JPH0381241B2 - - Google Patents

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JPH0381241B2
JPH0381241B2 JP59248255A JP24825584A JPH0381241B2 JP H0381241 B2 JPH0381241 B2 JP H0381241B2 JP 59248255 A JP59248255 A JP 59248255A JP 24825584 A JP24825584 A JP 24825584A JP H0381241 B2 JPH0381241 B2 JP H0381241B2
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conductive
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Rabaru Jindoruupu Uein
Riibusu Binson Rebetsuka
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KARORAINA SORUBENTSU Inc
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は導電性微粒子および導電性組成物を生
成するための非導電性母材への該導電性微粒子の
使用に関するものである。
（従来の技術） 非導電性材料の母材中に導電性金属粒子を介在
させることにより、導電性の複合物を生成するこ
とは知られている。この種の複合物は粒子対粒子
の接触によつて電流が流れる粒子の網目を生成す
る。代表的な複合物は金属粒子、例えば銅、ス
ズ、銀、金、白金、ステンレス鋼、ニツケルおよ
び種々の合金、または他の導電性材料、例えば炭
素または炭素繊維に依存している。これらの導電
性粒子を重合体、例えばアクリル樹脂、フエノー
ル樹脂、アルキド樹脂、ゴム、シリコーン、ビニ
ル、ウレタン、その他の非導電性材料に混合して
きた。
（発明が解決しようとする問題点） これらの複合物はすべて、次のような不利な性
質を示す。(1)導電性成分として金属を用いる材料
において、金属粒子は重合体母材と比較して極め
て密度が高く、従つて使用前および使用中に互い
に分離する傾向がある。(2)導電性成分として炭素
を用いる材料において、所望の導電性を得るため
に必要な炭素量が、得られた複合物の所望の機械
的性質を失わせる原因となる。(3)良好な導電性を
与える組成物においては、混入しなければならな
い粒子の分量のために全体の重量が極めて重くな
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、プラスチツクや他の非導電性材料に
混入でき、すぐれた長期にわたる導電性、低密
度、および低コストの特徴をもつ導電性微粒子に
関するものである。この微粒子はその表面に導電
性材料を被覆した微小球を有する。
さらに本発明は非導電性母材中に設けた本発明
の被覆導電性微小球の接触網目を有する導電性組
成物に関し、この組成物は高導電性、低密度およ
び構造上の保全性を特徴とする。
本発明によれば、非導電性微小球を極めて薄い
金属層で被覆して、非導電性材料に混入すること
のできる材料を生成し、優れた導電性をもつ組成
物を得ることができる。これらの組成物は極めて
低い密度を有し、この密度は非導電性プラスチツ
クよりも低い場合が多い。さらに、この組成物の
所望の機械的性質は金属被覆微小球の混入によつ
て僅かしか影響を受けない。
「微小球」は、本文では、プラスチツク、ガラ
スまたはセラミツクから形成した中空または多孔
の球状の微小な低密度粒子を意味するものであ
る。これらは通常、低密度高強度複合材料を形成
する樹脂のような固体材料中の充てん剤として使
用される。本発明に使用するために好ましい微小
球は、米国特許第3365315号、3699050号および
3796777号に記載されているようなセラミツクシ
リケートの微小球である。代表的には、比重が
0.2〜２程度であり、粒径が１ミクロンから最大
約500ミクロンまでの範囲である。特に適当な微
小球の比重は約0.7程度である。
本発明において、ある種のセラミツク微小球、
例えばＱ―セル・グレード100，110，120，200，
300、およびPQコーポレーシヨンのその他の製
品、およびエクステンドスフエアズXOL―200，
CG，SG，SF―14、およびPAインダストリーズ
のその他の製品は磁気特性を有する。磁気特性
は、セラミツク組成物における磁性成分、例えば
鉄、ニツケル、酸化鉄、フエライトまたはこれら
の物質の混合物が存在するために得られる。この
磁気特性は金属被覆微小球の網目を形成する傾向
を高め、顕著な導電性を有する複合物を与える。
本発明の金属被覆微小球は種々の面で利点があ
る。まず、軽重量のために、重量を殆ど増加させ
ないで複合材料中に含ませ、ある場合には、複合
物をつくる母材よりも小さい密度まで複合物の密
度を減らすことができる。従つて、金属被覆微小
球はこの種の母材中に金属粒子を使用する場合に
現われる重量過剰の不利益を全く受けず、またコ
ストもかなり安くなる。
次に、金属被覆微小球の構造上の保全性および
低密度によつて、単独で、あるいはここに記載し
たような複合材料に含ませた場合に、固有の機械
的性質を示すことができる。
さらに、金属被覆する以前に、若干の微小球に
見られた磁気特性は、本発明に係る金属の薄膜と
組合せると、適当な母材により、導電性複合物の
形成能力が大いに高められた粒子が得られる。特
にこの磁気特性のために、微小球は磁性がない場
合よりも、互いに網目を形成する傾向が大きい。
従つて、重合体のような母材に添加した場合、微
小球は互いに磁気的に引付けられ、他の大抵の粒
子よりもはるかに有利に網目を形成する。このた
め、低密度の金属被覆微小球が磁気特性の網目作
成効果を高めるのに役立つことは注目すべきこと
である。
若干の金属は本発明の組成物に混入されると、
他の金属よりも一層効果的に長期の導電性を与え
る。例えば銅は、新しくきれいな状態で重合体に
混入すると、初めは良好な導電性を示すが、粒子
と粒子の接触地点にて銅酸化物として経時変化す
るに従つて、ゆつくりと導電性が消える。また、
銀、金、白金およびパラジウムのような貴金属
は、接触地点での酸化傾向は無視できる程、良い
結果が得られる。導電性を示す能力がある貴金属
粒子を充てんした複合物は極めて高価であり極め
て重量があり、金属が沈降しプラスチツクから分
離する傾向があるという問題を生じる。しかし、
安価で軽量の微小球の表面に貴金属の薄い被膜を
与えることによつて、所望の金属の電気的性質を
達成すると共に上記問題点を避けることができ
る。
本発明の好適例では、微小球を銀で被覆する。
銀は２つの面から有利である。すなわち、銀の被
覆を被着するための基礎化学が良く知られてお
り、また銀は現在、貴金属の中で一番安いことで
ある。
しかし、微小球を銀めつきする実用的な方法を
開発する場合、その濃度および技術を通常のめつ
き法から思い切つて変える必要がある。ガラスシ
ート面とは違い、微小球は銀めつき溶液に対して
極めて大きい表面積を示す。本発明において、銀
引鏡に対して典型的なまたは既知の配合物の使用
は、不適当であり適用できないことを見出した。
代表的には、微小球をめつきしようとしてこれら
配合物を使用する場合、これらの配合物により大
量の沈澱したコロイド銀を生じ、このことは極め
て暗黒色のめつき溶液および極めて貧弱な表面外
観の微小球によつて証明される。
本発明の導電性微粒子の製造方法は、被着する
金属の厚さを制御し、溶液中に含まれる銀をほぼ
完全に利用することができる。米国特許第
2871139号明細書に例示されたような従来技術は、
銀引溶液のPHを上げるために種々の金属水酸化
物、カーボネートまたはビカーボネートを使用す
ることを教示し、また一般にPHが高いと銀引が早
いことを教示している。ヒドラジンサルフエート
のような強力な材料は還元剤として用いられる。
かかる方法は大抵の基板に適用した場合、極めて
早く銀めつきが得られるが、めつき溶液に与える
表面積が大きい微小球に適用した場合は早くな
い。
従来技術と比較すると、本発明によれば銀引速
度を低下する場合に最良の結果が得られることが
わかつた。また、金属水酸化物、カーボネートま
たはビカーボネートは微小球の銀めつきに有害で
あることがわかつた。さらに、ヒドラジンサルフ
エートのような強力な還元剤も有害であることが
わかつた。その代りとして、本発明によれば、硝
酸銀の濃度が従来技術の場合よりもはるかに高い
とき、還元剤がフラクトースまたはデキストロー
スのような糖であるとき、また硝酸銀溶液に添加
する際に透明な溶液を与える必要がある量よりも
はるかに僅かな量でキレート剤を用いるとき、最
良の結果が得られることがわかつた。
最良の結果を得るには、２段階操作で金属めつ
きを行うことが望ましく、スズ、白金またはパラ
ジウムから成る群から選ばれた金属塩と処理して
微小球の表面を増感させ、次いで銀、銅、ニツケ
ル、金、白金、パラジウム、オスミウム、イリジ
ウム、スズまたはこれらの混合物から成る群から
選ばれた金属塩を、還元糖（例えばフラクトース
またはデキストロース）のような穏和な還元剤を
用いて化学的に還元する。
（実施例） 以下実施例に基づき本発明による金属めつきし
た微小球を形成する代表的な方法を説明する。
金属被覆微小球の調製 実施例 １ PQコーポレーシヨン製の40gのＱ―セル400を
500mlの水と共に１の分液漏斗に入れ、3gの塩
化第一スズおよび100mlの濃塩酸を100mlの水に溶
かした溶液を添加した。この混合物を振盪し、沈
降したビーズを除去した。残りの微小球を800ml
の水道水で３回洗浄し、200mlの蒸留水で２回洗
浄した。次いで微小球をアセトンで洗浄し、重力
ろ過し、60℃にて空気乾燥した。
300mlのポリエチレンジヤー内の1.4gの上記乾
燥微小球に、50mlの２％フラクトース溶液を添加
した。50mlの２％硝酸銀に50重量％の水性AMP
―95（インターナシヨナル・ミネラルズ・アン
ド・ケミカル・コーポレーシヨン製の２―アミノ
―２―メチル―１―プロパノール）を溶液が透明
になるまで添加し、次いで数滴の余分のAMP―
95を添加して、第２の溶液を調製した。この溶液
を300mlのポリエチレンジヤーに添加し、混合物
を45分間混転した。微小球を重力ろ過し、水道水
で洗浄し、空気乾燥した。透明な均一被覆球が生
成した。
Ｑ―セル400は水に添加するとPH10のアルカリ
溶液をもたらすので、塩化水素酸を追加しないで
塩化第一スズを追加すると、水酸化第一スズを生
じ沈澱し、銀引に必要のない生成物を生じる。
実施例 ２ PQコーポレーシヨン製の80gのＱ―セル110を
１の分液漏斗に入れ、500mlの水道水を加えて
振盪し、微小球沈降物を除去した。この混合物に
4gの塩化第１スズおよび５mlの濃塩酸を100mlの
水に溶かした溶液を添加した。この混合物を５分
間振盪し、微小球沈降物を再び除去した。微小球
を分液漏斗中で２回500mlの水道水を用い、２回
200mlの蒸留水を用いて洗浄した。次いでこの生
成物を空気乾燥した。
得られたスズ被覆された微小球50gを550mlの
ポリエチレンジヤー内に入れ200mlの２％フラク
トース溶液を添加し、この混合物を混転した。め
つきのために、6gの硝酸銀を150mlの蒸留水に溶
解し、16mlの50重量％AMP―95を添加して透明
溶液を得た。この硝酸銀溶液をポリエチレンジヤ
ーに添加し、混合物を45分間混転した。次いで、
微小球を真空ろ過し、500mlの水道水で洗浄し、
水道水、アセトンですすぎ空気乾燥した。収率は
ほぼ定量的であつた。顕微鏡を用いた微小球の試
験では、透明な鏡様の銀被膜でそれぞれ均一に被
覆されていた。
実施例 ３ 実施例２で調製したようなスズ増感Ｑ―セル
110を種々の割合で銀被覆するとができる。代表
的にはＱ―110の重量を５，10，20，25または
30gとして、3gの硝酸銀を用いて次の方法で処理
することができた。Ｑ―110を300mlのポリエチレ
ンジヤーに入れ、100mlの２％フラクトースを添
加した。この混合物を混転するが、溶液は100ml
の蒸留水に溶かした3gの硝酸銀と7.5mlの50重量
％の水性AMP―95から調製した。余分の数滴の
AMP―95溶液を添加した。混転は硝酸銀溶液を
添加している間は停止した。45分間混転し続け
た。微小球を重力または真空ろ過し、洗浄し、空
気乾燥した。この方法は優れた結果をもたらし、
約28％〜6.25％の銀を装填した銀被覆微小球が生
成した。微小球はすべて透明な光沢ある外観を呈
した。
実施例 ４ 500gのＱ―セル110を２ガロン（7.5）のステ
ンレス鋼容器に入れた。5gの塩化スズおよび５
mlの濃塩酸を500mlの水道水に溶かした溶液を調
製した。この溶液を微小球に添加し、５分間かき
まぜた。約２の水道水を添加し、混合物をかき
まぜ、次いで約10分間放置した。次いで浮かんだ
微小球（約96％）を除去し、真空ろ過した。次い
で、微小球を２の水道水で洗浄し、600mlの蒸
留水で洗浄した。湿つたスズ増感微小球を、1300
mlの蒸留水に溶かした65gのデキストローズで満
されたガロンカンに入れた。次いで、64gの硝酸
銀を700mlの蒸留水に溶かした。82mlのAMP―95
（分配器から受けた）を硝酸銀溶液に添加したと
ころ、透明溶液が生成した。この溶液をガロンカ
ンに添加し、密封し４時間混転した。混転した
後、微小球を真空ろ過、水道水で洗浄した。アセ
トンで洗浄後、透明な光沢ある銀被覆微小球を空
気乾燥した。この方法により約480gの生成物を
得た。
金属被覆微小球の使用 本発明によれば、めつきした微小球には多くの
重要な有利な用途がある。
本発明の金属被覆微小球を、例えば、導電性コ
ーテイングを与えるため、代表的なコーテイング
配合物に混入することができる。これらのコーテ
イングははけ塗、吹付け、または他の方法で被着
される。例として、セルロースアセテートブチレ
ートラツカーを実施例４で調製したような材料20
重量％と混合し、ガラスパネルに吹付けた。乾燥
後、オームメーターを測定すると、８インチ（20
cm）のプローブ展開では６オーム、４インチ（10
cm）のプローブ展開では約４オームが読取れた。
このコーテイングは効果的な高周波シールドであ
つた。
また、金属被覆された微小球を接着組成物に混
入して、導電接着剤を得るために使用することが
できる。例えば、市販品のホツトメルト接着剤を
溶融し、実施例４で調製した30重量％の金属被覆
微小球をその中に入れてかきまぜた。スズパネル
を、このホツトメルトを用いて1/8インチ（3.2
mm）離して結合させた。冷却した場合、接着接合
点を横切る導電率は0.1オームであつた。
金属被覆微小球を使用して、ある種のスイツチ
における水銀の置換に適している導電性液体を生
成することができる。シリコーン油または他の非
導電性液体と30重量％の金属被覆微小球の混合物
は、導電性液体として挙動し、２電極間に置く場
合、低い抵抗の電気回路を生ずる。
微小球の強度は射出成形および押出しを行うに
十分である。十分な金属被覆微小球を使用する場
合、射出成形または押出したパーツは導電性が高
い。
他の用途では、本発明の金属被覆微小球をペイ
ント、重合体または他の同様な材料の粘着性表面
にスプレーして、導電性表面を生成する。
また本発明の導電性微粒子である金属被覆微小
球は、ある用途では重合体母材に入れなくとも良
い結果を与える。例えば、くり返しの屈曲に対し
て折れない、導電線と同等の物を、一本のゴム管
に乾燥金属被覆微小球を堅く充てんすることによ
り製造することができる。得られたものはくり返
しの屈曲に対して折れないで導電性を維持する。
白金のような触媒金属の薄い被膜を微小球に被
着する場合、流動床に有用なユニークな触媒を調
製することができ、さらに密度の高いビーズとは
対照的に熱容量が極めて低く、流動状態を維持す
るために必要な圧力が極めて低い。
直径50ミクロン以下の金属被覆微小球を印刷イ
ンクおよびペーストに混入し、電子装置によつて
検出するのに適している導電性印刷を行うことが
できる。
導電性エポキシ鋳造物および接着剤は、本発明
の導電性微粒子である金属被覆微小球を十分に混
入して調製することができる。１例として、２成
分エポキシ系を調製し、30重量％の金属被覆微小
球をその中でかきまぜた。混合物を若干のポリエ
チレン容器に入れて硬化させた。得られたプラス
チツク鋳造物は極めて良好な導電性を示した。
自己硬化系、例えばエポキシ、ウレタンまたは
ポリエステルを大量の金属被覆微小球に添加し
て、極めてユニークな材料を調製することができ
る。これは、優れた機械的および電気的性質をも
つ極めて軽い母材にすぐに硬化するパテ様物質を
生成する。また同様の系を、フエノール重合体の
ような熱硬化性重合体を用いて微小球を軽く湿ら
せ、これを焼いて、調製することができる。これ
はまた極めて軽く強い導電性部分を生ぜしめる。
ある用途においては、成形を完了した後、異な
る材料を用いて表面被覆するある種の射出成型パ
ーツに有利である。これは、パーツを射出成形す
る前に、最初にコーテイングを用いて成形パーツ
をスプレーすることによつて達成することができ
る。本発明によれば、かかるコーテイングに金属
被覆微小球を混入し、次いでパーツを射出成形
し、これにより、表面を導電性でRFシールドに
適した任意の強度、生地または色彩にすることが
できる。
静電気は病院の手術室、航空機、コンピユータ
室、または静電気を発生する他の領域において多
くの問題を引起こす。従来、これらの静電気を放
出するため、極めて炭素含量の高いプラスチツク
を生成し、このような静電気を消すために十分な
導電性をもつ材料を生産していた。必要な炭素の
割合が極めて高いので、この種のコーテイング、
カバーリング、フローリングの物理的性質は貧弱
であつた。しかし、本発明による導電性金属被覆
微小球の混入により導電性材料、フローリングお
よび室内装飾材料が得られ、これらは良好な物理
的性質を保有し、炭素充填材料よりも導電性が大
きい。
高速固体状態成分を用いる電子印刷回路板は、
望まないカツプリング、クロストーク、および外
部RF干渉を受けることが多い。本発明の金属被
覆微小球を用いて、外界から回路板を完全に保護
し、内部カツプリングを制限する同等の形状適合
基礎平面を得ることができる。この種の平面は、
完成した回路板を非導電性バリヤコートを用いて
被覆し、次いで回路板を導電性になるように十分
な金属被覆微小球を混入した適当なコーテイング
を用いてスプレーすることによつて調製すること
ができる。
ある用途では、本発明の十分な金属被覆微小球
を混入するコーテイングまたは注型品は電磁放射
の反射面に使用することができる。１例として、
導電性でマイクロ波を透過するプラスチツク製の
凹面の皿を、表面導電性を示すのに十分な金属被
覆微小球を含有する塗料を用いて被覆して、マイ
クロ波アンテナとして使用することができる。
他の用途としては、十分な金属被覆微小球をシ
リコーンゴム等に添加し、この混合物を複雑な形
状の高周波モールドに用いられる金属板と同様の
基板にこてで塗りつけ、なめらかにして、有用な
パツチ材料を製造することができる。
電話ケーブルやこの種の他の電子伝達装置を遮
蔽するために適した有用な遮蔽材料を、十分な金
属被覆微小球をマスチツクまたはパテに混入し
て、この混合物を導電性とすることにより製造す
ることができる。
ケーブルカツプリングにおいて高周波遮蔽に有
用なガスケツトを、十分な金属被覆微小球を混入
して導電性ガスケツトを得ることにより、製造す
ることができる。
有用な高周波シールドを、熱収縮性金属管と同
等の物が得られるように、熱収縮性管に十分な金
属被覆微小球を混入することにより製造すること
ができる。
より均一な信頼性のある安価なスイツチを、金
属被覆微小球をシリコーンのようなゴムに添加す
ることにより製造することができる。従来、感圧
性スイツチは、金属の薄片または粉末を導電性が
得られるよりも僅かに低い濃度でゴムに添加して
製造していた。ゴムを圧縮すると、粒子が接触
し、かかる複合物は良好な導電体となる。
従来使用された金属の薄片や粉末は液体シリコ
ーンがゴムに固まる前に沈降する傾向があつた。
粉末の無秩序な粒形や薄片は、一貫した再現性を
達成することが困難であつた。金属被覆微小球に
はこのような欠点がない。球形が均一であり沈降
する傾向がないために、均一な一定の電気的特性
をもつスイツチを生産することができる。
宇宙ロケツトは大気圏への再突入の間に極めて
高い静電荷を発生する。本発明の金属被覆微小球
を宇宙ロケツトに使用する熱シールドに混入し、
熱シールドの導電性を付与すると、これによつて
静電荷を散らすことができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 高導電性および低密度の導電性微粒子におい
    て、永久磁気特性を付与する磁性不純物を含有す
    るセラミツクシリケート組成物の低密度微小球で
    あつて、該永久磁気特性により該微小球が互いに
    磁気的に引き付け合つて該微小球の接触による網
    目を形成する当該微小球と、該微小球の表面を均
    一に被覆しかつ該微小球に導電性を付与する導電
    性金属の薄膜とを有することを特徴とする導電性
    微粒子。 ２ 上記セラミツクシリケート組成物が、上記微
    小球に永久磁気特性を付与する鉄、ニツケル、酸
    化鉄、フエライト、およびこれらの混合物から成
    る群から選ばれる磁性材料を含む特許請求の範囲
    第１項記載の導電性微粒子。 ３ 非導電性母材と、該非導電性母材の中に分散
    する高導電性および低密度の多数の導電性微粒子
    とを有する導電性組成物において、上記導電性微
    粒子が、永久磁気特性を付与する磁性不純物を含
    有するセラミツクシリケート組成物の低密度微小
    球であつて、該永久磁気特性により該微小球が互
    いに磁気的に引き付け合つて非導電性母材内にお
    いて該微小球の接触による網目を形成する当該微
    小球と、該微小球の表面を均一に被覆しかつ該微
    小球に導電性を付与する導電性金属の薄膜とを有
    することを特徴とする導電性組成物。 ４ 上記セラミツクシリケート組成物が、上記微
    小球に永久磁気特性を付与する鉄、ニツケル、酸
    化鉄、フエライト、およびこれらの混合物から成
    る群から選ばれる磁性材料を含む特許請求の範囲
    第３項記載の導電性組成物。
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