JPH0254760A - ターゲットの製造方法 - Google Patents
ターゲットの製造方法Info
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- JPH0254760A JPH0254760A JP20607988A JP20607988A JPH0254760A JP H0254760 A JPH0254760 A JP H0254760A JP 20607988 A JP20607988 A JP 20607988A JP 20607988 A JP20607988 A JP 20607988A JP H0254760 A JPH0254760 A JP H0254760A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、比重あるいば溶融温度の差のために均一に混
合しにくい２以上の金属を混合した後、成形、焼結する
合金ターゲットの製造方法と、金属あるいは合金とセラ
ミックスとを混合した後、成形、焼結するターゲットの
製造方法とに関する。
合しにくい２以上の金属を混合した後、成形、焼結する
合金ターゲットの製造方法と、金属あるいは合金とセラ
ミックスとを混合した後、成形、焼結するターゲットの
製造方法とに関する。
「従来の技術」
従来知られている一般的な合金ターゲットの製造方法に
は、設計組成の合金を溶融し１組成を均一に混合した後
、所定の形状の容器に注入して凝固せしめる溶解法があ
る。
は、設計組成の合金を溶融し１組成を均一に混合した後
、所定の形状の容器に注入して凝固せしめる溶解法があ
る。
合金ターゲットを溶解法で製造する場合、その適用の基
本的条件として設計合金組成が溶融温度で均一に混合し
、溶融容器を侵食せず、凝固過程で組成の偏りを生じず
、亀裂を生じることなく所定の形状に凝固出来ることが
必要であり、それらが困難な場合は、粉末冶金法により
ターゲットを製造している。
本的条件として設計合金組成が溶融温度で均一に混合し
、溶融容器を侵食せず、凝固過程で組成の偏りを生じず
、亀裂を生じることなく所定の形状に凝固出来ることが
必要であり、それらが困難な場合は、粉末冶金法により
ターゲットを製造している。
粉末冶金法でターゲットを製造するときは、設計組成の
合金を粉砕し、あるいは設計組成に各組成成分粉末を混
合し、所定の形状に成形して焼結している。
合金を粉砕し、あるいは設計組成に各組成成分粉末を混
合し、所定の形状に成形して焼結している。
「発明が解決しようとする課題」
設計組成の金属の比重が異なる場合、例えばＡＩ−ｐｂ
が均一に混合したターゲットを溶解法で製造する場合、
Ａｌ−Ｐｂ系は溶解温度は高くないが、溶解温度でＡＩ
およびｐｂは全く分離して存在し、ＩＭ固湯温度はそれ
ぞれの比重が大きく異なるため、それぞれが全く分離し
て凝固してしまい、望みのターゲット得ることができな
い。
が均一に混合したターゲットを溶解法で製造する場合、
Ａｌ−Ｐｂ系は溶解温度は高くないが、溶解温度でＡＩ
およびｐｂは全く分離して存在し、ＩＭ固湯温度はそれ
ぞれの比重が大きく異なるため、それぞれが全く分離し
て凝固してしまい、望みのターゲット得ることができな
い。
又、Ｆｅ−Ａｌ−９ｉ（例えばセンダスト合金）が均一
に混合したターゲットを溶解法で製造したい場合、均一
混合融液は容易に得られるが、凝固過程で熱応力のため
亀裂を発生し、大型のターゲットを得ることは困難であ
る。
に混合したターゲットを溶解法で製造したい場合、均一
混合融液は容易に得られるが、凝固過程で熱応力のため
亀裂を発生し、大型のターゲットを得ることは困難であ
る。
さらにＦｅ−ＡＩ（例えばアルパーム合金）が均一に混
合したターゲットを溶解法で製造したい場合、Ｆｅおよ
びＡＩはそれぞれ容易に溶融出来るが、Ｆｅ−Ａｌを同
時に溶融する場合、それぞれの溶融温度が大きく異なる
ため、ＡＩが溶融し、次いでＦｅが溶融するまでにＡＩ
は蒸発滅失し設計組成と異なってしまう。
合したターゲットを溶解法で製造したい場合、Ｆｅおよ
びＡＩはそれぞれ容易に溶融出来るが、Ｆｅ−Ａｌを同
時に溶融する場合、それぞれの溶融温度が大きく異なる
ため、ＡＩが溶融し、次いでＦｅが溶融するまでにＡＩ
は蒸発滅失し設計組成と異なってしまう。
その他Ｗ２Ｚｒ合金ターゲットを溶解法で製造する場合
、この合金の溶融点は３，０００℃で全率に固溶する溶
融体を形成するが、一般に広く使われるアルミするつぼ
を用いた高周波溶解路では溶解することは出来ず、例え
ば水冷銅るつぼ中で溶解するプラズマ溶解炉が必要であ
る。また本合金は、エアハンマーなどによる熱間加工は
困難なので、最初から所定の形状に近い、いわゆるニア
ネットシェープに鋳造し、大気中で加熱して槌打加工す
る。しかし、例えばプラズマ溶解炉により直径が２００
■、厚みがｌｏｖｗのターゲットを製造する場合このサ
イズの水冷銅るつぼ中に鋳造凝固することはきわめて困
難である。
、この合金の溶融点は３，０００℃で全率に固溶する溶
融体を形成するが、一般に広く使われるアルミするつぼ
を用いた高周波溶解路では溶解することは出来ず、例え
ば水冷銅るつぼ中で溶解するプラズマ溶解炉が必要であ
る。また本合金は、エアハンマーなどによる熱間加工は
困難なので、最初から所定の形状に近い、いわゆるニア
ネットシェープに鋳造し、大気中で加熱して槌打加工す
る。しかし、例えばプラズマ溶解炉により直径が２００
■、厚みがｌｏｖｗのターゲットを製造する場合このサ
イズの水冷銅るつぼ中に鋳造凝固することはきわめて困
難である。
一方、＾１−Ｐｂ、 Ｆｅ−Ａ１． Ｗ２ Ｚｒ等の合
金ターゲットを粉末冶金法で製造しようとしても、各合
金の両成分の比重差が大きく、両成分粉末を均一に混合
することが難しい。そして、均一に混合されたとしても
成形過程で重いＰｂ、 ＦｅあるいはＷが下方に沈降し
、焼結後のターゲットにおいて組成比が均一な組成物と
することが困難である。
金ターゲットを粉末冶金法で製造しようとしても、各合
金の両成分の比重差が大きく、両成分粉末を均一に混合
することが難しい。そして、均一に混合されたとしても
成形過程で重いＰｂ、 ＦｅあるいはＷが下方に沈降し
、焼結後のターゲットにおいて組成比が均一な組成物と
することが困難である。
また金属あるいは合金粉末とセラミック粉末とを粉末冶
金法で製造すると、両粉末に比重の大きな差があるため
に、均一に混合することができず両成分が均一に混合し
たターゲットを得ることが難しい。
金法で製造すると、両粉末に比重の大きな差があるため
に、均一に混合することができず両成分が均一に混合し
たターゲットを得ることが難しい。
そこで本発明は、合金の各成分粉末、金属あるいは合金
粉末とセラミック粉末とを圧接させて両粉末を強く結合
させた後、成形、焼結することにより、両成分が均一に
混合したターゲットを得ることを目的とする。
粉末とセラミック粉末とを圧接させて両粉末を強く結合
させた後、成形、焼結することにより、両成分が均一に
混合したターゲットを得ることを目的とする。
「課題を解決するための手段」
本発明は、組成金属の比重差あるいは溶融温度差のため
均一に混合しにくい合金のターゲット製造方法において
、少なくとも２種以上の金属粉末とボールとを混合容器
に入れ、混合容器内を不活性ガス雰囲気又は真空にして
混合容器を回転させることにより各金属粉末を局部圧接
させ、得られた複合粉末を成形、焼結することを特徴と
する。
均一に混合しにくい合金のターゲット製造方法において
、少なくとも２種以上の金属粉末とボールとを混合容器
に入れ、混合容器内を不活性ガス雰囲気又は真空にして
混合容器を回転させることにより各金属粉末を局部圧接
させ、得られた複合粉末を成形、焼結することを特徴と
する。
他の発明は、金属あるいは合金とセラミ−／クスとの複
合組成よりなるターゲットの製造方法において、両成分
の粉末を前記発明と同様に混合して複合粉末とし、その
後、成形、焼結することを特徴とする。
合組成よりなるターゲットの製造方法において、両成分
の粉末を前記発明と同様に混合して複合粉末とし、その
後、成形、焼結することを特徴とする。
「作用」
ターゲット成分の粉末とボールとを混合容器に入れて回
転させたとき、両成分の粉末はボールにはさみ込まれて
強く局部圧接された状態となり均一に混合される。よっ
て、その後、成形、焼結する場合に両成分の比重の差が
大きくても、両成分が均一に混合したターゲットを得る
ことができる。
転させたとき、両成分の粉末はボールにはさみ込まれて
強く局部圧接された状態となり均一に混合される。よっ
て、その後、成形、焼結する場合に両成分の比重の差が
大きくても、両成分が均一に混合したターゲットを得る
ことができる。
「実施例１」
比重に大きな差のあるＷとＺｒとの合金ターゲットを、
本発明の製造方法により以下の通り製造した。
本発明の製造方法により以下の通り製造した。
４０メツシユのＷ粉末８０ｗｔ％と２００メツシユのＺ
ｒ粉末２０ｗｔ％とを、超硬合金（例えばＷＣ）製の回
転ボールミルに、超硬合金製のボール（直径約１゜■の
ＷＣ製ボール）とともに入れ、アルゴンガスを封入して
密封した。原料粉末とボールミルとの割合は重量比で４
５：ｌとした。ボールミルを回転速度３００回／分で７
時間回転して（メカニカルアロイング法）、両粉末を強
く局部圧接した複合粉末を得た。
ｒ粉末２０ｗｔ％とを、超硬合金（例えばＷＣ）製の回
転ボールミルに、超硬合金製のボール（直径約１゜■の
ＷＣ製ボール）とともに入れ、アルゴンガスを封入して
密封した。原料粉末とボールミルとの割合は重量比で４
５：ｌとした。ボールミルを回転速度３００回／分で７
時間回転して（メカニカルアロイング法）、両粉末を強
く局部圧接した複合粉末を得た。
この複合粉末を厚み５層層の軟綱で作成した直径３００
ｍｍ、高さ５００層層容器に真空封入した後、１１８０
℃、１０００気圧で５時間熱間静水圧プレスにより成形
し焼結体を得た。
ｍｍ、高さ５００層層容器に真空封入した後、１１８０
℃、１０００気圧で５時間熱間静水圧プレスにより成形
し焼結体を得た。
得られた焼結体を放電加工切断および平行研削、円筒研
削により、直径’２００ｍｍ、厚み７■の円板状ターゲ
ットに加工した。
削により、直径’２００ｍｍ、厚み７■の円板状ターゲ
ットに加工した。
一方、従来の方法として、上記実施例で用いたと同じＷ
とＺｒ粉末を同じ比率で、■型混合機で３０分間混合し
た。
とＺｒ粉末を同じ比率で、■型混合機で３０分間混合し
た。
その後、上記実施例と同じ軟鋼容器、熱間静水圧プレス
条件で成形し、同じ加工法で直径２００ｍ５、圧み７■
の円板状ターゲットを作成した°。
条件で成形し、同じ加工法で直径２００ｍ５、圧み７■
の円板状ターゲットを作成した°。
上記両ターゲットの密度比を測定して第１表に示した。
また両ターゲットのＺ「の組成分布を直径」二の各位置
でＥＰＭＡにより測定して、結果を第２表に示した。
でＥＰＭＡにより測定して、結果を第２表に示した。
第１表かられかるように、本発明のターゲットの方が、
従来例よりも高密度である。また第２表から、組成比の
バラツキは本発明のターゲットが０．２ｗｔ％であるの
に対して、従来例のターゲットは３．７ｗｔ％であり、
本発明の方が組成比が均一であることがわかる。
従来例よりも高密度である。また第２表から、組成比の
バラツキは本発明のターゲットが０．２ｗｔ％であるの
に対して、従来例のターゲットは３．７ｗｔ％であり、
本発明の方が組成比が均一であることがわかる。
なお、上記実施例は２種類の金属の合金の例であったが
、２種以上の金属を含む合金であっても同様の結果が得
られると考えられる。
、２種以上の金属を含む合金であっても同様の結果が得
られると考えられる。
「実施例２」
金属とセラミックスとの複合ターゲットの製造方法の例
として、薄膜抵抗体を形成するのに用いるＣｒ−Ｓｉ０
２複合ターゲットを、以下の通り本発明の製法により製
造した。
として、薄膜抵抗体を形成するのに用いるＣｒ−Ｓｉ０
２複合ターゲットを、以下の通り本発明の製法により製
造した。
アトマイズ法で作成した１５０ ｇ ｙ＊以下のＣｒ粉
末に、３０ルー以下の５ｉ０２粉末を１８ｗｔ％添加し
た混合粉末を、めのう製の容器とめのう製のボール（直
径約１０■）よりなるボールミル中に入れ、さらにＡｒ
ガスを導入して不活性雰囲気とした。ボールミルを回転
速度５００回／分で５００時間回転て（メカニカルアロ
イング法）、両粉末を強く局部圧接した状態の８２ｗｔ
％Ｃｒ−１８ｗｔ％５ｉ０２複合粉末を作製した。
末に、３０ルー以下の５ｉ０２粉末を１８ｗｔ％添加し
た混合粉末を、めのう製の容器とめのう製のボール（直
径約１０■）よりなるボールミル中に入れ、さらにＡｒ
ガスを導入して不活性雰囲気とした。ボールミルを回転
速度５００回／分で５００時間回転て（メカニカルアロ
イング法）、両粉末を強く局部圧接した状態の８２ｗｔ
％Ｃｒ−１８ｗｔ％５ｉ０２複合粉末を作製した。
この複合粉末を、鉄製容器（直径３００麿■、高さ５０
■）に充填し、１１５０℃、！０００気圧で５時間熱間
静水圧プレスにより成形し焼結体を得た。
■）に充填し、１１５０℃、！０００気圧で５時間熱間
静水圧プレスにより成形し焼結体を得た。
得られた焼結体を放′、ヒ切断により幅】２８■、長さ
３８２ｍｍ、厚み１１ｍｍに粗加工し、湿式モ行研削盤
により１！Ｊ １２７＋ｗ曽、長さ３８１１、厚みｌＯ
履腸のターグー２トとして仕にげ加工した。
３８２ｍｍ、厚み１１ｍｍに粗加工し、湿式モ行研削盤
により１！Ｊ １２７＋ｗ曽、長さ３８１１、厚みｌＯ
履腸のターグー２トとして仕にげ加工した。
一方、比較材として本発明と同じＣｒおよびＳｉ０２粉
末をＶ型混合機で混合し、本発明品と同じ条件で熱間静
水圧プレスし、焼結した後、放電切断、湿式モ行研削に
より幅１２８ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚みｌ０ｍ５のタ
ーゲットを作成した。
末をＶ型混合機で混合し、本発明品と同じ条件で熱間静
水圧プレスし、焼結した後、放電切断、湿式モ行研削に
より幅１２８ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚みｌ０ｍ５のタ
ーゲットを作成した。
本発明１と比較例の２つのターゲットをマグネトロン型
高周波スパッタ装置を用いて、 １０（ｌａｍ角のガラ
スノ、（板上にスパッタし、０．１５ ｇ ｍ厚みの薄
膜を形成した。
高周波スパッタ装置を用いて、 １０（ｌａｍ角のガラ
スノ、（板上にスパッタし、０．１５ ｇ ｍ厚みの薄
膜を形成した。
このスパッタを本発明と比較例についてそれぞれ１００
回行い、それぞれのガラス基板中央のスパッタ膜のＣｒ
組成をＥＰＭＡで分析し、その結果を第３表に示した。
回行い、それぞれのガラス基板中央のスパッタ膜のＣｒ
組成をＥＰＭＡで分析し、その結果を第３表に示した。
の複合物であっても、ボールとともにそれぞれの粉末を
回転容器内で混合し互いに圧接させるので２種もしくは
それ以上の粉末を強く圧接した複合粉末を得ることがで
き、その後、成形、焼結しても組成に偏りが生じること
はなく、組成の均一なターゲットを得ることができる。
回転容器内で混合し互いに圧接させるので２種もしくは
それ以上の粉末を強く圧接した複合粉末を得ることがで
き、その後、成形、焼結しても組成に偏りが生じること
はなく、組成の均一なターゲットを得ることができる。
第３表から、Ｃｒｗｔ％のバラツキは、本発明が０．４
ｗｔ％であり、比較例が２．２ｗｔ％であり、本発明の
方がスパッタ膜の組成が均一であることがわかる。
ｗｔ％であり、比較例が２．２ｗｔ％であり、本発明の
方がスパッタ膜の組成が均一であることがわかる。
なお上記実施例は、金属とセラミックスとの複合ターゲ
ットであるが、合金とセラミックスとの複合ターゲット
でも同様の結果が得られるものと考えられる。
ットであるが、合金とセラミックスとの複合ターゲット
でも同様の結果が得られるものと考えられる。
「発明の効果」
本発明の製法によれば、２種以上の金属の比重差あるい
は溶融温度差により均一に混合しにくい合金、もしくは
金属あるいは合金とセラミックス出願人 ［１立金属
株式会社
は溶融温度差により均一に混合しにくい合金、もしくは
金属あるいは合金とセラミックス出願人 ［１立金属
株式会社
Claims (2)
- （１）組成金属の比重差あるいは溶融温度差が大きいた
め均一に混合しにくい合金のターゲット製造方法におい
て、少なくとも２種以上の金属粉末とボールとを混合容
器に入れ、混合容器内を不活性ガス雰囲気又は真空にし
て混合容器を回転させることにより各金属粉末を局部圧
接させた複合粉末を作成し、その後、複合粉末を成形、
焼結することを特徴とするターゲットの製造方法。 - （２）金属あるいは合金と、酸化物、窒化物などのセラ
ミックスとの複合組織よりなるターゲットの製造方法に
おいて、金属粉末あるいは合金粉末と、セラミックス粉
末とボールとを混合容器に入れ、混合容器内を不活性ガ
ス雰囲気又は真空にして混合容器を回転させることによ
り金属粉末あるいは合金粉末と、セラミックスを局部圧
接させた複合粉末を作成し、その後、複合粉末を成形、
焼結することを特徴とするターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20607988A JPH0254760A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20607988A JPH0254760A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0254760A true JPH0254760A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16517477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20607988A Pending JPH0254760A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0254760A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002069624A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2006307345A (ja) * | 2006-05-08 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| US7229588B2 (en) | 2001-04-11 | 2007-06-12 | Heraeus, Inc. | Mechanically alloyed precious metal magnetic sputtering targets fabricated using rapidly solidified alloy powders and elemental Pt metal |
| JP2009221608A (ja) * | 2009-07-07 | 2009-10-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| JP2021181595A (ja) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 複合ターゲット、複合ターゲットの製造方法及び窒化物半導体膜の形成方法 |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP20607988A patent/JPH0254760A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002069624A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
| US7229588B2 (en) | 2001-04-11 | 2007-06-12 | Heraeus, Inc. | Mechanically alloyed precious metal magnetic sputtering targets fabricated using rapidly solidified alloy powders and elemental Pt metal |
| JP2006307345A (ja) * | 2006-05-08 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| JP2009221608A (ja) * | 2009-07-07 | 2009-10-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| JP2021181595A (ja) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 複合ターゲット、複合ターゲットの製造方法及び窒化物半導体膜の形成方法 |
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