JPH041057B2 - - Google Patents

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JPH041057B2
JPH041057B2 JP58150438A JP15043883A JPH041057B2 JP H041057 B2 JPH041057 B2 JP H041057B2 JP 58150438 A JP58150438 A JP 58150438A JP 15043883 A JP15043883 A JP 15043883A JP H041057 B2 JPH041057 B2 JP H041057B2
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temperature
alloy
alloys
expansion
silicon
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JP58150438A
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Sukotsuto Sumisu Jon
Furankurin Sumisu Junia Daareru
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Huntington Alloys Corp
Original Assignee
Huntington Alloys Corp
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Publication date
Application filed by Huntington Alloys Corp filed Critical Huntington Alloys Corp
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Publication of JPH041057B2 publication Critical patent/JPH041057B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C22C38/105—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt containing Co and Ni

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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Prevention Of Electric Corrosion (AREA)
  • Electrodes For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Nonmetallic Welding Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、時効硬化型のニツケル−鉄合金に関
し、特に、航空機などのガスタービンエンジン用
合金材料として好適なすぐれた膨張特性と破断特
性とを有する時効硬化型制御膨張合金に関するも
のである。 〔発明の背景〕 制御された組成を有するニツケル−鉄合金およ
びニツケル−コバルト−鉄合金は以前から公知で
あつて、制御された低い膨張特性が望まれる多く
の用途において使用されている。エイゼルステイ
ンなどの米国特許第3157495号は、室温および高
温において高強度を有する型の時効硬化、制御膨
張合金を導入した。このような合金の有効性がガ
スタービンエンジンのメーカ、特に航空機用エン
ジンのメーカの注意を引いた。エンジンにおいて
使用される部品に関してエンジンメーカの必要と
する、強度、温度で長時間、荷重に抵抗する性
能、ノツチ抵抗など要件に起因して、米国特許第
3157495号従つて作られた合金について、広範に
テストが実施され、その結果一部の特性における
欠陥が発見された。そしてこのような欠陥をどの
ようにして補正するかについて見解の相違が生じ
た。この種の合金の改良処理に関する一連の特許
が出され、そのうち米国特許第3705827号、第
4006011号、第4026699号、第4066447号および第
4200459号を挙げることができる。また、鋳造品
に関する米国特許第3971677号および米国特許第
1411693号を挙げることができる。これらの本質
的にクロムを含有しない合金の切欠き試験片にお
いて見られる折損のメカニズムは、酸化または酸
素ぜい化による応力−腐食折損であることをテス
トプログラムが示した。このようにして、空気中
では低い切欠き強さを有する合金が真空中でテス
トしたときにすぐれた切欠き強さを有する。ま
た、緩和効果の故に、若干の合金における応力−
破断延性と切欠き抵抗は1200〓（649℃）または
1300〓（704℃）のオーダの温度では十分である
が、1000〓（538℃）では不十分であることが観
察された。 従来の高アルミニウムの制御膨張合金は、特に
再結晶した結晶粒構造のテストに際して、または
熱化学的に処理された構造を加工方向に対して横
方向にテストしたときに、切欠き−破断強さの著
しい不足を示した。この種の合金は、1000〓
（538℃）において、わずかに50Ksi（3515Kg／
cm2）、またはこれ以下の100時間切欠き強さを示し
た。 このような制御膨張合金の100時間切欠き−破
断強さを少なくとも100Ksi（7030Kg／cm2）まで改
良することが望ましい。また、制御膨張合金が切
欠き延性挙動、即ち切欠き棒材の破断寿命が平滑
部材の破断寿命を越えるような行動を示すことが
しばしば望ましい。 これらの時効硬化型合金において必要とされる
特性を生じさせるための時効処理が、要求される
特性に応じて変動することが知られている。即ち
高温強さと切欠き強さを最大限に発現させるため
の熱処理は一般に、短時間強さを最大限に成すた
めの熱処理よりも長くまた高温であつて、前者は
実際上、過時効処理である。例えば、米国特許第
4200459号に記載された低アルミニウム合金にお
いて、1000〓（538℃）におけるすぐれた切欠き
破断強さを生じさせるためにこのような過時効処
理が必要であることは知られている。予め過時効
処理のみによつて得られたすぐれた破断強さを保
持しながら低Al制御COE合金の短時間引張り特
性を改良することが望まれるようになつた。 経済的要請によつて全熱処理時間を短縮するこ
とが必要となつてきた。更に、ロウ付けなど若干
の目的について1900〓（1038℃）またはこれ以上
ともなり得る高溶体化処理温度にさらされたのち
においてもすぐれた切欠き強さを示す合金を提供
することが必要である。 〔発明の概要〕 本発明はこれらの問題およびその他の問題の解
決を目的としている。 本発明による時効硬化型制御膨張合金は、重量
引で、34％ないし55％のニツケル、25％までのコ
バルト、１％ないし２％のチタン、1.5％ないし
5.5％のニオブ、0.25％ないし１％のケイ素、0.1
％以下の炭素、そして残部が実質的に鉄および不
可避的不純物からなり、少くとも625〓（329℃）
の屈折温度と、常温と屈折温度との間において
5.5×10-6／〓（9.9×10-6／℃）またはこれ以下
の膨張係数とを有する合金であつて、時効処理に
先だつて約1800〓（982℃）以上の温度条件で焼
きなまし処理を行うことによつて高強度とすぐれ
た切欠き破断強さとを有する制御膨脹特性を発現
させるようにしたことを特徴とする 本発明による時効硬化型制御膨張合金は、ニツ
ケル−鉄ないしニツケル−コバルト−鉄時効硬化
合金において、不可避的不純物として含まれるア
ルミニウムの含有量を望ましくは0.1％未満に制
限し、ケイ素含有量を0.25％〜１％の範囲にする
ことにより、短期間引張り特性と応力−破断切欠
き強さの双方の組合わせにおいてすぐれた効果を
奏する。このような効果は、特に時効処理に先だ
つて約1800〓（982℃）以上の温度条件で焼きな
まし処理を行うことによつて顕著となる。 本発明において、「制御膨張合金」とは、特定
の温度範囲内において低い膨張率を維持する特性
を有するような膨張特性の制御された合金を意味
し、たとえば本発明によれば、常温と屈折温度
（少くとも625〓（329℃））との間において5.5×
10-6／〓（9.9×10-6／℃）またはこれ以下の膨
張係数を有する制御膨張合金が提供される。 本発明は、34〜55％のニツケルと、25％のコバ
ルトと、１％〜２％のチタンと、1.5％〜5.5％の
ニオブと、0.25〜１％のケイ素と、0.1％以下の
炭素とを有し、残部が主として鉄ならびに不可避
的不純物からなる時効硬化合金に関するものであ
る。ここに重量％で示した合金組成は、屈折温度
が少なくとも625〓（329℃）となり、また、常温
と屈折温度との間の温度で測定された膨張係数が
〓当り5.5×10-6（℃当り9.9×10-6）または以下と
なるように主要要素に関して相関関係にある。時
効硬化合金は強力であつて、例えば平方インチ当
り（psi）少なくとも約115000ポンド（51750Kg）
の常温降伏強さ（0.2％オフセツト）を有し、
1000〓（538℃）と120Ksi（8436Kg／cm2）でテス
トされた場合に少なくとも60時間の切欠き棒材破
断寿命を有する。特記しない限り、切欠き試験片
の応力集中フアクタ（Kt）は２に等しい。過時
効状態において、本発明による合金は1000〓
（538℃）で切欠き延性であり、優に100時間を超
える120Ksi（8436Kg／cm2）における破断寿命を示
す。過時効状態においても、本発明の合金は常温
と高温、例えば1000〓（538℃）において、高い
降伏強さを示す。例えば、100000psi（7030Kg／
cm2）またはこれ以上の過時効常温降伏強さが得ら
れる。 好ましくは、本発明の合金は35％〜39％のニツ
ケルと、12％〜16％のコバルトと、1.2％〜1.8％
のチタンと、4.3％〜5.2％のニオブと、0.3％〜
0.5％のケイ素と、残部の主として鉄とを含有し
ている。 上記のように、本発明においてはケイ素の含有
量を0.25％〜１％の範囲に制限することが、切欠
き破断強さと破断延性を改善する上で重要であ
る。これは、ケイ素の存在が、酸素に起因する応
力脆化に対する抵抗性を向上させることによるも
のと推定される。ケイ素含有量が0.25％未満で
は、目的とする切欠き破断強さと破断延性効果が
乏しく、一方１％を超えてケイ素を添加すると熱
膨張特性に悪影響を与える傾向があるので好まし
くない。 上記の合金成分において、残部としての鉄は低
膨張特性を制御するのに有効な成分であり、ニツ
ケルは鉄とともに低膨張特性を制御するのに有効
な成分である。ニツケルはまた、オーステナイト
マトリツクスを付与するのに有効な元素であり、
34〜55％含有される。34％未満では上記の効果は
乏しく、一方、55％を超えて添加してもその効果
は飽和する。 コバルトは高温特性を良好なものにするために
有効な元素であり、さらにSAGBO（stress
accelerated grain boundary oxidation）効果
を低減するのに有効な元素であり、25％以下の量
添加される。25％を超えて添加すると低膨張特性
が劣化するので好ましくない。コバルトは上記ニ
ツケルとある程度代替可能であり下限値は特に制
限されるものではないが、上記の効果を得るため
には４％程度以上添加することが望ましい。 ニオブは時効硬化応答特性を有利にし、相バラ
ンス（具体的には、相粒径の微細化、イプシロン
相の状態、ガンマプライム相の状態）を最適状態
にするために1.5〜5.5％の範囲で添加される。添
加量が1.5％未満では上記効果が得られにくい一
方、5.5％を超えて添加するとインゴツト分裂の
問題が生じやすくなるので好ましくない。 チタンは、ガンマプライム相およびイプシロン
相の生成を促進して引張り強さならびに高温
SAGBO抵抗性を向上させる上において有効な元
素であり、１〜２％添加される。１％未満では充
分な強度が得られず、一方、２％を超えて添加す
ると延性が低下するので好ましくない。 炭素は強度付与のために有効な元素であるが、
0.1％を超えて添加することは破断寿命と延性に
対して有害であるので好ましくない。 本発明の合金は少量の不可避的不純物と付随的
元素、例えば0.01％までのカルシウム、0.01％ま
でのマグネシウム、0.03％までのホウ素、0.1％
までのジルコニウム、それぞれ１％までの銅、モ
リブデン、クロム、タングステンおよびマンガン
と、0.015％以下の硫黄またはリンなどを含有す
ることができる。少量の、例えばニオブ含有量の
0.1％〜10％のタンタルが大概の商業的ニオブ源
には不可避的に存在することは理解されよう。本
発明の目的から、タンタルはニオブとして作用す
るのであるが、タンタルの原子量はニオブの２倍
であるから、存在するタンタルの重量を２で割
る。即ち、本明細書における“ニオブ”とは、ニ
オブプラス存在タンタルの1/2を意味する。 先に述べたように小量のホウ素が合金の中に存
在する可能性があるが、現場テストはホウ素がい
かなる重要な冶金学的目的にも不必要であること
を示している。 不可避的不純物として存在するアルミニウムの
量を望ましくは0.1％以下に制限するとともに上
記制御された範囲のケイ素が存在すれば、時効硬
化合金の特性の実質的改良が見られ、また熱処理
の動力学が改良されるので、熱処理時間を短くす
ることができる点で有利である。 屈折温度（IT）と膨張係数（COE）は下記の
式を用いて組成から近似的に求められることが認
識された。 ここで、屈折温度とは温度上昇に対する線型膨
張の勾配が変化する点の温度、すなわち高温域の
勾配の外挿線と低温域の勾配の外挿線の交点の温
度を意味する。 COE＝−8.698＋1.888（％Ｃ）＋0.367（％
Mn＋％Cu）＋0.145（％Si＋％Cr） ＋0.2683（％Ni）＋0.2481（％Co）−
0.392（％Ti） IT＝−804.4＋306.7（％Ｃ）−39.8（％Si＋％Cr）＋
32.8（％Ni）＋31.9（％Co）−37.8（％Ti） 従つて少なくとも625〓（329℃）のITと、常
温から780〓（416℃）までに測定された〓当り
5.5×10-6（℃当り9.9×10-6）以下のCOEを保証す
るためには、本発明の合金の組成は下記の式Ａお
よびＢを満足することが好ましい。 Ａ＝（％Ni）＋0.93（％Co）−1.46（
％Ti）＋0.54（％Si＋％Cr） ＋1.37（％Mn＋％Cu）＋7.04（％Ｃ）
が最高52.9 Ｂ＝（％Ni）＋0.97（％Co）−1.15（％Ti）−1.21（
％Si＋％Cr）＋9.35（％Ｃ）が最低43.6 〔実施例〕 以下、実施例、比較例により本発明を具体的に
説明する。 実施例 １ １シリーズの14Kgヒートを作つた。その組成を
表１に示す。表中の合金の内、合金１、６および
７は、比較のためのものであつて、本発明の合金
の組成範囲を逸脱する合金である。 表１中、ニツケル、コバルト、チタン、ニオブ
ケイ素、炭素ならびに鉄以外の成分は不可避的不
純物である。 合金１〜５のインゴツトは鍛造され、フラツト
に圧延された。1700〓（927℃）、1800〓（982℃）
および1900〓（1038℃）での焼なましと時効処理
ののちに得られた常温での引張り特性を表２に示
し、これに対して同様に熱処理された同一の合金
について1000〓（538℃）で得られた引張り特性
を表４に示した。 1700〓（927℃）、1800〓（982℃）および1900
〓（1038℃）で焼なまし時効処理したのちに1000
〓（538℃）、120Ksi（8436Kg／cm2）で合金１〜５
についての平滑棒材および切欠き棒材−応力破断
特性を測定し、それぞれ表５と６に示した。時効
条件はこれらの表に示されている。膨張係数
（COE）と屈折温度（IT）の実測値と前記の式に
よる計算値を表10に示した。 表５以降における寿命（hr）は破断寿命を意味
し、試験片に所定の荷重を与えて、荷重付加から
破断に至るまでの時間数を表わしたものである。
具体的にはASTMに規定するクリープ破断試験
法に準じて測定した。 合金６、７を鍛造し、ラウンドに熱間圧延し
た。合金６、７について得られた常温の引張り特
性を表３に示した。熱処理は、1800〓（982℃）
と1900〓（1038℃）における焼なまし、および
1325〓（718℃）と1425〓（774℃）ステツプダウ
ン熱処理による時効処理および過時効処理を含
む。 合金６〜８について上述した熱処理を行つたの
ち、1000〓（538℃）での平滑棒材および切欠き
棒材−破断データを得た。平滑棒材のデータは表
７に示し、切欠き棒材のデータは表８に示す。
COEとITの実測値および前記の式による計算値
を表10に示す。 実施例 ２ 真空誘導融解と電弧再融解とによつて商業的ヒ
ートを作つた。このヒートは38.46％のニツケル
と、13.36％のコバルトと、4.79％のニオブと、
1.57％のチタンと、0.05％のアルミニウムと、
0.39％のケイ素と、0.01％の炭素と、0.12％のク
ロムと、0.12％のモリブデンと、0.0013％のホウ
素と、0.24％の銅と、0.04％のマンガンと、0.001
％の硫黄と、残分の鉄とを含有していた。20イン
チ（50.8cm）径のインゴツトを8″×12″（20.3cm×
30.48cm）の分塊と成し、この分塊の末端からと
られたスライスは偏析を示さなかつた。このヒー
トについて得られた引張り特性とは破断特性を表
９に示した。 表２および表４に示されたデータは、ケイ素含
有合金が常温および高温におけるすぐれた短期間
引張り特性を有することを示している。 表５（平滑棒材破断特性）のデータは、ケイ素
含有量の増大によつて平滑破断延性が改良される
ことを示している。たとえば、表５において、合
金３、４ならびに５に見られるようにケイ素含有
量の増大がEL（伸び）の増大化をもたらすことが
わかる。さらに、表６（切欠棒材破断特性）にお
いては、ケイ素含有量の増大によつて切欠き破断
特性が改良されることが示されている（焼きなま
し処理温度が1800〓（982℃）以上の場合）。した
がつて、要求される使用上の特性に応じて、ケイ
素含有量ならびに焼きなまし処理条件を適宜選択
することができる。 また、表６において、1800〓（982℃）／1325
〓（718℃）の条件（すなわち時効処理に先立つ
て18000〓（982℃）の温度で焼きなまし処理（溶
体化処理））した合金４および５においては、シ
ヤンクにおいて折損が生じていることから切欠き
部の破断寿命が平滑部の破断寿命を越えるような
挙動を示すことが認められる。 表３のデータは、約1.5％のチタンを含有し、
1325〓（718℃）の条件で時効処理を行つた合金
は比較的高い引張り特性を有することを示してい
る。 表７に示された平滑破断データと表８に示され
た切欠き破断データは、約0.3％以上のケイ素含
有量を有する時効合金における破断寿命に関する
有利な効果を裏付けている。 破断寿命以上に破断延性が要求される他の用途
については、２段階1425〓（774℃）処理などの
過時効熱処理を使用することができ、その結果す
ぐれた平滑破断延性と切欠き延性挙動が得られ
る。1900〓（1038℃）のような高い溶体化処理温
度が望ましい場合には特にこのような過時効熱処
理が有利であろう。 故にこれらのデータは、所望の特性をうるため
にケイ素と時効熱処理との多くの組合せがあるこ
とを示している。 表10に示すテスト結果は、前記のIT式とCOE
式が0.89％のケイ素含有量まで正確であることを
示している。これらの成分関係が5.5×10-6／〓
以下の最高COEと少なくとも625〓（329℃）の
ITとを有する合金を得るにあたつて有用である
ことが理解できよう。好ましくはCOEは4.5×
10-6／〓以下とし、ITは少なくとも750〓（399
℃）とする。これらの要件は下記式によつて表わ
される様に合金の成分構成に関して制限を与え
る。 Ａ＝（％Ni）＋0.92（％Co）−1.46（
％Ti）＋0.54（％Si＋％Cr） ＋1.37（％Mn＋％Cu）＋7.04（％
Ｃ）が最高49.2 Ｂ＝（％Ni）＋0.97（％Co）−1.15（％Ti）−1.21（
％Si＋％Cr）＋9.35（％Ｃ）が最低47.4 表９のデータは、市販スケールのヒートから作
られた鍛造−熱間圧延棒材の特性も短期間引張り
特性と破断行動のすぐれた組合せと好ましい
COE特性およびIT特性を示すことを明らかにし
ている。 本発明の合金の特性に対する少量のケイ素の顕
著な効果の理由については完全には理解されてい
ない。現在のところ、ケイ素はバラバラの微粒子
形状の析出相の生成に役立ち、また過時効低Al
合金において必要とされる極度の過時効とこれに
伴う針状相および小板（platelet）状相を必要と
することなく、応力加速酸素脆化に対する合金の
抵抗性を改良するものと考えられる。 本明細書において展伸材特性に関して合金を説
明したのであるが、この合金から作られた鋳造品
においても有用特性が得られる。また、コバルト
を含有しない有用合金も製造できることが理解さ
れよう。 先に述べたように、本発明によつて考慮される
制御されたケイ素の含有によつて与えられる利点
を実現するため、合金中のアルミニウム含有量は
低く保持されるべきである。例えば0.1％未満と
する。これは本発明の範囲外の実験的合金ＡとＢ
によつて示され、これらの合金の組成を表11に示
し、またその応力−破断特性（1200〓）を表12に
示す。 表12の結果は、これらの合金のテストが臨界焼
なまし温度以下の1700〓（927℃）で焼なましさ
れまた本発明の合金のテストにおいて使用された
1000〓（538℃）の温度よりも切欠き感度が低い
と見なされる温度、即ち1200〓（665℃）で実施
されたにもかかわらず、これらの合金が切欠き感
性であることを示している。比較のために記載し
た合金６は低アルミニウム合金におけるSiの利点
を示している。 本発明は前記の説明のみに限定されるものでな
く、その主旨の範囲内において任意に変更実施す
ることができる。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 重量比で、34％ないし55％のニツケル、25％
    までのコバルト、１％ないし２％のチタン、1.5
    ％ないし5.5％のニオブ、0.25％ないし１％のケ
    イ素、0.1％以下の炭素、そして残部が実質的に
    鉄および不可避的不純物からなり、少くとも625
    〓（329℃）の屈折温度と、常温と屈折温度との
    間において5.5×10-6／〓（9.9×10-6／℃）また
    はこれ以下の膨張係数とを有する合金であつて、
    時効処理に先だつて1800〓（982℃）以上の温度
    条件で焼きなまし処理を行うことによつて高強度
    とすぐれた切欠き破断強さとを有する制御膨脹特
    性を発現させるようにしたことを特徴とする、時
    効硬化型制御膨張合金。 ２ 少なくとも750〓（399℃）の屈折温度と、常
    温と屈折温度との間の温度において4.5×10-6／
    〓（8.1×10-6℃）またはこれ以下の膨張係数と
    を有する、特許請求の範囲第１項に記載の合金。 ３ 35％ないし39％のニツケル、12％ないし16％
    のコバルト、0.3％ないし0.5％のケイ素、1.2％な
    いし1.8％のチタン、4.3％ないし5.2％のニオブ、
    ならびに残部が主として鉄および不可避的不純物
    からなる、特許請求の範囲第１項に記載の合金。 ４ 下記の式によつて制御された成分を有する、
    特許請求の範囲第１項に記載の合金。 COE＝−8.698＋1.888（％Ｃ）＋0.367（％
    Mn＋％Cu）＋0.145（％Si＋％Cr） ＋0.2683（％Ni）＋0.2481（％Co）−
    0.392（％Ti） IT＝−804.4＋306.7（％Ｃ）−39.8（％Si＋％Cr）＋
    32.8（％Ni）＋31.9（％Co）−37.8（％Ti） 但し、COE（膨張係数）は、常温から780〓ま
    でに測定された〓当り5.5×10-6（9.9×10-6／℃）
    以下であり、IT（屈折温度）は、少なくとも625
    〓である。
JP58150438A 1982-08-20 1983-08-19 制御膨張合金 Granted JPS5956563A (ja)

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