JPH0399190A - 酸素の製造方法 - Google Patents

酸素の製造方法

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JPH0399190A
JPH0399190A JP1236748A JP23674889A JPH0399190A JP H0399190 A JPH0399190 A JP H0399190A JP 1236748 A JP1236748 A JP 1236748A JP 23674889 A JP23674889 A JP 23674889A JP H0399190 A JPH0399190 A JP H0399190A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸素の製造方法に関し、特に炭化水素等の不
純物の含有量の少ない高純度酸素を製造する方法に関す
る。
〔従来の技術〕
第３図は、下部塔１及び上部塔２からなる複精留塔３を
用いて空気を液化分離し、窒素，酸素を製造する従来の
一般的な系統を示すものである。
圧縮された後に公知の前処理設備により精製された原料
空気ＧＡは、その大部分が主熱交換器４で後述の各柚ガ
スと熱交換を行い液化点付近まで冷却されて管５から下
部塔１の底部に導入される。
また原料空気の一部Ｇａは、主熱交換器４で中間温度ま
で冷却された後に管６に分岐し、膨張タービン７で膨張
し、装置に必要な寒冷を発生した後に上部塔２の中段に
導入される。
下部塔１内で精留され、下部塔１底部に分離した酸素富
化液化空気（以下、液化空気という）ＬＡは、塔底部か
ら管８に導出されて過冷器９，減圧弁】Ｏを経て減圧し
た後に上部塔２の中段に導入される。一方下部塔１の頂
部に分離した窒素ガスは、管１１に導出されて凝縮蒸発
器１２に導入され、後述の液化酸素と熱交換を行い液化
して液化窒素ＬＮとなり管１３に導出される。この液化
窒素ＬＮは、一部が下部塔１の還流液となり、残部が管
１４から過冷器９，減圧弁１５を経て上部塔２の上部に
導入され、上部塔２の還流液となる。
前記原料空気の一部Ｇａ，液化空気ＬＡ及び液化窒素Ｌ
Ｎは、上部塔２内の精留操作により、塔底部の液化酸素
ＬＯと塔頂部の窒素ガスＧＮとに分離する。塔底部の液
化酸素ＬＯは、その一部が製品液化酸素ＰＬＯとして管
１６により採取され、液化酸素ＬＯの残部は、前記凝縮
蒸発器１２て前記窒素ガスと熱交換を行い気化して酸素
ガスとなり、上部塔２の上昇ガスとなる。この酸素ガス
の一部は、凝縮蒸発器１２の直上に設けられた管１７か
ら製品酸素ガスＰＧＯとして導出され、主熱交換器４で
温度回復して採取される。
また上部塔頂部の窒素ガスＧＮは、管１８に導出されて
過冷器９，主熱交換器４を経て導出される。さらに上部
塔中段上部からは、管１９により排ガスＷＧが導出され
、同様に過冷器９，主熱交換器４を経て導出される。
〔発明が解決しようとする課題〕
上述の猜留操作において、原料空気ＧＡ中に僅かに含有
されるアセチレンやメタン等の炭化水素は、上記精留操
作により主に液中に濃縮されるため、下部塔１底部の液
化空気ＬＡや上部塔２底部の液化酸素ＬＯ中に炭化水素
が濃縮されることになる。従って、上述のごとく精留操
作を行い上部塔２底部から採取した製品酸素（液化酸素
ＰＬＯ，酸素ガスＰＧＯ）は、高濃度の炭化水素を含有
することになるため、例えば半導体製造工程向けの高純
度酸素としてそのまま用いることができなかった。その
ため、高純度の酸素を必要とする場合には、空気戚化分
離装置以後に精製器等を設置して炭化水素等を除去する
必要があり、高純度酸素の製造コストを高くする一因と
なっていた。
そこで本発明は、精製器等を用いずに、空気液化分離装
置のみでも炭化水素等の不純物の含有量の少ない高純度
酸素を得ることのできる酸素の製造方法を提供すること
を目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明の酸素の製造方
法の第１の構成は、原料空気を圧縮し、猜製，冷却して
複精留塔に導入し、精留分離を行い酸素を製造する方法
において、前記複精留塔の上部塔底部より１乃至数段高
い精留段位置から製品酸素を導出することを特徴として
いる。
また、本発明の第２の構成は、前記複精留塔の下部塔底
部より１乃至数段高い精留段位置から液化空気を導出し
て上部塔に導入することを特徴としている。
さらに、前記上部塔及び／又は下部塔は、前記製品酸素
の導出部もしくは液化空気の導出部より下方に適数の精
留段を付設したものであることを特徴としている。
〔作　用〕
上記第１の構成によれば、炭化水素等の濃度の低い位置
の酸素を製品として導出することができ、炭化水素含有
量の少ない高純度酸素を得ることができる。また第２の
構成によれば、下部塔から上部塔に導入する液化空気中
の炭化水素等の濃度を低くすることができ、上部塔内の
炭化水素等の濃度を低くして採取する製品酸素中の炭化
水素等の量を低減できる。
〔実施例〕
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて、さらに詳
細に説明する。尚、以下の説明において前記第３図に示
した従来例と同一要素のものには同一符号を付して詳細
な説明を省略する。
まず第１図は、本発明の第１実施例を示すもので、前記
第３図に示す空気液化分離装置と同様の構成の装置に本
発明の前記第１の構成を適用したものである。
本発明においては、前記同様の精留操作により上部塔２
の下部に分離した液化酸素ＬＯを、上部塔２底部から管
１６に導出する液化酸素ＬＯと、凝縮蒸発器１２で気化
して該凝縮蒸発器１２の直上から管１７に導出する酸素
ガスＧＯと、底部から数段上の情留段位置２０から管２
１により導出する製品酸素ガスＰＧＯ及び管２２により
導出する製品液化酸素ＰＬＯの４系統により上部塔２か
ら導出している。
即ち、下部塔１から導入される液化空気ＬＡと液化窒素
ＬＮ、及び膨張タービン７を経て導入される原料空気Ｇ
ａの一部は、上部塔２内で精留されて上部塔２の下部に
酸素が分離し、上部に窒素が分離する。ここで、上部塔
２下部に存？′Ｅしている酸素は、各精留段を流丁する
流下液としての液化酸素と、上昇ガスとしての酸素ガス
であり、塔底部まで流下した液化酸素は、塔底部に設け
られた前記凝縮蒸発器１２で気化して塔内を上昇する酸
素ガスとなる。このとき、原料空気ＧＡ中に含まれる炭
化水素は、そのほとんどが塔内を流下する流下液、即ち
液化酸素中に同伴されて塔底部に流下し、その一部が凝
縮蒸発器１２で酸素と共に気化して上昇する酸素ガスＧ
Ｏ中に同伴される。
この酸素ガスＧＯ中に同伴された炭化水素は、情留棚で
流下液と接触することにより流下液中に取込まれるので
、数段の精留を行うことでそのほとんどを除去すること
ができる。また上部塔２の上方から流下する流下液中の
炭化水素量は、そのほとんどが原料空気ＧＡ中に含まれ
ていた炭化水素であり、塔底部直上で上記炭化水素を同
伴して上昇する酸素ガスＧｏと接触する部分の精留段を
除いては極微量の炭化水素しか含有していない。
従って、上記のごとく製品酸素ガスＰＧＯ及び製品液化
酸素ＰＬＯの導出部（管２１，２２）を底部から１乃至
数段上の精留段位置２０とすることにより、該製品酸素
中の炭化水素量を従来よりも大幅に低減することができ
る。
この製品酸素の導出位置は、従来の上部塔２をそのまま
利用して塔底部から１乃至数段上の精留段部分に導出部
を設けることも可能であるが、精留条件に変動を来たし
て酸素濃度が低下することがある。従って、製品酸素の
導出部より下方に適数の補助精留棚を付設し、製品酸素
の導出部より上方で所定の精留操作を完了し、該導出部
では所定の酸素純度を得られるようするとともに、凝縮
蒸発器１２で気化して上昇する酸素ガスＧＯ中に含まれ
る炭化水素を補助精留棚で分離するように形成すること
が好ましい。この補助精留棚の段数は、処理量や所望す
る酸素純度により異なるが通常は１〜 ３段で十分である。
また、従来と同様に上部塔底部から導出する液化酸素Ｌ
Ｏ及び酸素ガスＧＯは、炭化水素の濃縮量を所定値以下
に保つためのもので、装置の操作条件により適宜な量を
導出すればよい。
上記第１図に示す装置を用いて５３５０　ＮｒＴＩＩ／
ｈの原料空気を処理し、 〈Ａ〉．上部塔の底部から２００Ｎｒｒｔ’／ｈの酸素
ガスと、５０Ｎｒｙｌ’／ｈの液化酸素を導出した場合
、（従来法） （Ｂ）．上部塔の底部より１段上の精留段から２００Ｎ
ｒｒ？／ｈの酸素ガスと、同じく２段上、の精留段から
５０Ｎｒｒｌ’／ｈの液化酸素を導出した場合、 （Ｃ）．上部塔の底部より３段上の精留段から２００Ｎ
ｒｒ？／ｈの酸素ガスと、同じく４段上の精留？から５
０Ｎｒｒｉ’／ｈの液化酸素を導出した場合、 のそれぞれについて採取したＦｌ！素中の炭化水素量［
ｙ■１、ｐｐｌｌｌ］を本発明者が試算した結果を第１
表に示す。
第１表 さらに、第１図に想ｌｇ！線Ｘ１で示すように、下部塔
１塔底より１乃至数段上の精留段から液化空気ＬＡを導
出して上部塔２へ導出するとともに、上部塔２下部の下
から１乃至数段上の精留段から酸素ガス及び液化酸素を
導出する場合は、一層含有する炭化水素類の低減を図る
ことができる。
次に第２図は、いわゆる窒素塔（下部塔）３１と酸素塔
（上部塔）３２とからなる複精留塔に本発明の前記第２
の構成を適用したー実施例を示すものである。
圧力８．　　５ｋｇ／ｃｇｆｆＧ　，　　５　４　０　
０　Ｎｒｒｒ／　ｈの原料空気ＧＡが、管３３から主熱
交換器３４を経て約１６７℃まで冷却された後、管３５
を経て窒素塔３１の底部に導入される。窒素塔３１の頂
部からは、管３６により一部の窒素ガスが製品窒素ガス
ＰＧＮとして導出され、管３７，主熱交換器３４を経て
県外に導出される。また窒素ガスの残部ＯＮは、その一
部が凝縮器３８で液化し、残部が管３９を経て凝縮蒸発
器４０で液化し、管４１で前記凝縮器３８で液化した液
化窒素と合流した後に管４２を経て窒素塔３１の還流液
となる。
一方窒素塔３１の底部からは、原料空気Ｇ　Ａ　Ｉｌ１
に同伴された炭化水素が濃縮した液化空気ＬＡが管４４
に導出され、減圧弁４５を経て前記凝縮器３８で気化し
て排ガスＷＧとなり、管４５から主熱交換器３４，管４
６を経て膨張タービン４７に導入され、装置に必要な寒
冷を発生した後に管４８から再び主熱交換器３４を経て
系外に導出される。
そして、窒素塔３１の底部の原料空気ＧＡの導入段より
高い精留段４９の位置からは、炭化水素の少ない液化空
気ＰＡが管５０に導出され、減圧弁５１で減圧した後に
酸素塔３２の頂部に導入される。
製品となる酸素は、酸素塔３２の底部から管５２により
３０Ｎｒｙ？／ｈの製品液化酸素ＰＬＯが、また凝縮蒸
発器４０の直上からは管５３により１２０ＮｒＩ１ｌ／
ｈの製品酸素ガスＰＧＯがそれぞれ導出されており、製
品酸素ガスＰＧＯは、主熱交換器３４を経て温度回復し
た後に採取される。また酸素塔３２の頂部からは管５４
により排窒素ＷＮが専出され、膨張タービン５５を経て
前記排ガスＷＧの管４８に合流して県外に導出される。
上記第２図に示す装置を用いて上記条件で原料空気を処
理し、 （Ｄ）．窒素塔からの液化空気の導出を窒素塔底部から
行った場合、（従来法） （Ｅ）．窒素塔底部より１段上の精留段から液化空気を
導出した場合、 （Ｆ）．窒素塔底部より１段上の精留段から液化空気を
導出し、酸素塔底部より１段上の精留段から酸素ガスを
、同じく２段上の精留段から液化酸素を導出した場合、 のそれぞれについて採取した酸素中の炭化水素量［ｖｏ
ｌ．ｐｐｍｌを本発明者が試算した結果を第２表に示す
。
第２表 このように、上記両実施例において、それぞれの炭化水
素低減手段を組合せて、即ち第１図に想像線Ｘ１で示す
ように下部塔１の底部より高い精留段位置から液化空気
ＬＡを導出することもできる。また第２図に想像線ｘ２
，ｘ３で示すように製品酸素ガスＰＧＯ及び製品液化酸
素ＰＬＯの導出位置を酸素塔３２の底部より高い精留段
位置とすることができ、それぞれ両塔において炭化水素
低減手段を用いた場合は、製品酸素中の炭化水素含有量
をさらに低減することができる。
尚、製品として採取する酸素は、液化酸素，酸素ガスの
いずれか一方でもよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明の酸素の製造方法は、複精
留塔の上部塔底部より１乃至数段高い桔留段位置から製
品酸素を導出するから、あるいは複精留塔の下部塔底部
より１乃至数段高い精留段位置から液化空気を導出して
上部塔に導入するから、又は上記手段を組合せて用いる
から、炭化水素の含有量の少ない製品酸素を得ることが
でき、精製器等を用いずに極めて高純度の酸素を得るこ
とが可能である。
また、上記製品酸素の導出部より下方の精留段の分を新
たに付加した精留塔を用いることにより、製品酸素の導
出部部分の精留条件を従来と略同等にすることができ、
窒素．アルゴンによる酸素純度の低下等も防止すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は下部塔及び上部塔からなる複精留塔に本発明を
適用したー実施例を示す系統図、第２図は窒素塔及び酸
素塔からなる複精留塔に本発明を適用したー実施例を示
す系統図、第３図は従来の一般的な複粕留塔を用いた窒
素，酸素製造装置の一例を示す系統図である。 １・・・下部塔　　２・・・上部塔　　３・・・複桔留
塔４，３４・・・主熱交換器　　１２．４０・・・凝縮
蒸発器　　２０・・・底部から数段上の精留段位置２１
．５３・・・製品酸素ガス導出用の管　　２２，５２・
・・製品液化酸素導出用の管　　３１・・・窒素塔３２
・・・酸素塔　　４９・・・精留段　　５０・・・炭化
水素の少ない液化空気導出用の管 気　　ＰＧＯ・・・製品酸素ガス 化酸素 ＬＡ・・・液化空 ＰＬＯ・・・製品液 第１圓 ｄ λ番

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、原料空気を圧縮し、精製、冷却して複精留塔に導入
    し、精留分離を行い酸素を製造する方法において、前記
    複精留塔の上部塔底部より１乃至数段高い精留段位置か
    ら製品酸素を導出することを特徴とする酸素の製造方法
    。 ２、原料空気を圧縮し、精製、冷却して複精留塔に導入
    し、精留分離を行い酸素を製造する方法において、前記
    複精留塔の下部塔底部より１乃至数段高い精留段位置か
    ら液化空気を導出して上部塔に導入することを特徴とす
    る酸素の製造方法。 ３、前記上部塔及び／又は下部塔は、前記製品酸素の導
    出部もしくは液化空気の導出部より下方に適数の精留段
    を付設したものであることを特徴とする請求項１又は２
    記載の酸素の製造方法。
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EP0593703B2 (en) † 1992-04-13 2001-06-20 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Ultra-high purity nitrogen and oxygen generator and process
JP2016188751A (ja) * 2015-03-30 2016-11-04 大陽日酸株式会社 窒素及び酸素製造方法、並びに窒素及び酸素製造装置

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