα−含水結
   晶ブドウ糖結晶を分離する工程を含む特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ４ 撹拌速度が約60cm／秒の羽根車先端速度を用
   いることによつて提供される特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ５ 撹拌速度が300cm／秒と600cm／秒の間の羽根
   車先端速度を用いることによつて提供される特許
   請求の範囲第１項記載の方法。