JPH0412391B2 - - Google Patents

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JPH0412391B2
JPH0412391B2 JP58251799A JP25179983A JPH0412391B2 JP H0412391 B2 JPH0412391 B2 JP H0412391B2 JP 58251799 A JP58251799 A JP 58251799A JP 25179983 A JP25179983 A JP 25179983A JP H0412391 B2 JPH0412391 B2 JP H0412391B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水素等の低沸点成分の含有量が少ない
高純度窒素を採取する空気液化分離方法及び装置
に関するものである。
〔従来の技術〕
工業的に窒素を製造する方法・装置として、空
気を原料としてこれを液化し、その組成分をその
沸点差によつて精留分離するいわゆる空気液化分
離方法が採取されている。そこで、この精留を行
う従来の方法を単式精留塔を用いた装置と複式精
留塔を用いた装置についてそれぞれ説明する。
第1図は単式精留塔の一例で、塵埃、炭酸ガス
及び水分を除去された圧縮精製原料空気が経路1
を通つて単式精留塔2の下部に導入され、該単式
精留塔2内で上部より精留板3を流下する還流液
によつて精留され、該単式精留塔2上部に窒素ガ
スが、また下部に酸素に富んだ液化空気が精製さ
れる。このうち窒素ガスは、経路4を通つて製品
窒素ガスとして導出され、その一部が経路5を通
つて前記単式精留塔2直上に区画された凝縮蒸発
器6に入り、該単式精留塔2底部から経路7を通
つて導入される液化空気と熱交換して液化し、経
路8を通つて単式精留塔2の上部より還流液とな
る。
第2図は複式精留塔の一例で、単式精留塔2と
略同様に経路9から下部塔10に導入された原料
空気が、還流液との間で精留され下部塔10上部
に窒素ガスを、下部塔10底部に液化空気を生成
する。下部塔10上部の窒素ガスは経路11を通
つて凝縮蒸発器12に入り、液化酸素と熱交換し
て液化窒素となり、経路13を通つて下部塔10
上部に還流液として戻されると共に、一部は経路
14を通り上部塔15頂部に導入され還流液とな
る。そして、凝縮蒸発器12で気化した酸素ガス
の一部が経路16より導入される液化空気の還流
液との間で精留され、窒素濃度の多いガスとなつ
て、さらに前記液化窒素の還流液との間で精留さ
れ製品窒素ガスとなつて上部塔15頂部より経路
17を通つて導出される。また、酸素ガスは上部
塔15の下部から経路18を通つて導出される。
なお、3a,3bは精留板である。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、このようにして生成される製品窒素ガ
ス中には、原料空気の中に微量に含まれていた水
素等の低沸点成分が濃縮されて含まれる。即ち、
製品窒素ガス中には、一般に2〜10ppmの水素、
8〜20ppmのヘリウム、40〜100ppmのネオンが
含有されている。そしてこれらの成分はたとえ微
量であつても半導体工業等の超高純度の窒素を要
求される分野においては、その製品に及ぼす影響
が大きく改善が要求されていた。
本発明は、上記の点に鑑みなされたもので製品
窒素中の水素等の低沸点成分を効率よく簡単かつ
廉価に低減除去する方法及び装置を提供すること
を目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、本発明方法は、高
純度窒素を採取する空気液化分離方法において、
精留塔頂部より水素等の低沸点成分の含有量の多
い窒素ガスの一部をその量を調節しつつ導出し、
残部は精留塔頂部より導出後凝縮蒸発器にて凝縮
し、導出して前記精留塔頂部へ還流液として導入
すると共に、該精留塔頂部より数段下の精留段よ
り水素等の低沸点成分の含有量の少ない高純度の
液化窒素を導出したり、あるいはこの高純度液化
窒素を膨張弁を介して膨張降圧後凝縮蒸発器に導
入して気化して水素等の低沸点成分の含有量の少
ない高純度窒素ガスを導出することを特徴として
いる。
また、本発明の別の方法は、高純度窒素を採取
する空気液化分離方法において、複式精留塔下部
塔頂部より水素等の低沸点成分の含有量の多い窒
素ガスの一部をその量を調節しつつ導出し、残部
は精留塔頂部より導出後凝縮蒸発器にて凝縮し、
導出して前記精留塔頂部へ還流液として導入する
と共に、該下部塔頂部より数段下の精留段より水
素等の低沸点成分の含有量の少ない高純度液化窒
素を導出し、膨張弁を介して膨張降圧後上部塔に
還流液として導入し、該上部塔頂部より水素等の
低沸点成分の含有量の少ない高純度窒素ガスを導
出することを特徴としている。
そして、本発明装置は、原料空気を液化し、精
留塔により精留分離して高純度窒素を採取する空
気液化分離装置において、前記精留塔頂部より水
素等の低沸点成分の含有量の多い窒素ガスに一部
を調節手段を介して導出する経路と、残部を導出
し凝縮蒸発器に導入して前記精留塔頂部へ導入す
る経路と、該精留塔頂部より数段下の精留段より
水素等の低沸点成分の含有量の少ない高純度の液
化窒素を導出する経路を設けたことを特徴として
いる。
さらに本発明装置は、前記精留段が数段多く設
けられていることを特徴とし、また、前記精留塔
が単式精留塔または複式精留塔の下部塔であるこ
とを特徴としている。
〔実施例〕
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいてさ
らに詳細に説明する。尚、以下の説明において前
記第1図及び第2図に示した従来例と同一要素の
ものには、それぞれ同一符号を付した詳細な説明
を省略する。
まず、第3図は単式精留塔を用いた空気液化分
離装置の要部を示すものである。この装置に用い
られる単式精留塔2は、精留板3の他にその上部
に数段の精留板19aを設けると共に、その頂部
には、水素等の低沸点成分の含有量の多い窒素ガ
スを導出する経路4が設けられると共に、頂部よ
り数段下の精留段、即ち精留板19aの直下に
は、酸素含有量が少なく、且つ水素等の低沸点成
分も少ない最も高純度の液化窒素を導出する経路
25が設けられている。
この単式精留塔2の場合は、単式精留塔2の頂
部より水素等の低沸点成分の含有量の多い窒素ガ
スの一部を経路4の調節弁24で低沸点成分の濃
縮程度を制御してその流量を調節しつつ導出する
と共に、残りの窒素ガスを経路5を介して凝縮蒸
発器6に導入し、経路7から導入した液化空気と
熱交換させ液化窒素とし、経路8により単式精留
塔2の頂部に還流液として戻し、精留板19aを
流下させることにより上昇する窒素ガスとの間で
低沸点成分を除去する精留を行わせる。そして該
精留板19aの直下より水素等の低沸点成分の含
有量の少ない高純度液化窒素を経路25より導出
し、経路26の膨張弁27を介して膨張降圧後、
凝縮蒸発器6に導入し気化の水素等の低沸点成分
の含有量の少ない高純度窒素ガスを経路28より
導出する。なお、経路25の高純度液化窒素はそ
のまま経路29より導出することもできる。また
上記経路4より導出する窒素ガスの量は上記経路
25より導出する液化窒素中に含まれる水素等低
沸点成分の含有量が夫々1ppm以下になる様に調
節弁24により調節することは言うまでもない。
第4図は複式精留塔を用いた空気液化分離装置
の要部を示すものである。この装置に用いられる
複式精留塔は、下部塔10の精留板3aの他にそ
の上部に数段の精留板19bを設けると共に、該
下部塔10頂部に、水素等の低沸点成分の含有量
の多い窒素ガスの一部を導出する経路30と、該
窒素ガスの一部を凝縮蒸発器12に導入する経路
11と、凝縮蒸発器12で液化酸素と熱交換して
液化した液化窒素を下部塔10頂部に還流液とし
て戻す経路13と、前記精留板19bの直下より
水素等の低沸点成分の含有量の少ない高純度液化
窒素を導出する経路32と、該経路32から分岐
し、該高純度液化窒素を膨張弁34を介して膨張
降圧後、凝縮蒸発器12に導入する経路33と、
高純度窒素ガスを導出する経路35とが設けられ
ている。
この複式精留塔の場合は、前記下部塔10頂部
より水素等の低沸点成分の含有量の多い窒素ガス
の一部を経路30の調節弁31で低沸点成分の濃
縮程度を制御してその流量を調節しつつ導出する
と共に、残りの窒素ガスを経路11を介して凝縮
蒸発器12に導入し、液化酸素と熱交換させ液化
窒素とし、経路13により下部塔10頂部に還流
液として戻し、精留板19bを流下させることに
より窒素ガスとの間で低沸点成分を除去する精留
を行わせる。そして該精留板19bの直下より水
素等の低沸点成分の含有量の少ない高純度液化窒
素を経路32を経て導出し、経路33の膨張弁3
4を介して膨張降圧後、凝縮蒸発器12に導入し
気化して水素等の低沸点成分の含有量の少ない高
純度窒素ガスを経路35より導出する。なお経路
32の高純度液化窒素は、そのまま経路36より
導出することもできる。また経路32の高純度液
化窒素を経路14′、膨張弁20′を経て上部塔1
5に還流液として供給し、上部塔15頂部より経
路17′を経て水素等低沸点成分の含有量の少な
い高純度窒素ガスを導出することも出来る。上記
の場合に於て経路30より導出する窒素ガスの量
は経路32より導出される液化窒素中の水素等低
沸点成分の量が夫々1ppm以下になる様調節弁3
1を調節して導出することは言うまでもない。
〔発明の効果〕
本発明は以下説明した如く、高純度窒素を採取
する空気液化分離方法において、精留塔頂部より
水素等の低沸点成分の含有量の多い窒素ガスの一
部をその量を調節しつつ導出し、残部は精留塔頂
部より導出後凝縮蒸発器にて凝縮し、導出して前
記精留塔頂部へ還流液として導入すると共に、該
精留塔頂部より数段下の精留段より水素等の低沸
点成分の含有量の少ない高純度の液化窒素を導出
し、あるいはこのようにして得た高純度液化窒素
膨張弁を介して膨張高圧後凝縮蒸発器に導入して
気化して水素等の低沸点成分の含有量の少ない高
純度窒素ガスを導出するので、効率よく簡単かつ
廉価に高純度窒素を製造することができる。
また、複式精留塔下部塔頂部より水素等の低沸
点成分の含有量の多い窒素ガスの一部をその量を
調節しつつ導出し、残部は精留塔頂部より導出後
凝縮蒸発器にて凝縮し、導出して前記精留塔頂部
へ還流液として導入すると共に、該下部塔頂部よ
り数段下の精留段より水素等の低沸点成分の含有
量の少ない高純度液化窒素を導出し、膨張弁を介
して膨張降圧後上部塔に還流液として導入し、該
上部塔頂部より水素等の低沸点成分の含有量の少
ない高純度窒素ガスを導出するので、複式精留塔
において、効率よく簡単かつ廉価に高純度窒素を
製造することができる。
さらに、原料空気を液化し、精留塔により精留
分離して高純度窒素を採取する空気液化分離装置
において、前記精留塔頂部より水素等の低沸点成
分の含有量の多い窒素ガスに一部を調節手段を介
して導出する経路と、残部を導出し凝縮蒸発器に
導入して前記精留塔頂部へ導入する経路と、該精
留塔頂部より数段下の精留段より水素等の低沸点
成分の含有量の少ない高純度の液化窒素を導出す
る経路を設けたので、本装置を用いることによ
り、系外に排出する高純度窒素ガスの量を最小限
に出来、効率よく簡単かつ廉価に高純度窒素ガス
を製造することができる。
なお、この精留段を増加させる手段は、特に新
規のプラントに好適に採用することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は従来の空気液化分離装置の
要部を示したもので、第1図は単式精留塔の系統
図、第2図は複式精留塔の系統図、第3図及び第
4図はそれぞれ本発明を適用した空気液化分離装
置の要部を示したもので、第3図は単式精留塔に
適用した系統図、第4図は複式精留塔の下部塔に
適用した系統図である。 2……単式精留塔、6……凝縮蒸発器、10…
…下部塔、12……凝縮蒸発器、15……上部
塔、19a,19b……精留板、20′,27,
34……膨張弁、24,31……調節弁。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 高純度窒素を採取する空気液化分離方法にお
    いて、精留塔頂部より水素等の低沸点成分の含有
    量の多い窒素ガスの一部をその量を調節しつつ導
    出し、残部は精留塔頂部より導出後凝縮蒸発器に
    て凝縮し、導出して前記精留塔頂部へ還流液とし
    て導入すると共に、該精留塔頂部より数段下の精
    留段より水素等の低沸点成分の含有量の少ない高
    純度の液化窒素を導出することを特徴とする空気
    液化分離方法。 2 高純度窒素を採取する空気液化分離方法にお
    いて、精留塔頂部より水素等の低沸点成分の含有
    量の多い窒素ガスの一部をその量を調節しつつ導
    出し、残部は精留塔頂部より導出後凝縮蒸発器に
    て凝縮し、導出して前記精留塔頂部へ還流液とし
    て導入すると共に、該精留塔頂部より数段下の精
    留段より水素等の低沸点成分の含有量の少ない高
    純度液化窒素を導出し、膨張弁を介して膨張降圧
    後凝縮蒸発器に導入し気化して水素等の低沸点成
    分の含有量の少ない高純度窒素ガスを導出するこ
    とを特徴とする空気液化分離方法。 3 高純度窒素を採取する空気液化分離方法にお
    いて、複式精留塔下部塔頂部より水素等の低沸点
    成分の含有量の多い窒素ガスの一部をその量を調
    節しつつ導出し、残部は精留塔頂部より導出後凝
    縮蒸発器にて凝縮し、導出して前記精留塔頂部へ
    還流液として導入すると共に、該下部塔頂部より
    数段下の精留段より水素等の低沸点成分の含有量
    の少ない高純度液化窒素を導出し、膨張弁を介し
    て膨張降圧後上部塔に還流液として導入し、該上
    部塔頂部より水素等の低沸点成分の含有量の少な
    い高純度窒素ガスを導出することを特徴とする空
    気液化分離方法。 4 原料空気を液化し、精留塔により精留分離し
    て高純度窒素を採取する空気液化分離装置におい
    て、前記精留塔頂部より水素等の低沸点成分の含
    有量の多い窒素ガスの一部を調節手段を介して導
    出する経路と、残部を導出し凝縮蒸発器に導入し
    て前記精留塔頂部へ導入する経路と、該精留塔頂
    部より数段下の精留段より水素等の低沸点成分の
    含有量の少ない高純度の液化窒素を導出する経路
    を設けたことを特徴とする空気液化分離装置。 5 前記精留塔は、精留段が数段多く設けられて
    いることを特徴とする特許請求の範囲第4項記載
    の空気液化分離装置。 6 前記精留塔が単式精留塔であることを特徴と
    する特許請求の範囲第4項記載の空気液化分離装
    置。 7 前記精留塔が複式精留塔の下部塔であること
    を特徴とする特許請求の範囲第4項記載の空気液
    化分離装置。
JP25179983A 1983-12-28 1983-12-28 空気液化分離方法及び装置 Granted JPS60142183A (ja)

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JPS60142183A JPS60142183A (ja) 1985-07-27
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