JPH0380542B2 - - Google Patents

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JPH0380542B2
JPH0380542B2 JP58181481A JP18148183A JPH0380542B2 JP H0380542 B2 JPH0380542 B2 JP H0380542B2 JP 58181481 A JP58181481 A JP 58181481A JP 18148183 A JP18148183 A JP 18148183A JP H0380542 B2 JPH0380542 B2 JP H0380542B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、水銀に対してきわめてすぐれた分離
作用を示す吸着剤に関する。さらに言えば、きわ
めて高収率、高選択率で水銀を吸着する新規な吸
着剤に関し、各種の水銀含有廃水中の水銀濃度を
規制値以下に低減するとともに、高価で貴重な資
源としての水銀の回収にも有用に使用できる吸着
剤を提供するものである。 水銀およびその化合物は、含塩電解工場、水銀
系触媒を製造しあるいは用いる各種化学工場、水
銀を含有する医薬品や農薬あるいは殺虫・殺菌剤
の製造工場ならびに使用現場、乾電池、蛍光燈、
計測器類の製造工場、都市ごみ、産業廃棄物、下
水汚泥等の焼却工場、各種金属鉱山、精錬工場あ
るいは大学、研究所、病院等の実験質等多岐にわ
たる廃水、洗煙廃水中に含まれる。 一般に重金属は凝集沈澱法により処理できる
が、水銀については水俣病などで知られるよう
に、特にその有害性が注目され、環境基準下では
0.005mg／以下という厳しい基準が設けられて
おり、単なる凝集沈澱法のみではその値を達成す
ることはできない。 一方、キレート樹脂を用いる方法は、廃水中の
水銀イオンを水銀キレート樹脂によつて吸着除去
する方法であり、その高い吸着能のために廃水中
の微量の水銀イオンを0.005mg／以下に低減で
きるが、高濃度の水銀を含有した廃水に対しては
樹脂が一般に高価であり、使い捨てであるため、
経済性に難点がある。 一方、廃水中の水銀の形態が複雑であり、その
挙動についても不明な点が多いことも起因して、
高価なキレート樹脂への負荷を軽減し、かつ厳し
い規制値を達成するために前処理法を採用する場
合がある。これらには、粗処理としての凝集沈澱
工程を複数段設けたり、硫化法や活性炭処理法な
ど各種の除去方法を組合わせる方法があるが、設
備費が嵩み、各工程での最適運転条件を維持する
ための複雑な管理システムなどが必要となるなど
の欠点を有している。 本発明は、こうした従来方法の欠点を克服する
ために鋭意研究を重ねた結果完成させられたもの
であつて、比較的高濃度の水銀含有廃水をも経済
的に処理でき、かつ規制値を容易に達成できる水
銀分離吸着剤を提供するものである。 すなわち本発明は、多孔質固体担体に共役ジオ
レフイン低重合体又はその誘導体を担持させてな
る水銀分離吸着剤に関する。 本発明の吸着剤を用いる場合は、水銀イオン、
水銀化合物などの各種形態の水銀を含む水性液か
ら有効に水銀を吸着分離・回収することができ
る。 本発明でいう共役ジオレフインの低重合体と
は、ブタジエン、イソプレン、１，３−ペンタジ
エン、シクロペンタジエン、１，３−オクタジエ
ンなどの通常炭素数４〜８の共役ジオレフインの
１種の単独重合体、これら２種以上の共重合体お
よびこれら共役ジオレフインの１種以上を主成分
（50wt％以上）としてスチレン、アルキルスチレ
ンなどの他のビニル単量体とを共重合したもの等
をいう。 該共役ジオレフイン低重合体の重合方法は特に
限定されることはなく、それぞれの単量体または
それらの組み合わせに適した重合方法を採用して
よく、アルカリ金属もしくはその有機金属化合物
を用いるアニオン重合、フリーデルクラフツ触媒
などを用いるカチオン重合、ニツケル等の遷移金
属触媒を用いる配位アニオン重合あるいはラジカ
ル開始剤を用いるテロメリゼーシヨン法または熱
重合のいずれの方法も可能である。本発明におい
て最も好ましいのは、１，２二重結合を50％以上
含有するブタジエン低重合体である。 本発明においては、これらの重合体を誘導体も
使用される。誘導体としては、これら重合体中に
酸基、エポキシ基、ヒドロキシル基、アミン基、
メルカプト基等を導入したものが用いられる。こ
れらの例は、重合体にアクリル基、無水マレイン
酸等を付加したもの、重合体をエポキシ化したも
の、エポキシ化後さらにアミン、メルカプタン、
等を反応させたもの等である。 該共役ジオレフイン低重合体又はその誘導体の
分子量は、かなり広範囲に選ぶことができるが、
通常、数平均分子量300〜50000好ましくは500〜
5000である。分子量が低過ぎると低重合体の固体
担体への担持力が低下し、吸着剤の寿命が短くな
る心配があること、また、あまりに高分子量過ぎ
ると固体担体に担持させるために用いる溶媒に溶
けにくく、かつ溶液粘度が高過ぎるために担持操
作に困難を生じるとともに、水銀吸着能が低下し
てくる。 多孔質固体担体としては、比表面積10m2／ｇ以
上のもの、通常50m2／ｇ以上、好ましくは100
m2／ｇ以上の多孔質固体物質たとえばアルミナ、
シリカゲル、ケイ酸、ケイ酸アルミナ、結晶性ア
ルミノシリケート、粘土、各種耐火物、珪藻土、
活性炭素などの無機質固体多孔物質あるいはこれ
ら２種または３種以上の混合が用いられるが、破
壊強度が大きく表面積の大きいものが望ましい。
また、経済性を考慮すれば、アルミナ、シリカゲ
ル、珪藻土などが好適であるが、本発明に最も顕
著に効果のある担体はシリカゲルである。 共役ジオレフイン低重合体の担持量は任意に選
ぶことができるが、通常５〜50wt％であり10〜
30wt％が好適である。 共役ジオレフイン低重合体又はその誘導体を多
孔質担体に担持させるには、通常溶媒に該共役ジ
オレフイン低重合体を溶解させて溶液とし、これ
に多孔質固体を含浸させた後、溶媒を留去し乾燥
させる。 溶媒は該共役ジオレフイン低重合体の良溶媒で
あれば特に限定されないが、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族溶媒、塩化メチレンな
どの含ハロゲン溶媒、ブチルセロソルブなどのセ
ロソルブ類など任意に選ぶことができる。 本発明の吸着剤を用いた水銀含有廃水から水銀
の吸着操作としては、吸着剤を適当な容器に入
れ、これに水銀塩水溶液を混合し、一定時間浸漬
させる回分法（この場合適度の振盪または攪拌が
望ましい）や吸着剤をカラムに充填し、水銀溶液
を通液する固定床ないしは流動床による連続処理
方法が可能である。 本発明の吸着剤を用いる場合は水銀がきわめて
有効に吸着できるが、さらに大きな利点は被処理
水銀含有液の広いPH領域で高い吸着能を維持でき
ることである。これは通常のキレート樹脂がそれ
ぞれの樹脂に最適なPH範囲に調整する必要があ
り、そのため望ましいPHに維持するための複雑な
管理操作を必要とするのに対し、本願発明の場合
は操作法が簡便であり工程管理が簡略化され、経
済性にもより優れた方法ということができる。 さらに本発明の大きな特徴は該吸着剤の水銀に
対する極めて高い吸着選択性である。このこと
は、本発明による吸着剤が比較的高い水銀濃度の
各種廃水に対して経済的に処理し得る利点と合わ
せ、種々の重金属を複数含有する廃水からまず水
銀のみを分離除去し、ついで一般的な凝集沈澱法
により、その他の重金属を分離除去するという、
通常とは異なる処理法の採用が可能なことであ
り、水銀の回収という観点から有効な処理方法と
いえるものである。 本発明の吸着剤が上記のように水銀の吸着にど
うして優れた効果を発揮するか明確でないが、多
孔質固体担体表面の固有の物理的、化学的特性
が、担持された共役ジオレフイン低重合体との何
らかの相互作用により、水銀との親和力を強める
ような働きを生じ、望ましい水銀吸着物質を形成
しているものと考えられる。 次に、実施例により本発明をさらに具体的に説
明する。実施例中の部および％は、重量部および
重量％を示す。 実施例 １ アルキルナトリウムを触媒とする連鎖移動アニ
オン重合法により合成した分子量1500のブタジエ
ン低重合体（１，２結合型の二重結合を60％以上
含有する）10ｇを溶解した塩化メチレン溶液に、
脱水乾燥したシリカゲル（比表面積500m2／ｇ）
90ｇを含浸させ、ついで塩化メチレンを留去し、
ブタジエン低重合体の10％を担持した吸着剤を調
製した。 この吸着剤１ｇを精秤して共栓付三角フラスコ
に入れ、379ppmの塩化第２水銀溶液２mlを加え、
25℃で12hr振盪させた後、上澄液をとり、原子吸
光還元気化法（JIS Ｋ 0121）でその濃度を測定
したところ0.288ppmであつた。 水銀の吸着率は99.9％、水銀残存濃度
0.288ppmにおける吸着量は吸着剤１ｇ当り7.59
mg、ブタジエン低重合体１ｇ当り75.9mgであつ
た。 実施例 ２ 所定の方法で合成した低重合体（または低共重
合体）を実施例１の方法に準じて担体に所定量担
持させた吸着剤の一定量（0.5〜１ｇ）を精秤し
て共栓付三角フラスコに入れ、あらかじめ調製し
た所定濃度の塩化第２水銀溶液の一定量（10〜20
ml）を加え、25℃〜30℃で12hr以上振盪させた
後、その上澄液の水銀濃度を実施例１の方法に準
じて測定した。 結果を表２−１〜表２−４に示す。
【表】 表２−１から明らかなように、ブタジエン低重
合体の担持量が多ぎると吸着能が低下し、また担
持が困難になる。また担体を用いない場合（表の
100％）は、極度に吸着能が悪く、担体の効果は
明らかである。なお、表２−１の例はブタジエン
低重合体の担持量を変化させること、および塩化
第２水銀の初濃度を48.8ppmとした以外は実施例
１と同様に行なつたものである。
【表】 表２−２から明らかなように、シリカゲル、ア
ルミナを担体として用いた時に高い吸着能が得ら
れるが、特にシリカゲルが高い吸着能を示す。な
お、表２−２の例は多孔質担体の種類を変えた以
外は実施例１と同様な方法で行なつたものであ
る。
【表】
【表】 表２−３から明らかなように、１，２結合型の
二重結合を多く含有する低重合体を用いた時によ
り高い吸着能が得られる。 表２−４から明らかなように、本発明による吸
着剤は塩化第２水銀溶液の広いPH範囲にわたつて
すぐれた吸着効果を有するものである。 実施例 ３ 実施例１と同様にして調製したブタジエン低重
合体10％を担持した吸着剤の1.0ｇを100c.c.の共栓
付三角フラスコにとり、1500ppm濃度のHg含有
溶液20mlを加え、30℃で18hr振盪した。 静置後その上澄液を濾過した後希釈して、原子
吸光法で水銀濃度を測定したところ100ppmであ
つた。なおブタジエン低重合体を担持しないシリ
カゲルのみを用いて同様に操作した水銀溶液の最
終濃度は1100ppmであつた。このことから、該吸
着剤を用いた場合の吸着率は99.3％、水銀残存濃
度100ppmにおける吸着量は吸着剤１ｇ当り28mg
（低重合体１ｇ当り280mg）であり、低重合体を担
持しない場合のそれは、吸着率26.7％、吸着量は
吸着剤１ｇ当り８mgであつた。 実施例 ４ 実施例１に準じて調製した吸着剤を長さ9.7cm、
直径1.8cmのカラムに充填した。充填量は12.6ｇ
であつた。これに100ppmの濃度のHg溶液を通液
し、流出した液中の水銀濃度は環境基準値0.005
mg／以下であつた。 さらに通液を続け、合計2500mlの水銀溶液を通
液した直後の流出液の水銀濃度は0.1ppmであつ
た。したがつて該カラムの水銀吸着量は、吸着剤
１ｇ当り約20mgであつた。 実施例 ５ 表５に示した各種重金属の溶液を用いて実施例
１に準じて処理した結果を示す。 実施例 ６ 表６に示した各種共役ジエン低重合体の誘導体
を用いて、実施例１に準じて処理した結果を示
す。
【表】
【表】 開環させるのに必要な量のメチルメ
ルカプタンを、該反応条件下
で反応させたもの。
以上の結果は水銀が他の重金属に比べ選択性良
く吸着除去できることを示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 比表面積が10m2／ｇ以上の多孔質固体担体に
    共役ジオレフイン低重合体又はその誘導体を担持
    させてなる水銀分離吸着剤。 ２ 多孔質固体担体が、アルミナ、珪藻土、活性
    炭、結晶性アルミノシリケート、ゼオライトおよ
    びシリカゲルから選ばれるものであることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の水銀分離吸着
    剤。 ３ 共役ジオレフイン低重合体およびその誘導体
    の数平均分子量が300〜50000であることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項ないし第２項のいずれ
    か１項記載の水銀分離吸着剤。 ４ 共役ジオレフインまたはその誘導体の担持量
    が５〜50wt％であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項記載の
    水銀分離吸着剤。
JP58181481A 1983-09-29 1983-09-29 水銀分離吸着剤 Granted JPS6078639A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58181481A JPS6078639A (ja) 1983-09-29 1983-09-29 水銀分離吸着剤
US06/655,349 US4604321A (en) 1983-09-29 1984-09-27 Mercury adsorbing agent
EP84306673A EP0139497B1 (en) 1983-09-29 1984-09-28 Use of an adsorbing agent for the adsorption of mercury
DE8484306673T DE3474783D1 (en) 1983-09-29 1984-09-28 Use of an adsorbing agent for the adsorption of mercury

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58181481A JPS6078639A (ja) 1983-09-29 1983-09-29 水銀分離吸着剤

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6078639A JPS6078639A (ja) 1985-05-04
JPH0380542B2 true JPH0380542B2 (ja) 1991-12-25

Family

ID=16101505

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58181481A Granted JPS6078639A (ja) 1983-09-29 1983-09-29 水銀分離吸着剤

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