JPH0380149A - アルミナ・ジルコニア焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は耐摩耗性９機械的特性に優れたアル□す・ジル
コニア焼結体の製造法に関する。

（従来の技術） アルミナにジルコニアを添加して、得られるアルミナ・
ジルコニア焼結体の機械的弊性を改善することは、特公
昭５９−２４７５１号公報に代表されるように一般に知
られてしる。

このようなアルミナ・ジルコニア焼結体の製造法は、以
下の２種類に大別できる。

（１）特開昭６１−１１７１５３号公報に示されるよう
にアルミナ、ジルコニア、イツトリア等の各粉体を粉砕
、混合、成形して１５００〜１６５０℃の温度で空気中
で常圧焼結する方法。

（２）特開昭６１−５８８５７号公報に示されるように
平均粒径が１．０μｍ以下のアルミナ及びジルコニアを
含む粉体を成形、仮焼後黒鉛製の型に入れ、１５００℃
の温度で１時間程度ホットプレスで焼結して緻密化する
方法。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら（１）の方法では、アルミナとジルコニア
とでは焼結温度が異なり（ジルコニアはアルミナよう低
温で焼結する）、単に混合分散した粉体の成形体を焼成
すると焼結温度の違いにより。

アルミナ粒子とジルコニア粒子間にクラックが発生し、
高性能のアル□す・ジルコニア焼結体が得られ々ｂとい
う欠点がある。この対策として混合をよう均一にするた
め成分を一度溶解し、微細な複合沈殿物を作って焼結温
度を下げる方法が特開昭６２−９１４１９号公報に示さ
れ、また比表面積がｓ　Ｏｏ　Ｏｎ”／ｋｇ以上の微細
なアルミナ及びジルコニアを含む粉体全組成物中に焼結
助剤として遷移金属を０．０１〜１重量優添加し、１４
５０〜１５００℃の温度で焼結可能とする方法が特開昭
６２−５９５６５号公報に示されるが、これらの方法で
は価格、性能の点で問題があう、また成形が困難である
という欠点がある。

一方（２）の方法では、クラックが防止され欠陥のない
高性能の焼結体が得られるが、１５００℃以上の高温の
条件下で使用できる型材は黒鉛に限定されてしｉい、″
また黒鉛を用いると酸化を防止するために還元性、真空
中又は中性雰囲気中で焼成しなければならないためコス
ト高となる欠点がある。

上記に示すように従来の技術では、アルミナにジルコニ
アを添加すれば性能が向上することば知られているが、
アルミナ焼結体のように安価に製造する技術、製造条件
が確立されていないのが現状である。

本発明は上記の欠点のないアルミナ・ジルコニア焼結体
の製造法を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明はアルミナ、ジルコニア及びジルコニアの安定化
剤を含む材料をホットプレスで焼結させてアルミナ・ジ
ルコニア焼結体を製造する方法において１弱酸化性雰囲
気中又は大気中で、温度が１１００〜１４００℃の条件
でホットプレスして焼結させた後９弱酸化性雰囲気中又
は大気中でホットプレス温度より高温で、かつ１５００
℃以下の温度で熱処理するアルミナ・ジルコニア焼結体
の製造法に関する。

本発明にかいてジルコニアの安定化剤としては。

セリア、イツトリア等を用いることが好筐しいが。

ジルコニアを安定化する効果を有し、かつ正方晶のジル
コニア結晶を生成するものであれば特に制限はない。ジ
ルコニアの含有量は、安定化剤の種類及び添加量によう
適宜選定するものとし、＊に制限はないが９機械的、熱
的の特性及びホットプレスの容易さを考慮すれば全組成
物中に１５〜３０容量多含有することが好筐しい。なお
ジルコニアには不純物としてＨｆ　０２が含１れるが使
用に際しでは何ら差し支えない。

一方アルミナは、全組成物中に５０容量多以上含有され
ることが好筐しい。

アルミナ、ジルコニア及びジルコニアの安定化剤を含む
材料は、粉体の状態でホットプレスしてもよ＜、また粉
体を成形した成形体を用いてホットプレスしてもよ←特
に制限はない。

アルミナ、ジルコニア及びジルコニアの安定化剤を含む
材料にかいて、粉体を用いる場合は、各酸化物又はホッ
トプレス温度以下の温度で酸化物となる粉体を混合分散
したもの若しくはアルミナ粉と安定化剤が既に固溶され
たジルコニア粉とを混合分散した粉体を用いることが好
ましい。ｉたこれらの粉体ば１粒径が平均で０．３〜１
．０μｍであれば取扱い易さ、特性の点で好壕しく、さ
らに比表面積がｓ　ｏ　ｏ　ｏ　ｍ２／ｋａ以下であれ
ば成形し易いので好ましい。

ホットプレス条件は２％に制限はないがｓ　０２分圧が
Ｉ　Ｘ　１０２Ｐａ以上の雰囲気中で行うことが好！し
く　、　　Ｉ　Ｘ　１０”Ｐａ　〜３　Ｘ　１０’Ｐａ
の範囲の雰囲気中で行えばさらに好ましい。またホット
プレスにおける圧力は２ＭＰａ以上であることが好玄し
く、５ＭＰａ以上であればさらに好筐しい。

ホットプレス及び熱処理は９弱酸化性雰囲気中又は大気
中で行うことが必要とされ、この雰囲気以外でホットプ
レス及び熱処理を行うと機械的強度が低下するという欠
点が生じる。

ホットプレスの温度は、１１００〜１４００℃。

好ましくは１２５０〜１３５０℃の範囲とされ。

温度が１１００℃未満であると焼結が困難となったり、
型通ジに焼結することができず、１４００℃を越えると
型が酸化して摩耗すると共に型と焼結体とが反応し易く
なり、さらには焼結体のジルコニアが粒成長して性能が
低下し、ばらつきが増６一 大するなどの欠点が生じる。

熱処理の温度は、ホットプレス温度よう高温で。

かつ１５００℃以下の温度とされ、ホットプレス温度と
同等若しくはそれより低い温度で熱処理すると゛ジルコ
ニアの安定化が得られにくくなう２本発明の目的を遠戚
することができない。また１５００℃を越えるとアルミ
ナ・ジルコニア焼結体の粒成長が顕著になう２機械的強
度が劣下するという欠点が生じる。

（実施例） 以下本発明の詳細な説明する。

実施例１ アルミナ粉（昭和電工製、商品名１６０８Ｇ）７５容量
％（６７重量ダ）にジルコニア粉（第−希元素化学工業
製、商品名５ＰＺ）２９重量多。

イツトリア粉（日本イツトリウム製、純度９９．９％）
０．９重量ダ及びセリア粉（日本イツトリウム製、純度
９９．９１３．１重量ダを混合して得られたジルコニア
成分２５容量多を秤量し、ボール□ルで平均粒径が０．
８μｍになる筐で湿式粉砕、混合後乾燥してホットプレ
ス原料用粉体を得た。な卦この粉体の比表面積は３９０
０　ｍ２／ｋｇであった。

次に得られた粉体を直径が５０ＩＮＩＩ１１（φ）の炭
化珪素質製のホットプレス型に入れ、第１表に示す条件
（ホットプレス温度、圧力＋　ＯＲ分圧）で３０分間保
持してホットプレスを行い、ついで大気中で第１表に示
す温度で熱処理してアルミナ・ジルコニア焼結体を得た
。

この後得られたアルミナ・ジルコニア焼結体を切断して
寸法が３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの試料を得た。得られた各試料
５本についての曲げ強さを測定し。

その平均値を求めた。その結果を第１表に示す。

な卦曲げ強さはＪＩＳ　Ｒ１６０１−１９８１の規格に
基づき測定した。

第 表 ＊印は本発明に金管れないものを示す。

第１表から明らかなように２本発明に冷るアルミナ・ジ
ルコニア焼結体は９曲げ強さに優れることがわかる。

実施例２ 実施例１で得たホットプレス原料用粉体を直径が５０１
１ｎ（φ）の炭化珪素質製のホットプレス型に入れ第２
表に示す条件で３０分間保持してホットプレスを行い、
ついで大気中で第２表に示す温度で熱処理してアルミナ
・ジルコニア焼結体を得、その後曲げ強さを測定した。

その結果も合わせて第９ ２表に示す。

Ｘ印は本発明に含會れないものを示す。

第２表から明らかなように９本発明になるアルミナ・ジ
ルコニア焼結体は２曲げ強さに優れることがわかる。

実施例３ アルミナ粉、ジルコニア粉、イツトリア粉及びセリア粉
（いずれも実施例１と同様のもの使用）を第３表に示す
割合に秤量し、粉砕、混合した後大気中で１３００℃の
温度で２時間熱処理を行い。

ついで平均粒径が０．４μｍになるまで粉砕して正１〇
− 方晶結晶と単斜晶結晶とが混在したホットプレス原料用
粉体を得た。なかこの粉体の比表面積は３２００ｍ”／
ｋｇであった。

次に得られた粉体を直径が５０肛（φ）の炭化珪素質製
のホットプレス型に入れ、第３表に示す条件で３０分間
保持してホットプレスを行い、ついで大気中で第３表に
示す温度で熱処理してアルミナ・ジルコニア焼結体を得
、その後曲げ強さを測定した。その結果も合わせて第３
表に示す。

実施例４ アルミナ粉、ジルコニア粉、イツトリア粉及びセリア粉
（いずれも実施例１と同様のもの使用）を第４表に示す
割合に秤量し、以下実施例３と同様の工程を経てホット
プレス原料用粉体を得た。

次に得られた粉体を直径が５０ｍｍ（φ）の炭化珪素質
製のホットプレスに入れ、第４表に示す条件で３０分間
保持してホットプレスを行い、ついで大気中で第４表に
示す温度で熱処理してアルミナ・ジルコニア焼結体を得
、その後曲げ強さを測定した。その結果も合わせて第４
表に示す。

１３ ４− 第４表から明らかなように９本発明に々るアル□す・ジ
ルコニア焼結体は２曲げ強さに優れることがわかる。

なお比較例として実施例１で得たホットプレス原料用粉
体を直径が５０肛（φ）の炭化珪素質製のホットプレス
型に入れ、１４５０℃の温度でホットプレスを行ったと
ころ、　ＳｉＣｊｌＭの型が酸化し、型と焼結体とが反
応した。

なお各実施例において、ホットプレス時の雰囲気は、Ｎ
２と０２とを混合して０２分圧をｐ＋整したガスをプレ
ス型に装着した電気炉内に導入して使用した。０２分圧
はプレス型の近くから吸引したガスをジルコニア酸素セ
ンサで測定して調整した。

（発明の効果） 本発明の製造法によって得られるアルミナ・ジルコニア
焼結体は、従来の焼成温度より５０℃以上低温でホット
プレスすることができ、原料粉は溶解、共沈させた超微
細で高価な粉体を用いることがないので安価にそして量
産性に優れ、筐た機械的強度にも優れ、工業的に極めて
好適なアルミナ・ジルコニア焼結体である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．アルミナ，ジルコニア及びジルコニアの安定化剤を
   含む材料をホツトプレスで焼結させてアルミナ・ジルコ
   ニア焼結体を製造する方法において，弱酸化性雰囲気中
   又は大気中で，温度が１１００〜１４００℃の条件でホ
   ツトプレスして焼結させた後，弱酸化性雰囲気中又は大
   気中でホツトプレス温度より高温で，かつ１５００℃以
   下の温度で熱処理することを特徴とするアルミナ・ジル
   コニア焼結体の製造法。