JPH04100970A - ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品 - Google Patents
ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品Info
- Publication number
- JPH04100970A JPH04100970A JP2214668A JP21466890A JPH04100970A JP H04100970 A JPH04100970 A JP H04100970A JP 2214668 A JP2214668 A JP 2214668A JP 21466890 A JP21466890 A JP 21466890A JP H04100970 A JPH04100970 A JP H04100970A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- weight
- group
- shrink
- emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/6436—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing amino groups
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with hydrogen peroxide or peroxides of metals; with persulfuric, permanganic, pernitric, percarbonic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
- D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms
- D06M13/51—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond
- D06M13/513—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond with at least one carbon-silicon bond
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はケラチン質繊維の処理方法及び処理製品に係わ
り、特には、洗濯耐久性のある防縮性や柔軟性などを付
与するための処理方法、ならびに処理製品に関するもの
である。
り、特には、洗濯耐久性のある防縮性や柔軟性などを付
与するための処理方法、ならびに処理製品に関するもの
である。
［従来の技術］
ウール等で代表されるような、表面が鱗片状構造を有す
る繊維（ケラチン質繊維）類は、その構造の故に、洗濯
によって繊維同士がからみ合ってフェルト化し、収縮す
るという欠点を有している。そこで、その欠点を補うた
めに、従来より種々の方法が提案あるいは実施されてい
る。
る繊維（ケラチン質繊維）類は、その構造の故に、洗濯
によって繊維同士がからみ合ってフェルト化し、収縮す
るという欠点を有している。そこで、その欠点を補うた
めに、従来より種々の方法が提案あるいは実施されてい
る。
例えば、塩素処理によって表面の鱗片を除去する方法が
よく知られている。しかしながら、この処理法は塩素化
の均一処理が難しい面もあり、さらにはウール自体を黄
変させ、色調に影響を与えるという欠点を有している。
よく知られている。しかしながら、この処理法は塩素化
の均一処理が難しい面もあり、さらにはウール自体を黄
変させ、色調に影響を与えるという欠点を有している。
方、繊維にウレタン樹脂を処理し、表面の鱗片を樹脂で
覆う方法も公知であるが、風合いが粗硬となり、ウール
本来の柔軟性が損なわれるという欠点がある。
覆う方法も公知であるが、風合いが粗硬となり、ウール
本来の柔軟性が損なわれるという欠点がある。
これらの方法が上記欠点を有するにもかかわらず、−船
釣に実施されているのは、その防縮効果、特に、優れた
防縮効果が繰り返し洗濯されても保持されるという点に
理由がある。
釣に実施されているのは、その防縮効果、特に、優れた
防縮効果が繰り返し洗濯されても保持されるという点に
理由がある。
柔軟性付与の面から、次に示すような種々のシリコーン
系処理剤を用いる方法も提案されている。
系処理剤を用いる方法も提案されている。
すなわち、末端にヒドロキシル基を持つと共に少なくと
も５０ｃＳｔの粘度を有する直鎖状ポリシロキサンとメ
チルハイドロジエンポリシロキサンを含有する有機溶剤
溶液及び触媒からなる組成物を使用する方法（特公昭４
ｇ−３３４３５号公報参照）、アミノ基とアルコキシル
基を有するジオルガノポリシロキサンの組成物で処理す
る方法（特公昭５３２８４６８号公報参照）、メルカプ
ト基及びアミノ基を有するオルガノポリシロキサンの組
成物で処理する方法（特公昭５８−４１１４号公報参照
）等が提案されている。
も５０ｃＳｔの粘度を有する直鎖状ポリシロキサンとメ
チルハイドロジエンポリシロキサンを含有する有機溶剤
溶液及び触媒からなる組成物を使用する方法（特公昭４
ｇ−３３４３５号公報参照）、アミノ基とアルコキシル
基を有するジオルガノポリシロキサンの組成物で処理す
る方法（特公昭５３２８４６８号公報参照）、メルカプ
ト基及びアミノ基を有するオルガノポリシロキサンの組
成物で処理する方法（特公昭５８−４１１４号公報参照
）等が提案されている。
しかしながら、何れの場合も洗濯時における防縮性を有
するもののその効果は不十分であり、特に繰り返し洗濯
に対する防縮性の保持が不足していた。また、処理され
た繊維製品の風合いも満足できるものではなく、かつ洗
濯により低下するという欠点もあり、柔軟性、非黄変性
が良好であってしかも十分な洗濯耐久性を有する防縮処
理方法は完成されていないのが実情であった。
するもののその効果は不十分であり、特に繰り返し洗濯
に対する防縮性の保持が不足していた。また、処理され
た繊維製品の風合いも満足できるものではなく、かつ洗
濯により低下するという欠点もあり、柔軟性、非黄変性
が良好であってしかも十分な洗濯耐久性を有する防縮処
理方法は完成されていないのが実情であった。
また、最近においては、塩素化処理により表面酸化後、
さらにアミノ変性シリコーン樹脂で表面被覆を行なう方
法も提案されている（特開平２−８４５７９号公報参照
）。この方法ではかなりの効果が認められるものの、上
記欠点が解消されるものではなかった。
さらにアミノ変性シリコーン樹脂で表面被覆を行なう方
法も提案されている（特開平２−８４５７９号公報参照
）。この方法ではかなりの効果が認められるものの、上
記欠点が解消されるものではなかった。
［発明が解決しようとする課題］
前記のような現状に鑑み、本発明はケラチン質繊維に洗
濯耐久性を有する防縮性及び同じく洗濯耐久性を有する
柔軟性の両者を付与する処理方法、ならびにこの方法に
より処理されたケラチン質繊維製品を提供するためにな
されたものである。
濯耐久性を有する防縮性及び同じく洗濯耐久性を有する
柔軟性の両者を付与する処理方法、ならびにこの方法に
より処理されたケラチン質繊維製品を提供するためにな
されたものである。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは前記の課題を解決すべく鋭意研究の結果、
ケラチン質繊維を過硫酸塩を用いてまず酸化処理し、つ
いで架橋性シリコーン組成物で処理することにより、意
外にも、洗濯耐久性の良好な防縮性と柔軟性の両者が付
与できることを見出し、さらに検討を加えて本発明を完
成させた。
ケラチン質繊維を過硫酸塩を用いてまず酸化処理し、つ
いで架橋性シリコーン組成物で処理することにより、意
外にも、洗濯耐久性の良好な防縮性と柔軟性の両者が付
与できることを見出し、さらに検討を加えて本発明を完
成させた。
すなわち、本願の発明は、ケラチン質繊維に（１）過硫
酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２）架橋性シリコ
ーン組成物で処理することを特徴とするケラチン質繊維
の防縮処理方法に係り、また、他の発明は、（１）過硫
酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２）架橋性シリコ
ーン組成物で処理することを特徴とする防縮処理方法に
よって処理されたケラチン質繊維の防縮処理製品に係る
ものである。
酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２）架橋性シリコ
ーン組成物で処理することを特徴とするケラチン質繊維
の防縮処理方法に係り、また、他の発明は、（１）過硫
酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２）架橋性シリコ
ーン組成物で処理することを特徴とする防縮処理方法に
よって処理されたケラチン質繊維の防縮処理製品に係る
ものである。
以下に本願の発明について詳しく説明する。
本願の防縮処理方法に関する発明においては、ケラチン
質繊維にまず過硫酸塩を用いて酸化処理を行なうわけで
あるが、この酸化処理剤としては過硫酸塩であれば特に
制限はなく、いずれも用いることができる。過硫酸塩は
処理の制御及び効果の点から優れたものである。
質繊維にまず過硫酸塩を用いて酸化処理を行なうわけで
あるが、この酸化処理剤としては過硫酸塩であれば特に
制限はなく、いずれも用いることができる。過硫酸塩は
処理の制御及び効果の点から優れたものである。
酸化処理としては、通常、過硫酸塩の５〜ｌＯ重量％の
水溶液中に室温で３０〜６０分浸漬した後、必要に応じ
て水洗、湯洗等を行ない、乾燥すればよい。また、必要
に応じて、過硫酸塩の水溶液中に浸透剤を添加してもよ
いし、蟻酸とか酢酸を添加してｐＨ調整を行なってもよ
い。後者の場合に浸漬後の繊維製品を炭酸ナトリウムや
炭酸水素ナトリウム等のアルカリ性物質で中和しても差
支えない。
水溶液中に室温で３０〜６０分浸漬した後、必要に応じ
て水洗、湯洗等を行ない、乾燥すればよい。また、必要
に応じて、過硫酸塩の水溶液中に浸透剤を添加してもよ
いし、蟻酸とか酢酸を添加してｐＨ調整を行なってもよ
い。後者の場合に浸漬後の繊維製品を炭酸ナトリウムや
炭酸水素ナトリウム等のアルカリ性物質で中和しても差
支えない。
本発明者らは、この酸化処理を行なえば防縮効果の洗濯
耐久性が意外にも非常に良好となることを見出したので
あるが、耐久性が良好となる理由は、酸化処理によって
繊維表面が活性となり、後述する架橋性シリコーン組成
物との接着性が向上するためと考えられる。
耐久性が意外にも非常に良好となることを見出したので
あるが、耐久性が良好となる理由は、酸化処理によって
繊維表面が活性となり、後述する架橋性シリコーン組成
物との接着性が向上するためと考えられる。
次に、架橋性シリコーン組成物で処理するのであるが、
この架橋性シリコーン組成物としては繊維表面で架橋反
応することにより硬化皮膜を形成するものであれば特に
制限はない。
この架橋性シリコーン組成物としては繊維表面で架橋反
応することにより硬化皮膜を形成するものであれば特に
制限はない。
しかし、前記の酸化処理を施した表面との接着性、固着
性の点からは、カルボキシル基、アミド基、アミノ基、
エポキシ基等の反応性基を有するものであることが好ま
しく、さらには、柔軟性をも含めた特性の点から下記に
示す組成物であることがより好ましい。
性の点からは、カルボキシル基、アミド基、アミノ基、
エポキシ基等の反応性基を有するものであることが好ま
しく、さらには、柔軟性をも含めた特性の点から下記に
示す組成物であることがより好ましい。
この組成物は（Ａ）１分子中にＳｉ原子に結合するヒド
ロキシル基及び／又はアルコキシル基を２個以上有する
オルガノポリシロキサン、１００重量部、（Ｂｌ シリ
カ及び／又はポリシルセスキオキサン＝０．５〜５０重
量部、（Ｃ）アミド基及びカルボキシル基含有オルガノ
アルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮合物、
０．１〜２０Ｍ量部、（Ｄ）アミン基又はエポキシ基含
有オルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分
解縮合物 ０．１〜２０重量部及び（Ｅ）硬化用触媒：
０．０１〜１０重量部からなるものである。
ロキシル基及び／又はアルコキシル基を２個以上有する
オルガノポリシロキサン、１００重量部、（Ｂｌ シリ
カ及び／又はポリシルセスキオキサン＝０．５〜５０重
量部、（Ｃ）アミド基及びカルボキシル基含有オルガノ
アルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮合物、
０．１〜２０Ｍ量部、（Ｄ）アミン基又はエポキシ基含
有オルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分
解縮合物 ０．１〜２０重量部及び（Ｅ）硬化用触媒：
０．０１〜１０重量部からなるものである。
（Ａ）成分としてのオルガノポリシロキサンは、架橋反
応するために、１分子中にＳｉ原子に結合するヒドロキ
シル基及び／又はアルコキシル基を２個以上有すること
が必要であるが、ヒドロキシル基及び／又はアルコキシ
ル基の結合位置、Ｓｉ原子に結合するヒドロキシル基及
びアルコキシル基以外の有機基の種類、分子構造、重合
度等は任意である。しかしながら、柔軟性の点からはヒ
ドロキシル基及びアルコキシル基以外の有機基としてア
ミノアルキル基を１分子中に１個以上有することが好ま
しい。この（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは２種
以上を併用することもできる。
応するために、１分子中にＳｉ原子に結合するヒドロキ
シル基及び／又はアルコキシル基を２個以上有すること
が必要であるが、ヒドロキシル基及び／又はアルコキシ
ル基の結合位置、Ｓｉ原子に結合するヒドロキシル基及
びアルコキシル基以外の有機基の種類、分子構造、重合
度等は任意である。しかしながら、柔軟性の点からはヒ
ドロキシル基及びアルコキシル基以外の有機基としてア
ミノアルキル基を１分子中に１個以上有することが好ま
しい。この（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは２種
以上を併用することもできる。
このようなオルガノポリシロキサンは公知の方法によっ
て合成することができ、例えば、アルカリ金属水酸化物
のような触媒の存在下にオクタメチルシクロテトラシロ
キサン等の環状シロキサンと、α、ω−ヒドロキシポリ
シロキサンオリゴマー又はオルガノアルコキシシランと
を平衡化反応させることにより、それぞれヒドロキシル
基又はアルコキシル基を有するオルガノポリシロキサン
が得られる。さらに、アミノアルコキシシラン又はその
加水分解縮合物を上記と同様に環状シロキサンと平衡化
反応させることにより、アミノアルキル基を有するオル
ガノポリシロキサンが得られる。
て合成することができ、例えば、アルカリ金属水酸化物
のような触媒の存在下にオクタメチルシクロテトラシロ
キサン等の環状シロキサンと、α、ω−ヒドロキシポリ
シロキサンオリゴマー又はオルガノアルコキシシランと
を平衡化反応させることにより、それぞれヒドロキシル
基又はアルコキシル基を有するオルガノポリシロキサン
が得られる。さらに、アミノアルコキシシラン又はその
加水分解縮合物を上記と同様に環状シロキサンと平衡化
反応させることにより、アミノアルキル基を有するオル
ガノポリシロキサンが得られる。
この （Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは界面活性
剤を用いて水中に乳化分散したエマルジョンの形態にし
ておくのが好ましい。カチオン系エマルジョンとした場
合には繊維への吸着性が良好となり、ノニオン系又はア
ニオン系エマルジョンとした場合には、例えばアニオン
系処理剤等の他の薬剤との併用性が良好となる。
剤を用いて水中に乳化分散したエマルジョンの形態にし
ておくのが好ましい。カチオン系エマルジョンとした場
合には繊維への吸着性が良好となり、ノニオン系又はア
ニオン系エマルジョンとした場合には、例えばアニオン
系処理剤等の他の薬剤との併用性が良好となる。
このようなエマルジョンは公知の乳化重合法によっても
得ることができる。例えば、予め環状シロキサン、オル
ガノアルコキシシラン及びアミノアルコキシシランの加
水分解縮合物等をカチオン系界面活性剤を用いて水中に
乳化分散した後、この乳化分散物中にアルカリ金属水酸
化物等の触媒を添加して重合反応を行なうことにより容
易に合成することができる。
得ることができる。例えば、予め環状シロキサン、オル
ガノアルコキシシラン及びアミノアルコキシシランの加
水分解縮合物等をカチオン系界面活性剤を用いて水中に
乳化分散した後、この乳化分散物中にアルカリ金属水酸
化物等の触媒を添加して重合反応を行なうことにより容
易に合成することができる。
この場合におけるオルガノアルコキシシランとは、一般
式Ｒ’ｘＳｉ（ＯＲ２）４−、 （ここに、Ｒ１は炭
素数１〜２０の１価の炭化水素基、Ｒ２は炭素数１〜６
の１価の炭化水素基、Ｘは０．１又は２を表わす）で示
されるもので、その２種以上を併用することも可能であ
るが、具体例としては、例えばジメチルジメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシ
ラン、メチルフエニルジメトキシシラン、メチルトリブ
トキシシラン、テトラエトキシシラン等を挙げることが
できる。
式Ｒ’ｘＳｉ（ＯＲ２）４−、 （ここに、Ｒ１は炭
素数１〜２０の１価の炭化水素基、Ｒ２は炭素数１〜６
の１価の炭化水素基、Ｘは０．１又は２を表わす）で示
されるもので、その２種以上を併用することも可能であ
るが、具体例としては、例えばジメチルジメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシ
ラン、メチルフエニルジメトキシシラン、メチルトリブ
トキシシラン、テトラエトキシシラン等を挙げることが
できる。
また、アミノアルコキシシランは、一般式ＡＲ’ｙＳｉ
（ＯＲ２）３−ｙ ［ここに、Ｒ１及びＲ２は前記オル
ガノアルコキシシランの場合と同じであり、ＡはＲ３（
ＮＲ’Ｒ５）。ＮＲ６Ｒ’ （ここに、Ｒ３及びＲ５は
炭素数１〜６の２価の炭化水素基、Ｒ４、Ｒ６及びＲ７
は水素原子又は炭素数１〜２０の１価の炭化水素基、ｎ
はＯ〜４の整数を表わす）で示されるアミノアルキル基
であり、ｙは０．１又は２を表わすコで示され、その２
種以上を併用することも可能であるが、具体的には下記
のものを例示することができる。
（ＯＲ２）３−ｙ ［ここに、Ｒ１及びＲ２は前記オル
ガノアルコキシシランの場合と同じであり、ＡはＲ３（
ＮＲ’Ｒ５）。ＮＲ６Ｒ’ （ここに、Ｒ３及びＲ５は
炭素数１〜６の２価の炭化水素基、Ｒ４、Ｒ６及びＲ７
は水素原子又は炭素数１〜２０の１価の炭化水素基、ｎ
はＯ〜４の整数を表わす）で示されるアミノアルキル基
であり、ｙは０．１又は２を表わすコで示され、その２
種以上を併用することも可能であるが、具体的には下記
のものを例示することができる。
Ｈ３
８２ＮＣ３Ｈ６−３ｉ（ＯＣＪｇ）２ 。
Ｈ２ＮＣ２Ｈ４ＮＨＣ３Ｈ８−５ｉ（ＯＣＨ３）３
。
。
Ｈ２ＮＣ２Ｈ４ＮＨＣｔＨ４ＮＨＣｓＨ６Ｓｉ（ＯＣＪ
ｓ）ｓ次に、（Ｂ）成分のシリカ及び／又はポリシルセ
スキオキサンは（Ａ）成分を主体として架橋反応により
形成される硬化皮膜の強度を向上させるための成分であ
るが、予め水中に分散して用いるのが好都合である。分
散物としては市販のコロイダルシノ力は好ましいもので
あり、また、シリカ及び／又はポリシルセスキオキサン
を界面活性剤を用いて水中に乳化分散することによって
得られるエマルジョンも好ましいものであり、さらに、
一般式Ｒ８□５ｉ（ＯＲ２）４−、 （ここに、Ｒ８
は炭素数１〜２０の１価の炭化水素基又はこれらの炭素
原子に結合した水素原子の一部がエポキシ基、アミノ基
、カルボキシル基、ヒドロキシル基、シアン基、（メタ
）アクリル基等で置換された有機基、Ｒ′は前記オルガ
ノアルコキシシランの場合と同じ、Ｚは０又は１を表わ
す）で示されるアルコキシシランを界面活性剤を用いて
水中に乳化分散した後、アルカリ金属水酸化物等の触媒
を添加して加水分解縮合反応を行なわせることによって
得られるエマルジョンも好ましいものである。
ｓ）ｓ次に、（Ｂ）成分のシリカ及び／又はポリシルセ
スキオキサンは（Ａ）成分を主体として架橋反応により
形成される硬化皮膜の強度を向上させるための成分であ
るが、予め水中に分散して用いるのが好都合である。分
散物としては市販のコロイダルシノ力は好ましいもので
あり、また、シリカ及び／又はポリシルセスキオキサン
を界面活性剤を用いて水中に乳化分散することによって
得られるエマルジョンも好ましいものであり、さらに、
一般式Ｒ８□５ｉ（ＯＲ２）４−、 （ここに、Ｒ８
は炭素数１〜２０の１価の炭化水素基又はこれらの炭素
原子に結合した水素原子の一部がエポキシ基、アミノ基
、カルボキシル基、ヒドロキシル基、シアン基、（メタ
）アクリル基等で置換された有機基、Ｒ′は前記オルガ
ノアルコキシシランの場合と同じ、Ｚは０又は１を表わ
す）で示されるアルコキシシランを界面活性剤を用いて
水中に乳化分散した後、アルカリ金属水酸化物等の触媒
を添加して加水分解縮合反応を行なわせることによって
得られるエマルジョンも好ましいものである。
（Ｂ）成分は２種以上を併用することもできるが、（Ｂ
）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して０．
５〜５０重量部が好ましく、さらに好ましくは１〜３０
重量部である。０．５重量部以下では硬化皮膜の強度を
向上させる効果が低く、５０重量部以上では皮膜が硬く
脆いものとなり強度が低下する。
）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して０．
５〜５０重量部が好ましく、さらに好ましくは１〜３０
重量部である。０．５重量部以下では硬化皮膜の強度を
向上させる効果が低く、５０重量部以上では皮膜が硬く
脆いものとなり強度が低下する。
次に、（Ｃ）成分のアミド基及びカルボキシル基含有オ
ルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮
合物は、硬化皮膜と繊維との接着性を向上させるための
成分であり、アミノアルコキシシラン又はその部分加水
分解縮合物と酸無水物とを反応させることにより得られ
る。
ルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮
合物は、硬化皮膜と繊維との接着性を向上させるための
成分であり、アミノアルコキシシラン又はその部分加水
分解縮合物と酸無水物とを反応させることにより得られ
る。
（Ｃ）成分を得るための始発物質としてのアミノアルコ
キシシランは、前記したとおりの一般式ＡＲ’ｙＳｉ（
ＯＲ２）３□で示されるものであり、その部分加水分解
縮合物であっても差支えない。
キシシランは、前記したとおりの一般式ＡＲ’ｙＳｉ（
ＯＲ２）３□で示されるものであり、その部分加水分解
縮合物であっても差支えない。
上記アミノアルコキシシランと反応させるための酸無水
物としては、例えば、フタル酸無水物、コハク酸無水物
、メチルコハク酸無水物、マレイン酸無水物、ピロメリ
ット酸無水物、トリメリット酸無水物、メチルハイミッ
ク酸無水物、ナト酸無水物、ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸無水物等が挙げられる。
物としては、例えば、フタル酸無水物、コハク酸無水物
、メチルコハク酸無水物、マレイン酸無水物、ピロメリ
ット酸無水物、トリメリット酸無水物、メチルハイミッ
ク酸無水物、ナト酸無水物、ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸無水物等が挙げられる。
（Ｃ）成分は、上記始発物質のアミノアルコキシシラン
と酸無水物の双方に対する親溶媒、例えばアルコール中
において、両方の始発物質を室温で１〜５時間混合する
ことにより容易に得ることができる。この場合、その反
応生成物１分子中には少なくとも１個のアミド基とカル
ボキシル基を有することが好ましいことから、アミノア
ルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物の１分子中
に存在するＮＨ基１個に対して少なくとも１分子の酸無
水物を反応させることが好ましい。
と酸無水物の双方に対する親溶媒、例えばアルコール中
において、両方の始発物質を室温で１〜５時間混合する
ことにより容易に得ることができる。この場合、その反
応生成物１分子中には少なくとも１個のアミド基とカル
ボキシル基を有することが好ましいことから、アミノア
ルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物の１分子中
に存在するＮＨ基１個に対して少なくとも１分子の酸無
水物を反応させることが好ましい。
（Ｃ）成分は２種以上を併用することもできるが、（Ｃ
）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して０．
１〜２０重量部が好ましく、さらに好ましくは０．５〜
１０重量部である。０１重量部以下では繊維との接着性
を向上せしめる効果が低く、２０重量部以上では処理布
の柔軟性が低下する。
）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して０．
１〜２０重量部が好ましく、さらに好ましくは０．５〜
１０重量部である。０１重量部以下では繊維との接着性
を向上せしめる効果が低く、２０重量部以上では処理布
の柔軟性が低下する。
次に、（Ｄ）成分のアミン基又はエポキシ基を有するオ
ルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮
合物は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの架橋剤
及び接着性の向上剤として働（成分であるが、含有され
るアミノ基又はエポキシ基は本発明の処理方法で処理し
た後の繊維の柔軟性を向上させるためにも有効である。
ルガノアルコキシシラン及び／又はその部分加水分解縮
合物は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの架橋剤
及び接着性の向上剤として働（成分であるが、含有され
るアミノ基又はエポキシ基は本発明の処理方法で処理し
た後の繊維の柔軟性を向上させるためにも有効である。
（Ｄ）成分として使用することのできるオルガノアル
コキシシランとしては下記のものが例示される。
コキシシランとしては下記のものが例示される。
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−ア
ミノエチル）−丁−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−シクロへキシル−γ〜ルアミノプロピルトリ
メトキシシランγ−モルポリノブロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、β−（３４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチ
ルジメトキシシラン。
ミノエチル）−丁−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、Ｎ−シクロへキシル−γ〜ルアミノプロピルトリ
メトキシシランγ−モルポリノブロピルメチルジメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、β−（３４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチ
ルジメトキシシラン。
これらのオルガノアルコキシシラン及び／又はその部分
加水分解縮合物は単独で使用しても２種以上を併用して
もよい。その使用量は、（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．１〜２０重量部が好ましく、さらに好ましくは０
５〜ＩＱ重量部である。０．１重量部未満では架橋性が
不十分で硬化皮膜の強度が低下し、２０重量部を超える
と硬化皮膜が硬（なり、処理後の繊維の柔軟性が低下す
る。
加水分解縮合物は単独で使用しても２種以上を併用して
もよい。その使用量は、（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．１〜２０重量部が好ましく、さらに好ましくは０
５〜ＩＱ重量部である。０．１重量部未満では架橋性が
不十分で硬化皮膜の強度が低下し、２０重量部を超える
と硬化皮膜が硬（なり、処理後の繊維の柔軟性が低下す
る。
次に、（Ｅ）成分の硬化用触媒は、本発明で使用する架
橋性シリコーン組成物（以下処理剤と記す）の成分を架
橋硬化させるために配合するものであり、具体例として
例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウ
レート、ジブチル錫ジアセテート、オクチル酸錫、オク
チル酸鉄、オクチル酸亜鉛等の有機酸金属塩、ｎ−ヘキ
シルアミン、グアニジン等のアミン化合物などを挙げる
ことができる。なお、これらの架橋用触媒は、水溶性で
ある場合を除き、予め界面活性剤を用いて水中に乳化分
散したエマルジョンの形態にしておくことが望ましい。
橋性シリコーン組成物（以下処理剤と記す）の成分を架
橋硬化させるために配合するものであり、具体例として
例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウ
レート、ジブチル錫ジアセテート、オクチル酸錫、オク
チル酸鉄、オクチル酸亜鉛等の有機酸金属塩、ｎ−ヘキ
シルアミン、グアニジン等のアミン化合物などを挙げる
ことができる。なお、これらの架橋用触媒は、水溶性で
ある場合を除き、予め界面活性剤を用いて水中に乳化分
散したエマルジョンの形態にしておくことが望ましい。
この （Ｅ）成分は２種以上を併用することもできるが
、（Ｅ）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．０１〜１０重量部が好ましく、さらに好ましくは
０．１〜５重量部である。０．０１重量部未満では処理
剤の成分を十分架橋硬化させることができないので防縮
性が不十分となり、１０＠＠部を超えると不揮発分とし
て硬化皮膜中に残る触媒成分が皮膜特性を阻害する。
、（Ｅ）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．０１〜１０重量部が好ましく、さらに好ましくは
０．１〜５重量部である。０．０１重量部未満では処理
剤の成分を十分架橋硬化させることができないので防縮
性が不十分となり、１０＠＠部を超えると不揮発分とし
て硬化皮膜中に残る触媒成分が皮膜特性を阻害する。
前記 （Ａ）〜（Ｅ）成分を用いる場合の処理剤は、各
々の成分をエマルジョン又は水ｌ８液にしておき、その
有効成分の必要配合割合で配合して調製し、水を媒体と
する形態で用いるのが好都合であるが、（Ｃ）成分であ
るアミノアルコキシシランと酸無水物との反応物は通常
アルコール溶液で得られるため、そのまま （Ａ）成分
のエマルジョン中へ添加することはエマルジョンの破壊
を引き起こすので好ましくない。そこで（Ｃ）成分は、
予め（Ｂ）成分であるシリカ及び／又はポリシルセスキ
オキサンのエマルジョンなどと配合しておくとよい。
々の成分をエマルジョン又は水ｌ８液にしておき、その
有効成分の必要配合割合で配合して調製し、水を媒体と
する形態で用いるのが好都合であるが、（Ｃ）成分であ
るアミノアルコキシシランと酸無水物との反応物は通常
アルコール溶液で得られるため、そのまま （Ａ）成分
のエマルジョン中へ添加することはエマルジョンの破壊
を引き起こすので好ましくない。そこで（Ｃ）成分は、
予め（Ｂ）成分であるシリカ及び／又はポリシルセスキ
オキサンのエマルジョンなどと配合しておくとよい。
この場合にはエマルジョン破壊は起こらず、均に混合す
ることができる。次いでこの混合物を（Ａ）成分へ添加
配合することにより（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を均
一に配合することができる。
ることができる。次いでこの混合物を（Ａ）成分へ添加
配合することにより（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を均
一に配合することができる。
（Ｄ）及び（Ｅ）成分は、水溶性のものはそのまま、ま
た、水に不溶のものはエマルジョンにしたものをＦＡ）
、（Ｂ）及びＦＣ）成分の均一混合液へ順次添加配合す
ればよい。
た、水に不溶のものはエマルジョンにしたものをＦＡ）
、（Ｂ）及びＦＣ）成分の均一混合液へ順次添加配合す
ればよい。
処理剤には、さらに、通常繊維処理用に添加される他の
成分、例えば、防腐剤、帯電防止剤、浸透剤、難燃剤、
撥水剤等を適宜配合することもできる。
成分、例えば、防腐剤、帯電防止剤、浸透剤、難燃剤、
撥水剤等を適宜配合することもできる。
耐久性（耐洗濯性）のある優れた防縮性と柔軟性を得る
ためには、処理剤（固形分）をケラチン質繊維に対して
０，５〜１０重量％となるように付着させることが好ま
しい。このようにして繊維に付着させた処理剤は、前記
（Ａ）〜（Ｅ）成分を用いた場合には水分蒸発後は室温
で徐々に架橋硬化が進むが、しかしながらこの場合にお
いても、処理を迅速に行なうために９０〜１００℃で２
〜５分乾燥した後、１４０〜１６０℃で２〜５分加熱し
て架橋硬化を促進することが好ましい。
ためには、処理剤（固形分）をケラチン質繊維に対して
０，５〜１０重量％となるように付着させることが好ま
しい。このようにして繊維に付着させた処理剤は、前記
（Ａ）〜（Ｅ）成分を用いた場合には水分蒸発後は室温
で徐々に架橋硬化が進むが、しかしながらこの場合にお
いても、処理を迅速に行なうために９０〜１００℃で２
〜５分乾燥した後、１４０〜１６０℃で２〜５分加熱し
て架橋硬化を促進することが好ましい。
［実施例］
次に、本発明の実施例を挙げる。なお、例中の％は重量
％を、部は重量部を示す。
％を、部は重量部を示す。
実施例１〜２、比較例１〜２
ウールの酸化処理・
過硫酸カリウム６．０％、ポリオキシエチレンラウリル
エーテル（浸透剤）０．３％の配合となるように水で溶
解した後、ギ酸でｐＨを３．０に調整して処理浴とした
。この処理浴に精練済み１００％羊毛織物（以下、ウー
ル布と略す）を２５℃で４０分間浸漬した。その後、別
途炭酸ナトリウムでｐＨを９．０に調整した水浴中へ、
上記の処理を行なったウール布を２５℃で２０分間浸漬
して中和処理した。ついで、４０℃で１０分間湯洗を行
なった後、１００℃で３分間乾燥した。
エーテル（浸透剤）０．３％の配合となるように水で溶
解した後、ギ酸でｐＨを３．０に調整して処理浴とした
。この処理浴に精練済み１００％羊毛織物（以下、ウー
ル布と略す）を２５℃で４０分間浸漬した。その後、別
途炭酸ナトリウムでｐＨを９．０に調整した水浴中へ、
上記の処理を行なったウール布を２５℃で２０分間浸漬
して中和処理した。ついで、４０℃で１０分間湯洗を行
なった後、１００℃で３分間乾燥した。
（Ａ）成分のエマルジョンの調製：
オクタメチルシクロテトラシロキサン５００部、メチル
トリメトキシシラン２５部、水４６５部及びドデシルベ
ンゼンスルホン酸１０部をホモミキサーを用いて乳化し
、さらに圧力３．０００ｐｓｉでホモジナイザーを２回
通して安定なエマルジョンを得た後、これを７０℃で１
２時間加熱した。ついで室温まで冷却し２４時間放置後
、炭酸ナトリウムを用いてｐＨ７０に調整した。得られ
たエマルジョン（以後エマルジョンＡ−Ｉと略記）の不
揮発分は４７．２％であった。
トリメトキシシラン２５部、水４６５部及びドデシルベ
ンゼンスルホン酸１０部をホモミキサーを用いて乳化し
、さらに圧力３．０００ｐｓｉでホモジナイザーを２回
通して安定なエマルジョンを得た後、これを７０℃で１
２時間加熱した。ついで室温まで冷却し２４時間放置後
、炭酸ナトリウムを用いてｐＨ７０に調整した。得られ
たエマルジョン（以後エマルジョンＡ−Ｉと略記）の不
揮発分は４７．２％であった。
（Ｃ）成分の、＠液の調製
温度計、還流冷却器、撹拌機および滴下ロートを備えた
反応器に、マレイン酸無水物９８部及びエタノール３１
９部を仕込み均一に溶解した後、撹拌下室温にて、γ−
アミノプロピルトリエトキシシラン２２１部を滴下ロー
トを用いて１時間かけて滴下させ、滴下終了後、さらに
１時間撹拌を続けて反応を行なった。得られた反応生成
物（以後溶液Ｃと略記）は不揮発分４８．５％の淡黄色
透明液体であった。
反応器に、マレイン酸無水物９８部及びエタノール３１
９部を仕込み均一に溶解した後、撹拌下室温にて、γ−
アミノプロピルトリエトキシシラン２２１部を滴下ロー
トを用いて１時間かけて滴下させ、滴下終了後、さらに
１時間撹拌を続けて反応を行なった。得られた反応生成
物（以後溶液Ｃと略記）は不揮発分４８．５％の淡黄色
透明液体であった。
（Ｅ）成分のエマルジョンの調製ニ
ジオクチル錫ジラウレート ３００部をポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル５０部と共に、ホモミキサ
ーを用いて水６５０部中へ乳化分散させてエマルジョン
（以後エマルジョンＥと略記）を得た。
レンノニルフェニルエーテル５０部と共に、ホモミキサ
ーを用いて水６５０部中へ乳化分散させてエマルジョン
（以後エマルジョンＥと略記）を得た。
処理剤分散液の調製：
上記のようにして調製されたエマルジョンＡ−■、溶液
Ｃ及びエマルジョンＥを用いて処理剤分散液を下記のよ
うにして調製した。
Ｃ及びエマルジョンＥを用いて処理剤分散液を下記のよ
うにして調製した。
まず、（Ｂ）成分を含有するものとしてのスノーテック
ス４０（日産化学■製商品名、有効成分４０％のコロイ
ダルシリカ、以後シリカＢ−Ｉと略記）１００部に、撹
拌下で溶液Ｃ２０部を徐々に添加し、さらに１５分間撹
拌を続けて均一な分散液を得た。ついで、得られた分散
液５０部を、撹拌下でエマルジョンＡ −Ｉ １，００
０部中に徐々に添加した後、（Ｄ）成分としてのγ−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン（以後シランＤ
−Ｉと略記）３部及びエマルジョンＥ１５部を添加し、
さらに１５分間撹拌を続けて処理剤分散液を得た。この
処理剤分散液の不揮発分は４３．０％であった。
ス４０（日産化学■製商品名、有効成分４０％のコロイ
ダルシリカ、以後シリカＢ−Ｉと略記）１００部に、撹
拌下で溶液Ｃ２０部を徐々に添加し、さらに１５分間撹
拌を続けて均一な分散液を得た。ついで、得られた分散
液５０部を、撹拌下でエマルジョンＡ −Ｉ １，００
０部中に徐々に添加した後、（Ｄ）成分としてのγ−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン（以後シランＤ
−Ｉと略記）３部及びエマルジョンＥ１５部を添加し、
さらに１５分間撹拌を続けて処理剤分散液を得た。この
処理剤分散液の不揮発分は４３．０％であった。
ウール布の処理剤分散液による処理
上記のようにして得た処理剤分散液を水で希釈して所定
濃度の処理液を調製し、前記の酸化処理を行なったウー
ル布及び未処理のウール布をこの処理液に浸漬した後、
絞りロールを用いてウェットピックアップが約１００％
となるように絞った。
濃度の処理液を調製し、前記の酸化処理を行なったウー
ル布及び未処理のウール布をこの処理液に浸漬した後、
絞りロールを用いてウェットピックアップが約１００％
となるように絞った。
ついで、 １００℃で３分間乾燥を行なった後、１５０
℃で３分間加熱硬化させて処理布を得た。
℃で３分間加熱硬化させて処理布を得た。
処理布の評価：
上記のようにして得られた処理布について、ＪＩＳ
Ｌ−０２１７１０３法に従って、家庭用電気洗濯機にて
２０回洗濯を行ない、２０回の洗濯が終了するまでの収
縮率及び柔軟性を下記の方法により評価した。その結果
は第１表のとおりであった。
Ｌ−０２１７１０３法に従って、家庭用電気洗濯機にて
２０回洗濯を行ない、２０回の洗濯が終了するまでの収
縮率及び柔軟性を下記の方法により評価した。その結果
は第１表のとおりであった。
収縮率の評価方法
３０ｃｍＸ ３０ｃｍの処理布の縦及び横の各−辺を端
から４ｃｍの位置で折返し、折目をアイロン掛けした後
、折目から３ｃｍの位置をミシンで環縫した。ついで、
折目上及び平面部のほぼ中央に、不滅インクで縦及び横
の方向に各々ｌ Ｏｃｍの間隔で標点を付けた。それら
の標点間の長さを所定の洗濯回数毎に測定し、次式によ
って得られる縦及び横の収縮率の合計値によって評価し
た。
から４ｃｍの位置で折返し、折目をアイロン掛けした後
、折目から３ｃｍの位置をミシンで環縫した。ついで、
折目上及び平面部のほぼ中央に、不滅インクで縦及び横
の方向に各々ｌ Ｏｃｍの間隔で標点を付けた。それら
の標点間の長さを所定の洗濯回数毎に測定し、次式によ
って得られる縦及び横の収縮率の合計値によって評価し
た。
−１０−℃
収縮率−−−っ−−Ｘ １００ （％）［℃・洗濯後
の標点間の長さ（ｃｍ） ］柔軟性の評価方法 手触にて、つぎの４段階評価を行なった。
の標点間の長さ（ｃｍ） ］柔軟性の評価方法 手触にて、つぎの４段階評価を行なった。
Ｏ・極めて良好な、柔軟性を有する風合いを示した。
○ 良好な柔軟性を有する風合いを示した。
△：やや粗硬で柔軟性の少ない風合いを示した。
×：粗硬で柔軟性の全くない風合いを示した。
第１表
注）配合は有効成分換算
実施例３〜５
（Ａ）成分のエマルジョンの調製
温度計、還流冷却器及び撹拌様の付いた反応器にオクタ
メチルシクロテトラシロキサン１０００部とフェニルト
リメトキシシラン５部を仕込み、窒素ガス通気下、 １
２０℃で２時間脱水を行なった後、水酸化カリウム０１
部を添加し、１５０°Ｃで５時間重合反応を行なった。
メチルシクロテトラシロキサン１０００部とフェニルト
リメトキシシラン５部を仕込み、窒素ガス通気下、 １
２０℃で２時間脱水を行なった後、水酸化カリウム０１
部を添加し、１５０°Ｃで５時間重合反応を行なった。
ついで１００°Ｃに冷却し、エチレンクロルヒドリン０
．４部を用いて中和を行ない、ケイ素原子に結合するメ
トキシ基を３個有するジメチルポリシロキサンを得た。
．４部を用いて中和を行ない、ケイ素原子に結合するメ
トキシ基を３個有するジメチルポリシロキサンを得た。
得られたシロキサン３００部を、界面活性剤ポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル５０部と共にホモミキ
サーを用いて水６５０部中へ乳化分散させエマルジョン
（以後エマルジョンＡ−１１と略記）を得た。
エチレンノニルフェニルエーテル５０部と共にホモミキ
サーを用いて水６５０部中へ乳化分散させエマルジョン
（以後エマルジョンＡ−１１と略記）を得た。
上記とは別途、オクタメチルシクロテトラシロキサン３
５０部、Ｎ−（β−アミノエチル）−γアミノプロピル
メチルジメトキシシランの加水分解物５部及びメチルト
リエトキシシラン５部を、界面活性剤ラウリルトリメチ
ルアンモニウムクロライド４０部と共にホモミキサーを
用いて水６００部中へ乳化分散した後、温度計及び撹拌
機の付いた反応器へ移し、５％ＫＯＨ水溶液２０部を添
加して８０°Ｃで４８時間乳化重合を行なってから３０
℃に冷却し、酢酸３部を用いて中和を行ない、ケイ素原
子に結合する○Ｈ基を３個以上含有するアミノアルキル
基含有ジメチルポリシロキサンのカチオン系エマルジョ
ン（以後エマルジョンＡ−Ｉ１１と略記）を得た。この
エマルジョンの不揮発分は３５．２％であった。
５０部、Ｎ−（β−アミノエチル）−γアミノプロピル
メチルジメトキシシランの加水分解物５部及びメチルト
リエトキシシラン５部を、界面活性剤ラウリルトリメチ
ルアンモニウムクロライド４０部と共にホモミキサーを
用いて水６００部中へ乳化分散した後、温度計及び撹拌
機の付いた反応器へ移し、５％ＫＯＨ水溶液２０部を添
加して８０°Ｃで４８時間乳化重合を行なってから３０
℃に冷却し、酢酸３部を用いて中和を行ない、ケイ素原
子に結合する○Ｈ基を３個以上含有するアミノアルキル
基含有ジメチルポリシロキサンのカチオン系エマルジョ
ン（以後エマルジョンＡ−Ｉ１１と略記）を得た。この
エマルジョンの不揮発分は３５．２％であった。
（Ｂ）成分のエマルジョンの調製：
比表面積３００ｍ２／ｇのフユームドシリカ １５０部
を、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル５０部
と共にホモミキサーを用いて水８００部中へ乳化分散さ
せてエマルジョン（以後エマルジョンＢ−■と略記）を
得た。
を、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル５０部
と共にホモミキサーを用いて水８００部中へ乳化分散さ
せてエマルジョン（以後エマルジョンＢ−■と略記）を
得た。
上記とは別途、メチルトリメトキシシラン３００部を、
ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド５０部と共
にホモミキサーを用いて水６００部中へ乳化分散させた
後、温度計及び撹拌機の付いた反応器へ移し、２％ＫＯ
Ｈ水溶液５０部を添加して５０℃で３時間加水分解縮合
反応を行なってから、３０℃まで冷却して酢酸１．０部
を用いて中和を行ない、ポリメチルシルセスキオキサン
のカチオン系エマルジョン（以後エマルジョンＢ−Ｉ［
Ｉと略記）を得た。このエマルジョンの不揮発分は１９
．７％であった。
ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド５０部と共
にホモミキサーを用いて水６００部中へ乳化分散させた
後、温度計及び撹拌機の付いた反応器へ移し、２％ＫＯ
Ｈ水溶液５０部を添加して５０℃で３時間加水分解縮合
反応を行なってから、３０℃まで冷却して酢酸１．０部
を用いて中和を行ない、ポリメチルシルセスキオキサン
のカチオン系エマルジョン（以後エマルジョンＢ−Ｉ［
Ｉと略記）を得た。このエマルジョンの不揮発分は１９
．７％であった。
処理剤分散液の調製
前記のＡ−Ｉに代えて上記のようにして調製されたエマ
ルジョンＡ−ＩＩＩ、エマルジョンＡ−Ｉを、Ｂ−Ｉに
代えてエマルジョンＢ−ＩＩ、エマルジョンＢ−ｍを用
い、（ＤＪ成分をＮ−（β−アミノエチル）−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン（以後シランＤ−Ｉ［と
略記）に代えた他は、実施例１と同様の成分を用いて、
第２表に示される配合により実施例１と同様に配合して
処理剤分散液を得た。
ルジョンＡ−ＩＩＩ、エマルジョンＡ−Ｉを、Ｂ−Ｉに
代えてエマルジョンＢ−ＩＩ、エマルジョンＢ−ｍを用
い、（ＤＪ成分をＮ−（β−アミノエチル）−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン（以後シランＤ−Ｉ［と
略記）に代えた他は、実施例１と同様の成分を用いて、
第２表に示される配合により実施例１と同様に配合して
処理剤分散液を得た。
ウール布の処理剤分散液による処理
上記のようにして得た処理剤分散液を水で希釈して所定
濃度の処理液を調製し、実施例１で用いたのと同じ酸化
処理を行なったウール布に、実施例１と同様にして処理
を行なった。
濃度の処理液を調製し、実施例１で用いたのと同じ酸化
処理を行なったウール布に、実施例１と同様にして処理
を行なった。
処理布の評価・
上記処理布について、実施例１と同様にして収縮率及び
柔軟性を評価したところ、その結果は第２表に示すとお
りであった。
柔軟性を評価したところ、その結果は第２表に示すとお
りであった。
比較例３
市販のウレタン樹脂（不揮発分５０％）を用い、実施例
１で用いたのと同じ酸化処理を行なったウール布を処理
し、同様にして収縮率及び柔軟性を評価したところ、そ
の結果は第２表に示すとおりであった。
１で用いたのと同じ酸化処理を行なったウール布を処理
し、同様にして収縮率及び柔軟性を評価したところ、そ
の結果は第２表に示すとおりであった。
第２表
注）配合は有効成分換算
発明の効果
以上に説明したとおり、本発明によれば洗濯耐久性の良
好な優れた防縮性と柔軟性を兼ね備えたケラチン質繊維
製品を提供できるので、その実用的価値は極めて大きい
。
好な優れた防縮性と柔軟性を兼ね備えたケラチン質繊維
製品を提供できるので、その実用的価値は極めて大きい
。
特許出願人 信越化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ケラチン質繊維に （１）過硫酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２）架
橋性シリコーン組成物で処理する ことを特徴とするケラチン質繊維の防縮処理方法。 ２、架橋性シリコーン組成物が （Ａ）１分子中にＳｉ原子に結合するヒドロキシル基及
び／又はアルコキシル基を２個以上有するオルガノポリ
シロキサン１００重量部、 （Ｂ）シリカ及び／又はポリシルセスキオキサン０．５
〜５０重量部、 （Ｃ）アミド基及びカルボキシル基含有オルガノアルコ
キシシラン及び／又はその部分加水分解縮合物０．１〜
２０重量部、 （Ｄ）アミノ基又はエポキシ基含有オルガノアルコキシ
シラン及び／又はその部分加水分解縮合物０．１〜２０
重量部 及び （Ｅ）硬化用触媒０．０１〜１０重量部 からなるものである請求項１に記載の防縮処理方法。 ３、（１）過硫酸塩を用いて酸化処理を行なった後（２
）架橋性シリコーン組成物で処理する ことを特徴とする防縮処理方法によって処理されたケラ
チン質繊維の防縮処理製品。 ４、架橋性シリコーン組成物が （Ａ）１分子中にＳｉ原子に結合するヒドロキシル基及
び／又はアルコキシル基を２個以上有するオルガノポリ
シロキサン１００重量部、 （Ｂ）シリカ及び／又はポリシルセスキオキサン０．５
〜５０重量部、 （Ｃ）アミド基及びカルボキシル基含有オルガノアルコ
キシシラン及び／又はその部分加水分解縮合物０．１〜
２０重量部、 （Ｄ）アミノ基又はエポキシ基含有オルガノアルコキシ
シラン及び／又はその部分加水分解縮合物０．１〜２０
重量部 及び （Ｅ）硬化用触媒０．０１〜１０重量部 からなるものである請求項３に記載の防縮処理製品。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2214668A JP2529020B2 (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品 |
| US07/740,423 US5236465A (en) | 1990-08-14 | 1991-08-05 | Method for shrink-proof treatment of fabric of keratinous fibers with organopolysiloxane compositions |
| KR1019910013915A KR950009499B1 (ko) | 1990-08-14 | 1991-08-13 | 케라틴질 섬유의 방축 처리방법 및 처리제품 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2214668A JP2529020B2 (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04100970A true JPH04100970A (ja) | 1992-04-02 |
| JP2529020B2 JP2529020B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=16659592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2214668A Expired - Lifetime JP2529020B2 (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5236465A (ja) |
| JP (1) | JP2529020B2 (ja) |
| KR (1) | KR950009499B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH083875A (ja) * | 1994-06-10 | 1996-01-09 | Kanebo Ltd | セット性に優れた繊維製品の製造方法 |
| JP2018080291A (ja) * | 2016-11-18 | 2018-05-24 | 石原ケミカル株式会社 | 水系塗料組成物 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07119043A (ja) * | 1993-10-27 | 1995-05-09 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 繊維の吸尽処理方法 |
| US5837370A (en) * | 1995-06-30 | 1998-11-17 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Fabrics of wool and/or polyester fibers |
| DE19937477A1 (de) | 1999-08-07 | 2001-02-08 | Ciba Sc Pfersee Gmbh | Silikonhaltige Zusammensetzungen für die Behandlung von Wollematerialien |
| DE10016610A1 (de) | 2000-04-04 | 2001-10-11 | Ciba Sc Pfersee Gmbh | Silikonhaltige Zusammensetzung für die Behandlung von Wollematerialien |
| GB0302840D0 (en) * | 2003-02-07 | 2003-03-12 | Dow Corning | Process for making silicone emulsions |
| CN100412261C (zh) * | 2006-06-30 | 2008-08-20 | 东华大学 | 一种氨基硅油乳液改性硅烷溶胶及其制备方法和用途 |
| US8329255B2 (en) * | 2010-11-05 | 2012-12-11 | Momentive Performance Materials Inc. | Durable non-fluorine water repellent agent and process for preparing same |
| CN120483608B (zh) * | 2025-06-11 | 2025-12-26 | 山东路成新材料科技有限公司 | 一种可溶纤维无机陶瓷板及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS584114A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-11 | Canon Inc | 視度調整可能な一眼レフレツクスカメラのフアインダ− |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1572397A (en) * | 1976-06-11 | 1980-07-30 | Dow Corning Ltd | Fibre treatment composition and process |
| GB8725921D0 (en) * | 1987-11-05 | 1987-12-09 | Precision Proc Textiles Ltd | Treatment of wool |
| DE4007136A1 (de) * | 1989-08-05 | 1991-09-12 | Pfersee Chem Fab | Zusammensetzung in form einer waessrigen dispersion und verfahren zur behandlung von fasermaterialien |
-
1990
- 1990-08-14 JP JP2214668A patent/JP2529020B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-08-05 US US07/740,423 patent/US5236465A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-08-13 KR KR1019910013915A patent/KR950009499B1/ko not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS584114A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-11 | Canon Inc | 視度調整可能な一眼レフレツクスカメラのフアインダ− |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH083875A (ja) * | 1994-06-10 | 1996-01-09 | Kanebo Ltd | セット性に優れた繊維製品の製造方法 |
| JP2018080291A (ja) * | 2016-11-18 | 2018-05-24 | 石原ケミカル株式会社 | 水系塗料組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR950009499B1 (ko) | 1995-08-23 |
| US5236465A (en) | 1993-08-17 |
| JP2529020B2 (ja) | 1996-08-28 |
| KR920004658A (ko) | 1992-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950003850B1 (ko) | 섬유 처리제 | |
| JP2717942B2 (ja) | ポリオルガノシロキサンを含む組成物を用いる、非黄変織物柔軟仕上方法 | |
| EP0342834B1 (en) | Treatment of fibrous materials | |
| US5807956A (en) | Silicone aminopolyalkyleneoxide block copolymers | |
| EP0803527B1 (en) | Aminopolysiloxanes with hindered 4-amino-3,3-dimethyl-butyl groups | |
| JP2821494B2 (ja) | ポリジオルガノシロキサン、その製法及びそれを含有する繊維被覆剤 | |
| KR950007823B1 (ko) | 섬유 처리제 및 섬유 제품 | |
| JP2846058B2 (ja) | 繊維材料の処理方法 | |
| JPH1095850A5 (ja) | ||
| JPH04100970A (ja) | ケラチン質繊維の防縮処理方法及び処理製品 | |
| KR940008993B1 (ko) | 자기가교성 아미노실록산 에멀젼의 제조방법 | |
| JP3181791B2 (ja) | シリコーン水性エマルジョン組成物 | |
| JPS6047390B2 (ja) | 繊維製品処理用発泡性シリコ−ン組成物 | |
| JP2004530052A (ja) | 撥水性繊維製品仕上品及びその製造方法 | |
| JPH04119173A (ja) | 繊維処理剤組成物 | |
| CN1882636A (zh) | 用作拒油剂的聚合物产品 | |
| JP3799110B2 (ja) | シリコーン系ブロック交互共重合体を含有する濃色化剤 | |
| CN1422305A (zh) | 用于处理羊毛材料的聚硅氧烷组合物 | |
| JP2001098155A (ja) | 羊毛材料処理用シリコーン組成物 | |
| JP3764224B2 (ja) | 動物繊維処理剤組成物 | |
| JPH0491281A (ja) | 繊維処理剤 | |
| JPH11158287A (ja) | ジオルガノポリシロキサンおよび固体処理剤 | |
| CN110462128B (zh) | 电子射线粘固用纤维处理剂 | |
| JP2015522670A (ja) | 繊維製品処理用組成物および方法 | |
| JPH10158515A (ja) | オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法 |