JPH04103733A - 粒子強化型Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物の製造方法 - Google Patents
粒子強化型Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物の製造方法Info
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- JPH04103733A JPH04103733A JP2220887A JP22088790A JPH04103733A JP H04103733 A JPH04103733 A JP H04103733A JP 2220887 A JP2220887 A JP 2220887A JP 22088790 A JP22088790 A JP 22088790A JP H04103733 A JPH04103733 A JP H04103733A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ａ、 産業上の利用分野
本発明はＴｉＡ ｌ金属間化合物またはＴｉＡ ｌを基
とし、Ｔｉ５Ａ Ｉｔを第２相とした粒子強化型Ｔｉ−
Ａ ｌ系金属間化合物の製造方法に関する。
とし、Ｔｉ５Ａ Ｉｔを第２相とした粒子強化型Ｔｉ−
Ａ ｌ系金属間化合物の製造方法に関する。
ｂ、 従来の技術
従来の粒子強化型ＴｉＡｊ２系合金の製造方法は、たと
えば、第３図に示すように、ＴｉＡ ｅ金属間化合物粉
末、あるいはＴｉ−（１５〜４０）ｗｔ％八２Ｍｉ成の
合金粉末または純Ｔｉ粉末と純Ａ！粉末とを８５〜６０
：１５〜４０の割合で混合した粉末を準備し、これに強
化材としてセラミックス微粉を混合したあと、圧縮成形
、脱気、真空封入（ガラスカプセル）し、これをホット
プレスあるいは熱間静水圧プレス（ＨＩＰ） 、または
熱間押出し等によって素材を得て、これを仕上加工する
方法である。
えば、第３図に示すように、ＴｉＡ ｅ金属間化合物粉
末、あるいはＴｉ−（１５〜４０）ｗｔ％八２Ｍｉ成の
合金粉末または純Ｔｉ粉末と純Ａ！粉末とを８５〜６０
：１５〜４０の割合で混合した粉末を準備し、これに強
化材としてセラミックス微粉を混合したあと、圧縮成形
、脱気、真空封入（ガラスカプセル）し、これをホット
プレスあるいは熱間静水圧プレス（ＨＩＰ） 、または
熱間押出し等によって素材を得て、これを仕上加工する
方法である。
また、前記混合粉を脱気したあと、これを金属カプセル
に封入後、ＨＩＰ処理をして素材を得て、これを仕上加
工する方法などがある。
に封入後、ＨＩＰ処理をして素材を得て、これを仕上加
工する方法などがある。
Ｃ８発明が解決しようとする課題
前記製造方法においておこなうＨＩＰ処理やホットプレ
スは、バッチ処理となるため量産ができないばかりでな
く、装置価格やランニングコストが高いという欠点があ
る。また、前記方法ではセラミックス粒子が均一に分散
せず、したがって強度的にバラツキが大きくなり、材料
としての信軌性に欠けるという問題点があった。
スは、バッチ処理となるため量産ができないばかりでな
く、装置価格やランニングコストが高いという欠点があ
る。また、前記方法ではセラミックス粒子が均一に分散
せず、したがって強度的にバラツキが大きくなり、材料
としての信軌性に欠けるという問題点があった。
また、Ｔｉ塊、Ａｌ及びセラミックス粉を別々に秤量後
、アークまたはプラズマ熱を用いて溶解すると、セラミ
ックス粉が浮遊し、均一な分散・複合化が行われないと
いう欠点があった。
、アークまたはプラズマ熱を用いて溶解すると、セラミ
ックス粉が浮遊し、均一な分散・複合化が行われないと
いう欠点があった。
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、前記問題点
を解消してなる粒子強化型Ｔｉ−Ａ ｌ系金属間化合物
の製造方法を提供することを目的とする。
を解消してなる粒子強化型Ｔｉ−Ａ ｌ系金属間化合物
の製造方法を提供することを目的とする。
ｄ、 課題を解決するための手段
前記目的に添い、本発明は、純Ｔ１：純Ａｌ：Ｍｎまた
ばＶ＝８５〜６０ ： １５〜４ｏ：１〜５ｗｔ％の混
合粉に対し、この混合粉；セラミックス粒子−９５〜７
５二５〜２５−ｔ％の混合粉を調製し、この混合粉にメ
カニカルアロイング処理を施したあと、加圧してプリケ
ットを作り、さらにこのプリケットを仮焼結してから、
熔解して均質な材料とすることによって前記課題を解消
した。
ばＶ＝８５〜６０ ： １５〜４ｏ：１〜５ｗｔ％の混
合粉に対し、この混合粉；セラミックス粒子−９５〜７
５二５〜２５−ｔ％の混合粉を調製し、この混合粉にメ
カニカルアロイング処理を施したあと、加圧してプリケ
ットを作り、さらにこのプリケットを仮焼結してから、
熔解して均質な材料とすることによって前記課題を解消
した。
以下、本発明について第１図及び第２図を参照しながら
詳細に説明する。
詳細に説明する。
本発明では、添加する強化粒子として５ｉＣＡ ｉ！、
２０３１ Ｓｉ：＋Ｎｎ＋ ＺｒＯ２，ＴｔＮ＋ Ｔｉ
Ｂｚなどの硬質のセラミックス粉を用いる。
２０３１ Ｓｉ：＋Ｎｎ＋ ＺｒＯ２，ＴｔＮ＋ Ｔｉ
Ｂｚなどの硬質のセラミックス粉を用いる。
これらセラミ、クスの粒径は、０．５〜１０μｍの範囲
のものを用い、小さい程よい。粒径が１０μ麟を超える
と強化材とはならず、また０、５ μ−未満の粒子ば軽
すぎるため、均一に混合できず、また混合に時間がかか
る。
のものを用い、小さい程よい。粒径が１０μ麟を超える
と強化材とはならず、また０、５ μ−未満の粒子ば軽
すぎるため、均一に混合できず、また混合に時間がかか
る。
まず、粒径５０〜２００ μｍの純度９９．０％以上の
純Ａｌ粉末と、粒径１０〜１００ μＭの純度９９．０
％以上の純Ｔｉ粉末と、第三元素として純度、粒径とも
純Ｔ１粉末と同レベルのＭｎ粉末又は■粉末とを、次の
組成比ｗｔ％となるように秤量したのち混合する。
純Ａｌ粉末と、粒径１０〜１００ μＭの純度９９．０
％以上の純Ｔｉ粉末と、第三元素として純度、粒径とも
純Ｔ１粉末と同レベルのＭｎ粉末又は■粉末とを、次の
組成比ｗｔ％となるように秤量したのち混合する。
Ｔｉ ： Ａｌ ： Ｍｎ（又はｖ）＝８５〜６０：１
５〜４０：１〜５このような組成の混合粉９５〜７５に
対して、前記セラミックス粒子を５〜２５％ｗｔ％の割
合で加えた混合粉をうる。
５〜４０：１〜５このような組成の混合粉９５〜７５に
対して、前記セラミックス粒子を５〜２５％ｗｔ％の割
合で加えた混合粉をうる。
なお、ＴｉとＡｌを前記組成比としであるのは、ＴｊＡ
ｊ！金属間化合物、またはＴｉＡ ｌを基としＴｉｚＡ
ｊ２を第２相としたＴｉ−Ａ （ｌ系合金の組成範囲
はＴｉ−（１５４０）ｗｔ％Ａｉ！、であるからである
。
ｊ！金属間化合物、またはＴｉＡ ｌを基としＴｉｚＡ
ｊ２を第２相としたＴｉ−Ａ （ｌ系合金の組成範囲
はＴｉ−（１５４０）ｗｔ％Ａｉ！、であるからである
。
また、Ｍｎ （又はＶ）の組成比を１〜５ｗｔ％とした
のは、この範囲がＴｉ−Ａ ｌ系合金の靭性改善に最も
効果があるからである。
のは、この範囲がＴｉ−Ａ ｌ系合金の靭性改善に最も
効果があるからである。
さらにセラミックス粒子を前記割合で加えたのは、セラ
ミックス粒子は粒子分散強化型で寄与するため、前述の
ようにその粒径が小さすぎても大きすぎても効果がなく
、また量比も少なすぎても多すぎても好ましくない。実
験の結果、１０−ｔ％添加時に硬さ、圧縮強さとも最大
となり、それ以上添加すると圧縮強さが徐々に低下し、
２５ｗｔ％以上では、その材料が切断できなくなるほど
脆くなった。また５ｗｔ％以下では必要な効果はえられ
ない。
ミックス粒子は粒子分散強化型で寄与するため、前述の
ようにその粒径が小さすぎても大きすぎても効果がなく
、また量比も少なすぎても多すぎても好ましくない。実
験の結果、１０−ｔ％添加時に硬さ、圧縮強さとも最大
となり、それ以上添加すると圧縮強さが徐々に低下し、
２５ｗｔ％以上では、その材料が切断できなくなるほど
脆くなった。また５ｗｔ％以下では必要な効果はえられ
ない。
次にこの混合粉を次の要領でメカニカルアロイング処理
を施す。
を施す。
第２図はこの処理に用いる装置（アトライタ）で、１は
処理タンク、２は処理タンク１に設けた冷却水の送入口
、３は同じく冷却水の排出口、４は処理タンク１の周壁
内に周設した冷却水層、５は処理タンクｌの下部から上
部に連設した混合粉の循環路、８は攪拌用の主軸、８ａ
は主軸８の上下に放射状に分散して周設された複数のア
ーム、１０は処理タンクｌ内に収容された多数のポール
である。このポール１０は、たとえば直径が３７１６″
で、５ＵＪ−２の材質からなる球体である。
処理タンク、２は処理タンク１に設けた冷却水の送入口
、３は同じく冷却水の排出口、４は処理タンク１の周壁
内に周設した冷却水層、５は処理タンクｌの下部から上
部に連設した混合粉の循環路、８は攪拌用の主軸、８ａ
は主軸８の上下に放射状に分散して周設された複数のア
ーム、１０は処理タンクｌ内に収容された多数のポール
である。このポール１０は、たとえば直径が３７１６″
で、５ＵＪ−２の材質からなる球体である。
このポール１０は処理タンク１に装入する粉末重量１ｋ
ｇに対し、ポール１０の総重量は１７．５ｋｇとし、混
合粉の所定量とポール１０を処理タンク１内に収容した
あと、主軸８を毎分数百回転させて、真空またはアルゴ
ンガス雰囲気でシールしながら数時間にわたって処理す
る。なお分散剤としてエタノールを適量混合使用する。
ｇに対し、ポール１０の総重量は１７．５ｋｇとし、混
合粉の所定量とポール１０を処理タンク１内に収容した
あと、主軸８を毎分数百回転させて、真空またはアルゴ
ンガス雰囲気でシールしながら数時間にわたって処理す
る。なお分散剤としてエタノールを適量混合使用する。
このように前記混合粉（符号１２とする）を、この処理
タンク１に収容して、主軸８を回転させ、多数のアーム
８ａによってポール１０とともに機械的攪拌を与えるこ
とによって、混合粉１２の粉末粒子が主にポール１０の
衝撃力によって潰され、延され、さらに畳み込まれてラ
メラ（層状）を形成しながら、次第に微細に混合し、最
終的に番よ微視的な層状構造を有する超微粉体かえられ
る。
タンク１に収容して、主軸８を回転させ、多数のアーム
８ａによってポール１０とともに機械的攪拌を与えるこ
とによって、混合粉１２の粉末粒子が主にポール１０の
衝撃力によって潰され、延され、さらに畳み込まれてラ
メラ（層状）を形成しながら、次第に微細に混合し、最
終的に番よ微視的な層状構造を有する超微粉体かえられ
る。
すなわち、前記混合粉の純Ｔｉ、純Ａｌは塑性変形能が
大きいために、このような層状構造を生成し易く、硬質
のセラミックス微粉末やＭｎ （又は■）が粉砕されな
がらも、こうした層状物の層間にとり込まれ複合される
ことになる。
大きいために、このような層状構造を生成し易く、硬質
のセラミックス微粉末やＭｎ （又は■）が粉砕されな
がらも、こうした層状物の層間にとり込まれ複合される
ことになる。
次に、前記処理を施した混合粉を次の方法で処理する。
まず、この混合粉を成形用の金型に充填したあと、上下
パンチにより２〜１０ｔ／ｃｄの圧力で加圧してプリケ
ットを作成する。なお、この場合、後工程の溶解時の汚
染源や巣の発生源となる潤滑材、へインダー等は使用し
ない。
パンチにより２〜１０ｔ／ｃｄの圧力で加圧してプリケ
ットを作成する。なお、この場合、後工程の溶解時の汚
染源や巣の発生源となる潤滑材、へインダー等は使用し
ない。
次に、このプリケットを真空中（１０′３〜ｌ０−５Ｔ
ｏｒｒ）で、１２００°Ｃの温度で、１時間以上にわた
って仮焼結する。
ｏｒｒ）で、１２００°Ｃの温度で、１時間以上にわた
って仮焼結する。
仮焼結を施したプリケットは、アーク溶解法、プラズマ
スカル溶解法、高周波溶解法などによって熔解したあと
、熱間加工、鋳造などを経て機械加工を施して製品とす
ればよい。
スカル溶解法、高周波溶解法などによって熔解したあと
、熱間加工、鋳造などを経て機械加工を施して製品とす
ればよい。
アーク溶解法による場合は、まず、ロータリポンプと拡
散ポンプを用いて炉内を１０−Ｓ〜１Ｏ−６Ｔｏｒｒま
で真空としたあと、アルゴンガスを送入し、アルゴンガ
ス雰囲気（約３００Ｔｏｒｒ）で水冷電極と水冷銅ルツ
ボとの間に高電圧をかけ、アークを発生させ、そのアー
ク熱により、水冷銅ルツボ上に載置した前記プリケット
を溶解する。この場合は型鋳造ができず、得られる素材
は銅ルツボの形状のものとなる。よってこの素材を約８
００〜１ｏ５０°Ｃで熱間押出しを行ない、所望の形状
のものを得る。これを適宜機械加工し、目的とする製品
を得ればよ−い。また、銅ルツボから取り出した素材に
そのまま機械加工を施すようにしてもよい。
散ポンプを用いて炉内を１０−Ｓ〜１Ｏ−６Ｔｏｒｒま
で真空としたあと、アルゴンガスを送入し、アルゴンガ
ス雰囲気（約３００Ｔｏｒｒ）で水冷電極と水冷銅ルツ
ボとの間に高電圧をかけ、アークを発生させ、そのアー
ク熱により、水冷銅ルツボ上に載置した前記プリケット
を溶解する。この場合は型鋳造ができず、得られる素材
は銅ルツボの形状のものとなる。よってこの素材を約８
００〜１ｏ５０°Ｃで熱間押出しを行ない、所望の形状
のものを得る。これを適宜機械加工し、目的とする製品
を得ればよ−い。また、銅ルツボから取り出した素材に
そのまま機械加工を施すようにしてもよい。
プラズマスカル溶解による場合は、水冷ルツボを用い、
装入されたプリケットをプラズマ・アークで溶解する。
装入されたプリケットをプラズマ・アークで溶解する。
プラズマの発生ガスにはアルゴンを用いておこなう。こ
の熔解方法は急速熔解をおこなうため溶解した素材の汚
染がなく、かつ精密鋳造が可能なため製品の製造には好
都合である。
の熔解方法は急速熔解をおこなうため溶解した素材の汚
染がなく、かつ精密鋳造が可能なため製品の製造には好
都合である。
鋳造に用いる鋳型はＴｉとの反応が少ないカルシア（Ｃ
ａｂ）粉により焼成したもの、あるいは、カルシアとジ
ルコニア（Ｚｒ０ｚ ）の混合粉を焼成して作成したも
のを用い、アルゴンガス雰囲気中で鋳造する。そして、
得られた鋳造製品に適宜、Ｉ！械加工を施せばよい。
ａｂ）粉により焼成したもの、あるいは、カルシアとジ
ルコニア（Ｚｒ０ｚ ）の混合粉を焼成して作成したも
のを用い、アルゴンガス雰囲気中で鋳造する。そして、
得られた鋳造製品に適宜、Ｉ！械加工を施せばよい。
高周波溶解による場合は、熔解する素材すなわち、プリ
ケットを耐火物ルツボの中に入れ、その周囲に巻かれた
コイルに高周波電流を流して発生したジュール熱で溶解
する。熔解には時間がかかるため、カルシアまたはサイ
アロン（Ｓｉ−Ａ ｌ −０−Ｎ系セラミックス）の材
質からなる溶解用ルツボを用いて溶解する。溶解後、真
空またはアルゴンガス雰囲気中で、前記と同様に精密鋳
造をおこない、以後、機械加工を施し製品とすればよい
。
ケットを耐火物ルツボの中に入れ、その周囲に巻かれた
コイルに高周波電流を流して発生したジュール熱で溶解
する。熔解には時間がかかるため、カルシアまたはサイ
アロン（Ｓｉ−Ａ ｌ −０−Ｎ系セラミックス）の材
質からなる溶解用ルツボを用いて溶解する。溶解後、真
空またはアルゴンガス雰囲気中で、前記と同様に精密鋳
造をおこない、以後、機械加工を施し製品とすればよい
。
次に具体例について説明する。
まず、純Ｔｉと純Ａ２とＭｎの各粉末を、それぞれ６４
：３５：１ｗｔ％の割合で秤量・混合したあと、第２図
に示す装置を用いて、次の処理条件でメカニカルアロイ
ング処理を施した。
：３５：１ｗｔ％の割合で秤量・混合したあと、第２図
に示す装置を用いて、次の処理条件でメカニカルアロイ
ング処理を施した。
使用ポール総重量１７．５ｋｇ、装入粉末重量１ｋｇ、
主軸回転数 ３０Ｏｒｐｍ、処理時間 １時間、分散剤
エタール使用、使用シールガス アルゴン。
主軸回転数 ３０Ｏｒｐｍ、処理時間 １時間、分散剤
エタール使用、使用シールガス アルゴン。
上記処理が終了したあと、平均粒径０．５ μ讃のＳｉ
Ｃｒｊ＆粉末を１００ｇ （前記処理粉の１０％）を、
処理クンクＩ内に添加し、同じ条件で２時間、メカニカ
ルアロイング処理を施した。
Ｃｒｊ＆粉末を１００ｇ （前記処理粉の１０％）を、
処理クンクＩ内に添加し、同じ条件で２時間、メカニカ
ルアロイング処理を施した。
このようにして得られた粉末を５ｔ／ｄの成形圧力で両
側よりプレス成形し、φ２０ Ｘ ｈ２０のブリケント
を作成した。
側よりプレス成形し、φ２０ Ｘ ｈ２０のブリケント
を作成した。
次に、これを１０−’〜１０−’Ｔｏｒｒの真空中で、
１２００°Ｃ１１時間焼結した。この状態では、焼結晶
としての強度が十分ではないが、各粉末粒子の接触界面
の面積が大きくなり、素材同志の導伝性が良好となる。
１２００°Ｃ１１時間焼結した。この状態では、焼結晶
としての強度が十分ではないが、各粉末粒子の接触界面
の面積が大きくなり、素材同志の導伝性が良好となる。
このため、次工程でおこなったアーク溶解時に良好なア
ークが発生し、充分な溶解ができた。
ークが発生し、充分な溶解ができた。
上記方法によって得られた複合材は、ＳｉＣが均一に分
散しており、粒子分散によるＴｉＡｊ２の強化が可能と
なった。圧縮試験の結果、次のような値かえられた。
散しており、粒子分散によるＴｉＡｊ２の強化が可能と
なった。圧縮試験の結果、次のような値かえられた。
圧縮破断強さ １８９ｋｇｆ／ａ＋ｖｚ圧縮破断歪
１５．９％ 室温硬さ Ｈｖ ６０５ ｅ、 発明の効果 本発明に係るＴｉ−Ａ Ｎ系金属間化合物の製造方法に
よれば、次のような効果かえられる。
１５．９％ 室温硬さ Ｈｖ ６０５ ｅ、 発明の効果 本発明に係るＴｉ−Ａ Ｎ系金属間化合物の製造方法に
よれば、次のような効果かえられる。
すなわち、溶解に先立って、メカニカルアロイング処理
によってセラミック粒子を純Ｔｉと純ＡｆＯ層内にとり
込ませるので、セラミックス粒子が均一に分散して、材
料強度のバラツキが少なくなり品質が均一で信顧性のあ
る材料が得られる。
によってセラミック粒子を純Ｔｉと純ＡｆＯ層内にとり
込ませるので、セラミックス粒子が均一に分散して、材
料強度のバラツキが少なくなり品質が均一で信顧性のあ
る材料が得られる。
また硬さが均一に著しく向上し、耐熱、耐蝕性の他に耐
摩耗性も向上する。さらに、このＴｉＡｌ２基合金は、
温度の上昇とともに２００℃程度まで強度が増大する「
強度の逆温度依存性」を備え、かつ室温付近での引張強
度が向上し、また高温域（８００°Ｃ〜９００℃）での
引張強度が増大し、したがって、材料としての限界使用
温度が上昇する。
摩耗性も向上する。さらに、このＴｉＡｌ２基合金は、
温度の上昇とともに２００℃程度まで強度が増大する「
強度の逆温度依存性」を備え、かつ室温付近での引張強
度が向上し、また高温域（８００°Ｃ〜９００℃）での
引張強度が増大し、したがって、材料としての限界使用
温度が上昇する。
また、繊維強化セラミックスにみられるように破壊しん
性値が向上し、靭性が改善した材料かえられる。
性値が向上し、靭性が改善した材料かえられる。
第１図は本発明に係る粒子強化型Ｔｉ−４７！系金金属
化合物の製造工程の概要を示す図、第２図はメカニカル
アロイング処理に用いる装置（アトライタ）の概略説明
図、第３図は従来方法による製造工程の概要を示す図で
ある。
化合物の製造工程の概要を示す図、第２図はメカニカル
アロイング処理に用いる装置（アトライタ）の概略説明
図、第３図は従来方法による製造工程の概要を示す図で
ある。
Claims (1)
- 純Ｔｉ：純Ａｌ：ＭｎまたはＶ＝８５〜６０：１５〜
４０：１〜５ｗｔ％の混合粉に対し、この混合粉：セラ
ミックス粒子＝９５〜７５：５〜２５ｗｔ％の混合粉を
調製し、この混合粉にメカニカルアロイング処理を施し
たあと、加圧してプリケットを作り、さらにこのプリケ
ットを仮焼結してから、溶解して均質な材料とすること
を特徴とする粒子強化型Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2220887A JPH04103733A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 粒子強化型Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2220887A JPH04103733A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 粒子強化型Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04103733A true JPH04103733A (ja) | 1992-04-06 |
Family
ID=16758095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2220887A Pending JPH04103733A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 粒子強化型Ｔｉ―Ａｌ系金属間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04103733A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013064176A (ja) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Takefu Tokushu Kozai Kk | チタン刃物材、チタン刃物及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-08-22 JP JP2220887A patent/JPH04103733A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013064176A (ja) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Takefu Tokushu Kozai Kk | チタン刃物材、チタン刃物及びその製造方法 |
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