JPH0395445A - 格子定数の測定装置及び測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は単結晶の格子定数の測定装置およびその測定方
法に関するもの、更に詳しく言えばモノクロメータから
生じた波長の異なるＸ線ビームを標準結晶と試料結晶の
同一個所に照射し、両者の回折角度差を測定し、高精度
に格子定数の絶対値を測定する装置に関する。

［従来の技術］ 半導体の技術分野において、半導体素子の電気的特性を
改善するため、半導体結晶の格子定数を正確に測定する
技術が重要になる。格子定数ａ。

の測定は通常Ｘ線回折法を用いて行われる。単結晶にＸ
線を照射すると、特定の方向だけ強いＸ線が散乱される
。単結晶に入射されるＸ線ビームとその強い散乱ビーム
（反射ビーム）の間の角度を２θ　（０をブラック角と
いう）とすると、結晶の格子面間隔ｄと、ブラック角Ｏ
及び回折ビーｌ１の波長λとの間には、よく知られたブ
ラックの法則２．ｄｓｊｎＯ−λ　がなりたつ。格子定
数ａ。は格了面間隔ｄに一定の定数を乗したものとして
あたえられる。従って、ブラッグ角Ｏを測定することに
よって、格子定数ａ。を求めることができる。

格子定数の絶対値をＸ線回折法によって測定する方法と
しては、従来、ボン１く法（［３ａｎｄ）が広く利用さ
れている（参考文献：堀　俊彦、他２名；全自動格子定
数精密測定装置、Ｘ線分析の進歩■（１９７７），３５
）。ボン１・法の測定装置例を第２図に示す。Ｘ線源工
からの入射Ｘ線はスリット２でコリメートされ、回転試
料台３に設置された試料結晶４に照射される。回転試料
台３と同軸をなすゴニオメータ上に設置されたカウンタ
５および６で回折強度曲線を測定する。

本測定法では、十側と一例の対称的な回折を起こし、そ
れぞれの回折強度曲線のピーク値となる角度ω１とω２
からブラック角Ｏは（１）式で求めー３− られる。

０−■／２　　（１８０’　　−　（ω２−ω．））　
　　（１）従って、回折角Ｏが求まれば、前述のブラッ
グの法則　２　ｄ　ｓｉｎ　Ｏ−λ　から格子間間隔ｄ
、従って、格子定数ａ。が求まる。

［発明が解決しようとする課題］ 上記、従来のボンド法では入射Ｘ線としてスリッ１・に
よりＸ線ビームの平行度を上げているため、回折強度曲
線のピーク値の半値幅が５分（１．５　Ｘ１０”　ｒａ
ｄ）程度となり、これ以上に良くすることはできない、
従来法ではゴニオメータの回転軸３の角度精度が全角均
一であり、かつ高精度のものが要求される。しかし、こ
のようなタイプのゴニオメータは現在の技術では１万分
工度が最良とされており、０．３６“（ｌ．，７Ｘ　１
．０　’ｒａｄ）が限界である。

従って、高精度（１０−６以」二）の計測が不可能であ
る。また、照射Ｘ線ビームの並行度を向上するためにモ
ノクロメータを使用した格子定数の測定装置が知られて
いる（特許公開公報「特開昭４９３６７７Ｊ号参照）が
、照射Ｘ線ビームが単一＝４− 波長のものをスリッ１・によって分離されたものを使用
するために、格子定数の絶対値かもとめられない。又、
測定精度を上げるため、モノクロメータの結晶の結晶面
と被測定結晶の結晶面が並行とならなければならないた
め、測定できる結晶の種類が限定される欠点をもつ。

従って、本発明の目的は、単結晶の格子定数の絶対値を
結晶の種類にかかわらず高精度に測定する装置及び方法
を実現することである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は」二記目的を達或するためＸ線回折法による格
子定数の測定装置において、測定すべき試料結晶の近傍
に格子定数が既知の標準結晶を配置し、上記試料結晶及
び標準結晶に照射するＸ線ビームを作るモノクロメータ
を反射結晶面が並行配置された複数結晶からなる単一又
は複数個のモノクロメータで構成し、波長の異なるＸ線
ビーｌ１を上記試料結晶及び標準結晶に照射するように
した。

上記波長の異なるＸ線ビームを上記試料結晶及び標準結
晶に照射する手段としては、結晶面が並行な２個の分光
結晶でモノクロメータ（二結晶モノクロメータと略称）
を構成し、波長に対応して、上記試料結晶及び標準結晶
の位置を変える場合と、上記二結晶モノクロメータ２個
を使い、異なった波長のＸ線ビームを試料結晶上の同一
個所に照射できるようする場合とが有る。

［作用］ 本発明に採用した二結品モノクロメータは（＋、）平行
配置のものである。上記二結晶モノクロメータでは波長
による分散効果は除かれ、得られる回折強度曲線のピー
ク半値幅は　工〜２秒程度（１．０　’−１０−７ｒａ
ｄ）になり、従来法に比較し、精度が約２桁改善される
。また、二結晶モノクロメータの（＋、一）平行配置の
ものを２組具備したモノクロメータを使用するものでは
、異なった波長のＸ線が入射しても、２個のモノクロメ
ータのブラッグ角の差分の回転により、出射側のＸ線ビ
ームの出射方向と照射位置を全く同じにできるため、試
料及び標準結晶の位置の移動の必要がない。また、試料
結晶のピーク位置の基準となる標準結晶？設置し、欄準
結晶と試料結晶のピーク間隔を０．１〜０．０１秒オー
ダで測定することにより、格子定数の測定精度は１０−
“〜１０−７が可能となる。

［実施例］ 第１図は本発明による格子定数の測定装置の一実施例の
構成図を示す。Ｘ線源８から発生したＸ線はスリット９
により制限され、モノクロメータ１０に入射される。入
射したＸ線束中には通常、波長の異なる特性Ｘ線Ｋα■
（波長λ■：実線表示）、Ｋα２　（波長λ，：破線表
示）が含まれ、モノクロメータ１０を構成する第１の結
晶Ｊ］および、第２の結晶１２によって入射Ｘ線の発散
角および、波長の広がりが抑えられる。結晶１■ど結品
１２は、それぞれ結晶工学的に完全に平行になるような
配置（平行配置の二結晶法）がとられるよう、同一結晶
から切り出した結晶を用いる。結品１１および結品１２
の結晶面は例えばＳ　ｉ　（４４０）などを使用するこ
とにより，Ｘ線束の波長の広がりはΔλ／２，、がＩＸ
］．Ｏ−６、発散角ΔＯは２″（１×王０”ｒａｄ）と
なる。

−７ このようなＸ線を使うことにより、任意の試料結晶の各
結晶格子面について、どの回折方向に対しても格子定数
の絶対測定を行なうことが可能となる。二結晶モノクロ
メータによって波長幅Δλが狭くなったＸ線ビームλ，
、及びλ，はゴニオメータ１５上に設置された標準結晶
１６と試料結品１７に照射される。このとき、初めにＸ
線ビームλユが、標準結晶１６と試料結晶１７のそれぞ
れの結晶に当るよう結晶］６と１７の位置をセット（位
置Ａ）シ、Ｘ線ビームλ、による測定を行なう。　次に
、Ｘ線ビームλ２が、標準結晶ｊ６と試料結晶１７のそ
れぞれの結晶に当るよう結晶１６と１７の位置をセット
（位置Ｂ）し、Ｘ線ビームλ２による測定を行なう。回
折強度曲線の測定は予めブラッグの反射位置に設置され
たカウンター（計数管）１８によって強度測定が実施さ
れる。遮蔽板１９は波長の異なるＸ線ビームλ，及びλ
２をそれぞれ独立に入射させるためのものである。以下
、第３図と第４図により、上記第エ図の測定装置の動作
および、回折強度曲線から格子定数を決定する手順につ
いて述べる。

−８− ？３図は第２図の試料結晶１．　７　｛−Ｊ近の拡大図
である。Ｘ線ビームの波長をλ，とし、試料結晶がＡ位
置のとき、標準結晶ｌ６による回折線（ピーク）をＯ■
Ｒとし、試料結晶ｌ７からの回折線（ピーク）をＯ■Ｓ
とする。このときの回折強度曲線の様子を第４図に示す
。Ａ位置の測定が終了した後、試料結晶１７と標準結晶
］６の相対位置は固定した状態で試料結品１７の同一個
所にＸ線ビーム（波長をλ，）が照射される位置Ｂに移
動する。移動の距離Ｌは使用するＸ線の波長と二結晶モ
ノクロメータ（１１、１２）と試料結晶］７間の距離に
よって決まる。

例えば、Ｃｕｋα，を使用し、結晶１２と試料結晶１７
間の距離を８０ａｎとすればＬ＝５ｍｍとなる。

Ｂ位置における標準結晶１６の回折線（ピーク）をθ２
Ｒ、試料結晶１７からの回折線を０２Ｓする。第４図に
示した刈く、Ａ位置、Ｂ位置における角度差ΔＳ１とΔ
Ｓ２は（３）、（４）式で与えられる。

ΔＳ，＝ｅ１ｓ−θ，ｎ　　　　　（３）ΔＳ２＝θ２
ｓ一θ，．Ｒ　　　　　（４）ここで、標準結晶１６の
格子定数が既知であると？定すれば、ブラッグの法則か
らＸ線の波長λ■とλ２による回折角の角度差Δβ＝０
　２Ｒ　−　ｆｌ　，，Ｒとして計算することができる
。従って、ΔＳ７′＝ΔＳ２＋ΔβとすればΔＳ１とΔ
Ｓ２′の差が試料結晶１７によるＸ線の波長２１とλ２
の回折角の差ΔＯになる。

Δθ＝ΔＳ２＋　−Δ３，＝ｅ■ｓ−ｅ１ｓ　　　（５
）一方、格子面間隔ｄの結晶に波長λ１（又はλ，）を
入射した場合、ブラッグの法則から（６）、（７）式が
或立する。

２ｄｓｉｎ　０１ｓ＝　　１１　　　　　　（６）２　
ｄ　ｓｉｎ　θ２ｓ　＝　　λ２　　　　　　（７）こ
こで、（６）、（７）式に（５）式を代入して、Ｏ■Ｓ
を消去すると、（８）式の関係が得られる。

すなわち、回折ピークの角度差ΔＯが測定できれば、（
８）より、試料結晶の格子面間隔ｄを求めることができ
る。

また、格子面間隔ｄと格子定数ａ。どの関係は結晶が立
方品系の場合、分析面の面指数を（ＯＯＬ）とすれば（
９）式で得られる。

ａ。＝Ｌ−ｄ　　　　　　（９） 従って、第１図に示す光学系の測定装置によって、第４
図に示すような回折強度曲線を測定し、これによって、
（５）式に示した角度差ΔＯを求め、使用したＸ線の波
長λ１とλ２が既知であることから、（８）式から試料
結晶の格子面間隔ｄ、すなわち、結晶の格子定数の絶対
値を高精度に測定することができる。

第５図は本発明による格子定数の測定装置の他の実施例
の構成を示す図である。本実施例は波長の異なるＸ線ビ
ームが回転試料台の同一の位置を照射するようにＸ線ビ
ーム発生手段が構成されているもので、第２図に示した
実施例に比へ、試料結晶の並行移動を必要としない。

第５図において、第２図のものと実質的に同し部分につ
いては同一の番号を付けている。

Ｘ線源８から発生したＸ線はスリッ１ヘ９により１１ 制限され、２個の二結晶モノクロメータ（１０１．１０
−２）からなるＸ線ビーム発生手段２０によって、発散
角及び波長の広がりの小さいＸ線ビーｌ１１３となって
、ゴニオメータ１５に加えられる。Ｘ線ビーム発生手段
２０は、Ｘ線ビーム１３がＸ線の波長が異なっても同じ
位置を照射するように、２個の二結晶モノクロメータ１
０−１及び１０−２が回転できるように構成されている
。

第６図はＸ線ビーム発生手段２０の拡大図である。

モノクロメータ１０一工および］Ｏ−２の回転台はそれ
ぞれには結晶工学的に完全に平行な並行配置の分光結品
１１−１，１２−１および１　１−２．１２−２が搭載
されている。結晶には同一単結晶から切り出した結晶を
用い、両者は結晶工学的に完全に平行になるように配置
されている。分光結晶の結晶面は例えばＳｊ　（４４０
）などを使用する。入射したＸ線中には通常、波長が異
なる特性Ｘ線Ｋα，１３（実線表示）、とＫα２ｌ４（
破線表示）が含まれ、結晶１１−１と結晶１２−１によ
り反射され、波長の広がりはΔλ／λがＩＸ１１２− ？−５、発散角２秒（１×１０一’ｒ　ａ　ｄ）と小さ
くなる。また、本実施例では２波長のＸ線を使い、それ
ぞれの波長λ■、２、のＸ線ビームは試料結晶」二で同
一個所に照射される必要が有ることから、モノクロメー
タ１０−２の結品」１−２と結品１２−２と同じ結晶を
別のモノクロメータ１０工上にセツ１〜する。モノクロ
メータ１０−２のそれぞれの結晶を結晶１２−２および
結品１１−２とする。いま、波長λ１のＸ線ビーム］３
にたいして、前記４つの結晶をＢｒａｇｇ条件を満足す
るように配置すると、Ｘ線ビーム１３は実線で示した軌
道１３を通って試料結品１７に達する。次に、波長λ２
のＸ線ビームに着目すると、破線１４に示すように、結
晶１１−１上の点０１を中心にω１だけＸ線ビーム１３
に対して偏向する。

このとき角ωユはλ１とλ，による結品１１−１におけ
る Ｂｒａｇｇ角の差分である。いま、回転台］−〇を角ω
■だけ回転させ、さらに回転台１５も第４結晶１１−２
の点０２を中心にω，だけ回転させる。

？のとき、角ω１との角度の絶対値は等しく、回転方向
を逆にすると、波長の異なるＸ線ビーム１３と１４はモ
ノクロメータの出力としては同一軌道を通ることができ
る。以下第７及び第８図を使い、第５図の格子定数測定
装置の動作および回折強度曲線から格子定数を決定する
手順について述へる。　試料結晶工７および標準結晶１
６において回折したＸ線の回折ビームはゴニオメータ１
５と計数管１８により回折強度曲線として測定される。

遮蔽板１９は試料結晶１７に対するＸ線の照射面積を制
限するためのものである。

第７図は試料結晶１７近傍の拡大図である。

（ａ）は軌道１３を通るＸ線ビームの波長λ、のときの
模式図である。試料結晶１７からの回折線をｏ１ｓ、標
準結晶１６からの回折線をＯ■Ｒとする。

この場合の回折強度曲線の様子を第８図（ａ）に示す。

次ぎにＸ線ビームの波長をλ２にするため、回転台１０
−１、及び１０−２を角ω１とω２だけ回転させる。同
しく軌道１４を通ってλ２のＸ線が試料結品１７に入射
する。その様了の模式図を第７図（ｂ）に示す。試料結
晶１７からの回折線をθ，Ｓ、標準結晶１６からの回折
線を０２Ｒとする。

この場合の回折強度曲線の様子を第８図（ｂ．）に示す
。

第８図に示した如く、波長λ，とλ２のＸ線ビームの回
折角ΔＳ１とΔＳ２は（１０），（１１）式で与えられ
る。

ΔＳ，＝０．ｓ−θ１Ｒ＋　ｒ　　　　　　（　１０）
Δｓ２＝０２ｓ一〇．Ｒ＋ｒ　　　　　　（１１）ここ
でｒは試料結晶土７と標準結晶１６の設定による平行性
のずれ角である。従って、Ｘ線ビームの波長の差にもと
すく測定量Δ８は（１０）式と（１１）式の差により得
ることができる。

Δ８−ΔＳ１−ΔＳ２　　　　　　　　（１２）一般に
格子面間隔ｄｓおよびｄＲの結晶に波長λユとλ２のＸ
線がそれぞれ入射した場合、ブラッグ（Ｂｒａｇｇ）の
法則から（１３）−　（１６）式が威立する。

２　ｄｓ　ｓｉ　ｎ　０１ｓ＝λ１（１３）２ｄＲｓｉ
　ｎ　Ｑ１Ｒ＝λ１（＋４）１５ ？　ｄｓ　ｓｉ　ｎ　（Ｊ２ｓ−λ２　　　　　　　　
（１５）２ｄＲ　ｓｉｎ　θ２Ｒ＝１２　　　　　　　
　（１６）ここで、標準結晶の格子定数およびＸ線の波
長λ１とλ２は既知であるから、ｄＲ、Ｏ■Ｒ．　　ｅ
，Ｒは計算で求めることができる。以上の条件及び測定
量である（１０）〜（１２）式を使って（１３）〜（１
６）式の連立方程式を解くと（１７）および（１８）式
を得ることができる。

ｓｉｎ　（Δ（Ｅｌ）　＞Ｏのとき ｓｉｎ　（ΔＯ）＜○のとき 但し、ΔＣ）＝（θ２Ｒ＋Δａ）一〇，Ｒ　　　とする
。　すなわち、標準結晶の格子定数が既知で、回折ピー
クの角度差Δａが測定できれば、（１７），（１８）式
より試料結晶の格子面間隔ｃｉｓを求める−１６ ことができる。また、格子面間隔ｄｓと格子定数ａｏと
の関係は立方品系の場合、分析面の面指数を（Ｏ　Ｏ　
Ｌ）とすれば（土９）式で与えられる。

ａｏ＝Ｌ−ｄｓ　　　　　　　　　　（１９）」二述の
如く、第５図に示す実施例では、第８図に示すような回
折強度曲線を測定し、これによって、（１２）式に示し
た角度差Δａを求め、使用したＸ線の波長λ１とλ，お
よび、標準結晶の格子定数が既知であることから、（１
９）式から試料結晶の格子面間隔ｄＳエすなわち、結晶
の格子定数ａ．の絶対値を高精度で測定することができ
る。

［発明の効果］ 本発明によれば、二結晶モノクロメータ（分光結晶）に
より、波長幅の狭い（〜１０’）Ｘ線ビームを得ること
ができ、それによる回折強度曲線の半値幅は秒オーダー
となる。また、本発明は標準結晶と試料結晶からのピー
クの位置の差分を測定することから、従来法と異なり狭
い角度範囲内の精密測定となり、格子定数の測定精度に
して、相対値Δｄ／ｄで１０−６〜１０−７を得ること
ができる。

加えて、本発明は異なった２種の波長のＸ線ビームを使
用することから、格子定数の絶対値を決定することがで
きる。

更に、本発明は実施例に示したようにＸ線ビームの発生
に平行配置の二結晶モノクロメータを使用するため、分
析試料（試料結晶）の結晶種、あるいは、結晶の面方位
によって、モノクロメータの交換など、光学系の変更は
全く必要がなく、実験の効率を大幅に向上することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第５図は本発明による格子定数の測定装置の
実施例の構戒図、第２図は従来の格子定数測定装置の構
成図、第３図及び第７図はそれぞれ第ｌ図及び第５図に
おける試料結晶工７付近の拡大図、第４図及び第８図は
それぞれ第ｌ図及び第５図の実施例の動作説明のための
回折強度曲線の模式図、第６図は第５図の部分２０の拡
大図である。 ８：Ｘ線源、９：スリット、ｌ１、１２：モノクロメー
タ、１３：波長λ１のＸ線ビーム、１４：波長λ２のＸ
線ビーム、１５：ゴニオメータ、１６：標準結晶、工７
：試料結晶、工８：カウンタ、１９：遮蔽版。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、標準結晶と測定すべき試料結晶とが搭載される試料
   台と、Ｘ線源から放射されて上記標準結晶と試料結晶と
   を同時に照射するＸ線ビームを単色化するモノクロメー
   タと、上記標準結晶と試料結晶とにＸ線ビームを照射し
   たときに発生する回折ビームの回折角度を検出する計数
   手段とをもつ単結晶の格子定数の測定装置において、上
   記モノクロメータが反射結晶面が並行となる複数の結晶
   を配置して構成され、かつ異なった波長のＸ線ビームを
   上記標準結晶と試料結晶とに照射するように構成された
   ことを特徴とする格子定数の測定装置。 ２、請求項第１記載において、上記モノクロメータが２
   つの波長の異なる入射Ｘ線に対し出射ビームが異なる位
   置を照射するように並行配置され、上記標準結晶と試料
   結晶の搭載位置が上記異なる位置に移動できるように構
   成されたことを特徴とする単結晶の格子定数の測定装置
   。 ３、請求項第１記載において、上記モノクロメータが２
   つの二結晶モノクロメータを波長の異なる入射Ｘ線に対
   し出射ビームが上記標準結晶と試料結晶の同一位置を照
   射するように回転可能に配置して構成されたことを特徴
   とする格子定数の測定装置。 ４、計測すべき試料結晶にＸ線ビームを照射しその回折
   ビームを測定することによって結晶の格子定数を求める
   方法において、 上記試料結晶の近傍に格子定数が既知の標準結晶を配置
   し、上記試料結晶及び標準結晶に波長の異なる第１及び
   第２のＸ線ビームを照射し、上記第１及び第２のＸ線ビ
   ームのそれぞれの照射時における上記試料結晶と標準結
   晶の回折角の差を計測し、上記回折角の差を用いて格子
   定数の絶対値を測定することを特徴とする格子定数の測
   定方法。 ５、請求項第４記載において、上記第１及び第２のＸ線
   ビームは反射結晶面が並行な複数の結晶からなるモノク
   ロメータを用いて作ることを特徴とする格子定数の測定
   方法。