JPH041059B2 - - Google Patents
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- JPH041059B2 JPH041059B2 JP58088991A JP8899183A JPH041059B2 JP H041059 B2 JPH041059 B2 JP H041059B2 JP 58088991 A JP58088991 A JP 58088991A JP 8899183 A JP8899183 A JP 8899183A JP H041059 B2 JPH041059 B2 JP H041059B2
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- JP
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- annealing
- secondary recrystallization
- temperature gradient
- grains
- coil
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は磁束密度の高い特にB8が1.96T以上
の一方向性珪素鋼板を製造すための２次再結晶焼
鈍法に関するものである。 一方向性珪素鋼板は変圧器の鉄心材料として使
われ、低励磁における高磁束密度と鉄損の低いこ
とが重要である。一方向性珪素鋼板の開発の歴史
は鉄損改善の歴史であり、鉄損の改善は主として
B8（磁化力800AT／ｍにおける磁束密度）の改善
によつてなされてきた。一方形性珪素鋼板の起源
はN.P.Gossの２段冷延法にあり、この製造法に
多くの改善がかさねられB8が高い鉄損の低い一
方向性珪素鋼板が生産されてきた。特、特公昭40
−15654号公報および特公昭51−13469号公報に記
載された方法の提案により、現在では高B8の一
方向性珪素鋼板が開発され、B8が高く、鉄損の
低いすぐれた一方向性珪素鋼板が現在生産されて
いる。 一方、一般的に工業製品では、B8が高くなる
とともに結晶粒が大きくなる傾向があり、B8を
ある程度以上良くしても180°磁区巾が大きくなる
ために渦電流損が増大し、冶金的にはこれ以上の
鉄損の減少の期待がうすくなつてきているのが現
状である。この難点を改善するにはB8の高い一
方向性珪素鋼板の180°磁区巾を細分化する必要が
あり、従来より種々試みられ、細分化の効果も確
認されている。 本発明者らはB8のきわめて高い一方向性珪素
鋼板を製造するための研究を行い、特開昭57−
2839号公報で２次再結晶を温度勾配下で行う方法
について提案した。 第１図はAlNを析出相として含む一次再結晶
板を温度勾配下で２次再結晶させたときの、結晶
粒と結晶方位との関係を示したものである。即ち
同図ａは各結晶粒の状態、ｂは各結晶粒の（100）
極点図である。図から理想的｛110｝〔001〕方位
（同図ｂのＸ点）にもつとも近いもの（結晶粒）
のみが優先的に成長するのがわかる。これが温度
勾配２次再結晶の基本現象でほとんど完全な
Goss方位を有する一方向性珪素鋼板を容易につ
くることができる。 通常の２次再結晶焼鈍においては、まず２次核
の核化を経てから２次再結晶粒に成長するが、こ
の核発生と粒成長に明確な区別があるわけではな
く最終仕上焼鈍過程で同時に行われると考えられ
る。しかし温度勾配焼鈍においてはまず尖鋭な
Goss核を発生させ、それのみを粒成長させる。
即ち、核発生と粒成長を分離した条件下で行うと
ころに特徴があると考えている。 温度勾配を大きくとれる場合（例えば単板を温
度勾配焼鈍する場合）は粒成長フロントに島粒を
生じさせることなく尖鋭なGoss粒を成長させる
ことができる。これは温度勾配によるいわゆるサ
ーマルインヒビシヨン（thermal inhibiton）に
よつて１次再結晶粒の成長をおさえGoss粒の粒
成長を優位にするためと説明できる。しかし工業
的には最終仕上焼鈍は５〜20トンコイルで行われ
るために鋼板全体を高温度勾配下で２次再結晶さ
せることはかなり困難である。従つて工業的には
サーマルインヒビシヨン効果に加えて、析出物に
よる抑制効果が重要になると推定される。 本発明は上述のような実験室で確認された温度
勾配焼鈍による高B8効果を、工業規模のコイル
焼鈍において、安定して発揮させるための方法を
提供することを目的としたものである。 即ち、本発明はＣ：0.010〜0.10％、Si：2.5〜
4.0％、酸可溶性Al：0.010〜0.065％、残部Feお
よび不可避的不純物を含む珪素鋼素材を熱間圧
延、冷間圧延、脱炭焼鈍して得られた鋼板に、１
次再結晶領域と２次再結晶領域の境界領域に温度
勾配を与えながら２次再結晶を発現進行せしめる
最終焼鈍を施すことからなる一方向性珪素鋼板の
製造方法において、前記最終焼鈍工程における雰
囲気中の窒素含有量を高くして前記鋼板の２次再
結晶開始時の窒素含有量を130〜200ppmとするこ
とを特徴とする磁束密度の高い一方向性珪素鋼板
の製造方法を要旨とするものである。 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、本発明者らは第２図に模式的に示したよ
うにコイル１の上面から加熱２する方法によつて
温度勾配下２次再結晶焼鈍３を行つた。第３図は
使用した炉とコイルの断面の様子を示したもので
ある。炉７は加熱ヒーターとして、天井ヒーター
４および側面ヒーター５を有しており、それらは
独立に入力を制御できる。コイル１は外周部およ
び内周部を断熱材６によつて断熱され、コイルは
可能な限り上端面のみから熱を受けるように工夫
した。これによつてコイルの上端温度を下端温度
よりも高い状態に維持しながら温度勾配をコイル
の巾方向につけた。 上記の方法によつて製造された一方向性珪素鋼
板のB8はほとんど同じ熱処理条件であるにもか
かわらず常にB8で本発明者らが目標としている
1.96T以上のものが得られるとは限らず、焼鈍の
状態によつては1.96T以下の場合もあつた。 第４図は５トンのコイルを第３図による熱処理
条件で温度勾配下に焼鈍した場合の結晶粒組織の
１部とそれに対応するB8の値を示したものであ
る。同図ａの場合、結晶粒はコイル上端からほと
んど直線的に粒成長し、B8値（表面被膜のつい
た状態）は非常に高く試料全体でほぼ同じであ
る。一方、同図ｂの場合はａと異なり単一粒が試
料全体をおおうことがなく、ところどころに別な
粒が発生すること、また大きな粒の中にとりのこ
された島粒の存在が特徴的である。単一粒が直線
的に成長している領域のB8はきわめて高いが、
他の粒の混つた領域B8はやや劣ることが判明し
た。 第５図ａは第４図ｂを拡大して示したものでコ
イル上端から生長してきた大きな粒（Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｇ，Ｆ等）とこの粒の成長フロントの前に出
現した粒（Ｄ，Ｅ等）および粒中にとり残されて
いる粒（，，等）が観察される。これらの
小さな結晶粒は第５図ｂに示す極点図及び第１表
方位の表で示すように、大きな粒３，９にくらべ
て方位がかなりわるく、B8を劣化させる原因と
なる。即ち、温度勾配焼鈍によつて最高のB8を
得るには、はじめに成長しはじめた方位のよい粒
の成長フロントの前に他の方位の粒を形成させな
いことによつて達成される。
の一方向性珪素鋼板を製造すための２次再結晶焼
鈍法に関するものである。 一方向性珪素鋼板は変圧器の鉄心材料として使
われ、低励磁における高磁束密度と鉄損の低いこ
とが重要である。一方向性珪素鋼板の開発の歴史
は鉄損改善の歴史であり、鉄損の改善は主として
B8（磁化力800AT／ｍにおける磁束密度）の改善
によつてなされてきた。一方形性珪素鋼板の起源
はN.P.Gossの２段冷延法にあり、この製造法に
多くの改善がかさねられB8が高い鉄損の低い一
方向性珪素鋼板が生産されてきた。特、特公昭40
−15654号公報および特公昭51−13469号公報に記
載された方法の提案により、現在では高B8の一
方向性珪素鋼板が開発され、B8が高く、鉄損の
低いすぐれた一方向性珪素鋼板が現在生産されて
いる。 一方、一般的に工業製品では、B8が高くなる
とともに結晶粒が大きくなる傾向があり、B8を
ある程度以上良くしても180°磁区巾が大きくなる
ために渦電流損が増大し、冶金的にはこれ以上の
鉄損の減少の期待がうすくなつてきているのが現
状である。この難点を改善するにはB8の高い一
方向性珪素鋼板の180°磁区巾を細分化する必要が
あり、従来より種々試みられ、細分化の効果も確
認されている。 本発明者らはB8のきわめて高い一方向性珪素
鋼板を製造するための研究を行い、特開昭57−
2839号公報で２次再結晶を温度勾配下で行う方法
について提案した。 第１図はAlNを析出相として含む一次再結晶
板を温度勾配下で２次再結晶させたときの、結晶
粒と結晶方位との関係を示したものである。即ち
同図ａは各結晶粒の状態、ｂは各結晶粒の（100）
極点図である。図から理想的｛110｝〔001〕方位
（同図ｂのＸ点）にもつとも近いもの（結晶粒）
のみが優先的に成長するのがわかる。これが温度
勾配２次再結晶の基本現象でほとんど完全な
Goss方位を有する一方向性珪素鋼板を容易につ
くることができる。 通常の２次再結晶焼鈍においては、まず２次核
の核化を経てから２次再結晶粒に成長するが、こ
の核発生と粒成長に明確な区別があるわけではな
く最終仕上焼鈍過程で同時に行われると考えられ
る。しかし温度勾配焼鈍においてはまず尖鋭な
Goss核を発生させ、それのみを粒成長させる。
即ち、核発生と粒成長を分離した条件下で行うと
ころに特徴があると考えている。 温度勾配を大きくとれる場合（例えば単板を温
度勾配焼鈍する場合）は粒成長フロントに島粒を
生じさせることなく尖鋭なGoss粒を成長させる
ことができる。これは温度勾配によるいわゆるサ
ーマルインヒビシヨン（thermal inhibiton）に
よつて１次再結晶粒の成長をおさえGoss粒の粒
成長を優位にするためと説明できる。しかし工業
的には最終仕上焼鈍は５〜20トンコイルで行われ
るために鋼板全体を高温度勾配下で２次再結晶さ
せることはかなり困難である。従つて工業的には
サーマルインヒビシヨン効果に加えて、析出物に
よる抑制効果が重要になると推定される。 本発明は上述のような実験室で確認された温度
勾配焼鈍による高B8効果を、工業規模のコイル
焼鈍において、安定して発揮させるための方法を
提供することを目的としたものである。 即ち、本発明はＣ：0.010〜0.10％、Si：2.5〜
4.0％、酸可溶性Al：0.010〜0.065％、残部Feお
よび不可避的不純物を含む珪素鋼素材を熱間圧
延、冷間圧延、脱炭焼鈍して得られた鋼板に、１
次再結晶領域と２次再結晶領域の境界領域に温度
勾配を与えながら２次再結晶を発現進行せしめる
最終焼鈍を施すことからなる一方向性珪素鋼板の
製造方法において、前記最終焼鈍工程における雰
囲気中の窒素含有量を高くして前記鋼板の２次再
結晶開始時の窒素含有量を130〜200ppmとするこ
とを特徴とする磁束密度の高い一方向性珪素鋼板
の製造方法を要旨とするものである。 以下、本発明を詳細に説明する。 まず、本発明者らは第２図に模式的に示したよ
うにコイル１の上面から加熱２する方法によつて
温度勾配下２次再結晶焼鈍３を行つた。第３図は
使用した炉とコイルの断面の様子を示したもので
ある。炉７は加熱ヒーターとして、天井ヒーター
４および側面ヒーター５を有しており、それらは
独立に入力を制御できる。コイル１は外周部およ
び内周部を断熱材６によつて断熱され、コイルは
可能な限り上端面のみから熱を受けるように工夫
した。これによつてコイルの上端温度を下端温度
よりも高い状態に維持しながら温度勾配をコイル
の巾方向につけた。 上記の方法によつて製造された一方向性珪素鋼
板のB8はほとんど同じ熱処理条件であるにもか
かわらず常にB8で本発明者らが目標としている
1.96T以上のものが得られるとは限らず、焼鈍の
状態によつては1.96T以下の場合もあつた。 第４図は５トンのコイルを第３図による熱処理
条件で温度勾配下に焼鈍した場合の結晶粒組織の
１部とそれに対応するB8の値を示したものであ
る。同図ａの場合、結晶粒はコイル上端からほと
んど直線的に粒成長し、B8値（表面被膜のつい
た状態）は非常に高く試料全体でほぼ同じであ
る。一方、同図ｂの場合はａと異なり単一粒が試
料全体をおおうことがなく、ところどころに別な
粒が発生すること、また大きな粒の中にとりのこ
された島粒の存在が特徴的である。単一粒が直線
的に成長している領域のB8はきわめて高いが、
他の粒の混つた領域B8はやや劣ることが判明し
た。 第５図ａは第４図ｂを拡大して示したものでコ
イル上端から生長してきた大きな粒（Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｇ，Ｆ等）とこの粒の成長フロントの前に出
現した粒（Ｄ，Ｅ等）および粒中にとり残されて
いる粒（，，等）が観察される。これらの
小さな結晶粒は第５図ｂに示す極点図及び第１表
方位の表で示すように、大きな粒３，９にくらべ
て方位がかなりわるく、B8を劣化させる原因と
なる。即ち、温度勾配焼鈍によつて最高のB8を
得るには、はじめに成長しはじめた方位のよい粒
の成長フロントの前に他の方位の粒を形成させな
いことによつて達成される。
【表】
本発明者らはさらに研究を進め、ストリツプコ
イルの形態でなされる工業的生産によつて得られ
る製品の磁束密度（B8値）を安定化させるため
の技術的手段について検討を加えた結果、仕上焼
鈍工程における２次再結晶開始時に鋼中に含まれ
るＮ量を多くすると、高い磁束密度（B8値）を
有する製品を安定して得ることができることを見
出した。 即ち、たとえば脱炭焼鈍を兼ねる１次再結晶焼
鈍後にストリツプに塗布されるMgOを主成分と
する焼鈍分離剤中のＢ含有量を低くしかつ、仕上
焼鈍工程における２次再結晶発現以前の焼鈍雰囲
気中のN2分圧を高くする（含有量を多くする）
ことによつ、２次再結晶開始時に鋼中にＮが多量
に吸収され、高い磁束密度（B8値）を有する製
品を安定して得ることができるとの結論に至つ
た。 次に上記結論に至つた経過にいついて説明す
る。 先ず、本発明者らは温度勾配下２時再結晶焼鈍
における雰囲気および焼鈍分離剤のB8におよぼ
す影響を検討した。試料寸法は21cm（R.D.）×84
cmであり、このような鋼板を約20枚積層し、６個
の加熱ゾーンをもつた温度勾配炉に装入し、約５
℃／cmの温度勾配下で圧延方向と直角の方向に粒
成長させた。 第６図は焼鈍雰囲気とB8の関係を示したもの
で、これにより、B8の焼鈍雰囲気に強く依存し、
N2％が大きくなるほどB8が高くなることがわか
る。第７図は焼鈍分離剤MgO中のホウ素(B)含有
量とB8との関係を示したものである。Ｂ含有量
の少ないMgOを用いた方がB8が高くなることを
示している。 次に本発明者らは約５トンのコイルを第４図で
示したような設備において、雰囲気とMgOの種
類をかえて温度勾配焼鈍した。その結果を第８図
に示す。同図では、板温が約950℃における温度
勾配が約５℃／cm以上の領域のB8の平均値を示
す。MgO中のＢの含有量が少なくまたN2100％
の場合にB8が高くなること、また、N225％＋
H275％雰囲気でもＢが100PPMの場合はB8が高
くなることを示している。 第９図は２次再結晶開始時の鋼板中のＮ量と
B8の関係を示したものである。Ｎ量の多いほど
B8が高くなる傾向がある。温度勾配２次再結晶
に必要なＮ量は、使用雰囲気のN2％、MgOのＢ
量によつて制御することが可能であることを示し
ており温度勾配焼鈍によるB8向上効果を十分に
発揮させるために必要なＮ量については、２次再
結晶焼鈍中に、鋼板に200PPM以上安定して吸収
させることはむずかしく、また180〜200PPMで
B8はほとんど飽和に達すること、たとえ200PPM
以上含有できたとしつも２次再結晶後の純化に不
利になることも予想されたので、上限を200PPM
とした。また、本発明の目的としているB8≧
1.96Tを安定して実現するには約130PPM程度必
要でありこれを下限とした。 鋼板中のＮ量の増加によつて温度勾配２次再結
晶焼鈍によるB8向上効果が顕著になる理由につ
いては、現時点で必ずしも明瞭でないが、上述し
た実験例から次のことが推察される。即ち、２次
再結晶焼鈍中のＮ吸収が容易になるため多くの
AlNが形成され、インヒビター効果が強くなり
２次再結晶開始温度が上昇する。これは２次再結
晶成長フロントでの新しい２次再結晶粒の発生が
抑えられることを意味する。このようにしてすで
に発生している尖鋭なGoss方位を有する２次再
結晶粒は低温域へむかつて成長し、きわめて高い
B8を有する結晶粒となるのである。 （実施例） 実施例 １ 重量で、Ｃ：0.058％、Si：2.95％、Mn：0.083
％、Ｓ：0.025％、Al：0.025％、Ｎ：0.008％、残
部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造に
よつて得られたスラブに、熱間圧延、焼鈍、冷間
圧延、脱炭焼鈍を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した
後、Ｂ（硼素）を約100ppm含有するMgOを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布して５トンのストリツ
プコイルとした。 このストリツプコイルから幅21cm（RD（圧延
方向））×80cmの試料を10枚切り出した。そのうち
５枚は、表面の焼鈍分離剤を削ぎ落とし、水洗、
乾燥した後、Ｂ含有量が約1300ppmであるMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した。 これら焼鈍分離剤中のＢ含有量が異なる10枚の
試料を結束し、当て板をあてがい、これら試料の
長さ方向に等間隔に６個の熱電対を張り付け、炉
長：１ｍで各々独立に温度制御ができる６ゾーン
の加熱帯を温度勾配焼鈍炉において、H2：75vol
％＋N2：25vol％の雰囲気中、約５℃／cmの温度
勾配下に仕上（２次再結晶）焼鈍した。試料の先
端部約20cmが２次再結晶完了した時点で焼鈍を中
止し、試料を炉外に引き出した。 試料の長手方向６箇所から化学分析試料を切り
出し、totalN量を分析した。Ｂを100ppm含有す
る焼鈍分離剤を塗布した試料の１次再結晶と２次
再結晶の境界域は約1050℃であり、この境界域の
１次再結晶側のtotalN量は約190ppmであつた。
一方、Ｂを1300ppm含有する焼鈍分離剤を塗布し
た試料の１次再結晶と２次再結晶の境界域は約
980℃であり、この境界域の１次再結晶側の
totalN量は約110ppmであつた。 焼鈍分離剤中のＢ量と２次再結晶発現前の鋼中
Ｎ量の関係は、次のように考察される。即ち、焼
鈍分離剤中のＢ量が多いほど、低温で鋼板（スト
リツプ）表面にタイトな酸化物皮膜を形成し易く
（実験事実）、従つて、Ｎの鋼中への拡散が阻止さ
れ易くなるものと推定される。 上記ストリツプコイルを、H2：75％＋N2：25
％の雰囲気中で、温度勾配焼鈍（仕上焼鈍）し
た。昇温速度は、室温から650℃までは50℃／hr、
650〜1200℃間は20℃／hrであつた。温度勾配を
生じさせるために、ストリツプコイの外周面に断
熱材を巻き、ストリツプコイル上面から加熱し
た。 温度勾配が５℃／cm以上の領域の製品の磁束密
度（B8値）の平均値は1.975Teslaであつた。一
方、同一の成分組成のストリツプコイルであつ
て、Ｂを1300ppm含有する焼鈍分離剤を塗布し
て、上記におけると同様の条件で温度勾配（仕上
焼鈍）して得られた温度勾配が５℃／cm以上の領
域の製品の磁束密度（B8値）の平均値は
1.945Teslaであつた。 実施例 ２ 重量で、Ｃ：0.062％、Si：2.98％、Mn：0.075
％、Ｓ：0.028％、Al：0.027％、Ｎ：0.0082％、
残部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造
によつて得られたスラブに、実施例１における同
様の処理を施して得られた２個の５トンストリツ
プコイルの一方には、Ｂ含有量が約390ppmであ
る焼鈍分離剤を塗布し、他方の５トンストリツプ
コイルには、Ｂ含有量が約1300ppmである焼鈍分
離剤を塗布した。 各々のストリツプコイルから、実施例１におけ
ると同様の方法で分析用試料を切り出し、N2：
100％の雰囲気中で、２次再結晶焼鈍を施し、板
（ストリツプ）温度とtotalN量の関係を調べた。
１次再結晶と２次再結晶の境界域における１次再
結晶側のtotalN量は、Ｂ含有量が約390ppmであ
る焼鈍分離剤を塗布したストリツプコイルの場
合、約170ppmであり、Ｂ含有量が約1300ppmで
ある焼鈍分離剤を塗布したストリツプコイルの場
合、約120ppmであつた。 これらのストリツプコイルを、N2：100％雰囲
気中で、実施例１におけると同様の方法で温度勾
配焼鈍した。温度勾配が５℃／cm以上の領域の製
品の磁束密度（B8値）の平均値は、前者が
1.983Tesla、後者で1.967Teslaであつた。 実施例 ３ 重量で、Ｃ：0.062％、Si：2.90％、Mn：0.075
％、Ｓ：0.026％、Al：0.026％、Ｎ：0.008％、残
部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造に
よつて得られたスラブに、実施例１におけると同
様の処理を施し後、Ｂ含有量が約390ppmである
焼鈍分離剤を塗布し、巻き取つて５トンのストリ
ツプコイルとした。 このストリツプコイルに、N2：100％の雰囲気
中で、温度勾配下に仕上（２次再結晶）焼鈍を施
した。昇温速度は、室温から650℃までは50℃／
hr、650〜1200℃の間では15℃／hrであつた。 ストリツプコイル全体を所定の温度勾配下に焼
鈍するために、仕上焼鈍中にストリツプコイルを
上昇させるようにした。即ち、ストリツプコイル
の上端面が２次再結晶温度に到達するまで、スト
リツプコイルの上端面を炉床と同一高さとなるま
で沈めておき、ストリツプコイルの上端面が２次
再結晶し始めた時、２次再結晶粒の成長速度に対
応する速度でストリツプコイルを上昇させた。こ
の間、温度勾配をつける目的で、仕上焼鈍炉のベ
ースプレート中に冷却ガスを流し、ストリツプコ
イル下端面から抜熱を行つた。 この仕上焼鈍での板温（ストリツプ温度）が
1050℃における温度勾配が約3.5℃／cm以上の領
域の製品の磁束密度（B8値）の平均値は
1.985Teslaであつた。 第１０図ａ，ｂ，ｃに上記実施例による２次再
結晶粒のマクロ組織を示す。ａはコイル巻厚外
周、ｂは同じく中央、ｃは同じく内周のマクロ組
織である。コイル巻厚の外周、中央、内周のいず
れをみても、コイル上端（図において上方）に発
生した粒は圧延方向と直角の方向に直線的に成長
しその間島粒がほとんど生じていない。このよう
な結晶粒では、２次再結晶焼鈍時のコイルセツト
および平坦化焼鈍によつて生ずる微少方位変動
（［001］軸の圧延面に対する傾き）以外はほとん
ど理想的Goss方位に近いものが得られる。 （発明の効果） 本発明によれば、温度勾配焼鈍法を用いて工業
的規模で方向性電磁鋼板を製造するに際し、極め
て磁束密度（B8値）の高い製品を安定して得る
ことができ、産業上大きな効果を奏する。
イルの形態でなされる工業的生産によつて得られ
る製品の磁束密度（B8値）を安定化させるため
の技術的手段について検討を加えた結果、仕上焼
鈍工程における２次再結晶開始時に鋼中に含まれ
るＮ量を多くすると、高い磁束密度（B8値）を
有する製品を安定して得ることができることを見
出した。 即ち、たとえば脱炭焼鈍を兼ねる１次再結晶焼
鈍後にストリツプに塗布されるMgOを主成分と
する焼鈍分離剤中のＢ含有量を低くしかつ、仕上
焼鈍工程における２次再結晶発現以前の焼鈍雰囲
気中のN2分圧を高くする（含有量を多くする）
ことによつ、２次再結晶開始時に鋼中にＮが多量
に吸収され、高い磁束密度（B8値）を有する製
品を安定して得ることができるとの結論に至つ
た。 次に上記結論に至つた経過にいついて説明す
る。 先ず、本発明者らは温度勾配下２時再結晶焼鈍
における雰囲気および焼鈍分離剤のB8におよぼ
す影響を検討した。試料寸法は21cm（R.D.）×84
cmであり、このような鋼板を約20枚積層し、６個
の加熱ゾーンをもつた温度勾配炉に装入し、約５
℃／cmの温度勾配下で圧延方向と直角の方向に粒
成長させた。 第６図は焼鈍雰囲気とB8の関係を示したもの
で、これにより、B8の焼鈍雰囲気に強く依存し、
N2％が大きくなるほどB8が高くなることがわか
る。第７図は焼鈍分離剤MgO中のホウ素(B)含有
量とB8との関係を示したものである。Ｂ含有量
の少ないMgOを用いた方がB8が高くなることを
示している。 次に本発明者らは約５トンのコイルを第４図で
示したような設備において、雰囲気とMgOの種
類をかえて温度勾配焼鈍した。その結果を第８図
に示す。同図では、板温が約950℃における温度
勾配が約５℃／cm以上の領域のB8の平均値を示
す。MgO中のＢの含有量が少なくまたN2100％
の場合にB8が高くなること、また、N225％＋
H275％雰囲気でもＢが100PPMの場合はB8が高
くなることを示している。 第９図は２次再結晶開始時の鋼板中のＮ量と
B8の関係を示したものである。Ｎ量の多いほど
B8が高くなる傾向がある。温度勾配２次再結晶
に必要なＮ量は、使用雰囲気のN2％、MgOのＢ
量によつて制御することが可能であることを示し
ており温度勾配焼鈍によるB8向上効果を十分に
発揮させるために必要なＮ量については、２次再
結晶焼鈍中に、鋼板に200PPM以上安定して吸収
させることはむずかしく、また180〜200PPMで
B8はほとんど飽和に達すること、たとえ200PPM
以上含有できたとしつも２次再結晶後の純化に不
利になることも予想されたので、上限を200PPM
とした。また、本発明の目的としているB8≧
1.96Tを安定して実現するには約130PPM程度必
要でありこれを下限とした。 鋼板中のＮ量の増加によつて温度勾配２次再結
晶焼鈍によるB8向上効果が顕著になる理由につ
いては、現時点で必ずしも明瞭でないが、上述し
た実験例から次のことが推察される。即ち、２次
再結晶焼鈍中のＮ吸収が容易になるため多くの
AlNが形成され、インヒビター効果が強くなり
２次再結晶開始温度が上昇する。これは２次再結
晶成長フロントでの新しい２次再結晶粒の発生が
抑えられることを意味する。このようにしてすで
に発生している尖鋭なGoss方位を有する２次再
結晶粒は低温域へむかつて成長し、きわめて高い
B8を有する結晶粒となるのである。 （実施例） 実施例 １ 重量で、Ｃ：0.058％、Si：2.95％、Mn：0.083
％、Ｓ：0.025％、Al：0.025％、Ｎ：0.008％、残
部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造に
よつて得られたスラブに、熱間圧延、焼鈍、冷間
圧延、脱炭焼鈍を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した
後、Ｂ（硼素）を約100ppm含有するMgOを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布して５トンのストリツ
プコイルとした。 このストリツプコイルから幅21cm（RD（圧延
方向））×80cmの試料を10枚切り出した。そのうち
５枚は、表面の焼鈍分離剤を削ぎ落とし、水洗、
乾燥した後、Ｂ含有量が約1300ppmであるMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した。 これら焼鈍分離剤中のＢ含有量が異なる10枚の
試料を結束し、当て板をあてがい、これら試料の
長さ方向に等間隔に６個の熱電対を張り付け、炉
長：１ｍで各々独立に温度制御ができる６ゾーン
の加熱帯を温度勾配焼鈍炉において、H2：75vol
％＋N2：25vol％の雰囲気中、約５℃／cmの温度
勾配下に仕上（２次再結晶）焼鈍した。試料の先
端部約20cmが２次再結晶完了した時点で焼鈍を中
止し、試料を炉外に引き出した。 試料の長手方向６箇所から化学分析試料を切り
出し、totalN量を分析した。Ｂを100ppm含有す
る焼鈍分離剤を塗布した試料の１次再結晶と２次
再結晶の境界域は約1050℃であり、この境界域の
１次再結晶側のtotalN量は約190ppmであつた。
一方、Ｂを1300ppm含有する焼鈍分離剤を塗布し
た試料の１次再結晶と２次再結晶の境界域は約
980℃であり、この境界域の１次再結晶側の
totalN量は約110ppmであつた。 焼鈍分離剤中のＢ量と２次再結晶発現前の鋼中
Ｎ量の関係は、次のように考察される。即ち、焼
鈍分離剤中のＢ量が多いほど、低温で鋼板（スト
リツプ）表面にタイトな酸化物皮膜を形成し易く
（実験事実）、従つて、Ｎの鋼中への拡散が阻止さ
れ易くなるものと推定される。 上記ストリツプコイルを、H2：75％＋N2：25
％の雰囲気中で、温度勾配焼鈍（仕上焼鈍）し
た。昇温速度は、室温から650℃までは50℃／hr、
650〜1200℃間は20℃／hrであつた。温度勾配を
生じさせるために、ストリツプコイの外周面に断
熱材を巻き、ストリツプコイル上面から加熱し
た。 温度勾配が５℃／cm以上の領域の製品の磁束密
度（B8値）の平均値は1.975Teslaであつた。一
方、同一の成分組成のストリツプコイルであつ
て、Ｂを1300ppm含有する焼鈍分離剤を塗布し
て、上記におけると同様の条件で温度勾配（仕上
焼鈍）して得られた温度勾配が５℃／cm以上の領
域の製品の磁束密度（B8値）の平均値は
1.945Teslaであつた。 実施例 ２ 重量で、Ｃ：0.062％、Si：2.98％、Mn：0.075
％、Ｓ：0.028％、Al：0.027％、Ｎ：0.0082％、
残部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造
によつて得られたスラブに、実施例１における同
様の処理を施して得られた２個の５トンストリツ
プコイルの一方には、Ｂ含有量が約390ppmであ
る焼鈍分離剤を塗布し、他方の５トンストリツプ
コイルには、Ｂ含有量が約1300ppmである焼鈍分
離剤を塗布した。 各々のストリツプコイルから、実施例１におけ
ると同様の方法で分析用試料を切り出し、N2：
100％の雰囲気中で、２次再結晶焼鈍を施し、板
（ストリツプ）温度とtotalN量の関係を調べた。
１次再結晶と２次再結晶の境界域における１次再
結晶側のtotalN量は、Ｂ含有量が約390ppmであ
る焼鈍分離剤を塗布したストリツプコイルの場
合、約170ppmであり、Ｂ含有量が約1300ppmで
ある焼鈍分離剤を塗布したストリツプコイルの場
合、約120ppmであつた。 これらのストリツプコイルを、N2：100％雰囲
気中で、実施例１におけると同様の方法で温度勾
配焼鈍した。温度勾配が５℃／cm以上の領域の製
品の磁束密度（B8値）の平均値は、前者が
1.983Tesla、後者で1.967Teslaであつた。 実施例 ３ 重量で、Ｃ：0.062％、Si：2.90％、Mn：0.075
％、Ｓ：0.026％、Al：0.026％、Ｎ：0.008％、残
部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造に
よつて得られたスラブに、実施例１におけると同
様の処理を施し後、Ｂ含有量が約390ppmである
焼鈍分離剤を塗布し、巻き取つて５トンのストリ
ツプコイルとした。 このストリツプコイルに、N2：100％の雰囲気
中で、温度勾配下に仕上（２次再結晶）焼鈍を施
した。昇温速度は、室温から650℃までは50℃／
hr、650〜1200℃の間では15℃／hrであつた。 ストリツプコイル全体を所定の温度勾配下に焼
鈍するために、仕上焼鈍中にストリツプコイルを
上昇させるようにした。即ち、ストリツプコイル
の上端面が２次再結晶温度に到達するまで、スト
リツプコイルの上端面を炉床と同一高さとなるま
で沈めておき、ストリツプコイルの上端面が２次
再結晶し始めた時、２次再結晶粒の成長速度に対
応する速度でストリツプコイルを上昇させた。こ
の間、温度勾配をつける目的で、仕上焼鈍炉のベ
ースプレート中に冷却ガスを流し、ストリツプコ
イル下端面から抜熱を行つた。 この仕上焼鈍での板温（ストリツプ温度）が
1050℃における温度勾配が約3.5℃／cm以上の領
域の製品の磁束密度（B8値）の平均値は
1.985Teslaであつた。 第１０図ａ，ｂ，ｃに上記実施例による２次再
結晶粒のマクロ組織を示す。ａはコイル巻厚外
周、ｂは同じく中央、ｃは同じく内周のマクロ組
織である。コイル巻厚の外周、中央、内周のいず
れをみても、コイル上端（図において上方）に発
生した粒は圧延方向と直角の方向に直線的に成長
しその間島粒がほとんど生じていない。このよう
な結晶粒では、２次再結晶焼鈍時のコイルセツト
および平坦化焼鈍によつて生ずる微少方位変動
（［001］軸の圧延面に対する傾き）以外はほとん
ど理想的Goss方位に近いものが得られる。 （発明の効果） 本発明によれば、温度勾配焼鈍法を用いて工業
的規模で方向性電磁鋼板を製造するに際し、極め
て磁束密度（B8値）の高い製品を安定して得る
ことができ、産業上大きな効果を奏する。
第１図はAlNを析出相として含む１次再結晶
板を温度勾配下で２次再結晶させたときの結晶粒
と結晶方位との関係を示したもので、ａは各結晶
粒の状態を示す模式図、ｂは各結晶粒の（100）
極点図、第２図は温度勾配下２次再結晶焼鈍を実
施する場合のコイル上面からの加熱の態様を示す
図、第３図は温度勾配下２次再結晶焼鈍を実施す
る装置の一例およびコイル断面を示す図、第４図
ａ，ｂは第３図に示す加熱装置により温度勾配下
２次再結晶焼鈍を施して得られたコイルの結晶粒
のマクロ組織の一部とそれに対応するB8の値を
示す図、第５図ａは第４図ｂのマクロ組織を拡大
して示した図、第５図ｂはその極点図、第６図は
焼鈍雰囲気とB8との関係を示す図、第７図は焼
鈍分離剤MgO中のホウ素含有量とB8との関係を
示す図、第８図は焼鈍雰囲気及び焼鈍分離剤
MgO中のホウ素含有量とB8との関係を示す図、
第９図は２次再結晶時Ｎ量とB8との関係を示す
図、第１０図ａ，ｂ，ｃは実施例３により得られ
たコイルの２次再結晶粒のマクロ組織を示す図で
ある。
板を温度勾配下で２次再結晶させたときの結晶粒
と結晶方位との関係を示したもので、ａは各結晶
粒の状態を示す模式図、ｂは各結晶粒の（100）
極点図、第２図は温度勾配下２次再結晶焼鈍を実
施する場合のコイル上面からの加熱の態様を示す
図、第３図は温度勾配下２次再結晶焼鈍を実施す
る装置の一例およびコイル断面を示す図、第４図
ａ，ｂは第３図に示す加熱装置により温度勾配下
２次再結晶焼鈍を施して得られたコイルの結晶粒
のマクロ組織の一部とそれに対応するB8の値を
示す図、第５図ａは第４図ｂのマクロ組織を拡大
して示した図、第５図ｂはその極点図、第６図は
焼鈍雰囲気とB8との関係を示す図、第７図は焼
鈍分離剤MgO中のホウ素含有量とB8との関係を
示す図、第８図は焼鈍雰囲気及び焼鈍分離剤
MgO中のホウ素含有量とB8との関係を示す図、
第９図は２次再結晶時Ｎ量とB8との関係を示す
図、第１０図ａ，ｂ，ｃは実施例３により得られ
たコイルの２次再結晶粒のマクロ組織を示す図で
ある。
Claims (1)
- １ Ｃ：0.010〜0.10％、Si：2.5〜4.0％、酸可溶
性Al：0.010〜0.065％、残部Feおよび不可避的不
純物を含む珪素鋼素材を熱間圧延、冷間圧延、脱
炭焼鈍して得られた鋼板に、１次再結晶領域と２
次再結晶領域の境界領域に温度勾配を与えながら
２次再結晶を発現進行せしめる最終焼鈍を施すこ
とからなる一方向性珪素鋼板の製造方法におい
て、前記最終焼鈍工程における雰囲気中の窒素含
有量を高くして前記鋼板の２次再結晶開始時の窒
素含有量を130〜200ppmとすることを特徴とする
磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58088991A JPS59215419A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58088991A JPS59215419A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59215419A JPS59215419A (ja) | 1984-12-05 |
| JPH041059B2 true JPH041059B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=13958270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58088991A Granted JPS59215419A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59215419A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156226A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-11 | Nippon Steel Corp | 均一なグラス皮膜を有し磁気特性が優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CA2006292C (en) * | 1988-12-22 | 1997-09-09 | Yoshiyuki Ushigami | Very thin electrical steel strip having low core loss and high magnetic flux density and a process for producing the same |
| JPH0823047B2 (ja) * | 1990-11-19 | 1996-03-06 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| KR20250122492A (ko) | 2023-01-18 | 2025-08-13 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 방향성 전자 강판의 제조 방법 |
| JPWO2024154774A1 (ja) | 2023-01-18 | 2024-07-25 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5850295B2 (ja) * | 1980-06-04 | 1983-11-09 | 新日本製鐵株式会社 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造法 |
| JPS57207114A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-18 | Nippon Steel Corp | Manufacture of anisotropic electric steel plate |
-
1983
- 1983-05-20 JP JP58088991A patent/JPS59215419A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59215419A (ja) | 1984-12-05 |
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