JPH0380723B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

＜産業上の利用分野＞ 本発明は、シリコン（ケイ素）の製造、更に詳
しくは高純度シリコンを製造するための方法と装
置に関する。特に、本発明は、太陽電池、半導体
装置等に用いることのできる高純度シリコンを得
るために、冶金グレードのシリコンのような粗シ
リコンを精製するための方法と装置に関する。 ＜従来技術＞ 高純度シリコンは、幅広い種類の工業的用途の
ために有用であり、また頻々必要でもある。この
用途の１つは太陽電池の分野である。この太陽電
池においては、高純度シリコンの薄板又はウエフ
アーは、入射した太陽放射エネルギーを電圧に直
接に変換するために設けられた多層セルの少なく
とも表面層を形成する。現在までのところ、高純
度シリコンを製造し、その後にこのシリコンを薄
板又はウエフアーに成型するのに利用できる方法
や技術は極めて高価である。 シリコンを電気化学的に精製するために一般的
に利用される１つの方法は、良く知られたアルミ
ニウム精製法を適用することである。この方法で
は、シリコンをアルミニウムと置き換えて、溶融
したCu／Siを陽極とし、Naをベースとした溶融
電解質を用いる電気化学的な方法を提供する。電
解質は、陰極にシリコンを移送するために
Na₃AlF₆を含有する。この方法の１つ例は、
Helvetica Chemica Acta、第47345巻（1964）
に掲載されたR.MonnierとJ.C.Giacometti著
「Recherches surla Raffinage Electrolytique
du Silicium」に記載されている。 上記した種類の系においてはいくつかの重要な
問題点がある。この場合の１つの問題点は、陽極
が溶融されていなければならないため、電解槽当
たり１つの電極対のみしか用いることができない
ということである。そのため、陰極における単位
電解槽容積当たりのシリコンの沈積はむしろゆつ
くりと進行する。その上、この電解槽の動力学に
基づき、多量の電解質蒸気の損失が電解槽の高い
操作温度により生じる。その結果、この系は余り
経済的なものではない。 Siをメツキするためのもう１つの公知の電気化
学的な方法は、J.Electronic Mat′ls、第６巻、
＃６、607頁（1977）に掲載されたUri Cohen著
「Some Prospective Appli cations of Silicon
Electrodeposition from Molten Fluorides to
Solar Cell Fabrication」に記載されている。こ
の特別な方法では、LiF、KF、K₂SiF₆の溶融塩
からなる電解質がグラフアイト陰極の上にシリコ
ンをメツキするために用いられる。しかしながら
この場合、陽極として実質的に純粋なシリコン固
体板が必要である。すなわち、この方法は冶金グ
レードのシリコンや他の粗シリコンを用いた場合
における実際的な適用例ではない。 更にもう１つの電気化学的な方法は、本願と同
じ出願人による米国特許出願第387115号（1982年
６月10日出願）に記載されている。この方法で
は、溶融塩電解質中のグラフアイト陰極の上にSi
を電気化学的に沈積させるためのシリコン源とし
てCu／Si陽極が用いられている。 半導体や太陽電池の工業分野に用いられる高純
度シリコンを製造するのに現在利用されている他
の方法は、良く知られた蒸留法および種々の化学
的変換方法である。この一般的な方法の１つとし
ては、次の反応式(1)に示すように、無水塩化水素
との流動床反応を経て、冶金グレードのシリコン
を塩基性の中間体トリクロルシラン（HSiCl₃）
に変換する方法がある。 Si＋3HCl＝HSiCl₃＋H₂ …(1) この場合、トリクロルシランはその後に蒸留に
より精製されたのち、次の反応式(2)に示すよう
に、水素の存在下でトリクロルシランから化学蒸
着によつて半導体グレードのシリコンが沈積され
る。 HSiCl₃＋H₂＝Si＋3HCl …(2) 代表的な場合、水素の存在下でトリクロルシラ
ンからシリコンを沈積させることは、ジーメンス
型の反応器中で行なわれる。しかしながらジーメ
ンス型の反応器は、シリコンと塩化水素以外に、
未反応のトリクロルシラン、H₂及びSiCl₄が生成
するという点で完全ではない。上記したこの方法
は、Leon D.CrossmanとJohn A.BaKer著
「Polysilicon Technology」という表題のダウ・
コーニング・レポート（Dow Corning Report）
に完全に開示されている。またこのレポートは、
H.R.HuffとE.Cirtl著「Semiconductor Silicon
1977」（The Electrochemical Society
Softbound Symposium Series Princeton、
New Jersey（1977））にも掲載されている。この
方法は、ジーメンス型の反応器が非効率的である
こと、及び数多くの異なつたプロセス段階がこの
方法全体を通じて必要であることのため、十分な
量の高純度シリコンや精製シリコンを得るために
は、実施する上で非常に高価である。 太陽電池工業において直面する大きな問題と障
害の１つは、太陽電池をつくるのに要する費用を
減少させることにある。実際、シリコンを使用す
る効率的な太陽電池は現在利用可能ではあるが、
もしその太陽電池が非常に高価な構造物でなくな
つた場合には、量的には一層容易に使用すること
ができるようになる。この非常に高価な構造物の
重要な観点は、シリコンを精製し、この精製シリ
コンを薄いウエフアーやシートに成型するのに費
用が相当にかかる結果によるということである。
本発明は、高度に精製されたシリコンを経済的な
費用で供給すると共に、何等追加の費用をかけず
に潜在的にシート形態をした高度に精製されたシ
リコンを提供することにより、太陽電池工業と共
に関連した半導体工業の両方の要望に答えたもの
である。 ＜発明の目的＞ そのため、本発明の１つの目的は、高純度シリ
コンを製造するための方法と装置を提供すること
である。 本発明のもう１つの目的は、冶金グレードのシ
リコンを、太陽電池や半導体装置に用いることの
できる高純度シリコンに精製するための方法と装
置を提供することである。 本発明の更にもう１つの目的は、太陽電池に用
いられる実質的に平面シートの高純度シリコンを
製造するための方法と装置を提供することであ
る。 ＜発明の構成＞ 本発明による高純度シリコンを製造する方法に
おいては、先ず、ケイ化銅合金をつくりこの合金
を囲いの内部に配置する工程を含む。次いで、フ
イラメント部材を囲いの内部で合金の反対側すな
わち対向させて配置する。囲いを、シリコンを移
送するために用いられる化学的蒸気移送ガスでも
つて充填する。最後に、フイラメント部材と合金
を、合金表面でこの移送ガスをシリコンと反応さ
せかつフイラメント部材表面上に反応シリコンを
沈積させるのに十分な温度にまで加熱する。 また本発明によれば、高純度シリコンを製造す
るための装置も提供される。この装置は、内部に
ケイ化銅合金を配置した囲いを有する。この合金
はシリコン源となるものである。またフイラメン
ト部材が、囲いの内部で合金の反対側すなわち対
向位置に配置され、沈積によりシリコンを受取る
ようになつている。また合金とフイラメントとの
間を流動するようになつている化学的蒸気移送ガ
スはその囲いの内部に配置される。最後に、合金
表面上で移送ガスをシリコンと反応させかつフイ
ラメント部材の上に反応シリコンを沈積させるの
に十分な温度にまでフイラメントと合金を加熱す
るための手段が設けられる。 ＜発明の好ましい態様＞ 本発明の好ましい実施態様によれば、未精製シ
リコンから高純度シリコンを製造するための方法
と装置が提供される。第１図は本発明装置の１つ
の実施例を示すものであり、未精製シリコンは、
約98％の純度をもつ冶金グレードのシリコンの形
態をしていてもよく、又は他の数多くの粗シリコ
ンの形態をしていてもよい。未精製シリコンは、
ケイ化銅合金をつくるために先ず銅と反応させ
る。合金は任意の異なる形状に成型されてつい
が、好ましくはスラブ１０に成型される。少なく
とも１つの合金スラブ１０が囲い又室１２の内部
に配置される。またフイラメント部材１４は、囲
い１２の内部でケイ化銅合金１０の反対側に配置
される。そしてこのフイラメント部材は好ましく
はシリコンからなる。シリコンを移送するために
用いられる適当な化学的蒸気移送ガスは、囲い１
２の中に導入され、囲い１２内の空間１６を充填
する。次いで合金１０とフイラメント１４は、空
間１６内の移送ガスを合金１０の表面でシリコン
と反応させるのに十分な温度にまで加熱される。
反応したシリコンは、次いで移送され、高純度シ
リコンの形態でフイラメント１４の表面上に沈積
される。 合金１０の未精製シリコン中に存在する不純物
は、後で詳記するようにケイ化銅の過特性によ
り合金中に保持される。さらに、移送ガスにより
拾い上げられるかもしれない極くわずかな不純物
は、移送ガスにより保持され、フイラメント１４
上に沈積されない。フイラメント部材１４は、シ
リコンの沈積が高度に精製されたシリコンシート
の形態になるように、平らな又は平面状の表面を
もつ形態とすることができる。また別の場合に
は、フイラメント１４は多量のシリコンを形成す
るように任意の所望形態をとることもできる。 更に第１図を参照すると、移送ガスはライン１
８を経て囲い１２の中に導入され、またそこから
取出される。要素２０と２２は、後で詳記するよ
うに、合金部材１０とフイラメント１４を加熱す
る工程で用いられる。好ましい形態としては、囲
い１２は、囲い１２の内部に存在する反応物質に
対して不活性になるように、石英によりつくられ
る。 合金構造体についてより詳しく説明すると、こ
のケイ化銅合金は好ましくは一般式Si／Cu_3+x
Si_1-x（式中ｘは一般に約0.1以下である）で示され
る２相式をもつ。好ましい合金の分子種は、２相
の欠陥固体複合物物（two−phase defect solid
composite）の形態をしたCu₃Siである。そして
それはCu₃Si構造体の内部に点在した多数のシリ
コン晶子２４を含有する（第２図参照）。 ケイ化銅合金をつくるためには、銅と適当量の
冶金グレードのシリコンとの混合物をケイ化銅合
金の共晶温度である約802℃よりも高い温度に加
熱する。その際、混合物および得られる合金中に
おけるシリコンの含有率が大きくなればなる程、
合金混合物の液相線温度は高くなる。溶融した合
金が完全に混合されたら、直ちに徐冷し、一般式
Cu_3+xSi_1-xをもつ固体構造体を形成する。この２
相複合体は、その格子構造の至る所にランダムに
点在する粗シリコンの小さな結晶様構造物又は晶
子をもつ。 溶融と混合を行なう前に用いられる銅と粗シリ
コンの正確な量は、一般にはそれほど重要ではな
い。しかしながら、合金のキヤステイング工程の
間、合金の液相線温度を約1000〜1100℃の適度な
限界内に維持するためには、約30重量％以下のシ
リコンを使用することができる。銅とシリコンと
の実際の比がそれほど重要でない理由は、銅とシ
リコンとの溶融混合物が802℃以下に冷却された
時には、シリコン晶子がその中に埋込まれている
Cu_3+xSi_1-x複合構造体が常に形成され、Siと
Cu_3+xSi_1-xの相は平衡状態となつているからであ
る。 ケイ化銅合金が本発明の方法と装置においてど
のようにして機能するかということはわかつてい
ないが、シリコン晶子からのシリコン、さらに
は、シリコン晶子が使い尽された場合には合金そ
れ自体が固体合金構造を通して拡散するものと考
えられる。このことは、合金構造体が欠陥固体で
あり、その格子構造中の孔が明らかにそれを通し
て固体状態の拡散を可能にするという事実によ
り、起りうるものと考えられる。しかしながら、
シリコンの不純物は合金化された固体を通して拡
散せず、むしろ明らかに合金構造体それ自体の中
に保持される。かくして、ケイ化銅合金は、不純
物に対してフイルターとして作用する。 合金構造体１０の表面では、移送ガスはシリコ
ンと反応し、その結果フイラメント１４に移送す
るためのガス状シリコン化合物を生成する。適当
なガス移送手段が用いられるが、そのうち、ハロ
ゲン化水素が好ましい。更に詳しくは、塩化水素
が好ましい移送ガスであり、前記した反応式(1)に
従つてトリクロルシランをつくるように、合金構
造体１０の表面でシリコンと反応する。しかしな
がら合金構造体の独特な過特性により、トリク
ロルシランと共に極くわずかの不純物しか生成さ
れない。そのため、トリクロルシランを蒸留する
という先行技術の工程が省略されうる。その結
果、トリクロルシランは、合金１０に比べて高温
に維持されたフイラメント部材１４に直接移送さ
れ、微量の不純物は保持したままでそのフイラメ
ント部材の上にシリコンを沈積させる。高温のフ
イラメント１４におけるシリコンの沈積は、前記
した反応式(2)に従つて行なわれる。その結果、塩
化水素が高温のフイラメント１４で再生され、合
金構造体１０の表面で別のシリコンと反応するの
に利用できるようになる。 ガス移送手段としてHClを用いる場合には、合
金構造体は一般に好ましくは650〜750℃の温度範
囲に維持される。また、高温フイラメント部材は
好ましくは900〜1100℃の温度範囲に維持される。
かくして、シリコンは低温のシリコン源から高温
のフイラメント部材１４へHClにより移送され
る。その際、合金構造体はフイラメント１４の温
度に比べてわずかに低い低温源になる。既に述べ
たように、HF、HBr及びHIのような他のハロゲ
ン化水素を用いることもできる。しかしながら、
これらのハロゲン化水素の沸点が異なるために、
温度に関してのある程度の変更が必要となるであ
ろう。 第２図は、塩化水素に関して上述した反応機構
をわかりやすく示したものである。シリコンが合
金構造体１０の表面で使い尽されるにつれて、シ
リコン晶子からのみならずケイ化銅マトリツクス
自体からも、追加的なシリコンがHClとの反応の
ためにその表面に拡散する。また本発明全体のプ
ロセスは、第３図のブロツク・ダイヤグラムによ
つて説明される。 フイラメント部材１４は任意の形態をした適当
な材料から構成することができる。例えば、太陽
電池に直接使用できる高純度シリコンの薄板をつ
くることが望まれる場合には、フイラメント部材
はグラフアイト又はステンレス鋼やタングステン
のような他の金属からつくられた平らなプレート
の形態とすることができる。かような材料は、シ
リコンがその上に生成したのちに、容易にそこか
ら引きはがすことができるため、望ましい。また
高温のフイラメント１４は、生成したシリコンを
その後にフイラメント部材から分離することを不
要にできるように、それ自体シリコンでつくられ
てもよい。これは、シリコンの大きいスラブが所
望の最終製品である場合には、特に望ましい。第
１図は、最初のシリコンフイラメント部材２８が
囲い１２の内部に配置されているような例を示し
ている。本発明を一定時間実施したのちには、多
量のシリコンがその上に形成される。後述する実
施例では、本発明を利用したかようなシリコン形
成の可能性について更にわかりやすく説明してい
る。 本発明の方法を実施するに際し、冶金グレード
のシリコン又は銅のいずれかから発生する不純物
は、前記したようにして合金をつくる場合には、
合金構造体１０の内部で多かれ少なかれ均一に分
布されており、合金の凝固部分に不純物が濃縮さ
れているということが調べられた。その上、ホウ
素、リン、アルミニウム及びチタンのような他の
不純物の拡散は非常に遅いのに対し、ケイ化銅合
金中のシリコンの拡散は非常に早いという事実に
より、合金構造体の上記操作温度が最適なもので
あるということが判明した。そのため、合金構造
体１０の表面上でのみ作用することのできる移送
ガス、特に好ましくはHClは、任意の適当な速度
でシリコンを抽出し、移送することができる。そ
してその結果、そうでない場合には高温のフイラ
メント１４へ移送されたかもしれない不純物を残
留せしめる。また、HClは合金構造体１０から高
温フイラメント部材１４へ銅を移送しないという
ことも確認された。かくして、前記した温度にお
ける移送プロセスおよびケイ化銅合金それ自体の
過特性の両者が互いに作用しあつて、高温のフ
イラメント部材１４において電子工学グレードの
シリコンの生成を可能とする。本発明によりつく
られたシリコンは、火花源質量スペクトル分析
（spark source mass spectrocopy）の結果、
99.99999％の純度をもつということがわかつた。
このようなシリコンの純度は、太陽電池のみなら
ず電子工学グレードのシリコンを必要とする半導
体装置においても利用しうるものである。 もう一度第１図を参照すると、本発明の装置
は、更にフイラメント部材１４を加熱するための
手段を含む。好ましい態様としては、交流電流が
電力ライン２０によりフイラメント部材２８に適
用される。熱電対部材２６は、合金構造体の温度
を監視するために、合金構造体１０の内部に配置
される。好ましい態様では、フイラメント部材１
４のみが直接に加熱される。そして合金構造体１
０は、好ましくはフイラメント１４から約２cm離
れて配置され、高温のフイラメント部材１４から
の対流、輻射、熱伝導により間接的に加熱され
る。このように配置された合金部材１０の温度
は、フイラメント部材１４の温度及びフイラメン
ト部材１４と合金構造体１０との間の距離により
調節される。しかしながら所望の場合には、合金
構造体１０を直接に加熱することも可能である。
第１図の装置は、好ましくは密閉系であり、そこ
では囲い１２の空間１６は、好ましい移送ガス、
例えばHClでもつて充填され、その後にライン１
８は閉じられる。フイラメント部材１４において
HClが連続的に再発生するため、かような密閉系
においてはHClは連続的に利用可能であり、シリ
コンを合金構造体１０からフイラメント部材１４
に移送する。シリコンが合金構造体１０からすべ
て使い尽されたら、HClと他の残留ガスは、ライ
ン１８により囲い１２から除去され、またフイラ
メント部材１４も取出される。 上述した例の変形例として、本発明は既に述べ
たジーメンス反応器プロセスとやや似たフロース
ループロセス（flowthrough process）の形で利
用することもできる。しかしながらこのフロース
ループロセスにおては、若干の修正が必要であ
る。 これまで本発明の装置は、簡単な構造のものに
ついてのみ説明してきたが、複数セツトの合金構
造体１０とフイラメント部材１４とをもつ大規模
な反応器を用いることもできるということはいう
までもない。 ＜実施例＞ 次の実施例は、単に本発明において用いること
のできる材料、パラメーター及び材料の範囲を説
明するためのものである。本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。 実施例 １ ケイ化銅合金を開放式グラフアイト炉中で1100
℃で冶金グレードのシリコンでもつて飽和した。
次いでこの溶融合金を、約１×５×５cm³の寸法を
もつ２つのスラブにするために、グラフアイト製
モールド中に注いだ。これらのスラブは、第１図
に示す合金構造体１０を構成した。フイラメント
部材１４は、直径１／８インチのグラフアイトロ
ツドとした。次いで２つの合金構造体と１つのフ
イラメントは、第１図に従つて石英製ベルジヤー
反応器の中に配置された。反応器はその内部温度
の調節を助けるために水冷の銅基板を有してい
る。フイラメント部材は、２つの垂直で実質的に
平行なケイ化銅合金スラブの間に水平に配置し
た。２つの合金スラブの間の間隔は約４cmであつ
た。囲いすなわち反応器を次いで機械的ポンプで
脱気したのち、約440トルの電子工学グレードの
HClで充填した。次いで電流をグラフアイトフイ
ラメントに供給し、そのフイラメントを約1000℃
の温度まで加熱した。ケイ化銅合金の定常状態温
度は約400℃に維持された。この実験は約1.5時間
の間続けられたが、その間に0.8ｇのシリコンが
グラフアイトフイラメントの上に沈積した。これ
は、直線成長速度が600μm／時で、質量流束
（mass flux）が0.09ｇ／cm²時であることを示す。 実施例 ２ この第２の実験は、グラフアイトフイラメント
の温度を上げることにより合金スラブの温度を約
650℃に上昇させた以外は、実施例１に記載の条
件と同様にして行なつた。さらに、この実験は18
時間の間行なわれた。その結果、3.5ｇのシリコ
ンがこの18時間の間にグラフアイトフイラメント
の上に沈積した。これは、直線成長速度が0.05
cm／時で、質量流束が0.023ｇ／cm²であることを
示す。その後、この実施例２でつくられた精製シ
リコンの試料を、標準的な方法を用いて火花源質
量スペクトル分析にかけた。この分析の結果は、
次の第１表に示す通りである。この表からみて、
高度の偏析が全ての不純物に対して示されている
という点に留意すべきである。

【表】

【表】 実施例 ３ フイラメント部材として単一のグラフアイトロ
ツドの代りに、厚さ0.5mm、幅２cmの寸法をもつ
グラフアイトのシート状フイラメント部材が用い
られた点以外は実施例２と同様にして別の実験を
行なつた。この実験は18時間行なわれ、7.1ｇの
シリコンが得られた。これは、直線成長速度が
0.012cm／時で、質量流束が0.017ｇ／cm²時である
ことを示す。この実験においては、7.1ｇのシリ
コンが得られたが、グラフアイトのシート上に生
成したシリコンは全体に均一なものであつた。そ
の上、この実験を非常に短時間の間行なえば、非
常に薄くかつ均一な高純度シリコンシートが得ら
れるものと思われる。すなわち、この実施例から
みて、シリコンの薄いシートをつくる場合に、ま
ずブロツク状のシリコンをつくりその後このシリ
コンを切断して太陽電池用の薄いシートをつくる
よりも、本発明の方法と装置を用いることによつ
て、直接薄いシリコンシートをつくることが可能
となる。 実施例 ４ もう１つの実験を、グラフアイトシートを含む
実施例３に記載の条件と同様にして行なつた。し
かしながら、グラフアイトシートは合金構造体１
０の間に実質的に平行に配置し、また合金構造体
間の間隔を２cmにせばめた。さらに、この実験は
約68時間の間行なわれた。この時間の間に、22ｇ
のシリコンがフイラメントシート部材の上に沈積
した。これは、0.014ｇ／cm²時の質量流束を示す。 実施例 ５ ２つのグラフアイトフイラメントシートを３つ
の合金スラブ（各合金間隔は実施例４と同じく２
cm）の間でサンドイツチ状に挟んだ以外は、実施
例４と同様にして更にもう１つの別の実験を行な
つた。中央すなわち真中の合金構造体の温度を約
750℃とし、２つの外側の合金構造体の温度を約
650℃とした。この実験を24時間行なつた結果、
13.8ｇのSiが得られた。これは、成長速度が約
0.006cm／時で、質量流束が約0.014ｇ／cm²である
ことを示した。シリコンの収量に変化が生じるこ
とは各実施例で変えられた種々の変数の結果であ
るということに注意すべきである。かくして、例
えば、この実施例においては、外側の合金構造体
を低温度にしたという事実が、24時間の実験の間
に得られるシリコンの総量に対して重大な影響を
与えうるものと思われる。 実施例 ６ ケイ化銅合金スラブの代りに、同一組成のケイ
化銅合金からなる５〜10mmの塊を含有するグラフ
アイトのバスケツトを用いた以外は、この実施例
における条件は実施例４と同じであつた。この実
験に用いられた単一のグラフアイトフイラメント
は、厚さが0.25mm、幅が３cmであつた。この実験
を49時間行なつた結果、12.5ｇの精製シリコンが
得られた。これは、0.009ｇ／cm²時の質量流束を
示す。この実施例でつくられたシリコンを実施例
２のシリコンと同様に分析した結果は前記した第
１表に示されている。 ＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明の方法と装置は、
太陽電池工業や半導体工業等に用いられる高度に
精製されたシリコンを直接に製造するために、冶
金グレードのシリコンを使用する手段を提供する
ことができる。本発明は非常に安価でかつ操作も
簡単であり、しかも太陽電池や半導体装置に直接
使用することのできる非常に高純度のシリコンを
製造することができる。その上、本発明の方法と
装置によると、モールデイング、キヤステイン
グ、ダイヤモンドカツテイング等のような従来か
らある費用のかかる非効率的なシート形成法にた
よる必要もなく、高純度シリコンのシートをつく
ることが可能となる。また本発明の方法と装置に
よると、複数のシリコンシートやシリコンブロツ
クを同時につくるために単一の囲いの中に複数セ
ツトの合金スラブとフイラメント部材とを配置す
ることができ、それにより単一の装置でもつて比
較的短時間の間に多量のシリコンをつくることが
可能となる。かくして本発明の方法と装置は、安
価で、効率的であり、また、従来の方法にあるよ
うな追加工程を何等必要とせずに、多様な用途を
もつ高純度シリコンを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置の実施例を示す断面図
である。第２図は、本発明の方法と装置における
化学的蒸気移送機構を示す説明図である。第３図
は、半導体グレードのシリコンを製造する本発明
の１つのプロセス工程についてのブロツク・ダイ
ヤグラムである。 １０…合金スラブ、１２…囲い、１４…フイラ
メント部材、１６…移送ガス、２０…電力ライ
ン、２４…シリコン晶子。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ケイ化銅合金を製造し、該合金を囲いの内部
   に配置すること；該囲いの内部で該合金に対向さ
   せてフイラメント部材を配置すること；シリコン
   を移送するために用いられる化学的蒸気移送ガス
   でもつて該囲いを充填すること；及び該合金表面
   で該ガスをシリコンと反応させかつ該フイラメン
   ト部材の上に該反応シリコンを沈積させるのに十
   分な温度にまで該フイラメント部材と該合金を加
   熱することからなる高純度シリコンの製造方法。 ２ 該囲いは、該ガスが該合金と該フイラメント
   部材との間で再循環するような密閉系である特許
   請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 該ケイ化銅合金が式Cu_3+xSi_1-x（式中ｘは約
   0.1以下である）の合金からなる特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 ４ 該ケイ化銅合金はその内部に散在したシリコ
   ン晶子を含有する特許請求の範囲第３項に記載の
   方法。 ５ 該ケイ化銅合金は銅と冶金グレードのシリコ
   ンとの合金からなる特許請求の範囲第１項に記載
   の方法。 ６ 該フイラメント部材はシリコンフイラメント
   からなる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７ 該フイラメント部材と該合金は、放射加熱手
   段により該合金を間接的に加熱するのに十分な温
   度にまで該フイラメント部材を加熱することによ
   り加熱される特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 ８ 該フイラメント部材は少なくとも900℃に加
   熱され、また該合金は少なくとも650℃に加熱さ
   れる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９ 該フイラメント部材は約900〜1100℃加熱さ
   れ、また該合金は約650〜750℃に加熱される特許
   請求の範囲第８項に記載の方法。 １０ 該ガスはハロゲン化水素からなる特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 １１ 該ハロゲン化水素はHClからなる特許請求
   の範囲第１０項に記載の方法。 １２ 該フイラメント部材の上に沈積された該シ
   リコンの純度は電子工学グレードのシリコンであ
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １３ 囲い手段；該囲い手段の内部に配置され、
   かつ高純度シリコン源として用いられるケイ化銅
   合金；該囲い手段の内部で該合金手段に対向して
   配置され、かつ沈積により該シリコンを受けるた
   めに用いられるフイラメント；該囲い手段の内部
   に配置され、かつ該合金と該フイラメントとの間
   を流動するようにした化学的蒸気移送ガス；及び
   該合金の表面上で該ガスをシリコンと反応させか
   つ該フイラメントの上に該反応シリコンを沈積さ
   せるのに十分な温度にまで該フイラメントと該合
   金とを加熱する手段からなる高純度シリコンを製
   造する装置。 １４ 該囲い手段は、該ガス該合金と該フイラメ
   ントとの間で連続的に再循環するような密閉系で
   ある特許請求の範囲第１３項に記載の装置。 １５ 該装置は、複数の合金とフイラメントを含
   んでいる特許請求の範囲第１３項に記載の装置。 １６ 該装置は、各フイラメントを取り囲む複数
   の合金を含んでいる特許請求の範囲第１３項に記
   載の装置。 １７ 該合金は、銅と冶金グレードのシリコンと
   の合金からなり、その内部に散在したシリコン晶
   子を有しているものである特許請求の範囲第１３
   項に記載の装置。 １８ 該フイラメントはシリコンフイラメント部
   材からなる特許請求の範囲第１３項に記載の装
   置。 １９ 該加熱手段は、該フイラメントの温度より
   も実質的に低い温度に該合金を間接的に加熱する
   のに十分な温度にまで、該フイラメントを加熱す
   るための加熱要素である特許請求の範囲第１３項
   に記載の装置。 ２０ 該移送ガスがハロゲン化水素からなる特許
   請求の範囲第１３項に記載の装置。