JPH039007Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

イ 産業上の利用分野 この考案は数10〜100μの微量試料量の分析
に適したフレーム原子吸光法における試料注入装
置に関する。 ロ 従来の技術 フレーム原子吸光法は、試料を３〜７ml／min
の流速で約10〜20sec間フレーム中に噴霧して測
定を行うため、１回の測定に少なくとも１〜２ml
の試料容液が必要となる。 しかし、近年、数10〜100μの微量試料量で
もこのフレーム原子吸光法が実施できるようにす
るため、各種分析条件の検討とともに、微量試料
の注入について種々の工夫がなされている。例え
ば、小カツプ（くぼみ）にミクロピペツトにより
試料容液を移し取り、ネブライザーからのキヤピ
ラリーの後端をこの液滴に触れさせて吸い込ませ
る方法や、ネブライザーのキヤピラリーに接続し
た試料カツプ内にマイクロピペツトで試料を注入
する方法が実施されている（「“一滴法”によるフ
レーム原子吸光分析」内田，小島，阪田，分析化
学，Vol.27，T44〜47（1978）や「マイクロサン
プリング測定法」第30年会分析化学講演要旨集
p.277）。 また、フローインジエクシヨンシステムと原子
吸光分析装置を直接連結して試料と試薬の必要量
を少なくした方法も報告されている（「フローイ
ンジエクシヨン−原子吸光法による血清中のカル
シウムとマグネシウムの同時定量」第30年会分析
化学講演要旨集p.276）。 ハ 考案が解決しようとする問題点 しかし、上記従来法の前２法では、試料を微量
化して注入する方法であつて、キヤリア溶液を用
いないので、適当な組成のキヤリア溶液を調製し
て共存成分による干渉を抑制することができず、
もとより微量試料に干渉抑制剤を添加することも
困難であり、干渉による影響は避けられなかつ
た。また、フローインジエクシヨン法の場合には
その装置が複雑となり、高価格とならざるを得な
かつた。 ニ 問題点を解決するための手段 この考案は、キヤリア溶液槽から常に一定量の
キヤリア溶液をロート形試料注入容器に供給する
とともに、この試料注入容器を原子吸光分析装置
のネブライザーに接続させて成る試料注入装置で
ある。 ホ 作用 この考案は上記構成により、試料を適宜の手段
で試料注入容器のキヤリア溶液中に注入し、ネブ
ライザーの吸引作用によつてキヤリア溶液ととも
にネブライザーに供給するようにしたものであ
る。 ヘ 実施例 この考案の実施例を第１図に示す。１がロート
形試料注入容器で、その狭小出口端は原子吸光分
析装置のネブライザー２に接続されかつ他端はキ
ヤリア溶液槽３に接続されており、常に一定量の
キヤリア溶液がキヤリア溶液槽３から供給される
ようになつている。４は流量調節コツク、５はオ
ーバーフロードレインである。試料注入容器１の
位置は図示のようにキヤリア溶液槽３より低い位
置にあるので流量調節コツク４を開閉するだけ
で、キヤリア溶液が試料注入容器１に供給され
る。試料注入容器１に供給されたキヤリア溶液は
ネブライザー２の吸引機能によりネブライザー２
に供給される。 この時、キヤリア溶液槽３よりネブライザー２
の吸引量と同じか、やや多い目のキヤリア溶液を
試料注入容器１に流せば、ネブライザー２には常
に一定量のキヤリア溶液が供給されることにな
る。なお、試料注入容器１に満されるべき一定量
をオーバーしたキヤリア溶液はオーバーフロード
レイン５より外部に放出され、これにより試料注
入容器１には常に一定量のキヤリア溶液が満され
ることになる。また、ネブライザー２からの吸引
をスムーズに行うため、試料注入容器１の位置
は、ネブライザー２より高い位置にある方が好ま
しい。 試料の注入は第２図に示すように、マイクロピ
ペツト６により行う。注入の際は、マイクロピペ
ツト６の先端を試料注入容器１の底にくるように
する。キヤリア溶液中での拡散を少なくし、ま
た、大気との接触を防ぐためである。 マイクロピペツト６により試料注入容器１のキ
ヤリア溶液中に注入した試料は、キヤリア溶液と
ともにネブライザー２へ供給されるが、この操作
は溶液中で行われるため試料注入時にキヤリア溶
液の流れは止まることがない。また、試料注入容
器１は、試料をその満されたキヤリア溶液中に注
入するため、ロート形の開放形であつても密閉形
構造と同じ効果をもつ。 以上説明した試料注入装置を使つて実験した結
果を従来法と比較して第３図に示す。 第３図ａが従来法の一滴法による実験結果，ｂ
がこの考案に係る試料注入装置を用したとき（キ
ヤリア溶液としてLaを使用）の実験結果を示す。 ａ，ｂとの他の成分の干渉を受けないCa単一
成分試料の場合は同様な結果を示す（Ca1ppm〜
Ca4ppmのチヤート図）が、共存成分の干渉を受
ける試料（本実験では血清）の場合は、感度に著
しい差が生じる。これは、一滴法によるには、キ
ヤリア溶液（La）による共存成分の干渉抑制効
果がないからである。 また、この発明に係る試料注入装置を使用せず
に、試料にキヤリア溶液（干渉抑制剤）を予め混
合（La1000ppm添加）し、その混合液を注入し
て分析した結果をｃに示す。 ｂ，ｃの比較より、この考案に係る試料注入装
置による分析精度は、予め試料に干渉抑制剤を混
合させておいたときとほぼ同じ精度を示すことが
わかる。このことは、この考案に係る試料注入装
置が充分に信頼性ある結果を示す。 なお、以上の実験結果を得るための試料量は
80μで、分析条件は表１に示す。

【表】 ト 考案の効果 この考案によれば、キヤリア溶液の吸引はネブ
ライザーの吸引機能を使つているため、特別な送
液ポンプを必要とせず、また試料注入容器はキヤ
リア溶液で常に満され密閉された状態となるた
め、ロート形（開放形）とすることができ、試料
の注入が簡単になるという効果を有する。 更には、試料注入器具は、マイクロピペツトや
マイクロシリンジなど各種のものが使用でき、注
入器具からの汚染が少なくなるという効果を有す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図がこの考案に係る試料注入装置の概略
図、第２図は試料注入の際の拡大図、第３図ａ〜
ｃが各種方法により分析した実験結果を示す。 １……試料注入部、２……ネブライザー、３…
…キヤリア溶液溜、６……マイクロピペツト。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. キヤリア溶液槽と、該キヤリア溶液槽の液面よ
   り下側でキヤリア溶液槽と接続されるロート形試
   料注入容器と、ロート形試料注入容器に設けら
   れ、供給されたキヤリヤ溶液を一定量に制限する
   オーバーフロードレインと、該ロート形試料注入
   容器の狭小出口端を原子吸光分析装置のネブライ
   ザーに接続してなるフレーム原子吸光用試料注入
   装置。