JPH0410712B2 - - Google Patents
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- JPH0410712B2 JPH0410712B2 JP57198024A JP19802482A JPH0410712B2 JP H0410712 B2 JPH0410712 B2 JP H0410712B2 JP 57198024 A JP57198024 A JP 57198024A JP 19802482 A JP19802482 A JP 19802482A JP H0410712 B2 JPH0410712 B2 JP H0410712B2
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- salt
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- organic solvent
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
- H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はLiPF6の如き超酸性塩基（super
acid anion）のリチウム塩からなる非水電解液用
溶質を製造法に関する。
acid anion）のリチウム塩からなる非水電解液用
溶質を製造法に関する。
リチウムを陰極活物質とする電池にあつては、
その電解液として有機溶媒に適宜の溶質、つまり
イオン伝導性を付与するための電解質を溶解させ
てなる非水電解液が用いられている。この種の電
解液における上記溶質の代表的なものとして
LiPF6が知られている。LiPF6は一般に無水のフ
ツ化水素中にLiFを溶解させこれにガス状のPF5
を吹き込んで反応させる方法でつくられており、
この方法でつくられるLiPF6は通常結晶粒子中に
フツ化水素やHPOxFyの如き酸性不純物を含ん
でいる。
その電解液として有機溶媒に適宜の溶質、つまり
イオン伝導性を付与するための電解質を溶解させ
てなる非水電解液が用いられている。この種の電
解液における上記溶質の代表的なものとして
LiPF6が知られている。LiPF6は一般に無水のフ
ツ化水素中にLiFを溶解させこれにガス状のPF5
を吹き込んで反応させる方法でつくられており、
この方法でつくられるLiPF6は通常結晶粒子中に
フツ化水素やHPOxFyの如き酸性不純物を含ん
でいる。
このようなLiPF6を有機溶媒に溶解させて非水
電解液とすると、液が酸性側となるためLiPF6の
分解が促進され、またこの分解で生成するPF5が
ルイス塩基を構成するような有機溶媒、たとえば
１・３−ジオキソランなどにアタツクして上記溶
媒を分解ないしポリマー化しやすい。このため、
電池組立後の貯蔵中に内部抵抗の増大や電池容量
の低下を引きおこす結果となる。
電解液とすると、液が酸性側となるためLiPF6の
分解が促進され、またこの分解で生成するPF5が
ルイス塩基を構成するような有機溶媒、たとえば
１・３−ジオキソランなどにアタツクして上記溶
媒を分解ないしポリマー化しやすい。このため、
電池組立後の貯蔵中に内部抵抗の増大や電池容量
の低下を引きおこす結果となる。
また、上記のLiPF6はいわゆる超酸性塩基のリ
チウム塩として知られる代表的なものであるが、
上記同様のリチウム塩からなる非水電解液用溶質
にはその他LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiAlCl4な
どが数多く知られている。このような各種のリチ
ウム塩を前述のLiPF6と同様の手法で合成してこ
れにフツ化水素や塩化水素の如き酸性不純物が混
入してきた場合、前記同様の分解や有機溶媒への
悪影響をもたらして電池性能がやはり劣化してく
る傾向がある。
チウム塩として知られる代表的なものであるが、
上記同様のリチウム塩からなる非水電解液用溶質
にはその他LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiAlCl4な
どが数多く知られている。このような各種のリチ
ウム塩を前述のLiPF6と同様の手法で合成してこ
れにフツ化水素や塩化水素の如き酸性不純物が混
入してきた場合、前記同様の分解や有機溶媒への
悪影響をもたらして電池性能がやはり劣化してく
る傾向がある。
しかるに、従来、LiPF6を代表例とした超酸性
塩基のリチウム塩を非水電解液用溶質として用い
るに当たり、これに含まれる水分や揮発性不純物
を真空乾燥によつて取り除く処理は行なつている
が、前述の酸性不純物を取り除く処理はほとんど
行なつていない。
塩基のリチウム塩を非水電解液用溶質として用い
るに当たり、これに含まれる水分や揮発性不純物
を真空乾燥によつて取り除く処理は行なつている
が、前述の酸性不純物を取り除く処理はほとんど
行なつていない。
この発明者らは、上記の事情に鑑み、当初、酸
性不純物を含む超酸性塩基のリチウム塩をジメト
キシエタンのような有機溶媒に発熱溶解させたの
ち冷却して再結晶化する方法で酸性不純物を取り
除くことを試みたが、再結晶化するリチウム塩は
溶媒和されたものであるため取り込まれる溶媒分
子中に酸性不純物が残存する結果となり、酸性不
純物を取り除くという所期の目的を充分に達しえ
なかつた。
性不純物を含む超酸性塩基のリチウム塩をジメト
キシエタンのような有機溶媒に発熱溶解させたの
ち冷却して再結晶化する方法で酸性不純物を取り
除くことを試みたが、再結晶化するリチウム塩は
溶媒和されたものであるため取り込まれる溶媒分
子中に酸性不純物が残存する結果となり、酸性不
純物を取り除くという所期の目的を充分に達しえ
なかつた。
この発明は、上記の観点からさらに検討した結
果、見い出されたものであり、その要旨とすると
ころは、超酸性塩基のリチウム塩からなる非水電
解液用溶質を製造するに当たり、上記塩基のナト
リウム塩もしくはカリウム塩を有機溶媒に溶解さ
せ、これをリチウムイオン型の陽イオン交換樹脂
でイオン交換させることにより、超酸性塩基のリ
チウム塩を得ることを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
果、見い出されたものであり、その要旨とすると
ころは、超酸性塩基のリチウム塩からなる非水電
解液用溶質を製造するに当たり、上記塩基のナト
リウム塩もしくはカリウム塩を有機溶媒に溶解さ
せ、これをリチウムイオン型の陽イオン交換樹脂
でイオン交換させることにより、超酸性塩基のリ
チウム塩を得ることを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
すなわち、この発明においては、超酸性塩基の
リチウム塩を前述の方法で直接合成する方法では
酸性不純物の混入を免れずまたこの不純物を取り
除くことが容易でないことから、まず超酸性塩基
のナトリウム塩もしくはカリウム塩を合成しつぎ
にこれをリチウムイオン型の陽イオン交換樹脂で
イオン交換させるようにしたものであり、この方
法によれば上記ナトリウム塩もしくはカリウム塩
がその製造過程で充分にアルカリ処理されるもの
であるため酸性不純物がほとんど残存せず、した
がつてこれをイオン交換させて得られるリチウム
塩も酸性不純物の非常に少ないものとなる。
リチウム塩を前述の方法で直接合成する方法では
酸性不純物の混入を免れずまたこの不純物を取り
除くことが容易でないことから、まず超酸性塩基
のナトリウム塩もしくはカリウム塩を合成しつぎ
にこれをリチウムイオン型の陽イオン交換樹脂で
イオン交換させるようにしたものであり、この方
法によれば上記ナトリウム塩もしくはカリウム塩
がその製造過程で充分にアルカリ処理されるもの
であるため酸性不純物がほとんど残存せず、した
がつてこれをイオン交換させて得られるリチウム
塩も酸性不純物の非常に少ないものとなる。
このように、この発明によれば、酸性不純物の
少ない高純度の超酸性塩基のリチウム塩を得るこ
とができるから、これを有機溶媒に溶解させて非
水電解液としたときに上記リチウム塩の経時的な
分解が抑えられ、また有機溶媒の分解ないしポリ
マー化などを誘発するおそれが回避され、電池組
立後の電池容量や内部抵抗の経日特性にきわめて
良好な結果が得られる。
少ない高純度の超酸性塩基のリチウム塩を得るこ
とができるから、これを有機溶媒に溶解させて非
水電解液としたときに上記リチウム塩の経時的な
分解が抑えられ、また有機溶媒の分解ないしポリ
マー化などを誘発するおそれが回避され、電池組
立後の電池容量や内部抵抗の経日特性にきわめて
良好な結果が得られる。
この発明において超酸性塩基のリチウム塩の代
表的なものはLiPF6であるが、その他前述した如
きLiBF4、LiSbF6、LiAsF6およびLiAlCl4などが
含まれる。これら以外にも超酸性塩基のリチウム
塩として知られ、酸性不純物の混入によつて分解
などの悪影響を受けやすいものは上記同様にこの
発明の目的物質に包含される。
表的なものはLiPF6であるが、その他前述した如
きLiBF4、LiSbF6、LiAsF6およびLiAlCl4などが
含まれる。これら以外にも超酸性塩基のリチウム
塩として知られ、酸性不純物の混入によつて分解
などの悪影響を受けやすいものは上記同様にこの
発明の目的物質に包含される。
この発明では、まず上記リチウム塩に対応する
超酸性塩基のカリウム塩もしくはナトリウム塩を
得る。この方法は、その製造工程中に充分なアル
カリ処理工程を含むものであれば任意であり、た
とえばKPF6またはNaPF6ではつぎの方法が有効
である。すなわち、塩化カリウムないし塩化ナト
リウムと五塩化リンとを液体フツ化水素中でフツ
素化し、油浴上で加熱してフツ化水素を追い出
す。その後、塩化カリウムを用いたものでは粗製
の塩を温湯に溶解し、フエノールフタレインでア
ルカリ性を示すまで水酸化カリウム溶液を加えて
沈澱物を除去したのち氷浴に入れて冷却すること
により、また塩化ナトリウムを用いたものでは粗
製の塩をメタノールに溶解し、水酸化ナトリウム
のメタノール溶液をフエノールフタレインでアル
カリ性を示すまで加えて沈澱物を遠心分離したの
ち濃縮し、減圧下で結晶析出させることにより、
それぞれ純粋なKPF6またはNaPF6を得る。
超酸性塩基のカリウム塩もしくはナトリウム塩を
得る。この方法は、その製造工程中に充分なアル
カリ処理工程を含むものであれば任意であり、た
とえばKPF6またはNaPF6ではつぎの方法が有効
である。すなわち、塩化カリウムないし塩化ナト
リウムと五塩化リンとを液体フツ化水素中でフツ
素化し、油浴上で加熱してフツ化水素を追い出
す。その後、塩化カリウムを用いたものでは粗製
の塩を温湯に溶解し、フエノールフタレインでア
ルカリ性を示すまで水酸化カリウム溶液を加えて
沈澱物を除去したのち氷浴に入れて冷却すること
により、また塩化ナトリウムを用いたものでは粗
製の塩をメタノールに溶解し、水酸化ナトリウム
のメタノール溶液をフエノールフタレインでアル
カリ性を示すまで加えて沈澱物を遠心分離したの
ち濃縮し、減圧下で結晶析出させることにより、
それぞれ純粋なKPF6またはNaPF6を得る。
つぎに、上記のカリウム塩ないしナトリウム塩
を必要に応じて減圧乾燥するなどして水分その他
の不純物を除去したのち、適宜の有機溶媒に溶解
させ、これをリチウムイオン型の陽イオン交換樹
脂に通してカリウムイオンないしナトリウムイオ
ンとリチウムイオンとのイオン交換を行なわせる
か（カラム法）、あるいはカリウム塩ないしナト
リウム塩を溶解した有機溶媒中にリチウムイオン
型の陽イオン交換樹脂を浸漬してイオン交換を行
なわせる（バツチ法）。
を必要に応じて減圧乾燥するなどして水分その他
の不純物を除去したのち、適宜の有機溶媒に溶解
させ、これをリチウムイオン型の陽イオン交換樹
脂に通してカリウムイオンないしナトリウムイオ
ンとリチウムイオンとのイオン交換を行なわせる
か（カラム法）、あるいはカリウム塩ないしナト
リウム塩を溶解した有機溶媒中にリチウムイオン
型の陽イオン交換樹脂を浸漬してイオン交換を行
なわせる（バツチ法）。
上記の有機溶媒としては、非水電解液用として
一般に用いられている１・２−ジメトキシエタ
ン、１・３−ジオキソラン、テトラヒドロフラ
ン、１・２−ジエトキシエタン、２−メチルテト
ラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、γ−
ブチロラクトンなどの分子内にエーテル結合やエ
ステル結合の如き極性基を持つた誘電率の高いも
のが好ましいが、これら以外の溶媒であつても差
し支えない。有機溶媒中のカリウム塩ないしナト
リウム塩の濃度としては通常１〜30重量％程度で
ある。
一般に用いられている１・２−ジメトキシエタ
ン、１・３−ジオキソラン、テトラヒドロフラ
ン、１・２−ジエトキシエタン、２−メチルテト
ラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、γ−
ブチロラクトンなどの分子内にエーテル結合やエ
ステル結合の如き極性基を持つた誘電率の高いも
のが好ましいが、これら以外の溶媒であつても差
し支えない。有機溶媒中のカリウム塩ないしナト
リウム塩の濃度としては通常１〜30重量％程度で
ある。
リチウムイオン型の陽イオン交換樹脂は、ナト
リウムイオン型の一般の陽イオン交換樹脂をリチ
ウムイオンたとえば塩化リチウムが高濃度で含ま
れた有機溶媒中で撹拌処理するかあるいはナトリ
ウムイオン型のイオン交換樹脂にリチウムイオン
を含む有機溶媒を通すかして、ナトリウムイオン
とリチウムイオンとのイオン交換を行なわせるこ
とにより容易に得ることができる。上記に用いる
有機溶媒としてはリチウムイオンを高濃度、たと
えば10〜30重量％程度にまで溶解できるものが選
択され、具体的には前述した超酸性塩基のカリウ
ム塩もしくはナトリウム塩を溶解させるための有
機溶媒として例示したものが同様に用いられる。
リウムイオン型の一般の陽イオン交換樹脂をリチ
ウムイオンたとえば塩化リチウムが高濃度で含ま
れた有機溶媒中で撹拌処理するかあるいはナトリ
ウムイオン型のイオン交換樹脂にリチウムイオン
を含む有機溶媒を通すかして、ナトリウムイオン
とリチウムイオンとのイオン交換を行なわせるこ
とにより容易に得ることができる。上記に用いる
有機溶媒としてはリチウムイオンを高濃度、たと
えば10〜30重量％程度にまで溶解できるものが選
択され、具体的には前述した超酸性塩基のカリウ
ム塩もしくはナトリウム塩を溶解させるための有
機溶媒として例示したものが同様に用いられる。
上記方法でイオン交換させて得られる超酸性塩
基のリチウム塩の有機溶媒溶液は、これを必要に
応じて脱水処理したのち非水電解液としてそのま
ま使用に供することができる。また、一旦有機溶
媒を減圧留去するなどしてリチウム塩単体を得、
これを所定の有機溶媒に再溶解させて非水電解液
としてもよい。
基のリチウム塩の有機溶媒溶液は、これを必要に
応じて脱水処理したのち非水電解液としてそのま
ま使用に供することができる。また、一旦有機溶
媒を減圧留去するなどしてリチウム塩単体を得、
これを所定の有機溶媒に再溶解させて非水電解液
としてもよい。
以下に、この発明の実施例を記載してより具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例 １
市販のナトリウムイオン型の陽イオン交換樹脂
のカラムに、塩化リチウムが15重量％溶解された
１・３−ジオキソランをゆつくり通すことによ
り、リチウムイオン型の陽イオン交換樹脂を得
た。
のカラムに、塩化リチウムが15重量％溶解された
１・３−ジオキソランをゆつくり通すことによ
り、リチウムイオン型の陽イオン交換樹脂を得
た。
つぎに、アルカリ処理工程を経て酸性不純物が
ほとんで排除された市販のNaPF6を、有機溶媒
としての１・３−ジオキソラン100mlに対して18
ｇ溶解させ、これを前記のリチウムイオン型の陽
イオン交換樹脂に通して、酸性不純物を含まない
純粋なLiPF6を溶解した１・３−ジオキソランを
得た。
ほとんで排除された市販のNaPF6を、有機溶媒
としての１・３−ジオキソラン100mlに対して18
ｇ溶解させ、これを前記のリチウムイオン型の陽
イオン交換樹脂に通して、酸性不純物を含まない
純粋なLiPF6を溶解した１・３−ジオキソランを
得た。
これを電解液として用いて常法により図示され
るようなリチウム電池を作製した。図中、１はリ
チウムを活物質とする陰極、２はFeS2、MnO2ま
たはTiS2などを活物質とする陽極、３はポリプ
ロピレンのような不織布からなるセパレータ、４
は陽極缶５と陰極端子板６との間に介装されたガ
スケツトである。
るようなリチウム電池を作製した。図中、１はリ
チウムを活物質とする陰極、２はFeS2、MnO2ま
たはTiS2などを活物質とする陽極、３はポリプ
ロピレンのような不織布からなるセパレータ、４
は陽極缶５と陰極端子板６との間に介装されたガ
スケツトである。
この電池を60℃下で貯蔵したときの電池容量並
びに内部抵抗の経日変化を調べた結果は、下記の
とおりであつた。なお、比較のため、無水のフツ
化水素中にLiFを溶解させこれにガス状のPF5を
吹き込んで直接合成したLiPF6（酸性不純物を含
む）を非水電解液用溶質とした以外は実施例１と
同様にして作製したリチウム電池につき、上記同
様の試験結果を併記した。
びに内部抵抗の経日変化を調べた結果は、下記の
とおりであつた。なお、比較のため、無水のフツ
化水素中にLiFを溶解させこれにガス状のPF5を
吹き込んで直接合成したLiPF6（酸性不純物を含
む）を非水電解液用溶質とした以外は実施例１と
同様にして作製したリチウム電池につき、上記同
様の試験結果を併記した。
実施例品 比較例品
電池容量の劣化率 １％／月 ４％／月
内部抵抗の上昇率 50％／月 60％／月
上記の結果から明らかなように、この発明法に
よれば電池性能の向上に寄与する高純度の超酸性
塩基のリチウム塩を作業容易に製造できるもので
あることがわかる。
よれば電池性能の向上に寄与する高純度の超酸性
塩基のリチウム塩を作業容易に製造できるもので
あることがわかる。
図面はこの発明の方法により得られた非水電解
液用溶質を用いて作製したリチウム電池の一例を
示す断面図である。
液用溶質を用いて作製したリチウム電池の一例を
示す断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超酸性塩基（super acid anion）のリチウム
塩からなる非水電解液用溶質を製造するに当た
り、上記塩基のナトリウム塩もしくはカリウム塩
を有機溶媒に溶解させ、これをリチウムイオン型
の陽イオン交換樹脂でイオン交換させることによ
り、超酸性塩基のリチウム塩を得ることを特徴と
する非水電解液用溶質の製造法。 ２ 超酸性塩基のリチウム塩が、LiPF6、
LiBF4、LiSbF6、LiAsF6およびLiAlCl4のなかか
ら選ばれたものである特許請求の範囲第１項記載
の非水電解液用溶質の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57198024A JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57198024A JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5987774A JPS5987774A (ja) | 1984-05-21 |
| JPH0410712B2 true JPH0410712B2 (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=16384249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57198024A Granted JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5987774A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0673302B2 (ja) * | 1985-03-20 | 1994-09-14 | 三洋電機株式会社 | 非水電解液電池 |
| JPH0675402B2 (ja) * | 1986-09-30 | 1994-09-21 | 富士電気化学株式会社 | 非水電解液の調製方法 |
| JPH0675401B2 (ja) * | 1986-09-30 | 1994-09-21 | 富士電気化学株式会社 | 非水電解液の調製方法 |
| JP5532181B1 (ja) * | 2013-10-31 | 2014-06-25 | Ｊｏｉｎｔエンジニアリング株式会社 | リチウム電池及び／又はリチウムイオン電池の電解質用リチウム塩の製造方法及び製造装置 |
-
1982
- 1982-11-10 JP JP57198024A patent/JPS5987774A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5987774A (ja) | 1984-05-21 |
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