JPH0387020A - 半導体熱処理用石英ガラス部材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウェハーの熱処理用炉心管やその他の
治具等に好適に使用し得る石英ガラス部材に関し、更に
詳しくは、溶融粘度の大きく異なる二種類の石英ガラス
を積層状に加熱融着して成る耐熱性及び機械的強度、特
に衝撃強度の優れた複合層構造石英ガラス部材及びその
効果的製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、半導体ウェハーの熱処理に使用される炉心管やウ
ェハー熱処理用治具類は、例えば、１０００〜１３００
℃の高温領域で変形することがなく、また半導体ウェハ
ーの熱処理工程における炉内雰囲気の金属、特に、アル
カリ金属類による汚染を防止するものであることが要望
され、そのような材料として、特に金属不純物含有量の
少ない高純度の石英ガラスが用いられている。

半導体熱処理用の炉心管や治具類は、高純度石英ガラス
材料で提供されるにもかかわらず、炉内雰囲気を常にき
れいな状態に保つために、定期的に洗浄する等のクリー
ニングが行われている。しかし、石英ガラスは一般に、
衝撃に極めて弱く、洗浄操作においてひび割れや欠は等
の破損が容易に発生して使用不能となるケースがしばし
ばである。また、その他の取扱い、例えば、炉心管を半
導体ウェハー熱処理のために炉内へ挿入したり、取り出
す際や、ウェーハボート、保温筒なとの治具類を炉心管
内へ出し入れする際に、それらが−寸した衝撃で容易に
ひび割れや欠は等が生ずるので、取扱いは慎重にしなけ
ればならないという使用上の不利益が避けられなかった
。従って、それらの取扱いは厄介であり、使用上の大き
な制約ともなっている。

特に、近年の半導体チップの高集積化に伴ってウェハー
の径は増大し、炉も大形化して、対応する石英ガラス製
炉心管や関連する治具類等が大形化したので、それらの
上記のような破損現象は。

工業的に一層重大な問題となってきた。

一方、ガラスの機械的強度を向上させる方法として、該
ガラス部材を高温から急冷して歪を発生させ応力を付与
する方法が一般に知られているが、この方法を石英ガラ
スに応用した場合、充分な歪を発生させるための大きな
温度差が必要なため、制御された歪を発生させることが
難しく、特に、一定方向に応力付与を行うことはできな
かった。

また、この方法では、それにより発生した歪自体によっ
て破損する危険もあり、耐衝撃強度の改善は期待できな
い、更に、石英ガラスは熱膨張係数が小さいために、効
果的に応力を付与することは実際上、極めて困難である
。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って１本発明の技術的課題は、特に多少の衝撃にも破
損することのない耐衝撃性の改善された長期にわたって
安定に使用できる石英ガラス部材を提供することにある
。また、本発明の他の課題は、半導体ウェハーの熱処理
において、その熱処理高温条件下にも優れた耐熱性を有
し、実質的にウェハーを汚染することのない高純度の石
英ガラス炉心管、治具類等の部材を提供することにある
。

更に他の課題は、そのような部材の効果的且つ実用的製
造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、熱膨張係数の極めて小さい石英ガラスの
特性に着目して上記技術的課題を克服する方法について
多くの実験を行い、特に徐冷点が５０℃以上の差を有す
る粘度差の比較的大きい石英ガラスを積層状に加熱融着
一体化した部材が上記課題を効果的に満たし得ることを
見出して本発明に至った。

すなわち、本発明は、粘度の異なる二種類の石英ガラス
を積層状に加熱融着して成る多層構造の石英ガラス材料
であって、該粘度が徐冷点として５０℃以上の差異を有
する二種類の石英ガラスが、複合層状に溶融一体化され
て成る耐衝撃性の改善された半導体熱処理用石英ガラス
部材、及びそのような粘度の異なる二種類の積層状石英
ガラスを鉛直状に保持して、その下部から上方に加熱域
を移動させながら、溶融部を下方に延伸することを特徴
とする半導体熱処理用に有用な材料の効果的製造方法を
提供する。

本発明における石英ガラスの粘度差に関連する上記徐冷
点とは、Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｃ３３６（Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔ
ｈｏｄｆｏｒ　Ａｎｅａｌｉｎｇ　Ｐｏ１ｎｔ　ａｎｄ
　５ｔｒａｉｎ　Ｐｏ１ｎｔ　ｏｆＧｌ−ａｓｓ　ｂｙ
　Ｆｉｂｅｒ　Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）に規定される方
法により、そのファイバー二ロンゲーションを測定する
ことによって求めることができるものであり、ガラスの
粘度が、１０１３・０ポイズとなる温度℃である。

この徐冷点の差は、その測定内容から理解されるように
、二種の石英ガラスの高温粘度差を表示する一手段であ
って、本発明は、その徐冷点の差が５０℃以上あるとき
は、両ガラス層の加熱融着によりその融着面に沿−って
制御された歪が効果的に発生すること、それにより複合
部材に応力付与層が形成され、得られた複合石英ガラス
部材の機械的強度が大幅に向上するという技術的発見に
基づくものである。

従って１本発明に係る半導体ウェハー熱処理用石英ガラ
ス部材は、耐熱性を有する高粘度石英ガラス層と、それ
より徐冷点が５０℃以上低い低粘度、高純度の合成石英
ガラス層とを組み合わせて、その接合面を融着一体化し
て提供される複合層状石英ガラス部材であって、耐熱性
と耐衝撃性の優れた極めて実用的なものである。

この徐冷点の差が、５０℃未満では、積層石英ガラス部
材の機械的強度の向上に顕著な効果が認められず、効果
的応力付与層が形成されない。その理由は明らかではな
いが、実用的見地から好ましい徐冷点の差は、　６０〜
９０℃である。

本発明に係る石英ガラス部材においては、粘度の異なる
二種類の石英ガラスのうち高い方の石英ガラス材料は、
実用的には、例えば、１　、２８０℃における粘度が、
１０１２・４ポイズ以上のものが好適であり、その粘度
の徐冷点は約１，２１５℃である。そのような材料は、
通常、天然石英ガラスによって提供されるが、その変性
物、あるいは合成石英ガラスから誘導され、変性された
ものであってもよい。また、これと組み合わされる徐冷
点の低い石英ガラスは、可及的高度に精製されたけい素
化合物を出発原料として合成した高純度石英ガラスが好
ましく、そのような合成石英ガラス材料は、いずれの合
成方法によって製造されたものでも好都合に用いられる
０合成石英ガラス及びその変性物は、通常、１　、２８
０℃における粘度が約１０１１・３ポイズ〜１ｏ１＊−
６ポイズで、徐冷点が１，１２０℃〜１，１６０℃のも
のである。

本発明においては、上記高い徐冷点の材料と低い徐冷点
の材料とを、その徐冷点の差が５０℃以上となるように
選択して組み合わされる。選択される粘度の異なる二種
類の石英ガラスを組み合わせて形成される部材は、平板
状のものでもよいが。

好ましくは、円筒状又は円柱状部材であって、その加熱
融着面が部材の中心軸に対して同心円状の曲面に形成さ
れたものが、機械的強度、特に耐衝撃性の一層大きな向
上効果が得られる。

かかる円筒状及び円柱状部材の形成においては、組合せ
融着される二種類の石英ガラスは、形成させる部材の種
類、例えば、炉芯管や各種治具等の使用対象物ないし目
的に応じて、徐冷点の高い方を外層、あるいは内側層に
適用される。また、この耐衝撃性の向上効果は、半円筒
や半円柱のような形状体においても同様に達成される。

例えば、炉心管用の場合には、予め成形された内層用高
純度合成石英ガラス管と該石英ガラス管より５０℃以上
高い徐冷点を有する、好ましくは、１　、２８０℃にお
ける粘度が、１０１２°４ポイズ以上の外層用石英ガラ
ス管が組み合わされ、ボートでは、外層用高純度合成石
英ガラス管と、それより５０℃以上高い徐冷点を有する
内側挿入用の同様な耐熱性石英ガラス捧とを重合させ、
それぞれの重合状体を鉛直状に保持して、下部から上方
に融着用加熱域を移動させながら、溶融部を下方に延伸
することにより複合部材が効果的に製造される。

この融着用外部加熱域の重合部材に対する相対的上方へ
の移動は、外層用管が軟化し融着し得る適切な溶融状態
が得られればよく、外層用管の素材条件や大きさ、肉厚
その他の条件及び加熱炉のキャパシティ等によって選択
される。この加熱域の上方への移動は、加熱炉を上昇さ
せてもよいし、重合状管を下降させてもよい０本発明に
おいては。

この加熱域の相対的上昇移動と平行して、その溶融部を
下方に延伸させることが重要であって、適度の延伸によ
り融着面への気泡の形成を効果的に抑制することができ
る。その延伸速度は、重合間隙によっては無視し得る程
度の場合もあるが、通常は上記加熱域の移動速度の１．
５倍以下である。

また、気泡を融着面に残さないようにするには、内層用
管又は棒状体の送り込み下降速度を外層管のそれより若
干大きくすることが有利である。

本発明の方法においては、重合される両石英ガラス部材
の間隙は小さいほど好ましく、また一体化操作の間、そ
の間隙を減圧状態にし、あるいは外層用管体及び／又は
内層用ガラス体に５０Ｈｚ以上の周波数の振動を与える
ことにより、融着接合面の気泡を効果的に排除すること
ができる。

次に、本発明を添付図面により、更に具体的に説明する
。

第１図は、本発明の方法の一実施状態を説明するための
縦断面図で、第２図の図（ａ）及び図（ｂ）は、それぞ
れ本発明に係る複合石英ガラス管及び複合石英ガラス棒
の模式的輪切り断面図である。

第１図に描かれるように、高純度石英ガラス管Ａの内側
に、それより徐冷点が５０℃以上高い耐熱性石英ガラス
捧Ｂを挿入２重合させ、これを鉛直に立てて、該ガラス
管Ａとガラス捧Ｂの上端部を、それぞれ上下に移動し得
る別個の軸方向移動式チャックｌ及び２に把持、固定す
る。次に、上記のそれぞれ固定された重合状ガラスの下
端部を誘導加熱炉３で加熱し密封状に溶融一体化した後
、その融着部に、別に準備した石英ガラス引出し捧４の
一端を融着結合する。該引出し棒４は、その下方部で所
望の引取り速度で下方に引っ張り延伸することのできる
ローラ治具５に取り付けられる。

更に、複合棒状体の内側のガラス捧Ｂと外側の管Ａの上
端部には、両部材の間隙を減圧チャンバクランプ治具６
が、管Ａの上端開口周縁を全面的に覆って取り付けられ
、その内部は、融着一体化操作の間、真空装Ｍ（図示せ
ず）により所定の減圧に保たれる。

次に、移動式チャック１及び２に固定され、鉛直に保持
された複合棒状体は、これをゆっくり下方に移動させて
１例えば、１　、８００℃〜２，０００℃あるいはそれ
以上の温度に加熱された誘導加熱炉３内の加熱域を通過
させ、下部から上方へ順次溶融−体化させながら、同時
に下方の引出し棒４をローラ治具５によって引き取り、
その場合、通常、移動式チャック１及び２の送り込み速
度より若干早い引取り速度で下方に引き取って延伸し、
気泡のない所望の複合石英ガラス捧８に形成される。

その操作の間、例えば、減圧チャンバクランプ治具６を
利用して両部材の間隙を減圧に保持したり、振動治具７
により石英ガラス捧Ａ及び／又は管Ｂに５０Ｈｚ以上の
周波数の振動を与えてガラス融着面への気泡の形成を一
層効果的に排除することができる。

第２図は、本発明に係る石英ガラス部材の模式的輪切り
断面図で、図（ａ）は、第１図の方法で得られた複合ガ
ラス捧の断面図、図（ｂ）は、炉芯管用複合管の断面図
である。図において、Ａは相対的に徐冷点の低い高純度
石英ガラス管層であり、Ｂはそれより徐冷点が５０℃以
上高い石英ガラス捧である。またＣは同様に徐冷点が５
０℃以上高い石英ガラス管層である。

〔作用〕

本発明に係る半導体熱処理用複合石英ガラス部材は、容
易に製作をすることができ、改善された高い耐衝撃強度
を有するので、従来のものに比べて取扱いが遥かに容易
で、高い実用性を有する。

〔実施例〕

次に、具体例により本発明の特徴を更に詳細に説明する
。なお、以下の例における耐衝撃強度は、次の破壊試験
による測定値によって評価した。

破損試験： 直径１１０．０ｍｍ、肉厚３．０ｍｍ及び長さ２００．
０ｍｍの円筒形のガラス管部材を、厚さ２０ｎｍの防震
ラバーの上に倒して置き、その鉛直上方から、重さ６６
．９ｇ＋直径２５．４ａｍの剛球を自然落下させて、そ
のガラス管が破壊する最小の落下距離を測定する。従っ
て、この破損試験法では、各ガラス管の耐衝撃強度の相
対的比較がその破壊落下距離で対比される。

実施例１及び比較例１ １１２０℃の徐冷点を有する石英ガラス管と１１９０℃
の徐冷点を有する石英ガラス管とを前者を内層（厚さ１
　、２　ｍ　）とし後者を外Ｍ（厚さ１　、８　ｒｍ　
）として加熱溶融し、一体化して形成された直径１１０
．０閣、肉厚３．０閤及び長さ２００．０ｎａの円筒形
のガラス管を、上記破損試験法により測定した破損落下
距離は６２３ｍｏ＋であった。

比較のために、　１１２０℃の徐冷点を有する規定形状
の石英ガラス管について測定した破損落下距離は４８５
ｎｎ＋であった。

以上より、本発明に係る特定の積層状複合石英ガラス部
材は、改善された高い耐衝撃強度を有することが理解さ
れよう。

実施例２〜３及び比較例２〜３ 第工表に示す徐冷点を有する各種石英ガラスの組合せを
用い、実施例１と同様な肉厚割合の溶融一体化された積
層石英ガラス管を作成してそれぞれの剛球落下距離を測
定した。それらの結果を第１表にまとめて示す。

なお、参考のために、実施例１のそれらを併記した。

第 １表 内層徐冷点外層徐冷点　その差　落下距離実施例２　１
１６０℃　　１２４５℃　　８５℃　　６５８ａ。

／Ｊ　　３　１１９０１／　　　１２４５＃　　　５５
１１　　６０５＃比較例２　１１４５１１　　１１６０
　ＩＩ　　　１５　／〆　　５０８〃Ｈ３１１４５＃　
　　１１９０＃　　　４５＃　　　５２４＃実施例１　
１１２０／／　　　１１９０＃　　　７０＃　　　６２
３ｎ第工表から明らかなように、溶融一体化された内層
と外層の石英ガラスの徐冷点の差が、５０℃未満では落
下距離が小さく、５０℃を超えると衝撃強度が顕著に向
上し、例えば、１００ｍあるいは、それ以上の衝撃強度
の改善が得られることが判る。

実施例４ ゾル−ゲル法によって合成した多孔質石英ガラス母材を
管状に成形し、焼結加熱して外径１００ｍｍ。

肉厚５ＩＩＩ１１及び長さ２．ＯＯＯｎｍの高純度合成
石英ガラス管を製造した。

また、天然水晶塊を誘導加熱炉で溶融して、電気溶融法
によりモリブデン成形治具を用いて棒状に押し出し、外
径８５ｍ、肉厚１８ｍａ＋及び長さ１　、５００ｍの天
然石英ガラス捧を製造した。それぞれの管及び棒の徐冷
点は、合成石英ガラス管が１，１２０℃で、天然石英ガ
ラス捧は、１，２４５℃ｌｏｇであった。

上記管に棒を挿入した重合状体の下端を揃えてそれぞれ
の上部を上下に移動可能なチャックに固定し、前記第１
図に示した方法に準じて、一体化された複合棒状体を製
造した。

一体化操業条件： 加熱域の温度・・・２，０００℃ 振動治具の周波数・・・６０Ｈｚ 管固定チャックの下降速度・・・０．３（至）／ｍｉｎ
捧固定チャックの下降速度・・・１８．０ａｎ／ｗｉｎ
ローラ治具の下降速度・・・１８，５ａｎ／ｍｉｎこの
ようにして、中心軸に対して精度の優れた直径が１１ｍ
の複合状石英ガラス棒体を得た。その断面を偏光顕微鏡
でｉ察したところ、約２．３＋ｍ＋の極めて均一な外層
が確認された。

同様な一体化を１間隙の異なるものについて行ったとこ
ろ、その間隙が内層用捧の直径の約２０％以内であれば
、偏肉の不都合現象の発生等の支障もなく、高精度石英
ガラス捧を容易に形威し得ることが判った。

実施例５ 天然水晶粉を酸素−水素炎により溶融ガラス化してベル
ヌーイ法により、外径２００ｍｎ、肉厚１５０１１１゜
長さ２，０００ｉｎの外層用管を作成した。その徐冷点
は、約１　、２００℃であった。これとは別に、スート
法によって製造した多孔質ガラス母材を無水窒素ガス雰
囲気中で長時間にわたって加熱脱水処理した後、焼結ガ
ラス化して、外径１６０ｍａ＋、肉厚８　ｍ　。

長さ２　、０００　ｍｍの内層用高純度石英ガラス管を
作成した。その管の徐冷点は、　１，１４５℃であった
。

両ガラス管を重合させ、実施例４と実質的同様に操作し
て複合管を製造した。

一体化操作においては、減圧チャンバークランプ治具内
を０．５ｋｇ／ｃｄ以下に減圧状態に保持しながら、重
合状の管体を僅かに延伸しながら溶融−体化を行った。

その結果、外層管と内層管の融着界面に全く気泡のない
高精度の積層構造を持った合成石英ガラス捧体が得られ
た。

４ 上記操作において、減圧チャンバークランプ治具による
減圧を行わず、５０Ｈｚ以上の振動を与えないで延伸一
体化を行った場合には、極めて僅かではあるが微細な波
紋状の泡がｍ＋察されたが、実用上の不利益は認められ
なかった。

〔発明の効果〕

本発明の石英ガラス部材は、高い耐衝撃性と耐熱性を有
するので、特に半導体ウェハーの熱処理用の炉心管や治
具等の部材として好適に用いることができ、−寸した衝
撃等により破損する恐れがが小さく、従って、取扱い操
作性に優れ、その寿命は従来のものに比べて遥かに延長
されるから。

その工業的価値は極めて高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法の一実施状態を説明するための
縦断面図で、第２図は、本発明の方法による石英ガラス
管及び石英ガラス棒の模式的輪切り断面図である。 図中の符号： Ａ・・・高純度石英ガラス管 Ｂ・・・耐熱性石英ガラス捧 Ｃ・・・耐熱性石英ガラス管 １．２・・・軸方向移動式チャック ３・・・誘導加熱炉 ４・・・引出し棒 ５・・・ローラ治具 ６・・・減圧チャンバクランプ治具 ７・・・振動治具 ８・・・複合石英ガラス捧 第 図 第 図 （０） （ｂｌ 手続補正書 （自発） １、事件の表示 平１８．２年特許願第１２０７４０号 ２、発明の名称 半導体熱処理用石英ガラス部材及び その製造方法 ３、補正をする者 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粘度の異なる二種類の石英ガラスを積層状に加熱融
   着して成る多層構造の石英ガラス材料であって、該粘度
   が徐冷点として５０℃以上の差異を有する二種類の石英
   ガラスが、複合層状に溶融一体化されて成る耐衝撃性の
   改善された半導体熱処理用石英ガラス部材。 ２、内側の合成石英ガラス層と、該内側層の合成石英ガ
   ラスより５０℃以上高い徐冷点を有する外側の石英ガラ
   ス層とから成る複合管である請求項１記載の石英ガラス
   部材。 ３、外側の合成石英ガラス層と、該外側層の合成石英ガ
   ラスより５０℃以上高い徐冷点を有する石英ガラス円柱
   体層とから成る複合棒状体である請求項１記載の石英ガ
   ラス部材。 ４、高純度合成石英ガラス管を、該石英ガラス管より５
   ０℃以上高い徐冷点を有する石英ガラスの管の内側に挿
   入し、両重合管を鉛直状に保持して、その下部から上方
   に加熱域を移動させながら、溶融部を下方に延伸するこ
   とを特徴とする耐衝撃性の改善された複合管半導体熱処
   理用石英ガラス部材の製造方法。 ５、高純度合成石英ガラス管の内側に、該合成石英ガラ
   ス管より５０℃以上高い徐冷点を有する石英ガラスの棒
   を挿入し、これを鉛直状に保持して、その下部から上方
   に加熱域を移動させながら、溶融部を下方に延伸するこ
   とを特徴とする耐衝撃性の改善された複合棒状体半導体
   熱処理用石英ガラス部材の製造方法。