JPH03858A - ポリイミド繊維製難燃性高耐熱性成形品 - Google Patents
ポリイミド繊維製難燃性高耐熱性成形品Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はポリイミド製の難燃性高耐熱性成形品およびそ
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］芳香
族ポリイミドは、その高度の熱安定性および難燃性故に
非常に優れた合成物である。しかしながら、芳香族ポリ
イミドを加工して半完成品または完成品を得るのは困難
であることが多い。ガラス転移範囲の温度において可塑
的に変形することができるが、溶融不能な場合が多い。
族ポリイミドは、その高度の熱安定性および難燃性故に
非常に優れた合成物である。しかしながら、芳香族ポリ
イミドを加工して半完成品または完成品を得るのは困難
であることが多い。ガラス転移範囲の温度において可塑
的に変形することができるが、溶融不能な場合が多い。
ポリマーが完全にイ、ミド化した状態で得られる場合、
フィルムまたはボードのような成形品は、ポリイミド溶
液を介してまたはポリイミド粉末からしか製造すること
ができない。
フィルムまたはボードのような成形品は、ポリイミド溶
液を介してまたはポリイミド粉末からしか製造すること
ができない。
フィルムは、極性の高い溶媒中のポリマー溶液をキャス
トすることによってしか製造することができない。その
ような方法がヨーロッパ特許出願公開０ ０６４ ８１
３から知られている。しかしながら、この方法において
は、フィルムから溶媒を除去しなくてはならないので、
所望の厚さのフィルムにキャストすることは不可能で、
この方法は特定のフィルム厚の場合にのみ可能である。
トすることによってしか製造することができない。その
ような方法がヨーロッパ特許出願公開０ ０６４ ８１
３から知られている。しかしながら、この方法において
は、フィルムから溶媒を除去しなくてはならないので、
所望の厚さのフィルムにキャストすることは不可能で、
この方法は特定のフィルム厚の場合にのみ可能である。
フィルム中に残っている残留溶媒は、その熱安定特性を
かなり劣化させる。
かなり劣化させる。
ポリイミド粉末の加工もかなり制限される。リ−（Ｂ、
Ｈ，Ｌｅｅ）、「モダーン・グラスチック・エンサイク
ロペディア（Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｅｎｃｙ
ｃｌｏｐｅｄｉａ）１９８８Ｊ 、６２頁に記載されて
いる方法は、ポリイミド粉末を高温および加圧下に焼結
するが、予備成形体の製造が必要な場合がある。
Ｈ，Ｌｅｅ）、「モダーン・グラスチック・エンサイク
ロペディア（Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｅｎｃｙ
ｃｌｏｐｅｄｉａ）１９８８Ｊ 、６２頁に記載されて
いる方法は、ポリイミド粉末を高温および加圧下に焼結
するが、予備成形体の製造が必要な場合がある。
この方法を用いる場合、ポリイミド粉末を広い面積にわ
たって均一に広げることは粉末高さが低い場合は不可能
であるので、薄いボードの製造結果は非常に悪い。さら
に、ダストの発生により粉砕ポリイミド粉末の取扱は困
難となる。
たって均一に広げることは粉末高さが低い場合は不可能
であるので、薄いボードの製造結果は非常に悪い。さら
に、ダストの発生により粉砕ポリイミド粉末の取扱は困
難となる。
上記理由数に、現在までに既知の１０分の数ｍｍ〜数市
の範囲のフィルム厚さを有するポリイミド成型品は、熱
的特性および機械的特性に関して不満足なものであった
。
の範囲のフィルム厚さを有するポリイミド成型品は、熱
的特性および機械的特性に関して不満足なものであった
。
本発明は上記不利益を避けることを目的とする。
［課題を解決するための手段１
本発明の要旨は、式：
〔式中、ｎはｌよりも大きい整数、Ａは（但し、ＸはＣ
Ｏ，ＣＨ２，０、Ｓまｔ二はｃＦ２を表す。）から成る
群から選択された４価の芳香族基、およびＲは （但し、Ｘは上記と同義である。） から成る群から選択された少なくとも１種の２価の芳香
族基を表す。〕 で示されるポリイミド繊維から成り密度が１．３０ｇ／
ｃｍ３である難燃性高耐熱性成形品にある。
Ｏ，ＣＨ２，０、Ｓまｔ二はｃＦ２を表す。）から成る
群から選択された４価の芳香族基、およびＲは （但し、Ｘは上記と同義である。） から成る群から選択された少なくとも１種の２価の芳香
族基を表す。〕 で示されるポリイミド繊維から成り密度が１．３０ｇ／
ｃｍ３である難燃性高耐熱性成形品にある。
本発明の成型品は、０ 、１ ＋ｙｕｎ〜５ｍｍの均一
厚さを有するシートとして製造され得る。
厚さを有するシートとして製造され得る。
本発明の成型品は、更に
５０〜２００８７ｍｍ”の引張強さ、
１６０ Ｎ／ｉｎ”までの曲げ強さ、オヨび３２００
Ｎ／ｍｍ″までの弾性モジュラスの特性を有し得る。
Ｎ／ｍｍ″までの弾性モジュラスの特性を有し得る。
本発明の難燃性高耐熱性成を品は、弐：〔式中、ｎ、Ａ
およびＲは上記と同義である。〕で示されるポリイミド
繊維製の取扱可能なシート状構造物を、ガラス転移範囲
の２８０℃〜３６０℃、好ましくは３１０℃〜３６０℃
の温度に加熱し、１０バール〜５００バール、好ましく
は１００バール〜３５０バールの圧力で成形手段を用い
て加圧することによって得ることができる。
およびＲは上記と同義である。〕で示されるポリイミド
繊維製の取扱可能なシート状構造物を、ガラス転移範囲
の２８０℃〜３６０℃、好ましくは３１０℃〜３６０℃
の温度に加熱し、１０バール〜５００バール、好ましく
は１００バール〜３５０バールの圧力で成形手段を用い
て加圧することによって得ることができる。
上記種類のポリイミド繊維は、例えば、オーストリア特
許出願Ａ ４９５／８８に記載の方法により製造し、
不織布、ニードルフェルトまたは他の繊維複合体のよう
なシート状構造物に加工することができる。
許出願Ａ ４９５／８８に記載の方法により製造し、
不織布、ニードルフェルトまたは他の繊維複合体のよう
なシート状構造物に加工することができる。
そのような繊維複合体は、ガラス転移範囲の温度で可塑
的に変形することができ、強い収縮力を発揮する。
的に変形することができ、強い収縮力を発揮する。
本発明は、ガラス転移範囲の温度で少なくとも１０バー
ルの圧力を同時に適用することにより、繊維が焼結し、
繊維複合体が高度に強化され、上記特性を有する緻密で
ほとんど均質な成型品が得られるという知見に基づく。
ルの圧力を同時に適用することにより、繊維が焼結し、
繊維複合体が高度に強化され、上記特性を有する緻密で
ほとんど均質な成型品が得られるという知見に基づく。
本発明の成型品の外観は、もはや繊維構造物の外観には
似ていない。例えば、本発明のポリマーシートは、約２
ｍｍまでの厚さの場合は透明で赤茶色に見える。債々の
繊維は、顕微鏡によってさえも確認することができない
。
似ていない。例えば、本発明のポリマーシートは、約２
ｍｍまでの厚さの場合は透明で赤茶色に見える。債々の
繊維は、顕微鏡によってさえも確認することができない
。
８１図は、本発明のシートを鋸びきした切断面を８０倍
に拡大して示すものであり、その上端領域はあまり充分
に加圧されていない。この領域においては、個々の繊維
の断面部分は、なおはっきりとしているが、シート中に
おいては、高圧の適用のためにポリイミド繊維が既に溶
融してほとんど均質のかたまりになっている。
に拡大して示すものであり、その上端領域はあまり充分
に加圧されていない。この領域においては、個々の繊維
の断面部分は、なおはっきりとしているが、シート中に
おいては、高圧の適用のためにポリイミド繊維が既に溶
融してほとんど均質のかたまりになっている。
繊維複合体を１〜５０分間加圧することが適当であり、
最長加圧時間は加圧物品の厚さの関数として選択される
。加圧が低すぎる温度で行われる場合または加圧時間が
短すぎる場合、紙状、紙板状またはレザー状構造物しか
形成されない。
最長加圧時間は加圧物品の厚さの関数として選択される
。加圧が低すぎる温度で行われる場合または加圧時間が
短すぎる場合、紙状、紙板状またはレザー状構造物しか
形成されない。
既知のポリイミド焼結に対する本発明の方法の大きな利
益は、粉末法の場合よりも繊維複合体は容易に取り扱う
ことができることである。さらに、粉末法よりもかなり
薄いシートを製造することができる。更にこれらのシー
トの厚さは均一である。
益は、粉末法の場合よりも繊維複合体は容易に取り扱う
ことができることである。さらに、粉末法よりもかなり
薄いシートを製造することができる。更にこれらのシー
トの厚さは均一である。
本発明の方法の有利な態様において、取扱可能なシート
状構造物として多層不織布及び／又は多層ニードルフェ
ルトを、好ましくは熱処理して使用することができる。
状構造物として多層不織布及び／又は多層ニードルフェ
ルトを、好ましくは熱処理して使用することができる。
そのような場合においても、加圧により緻密で均質な材
料が形成される。
料が形成される。
ポリイミド繊維複合体は、簡単な方法により、熱カレン
ダーにより加圧して本発明のシートとすることができる
。完成したシートはガラス転移範囲の温度においてその
可塑性を保持し、それ故に、深絞りや真空深絞りのよう
な既知の成形技術により半完成品としてさらに加工する
ことができる。
ダーにより加圧して本発明のシートとすることができる
。完成したシートはガラス転移範囲の温度においてその
可塑性を保持し、それ故に、深絞りや真空深絞りのよう
な既知の成形技術により半完成品としてさらに加工する
ことができる。
このことは、繊維複合体をガラス転移範囲の温度に既に
複数回加熱している場合であっても行われる。本発明の
方法のこの態様は、存在する可能性のある低分子量放出
可能成分が、本発明により成を品が実際に加圧成形され
る前に繊維から除去されるという利点を有する。これに
対し、ポリイミド粉末は費用のかかる操作によらなけれ
ば乾燥することができない。
複数回加熱している場合であっても行われる。本発明の
方法のこの態様は、存在する可能性のある低分子量放出
可能成分が、本発明により成を品が実際に加圧成形され
る前に繊維から除去されるという利点を有する。これに
対し、ポリイミド粉末は費用のかかる操作によらなけれ
ば乾燥することができない。
［実施例］
以下の実施例により本発明をより詳細に説明する。全て
の実施例において第１表に要約した特性を有する均質材
料が得られる。
の実施例において第１表に要約した特性を有する均質材
料が得られる。
実施例１
厚さが５ｍｍであり３４０℃で１５分間加熱した熱処理
ポリイミド繊維ニードルフェルトおよび単位面積重量が
９０ｇ／ｍ２の二層のポリイミド繊維ニードルフェルト
を積み重ねた。全体の重量は１５．４ｇであった。最大
ロック圧力が９０トンの加熱した２−プラテンプレスを
使用して加圧を行った。型からの取り外しを容易にする
ために、平滑加圧プラテンに離型剤をスプレーした。
ポリイミド繊維ニードルフェルトおよび単位面積重量が
９０ｇ／ｍ２の二層のポリイミド繊維ニードルフェルト
を積み重ねた。全体の重量は１５．４ｇであった。最大
ロック圧力が９０トンの加熱した２−プラテンプレスを
使用して加圧を行った。型からの取り外しを容易にする
ために、平滑加圧プラテンに離型剤をスプレーした。
最初に、加熱達成のために、層状材料を、プラテン温度
３５０℃において、２０バールで１０分間および６０バ
ールで２０分間予備加圧した。その後、ｌＯＯバールで
１０分間加圧した。続いて、加圧圧力１００バールを維
持して、プラテン温度を１０分間で１８０℃に下げた。
３５０℃において、２０バールで１０分間および６０バ
ールで２０分間予備加圧した。その後、ｌＯＯバールで
１０分間加圧した。続いて、加圧圧力１００バールを維
持して、プラテン温度を１０分間で１８０℃に下げた。
最後に、シートを型から取り出した。
実施例２
出発材料として実施例１に記載した層状材料を使用し、
加圧の前に循環熱風キャビネット中、２５０℃で３０分
間予熱した。
加圧の前に循環熱風キャビネット中、２５０℃で３０分
間予熱した。
７０バールで５分間予備加圧した後、プラテン温度を３
５０℃として１００バールで１０分間加圧した。この後
、１００バールの圧力を維持してプラテン温度を１０分
間で１８０°Ｃに低下させた。
５０℃として１００バールで１０分間加圧した。この後
、１００バールの圧力を維持してプラテン温度を１０分
間で１８０°Ｃに低下させた。
続いて、シートを型から取り出した。
加圧時間が実施例１よりも短いが、密度がより高く、引
張強さのより大きな製造物が得られた。
張強さのより大きな製造物が得られた。
この効果は層状材料の予熱に起因する。
得られたシートの電気的特性および誘電特性を第２表に
要約する。抵抗は周波数ＩＭＨｚで測定した。
要約する。抵抗は周波数ＩＭＨｚで測定した。
実施例３
３４０°Ｃ″ｔ’１５分間熱処理したポリイミド繊維ニ
ードルフェルトを、切断して幅１５ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍのストリップとした。厚さは４ｍｍであった。
ードルフェルトを、切断して幅１５ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍのストリップとした。厚さは４ｍｍであった。
続いて、ニードルフェルトストリップを循環熱風キャビ
ネット中で２５０℃に予熱し、８層に重ね合わせ、加圧
して特定の形状とした。装置温度は３５０°Ｃとなった
。
ネット中で２５０℃に予熱し、８層に重ね合わせ、加圧
して特定の形状とした。装置温度は３５０°Ｃとなった
。
加熱のために、最初に７０バールで５分間予備加圧し、
最終的加圧を３５０℃で１６０バールにて２０分間行っ
た。次に、加圧圧カフ０バールを維持して１０分間で１
８０°Ｃに冷却した。
最終的加圧を３５０℃で１６０バールにて２０分間行っ
た。次に、加圧圧カフ０バールを維持して１０分間で１
８０°Ｃに冷却した。
実施例４
３４０℃で１５分間熱処理した、厚さ５問および密度０
、３０ ｇ／ａｍ”のポリイミド繊維ニードルフェル
トを、３５０℃で１６０バールにて３０分間加圧した。
、３０ ｇ／ａｍ”のポリイミド繊維ニードルフェル
トを、３５０℃で１６０バールにて３０分間加圧した。
繊維のＴｇは３３４℃であった。線膨張係数ａは５ Ｘ
Ｉ Ｏ−’（Ｋ−つであった。他のデータは第１表に
示す。
Ｉ Ｏ−’（Ｋ−つであった。他のデータは第１表に
示す。
実施例５
それぞれ厚さが５ｍｍおよび密度０．３０ｇ／ｃｍ”の
３層のポリイミド繊維布および２層の熱処理したポリイ
ミド繊維ニードルフェルトを、２５０℃で３０分間予熱
した。布およびニードルフェルトを重ね合わせ３４０℃
で３５０バールにて２０分間加圧した。
３層のポリイミド繊維布および２層の熱処理したポリイ
ミド繊維ニードルフェルトを、２５０℃で３０分間予熱
した。布およびニードルフェルトを重ね合わせ３４０℃
で３５０バールにて２０分間加圧した。
繊維のＴｇは３２３°Ｃであった。線膨張係数ａは５．
２ＸＩＯ弓（Ｋ−’）であった。他のデータを第１表に
示す。
２ＸＩＯ弓（Ｋ−’）であった。他のデータを第１表に
示す。
本発明の成型品は優れた、機械的、電気的および誘電特
性を示し、それ故に、電気工学においてプリント回路ボ
ードおよび絶縁ボードとして使用することができる。
性を示し、それ故に、電気工学においてプリント回路ボ
ードおよび絶縁ボードとして使用することができる。
その摩擦学的、機械的および熱的特性故に、これらは機
械構造物において、ベアリングカップ、起動ディスク、
コモンベアリング、ハウジングまたはカバリングとして
使用することができる。
械構造物において、ベアリングカップ、起動ディスク、
コモンベアリング、ハウジングまたはカバリングとして
使用することができる。
他の用途としては、航空機構造物、例えば、乗客空間の
整形および低温工学および高真空技術が含まれる。
整形および低温工学および高真空技術が含まれる。
第１図は、本発明の成型品であるシートの拡大断面図で
ある。
ある。
Claims (6)
- １．式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、ｎは１よりも大きい整数、Ａは ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、ＸはＣＯ、ＣＨ＿２、Ｏ、ＳまたはＣＦ＿２を
表す。）から成る群から選択された４価の芳香族基、お
よびＲは ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、Ｘは上記と同義である。） から成る群から選択された少なくとも１種の２価の芳香
族基を表す。〕 で示されるポリイミド繊維から成り密度が少なくとも１
．３０ｇ／ｃｍ＾３である難燃性高耐熱性成形品。 - ２．好ましくは０．１ｍｍ〜６ｍｍの均一な厚さを有す
るシートである請求項１記載の成形品。 - ３．引張強さが５０〜２００Ｎ／ｍｍ＾２であり、曲げ
強さが１６０Ｎ／ｍｍ＾２までであり、弾性モジュラス
が３２００Ｎ／ｍｍ＾２までである請求項１または２記
載の成型品。 - ４．請求項１〜３のいずれかに記載の難燃性高耐熱性成
形品を製造する方法であって、 式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、ｎ、ＡおよびＲは上記と同義である。〕で示さ
れるポリイミド繊維製の取扱可能なシート状構造物を、
ガラス転移範囲の２８０℃〜３６０℃、好ましくは３１
０℃〜３６０℃の温度に加熱し、１０バール〜５００バ
ール、好ましくは１００バール〜３５０バールの圧力で
成形手段を用いて加圧することを特徴とする方法。 - ５．取扱可能なシート状構造物として、多層不織布及び
／又は多層ニードルフェルトを好ましくは熱処理して用
いる請求項４記載の方法。 - ６．取扱可能なシート状構造物を加圧前に予熱する請求
項４または５記載の方法。
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|---|---|---|---|
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| AT878/89 | 1989-04-13 |
Publications (1)
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|---|---|
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-
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