JPS5987774A - 非水電解液用溶質の製造法 - Google Patents
非水電解液用溶質の製造法Info
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- JPS5987774A JPS5987774A JP57198024A JP19802482A JPS5987774A JP S5987774 A JPS5987774 A JP S5987774A JP 57198024 A JP57198024 A JP 57198024A JP 19802482 A JP19802482 A JP 19802482A JP S5987774 A JPS5987774 A JP S5987774A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
- H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はＬｉＡｓＦｅの如き超酸性塩基（５ｕｌ）ｅ
ｒａｃｉｄ ａｎｉｏｎ ）のリチウム塩からなる非水
電解液用溶質の製造法に関する。
ｒａｃｉｄ ａｎｉｏｎ ）のリチウム塩からなる非水
電解液用溶質の製造法に関する。
リチウムを陰極活物質とする電池にあっては、その電解
液として有機溶媒に適宜の溶質、つまりｒオン伝導性を
付与するための電解質を溶解させてなる非水電解液が用
いられている。この種の電解液における上記溶質の代表
的なものとしてＪ、１ＰＦｅが知られている。Ｌｔ Ｐ
Ｆａは一般に無水のフッ化水素中にＬｉＦを溶解させ
これにガス状のＩ）Ｆｅを吹き込んで反応させる方法で
つくられており、この方法でつくられるＬｉＰＦｇは通
常結晶粒子中に；７ツ化水素やＩ−ＩＰＯｘＦ）’の如
き酸性不純物を含んでいる。
液として有機溶媒に適宜の溶質、つまりｒオン伝導性を
付与するための電解質を溶解させてなる非水電解液が用
いられている。この種の電解液における上記溶質の代表
的なものとしてＪ、１ＰＦｅが知られている。Ｌｔ Ｐ
Ｆａは一般に無水のフッ化水素中にＬｉＦを溶解させ
これにガス状のＩ）Ｆｅを吹き込んで反応させる方法で
つくられており、この方法でつくられるＬｉＰＦｇは通
常結晶粒子中に；７ツ化水素やＩ−ＩＰＯｘＦ）’の如
き酸性不純物を含んでいる。
このようなＬｉＰＦ５を有機溶媒に溶解させて非水電解
液とすると、液が酸性側となるためＬｉＰＦ６の分解が
促進され、またこの分解で生成するＰＦｓがルイス塩基
を構成するような有機溶媒、たとえば】・３−ジオキソ
ランなどにアタックして上記溶媒を分解ないしポリマー
化じやすい。このため、電池組立後の貯蔵中に内部抵抗
の増大や電池容置の低下を引きおこす結果となる。
液とすると、液が酸性側となるためＬｉＰＦ６の分解が
促進され、またこの分解で生成するＰＦｓがルイス塩基
を構成するような有機溶媒、たとえば】・３−ジオキソ
ランなどにアタックして上記溶媒を分解ないしポリマー
化じやすい。このため、電池組立後の貯蔵中に内部抵抗
の増大や電池容置の低下を引きおこす結果となる。
また、上記のＬｉＰＦｅはいわゆる超酸性塩基のすチウ
ム塩として知られる代表的ｌｓものであるが、上記同様
のリチウム塩からなる非水′中、解液用溶質にはその他
ＬｉＢＦ＋、Ｌｉ５ｂＦｒ、、Ｌｉ５ｂＦｒ＋、ＬｉＡ
ｌＩＣ１４などが数多く知られている。このような各種
のリチウム塩を前述のＬｉＰＦ６と同様の手法で合成し
てこれにフッ化水素や塩化水素の如き酸性不純物が混入
してきた場合、前記同様の分解や有機溶媒への悪影響を
もたらして電池性能がやはり劣化してくる傾向がある。
ム塩として知られる代表的ｌｓものであるが、上記同様
のリチウム塩からなる非水′中、解液用溶質にはその他
ＬｉＢＦ＋、Ｌｉ５ｂＦｒ、、Ｌｉ５ｂＦｒ＋、ＬｉＡ
ｌＩＣ１４などが数多く知られている。このような各種
のリチウム塩を前述のＬｉＰＦ６と同様の手法で合成し
てこれにフッ化水素や塩化水素の如き酸性不純物が混入
してきた場合、前記同様の分解や有機溶媒への悪影響を
もたらして電池性能がやはり劣化してくる傾向がある。
しかるに、′従来、ＬｉＰＦｒ、を代表例とした超酸性
塩基のリチウム塩を非水電解液用溶質として用いるに当
たり、これに含まれる水分や揮発性不純物を真空乾燥に
よって取り除く処理は行なっているが、１γｊ述の酸性
不純物を取り除く処理はほとんど行ｆＳっていない。
塩基のリチウム塩を非水電解液用溶質として用いるに当
たり、これに含まれる水分や揮発性不純物を真空乾燥に
よって取り除く処理は行なっているが、１γｊ述の酸性
不純物を取り除く処理はほとんど行ｆＳっていない。
この発明者らは、上記の事情に鑑み、当初、酸性不純物
を含む超酸性塩基のリチウム塩をジメトキシエタンのよ
うな有機溶媒に発熱溶解させたのち冷却して再結晶化す
る方法で酸性不純物を取り除（ことを試みたが、再結晶
化するリチウム塩は溶媒和されたものであるため取り込
まれる溶媒分子中に酸性不純物が残存する結果とｆｓす
、酸性不純物を取り除くという所期の目的を充分に達し
えなかった。
を含む超酸性塩基のリチウム塩をジメトキシエタンのよ
うな有機溶媒に発熱溶解させたのち冷却して再結晶化す
る方法で酸性不純物を取り除（ことを試みたが、再結晶
化するリチウム塩は溶媒和されたものであるため取り込
まれる溶媒分子中に酸性不純物が残存する結果とｆｓす
、酸性不純物を取り除くという所期の目的を充分に達し
えなかった。
この発明は、上記の観点からさらに検討した結果、見い
出されたものであり、その要旨とするところは、超酸性
塩基のリチウム塩からなる非水電解液用溶質を製造する
に当たり、上記塩基のナトリウム塩もしくはカリウム塩
を有機溶媒に溶解させ、これをリチウムイオン型の陽イ
オン交換樹脂でイオン交換させることにより、超酸性塩
基のリチウム塩を得ることを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
出されたものであり、その要旨とするところは、超酸性
塩基のリチウム塩からなる非水電解液用溶質を製造する
に当たり、上記塩基のナトリウム塩もしくはカリウム塩
を有機溶媒に溶解させ、これをリチウムイオン型の陽イ
オン交換樹脂でイオン交換させることにより、超酸性塩
基のリチウム塩を得ることを特徴とする非水電解液用溶
質の製造法にある。
すなわち、この発明においては、超酸性塩基のリチウム
塩を前述の方法で直接合成する方法では酸性不純物の混
入を免れずまたこの不純物を取り除くことが容易でない
ことから、まず超酸性塩基のナトリウム塩もしくはカリ
ウム塩を合成しつぎにこれをリチウムイオン型の陽イオ
ン交換樹脂でイオン交換させるようにしたものであり、
この方法によれば」二記ナトリウム塩もしくはカリ１ク
ム塩がその製造過程で充分にアルカリ処理されるもので
あるため酸性不純物がほとんど残存せず、したかってこ
れをイオン交換させて得られるリチウム塩も酸性不純物
の非常に少ないものとなる。
塩を前述の方法で直接合成する方法では酸性不純物の混
入を免れずまたこの不純物を取り除くことが容易でない
ことから、まず超酸性塩基のナトリウム塩もしくはカリ
ウム塩を合成しつぎにこれをリチウムイオン型の陽イオ
ン交換樹脂でイオン交換させるようにしたものであり、
この方法によれば」二記ナトリウム塩もしくはカリ１ク
ム塩がその製造過程で充分にアルカリ処理されるもので
あるため酸性不純物がほとんど残存せず、したかってこ
れをイオン交換させて得られるリチウム塩も酸性不純物
の非常に少ないものとなる。
このように、この発明によれば、ｒ雪性不純物の少ない
高純度の超酸性塩基のリチウム塩を得ることができるか
ら、これを有機溶媒に溶解させて非水電解液としたとき
に上記リチウム塩の経時的な分解が抑えられ、また有機
溶媒の分解ないしポリマー化などを誘発するおそれが回
避され、′Ｉハ池組立後の電池容量や内部抵抗の経口特
性にきイツめて良好な結果が得られる。
高純度の超酸性塩基のリチウム塩を得ることができるか
ら、これを有機溶媒に溶解させて非水電解液としたとき
に上記リチウム塩の経時的な分解が抑えられ、また有機
溶媒の分解ないしポリマー化などを誘発するおそれが回
避され、′Ｉハ池組立後の電池容量や内部抵抗の経口特
性にきイツめて良好な結果が得られる。
この発明において超酸性塩基のリチウム塩の代表的１１
ものはＬｉＰＦｅであるが、その他前述した如きＬｉ１
３Ｆ４、Ｌ ｉ Ｓ ｂＦｅ、ＬｔＡｓ Ｆ６およびＬ
ｉＡｌ！（Ｊ’ｎなどが含まれる。これら以外にも超酸
性塩基のリチウム塩として知られ、酸性不純物の混入に
よ−って分解などの悪影響を受けやすいものは上記同様
にこの発明の目的物質に包含される。
ものはＬｉＰＦｅであるが、その他前述した如きＬｉ１
３Ｆ４、Ｌ ｉ Ｓ ｂＦｅ、ＬｔＡｓ Ｆ６およびＬ
ｉＡｌ！（Ｊ’ｎなどが含まれる。これら以外にも超酸
性塩基のリチウム塩として知られ、酸性不純物の混入に
よ−って分解などの悪影響を受けやすいものは上記同様
にこの発明の目的物質に包含される。
この発明では、まず上記リチウム壊に対応する超酸性塩
基のカリウム塩もしくはナトリウム塩を得る。この方法
は、その製造二［程中に充分なアルカリ処理工程を含む
ものであれば任意であり、たさえばＫＰＦ６またはＮ
ａ Ｐ Ｆ ６ではつぎの方法が有効である。すなわち
、塩化カリウムないし塩化すトリウムと五塩化リンとを
液体フッ化水素中でフッ素化し、油浴上で加熱してフッ
化水素を追い出す。その後、塩化カリウムを用Ｃまたも
のでは粗製の塩ヲ７ｍ 湯に溶解し、フェノールフタレ
インでアルカリ性を示すまで水酸化カリウム溶液を加え
て沈澱物を除去したのち水浴に入れて冷却することによ
り、また塩化ナトリらムを用いたものでは粗製の塩をメ
タノールに溶解し、水酸化ナトリウムのメタ／−ル溶液
をフェノールフタレインでアルカリ性を示すまで加えて
沈澱物を遠心分離したのち濃縮し、減圧下で結晶析出さ
せることにより、ぞれぞれ純粋な１＜ Ｐ Ｆ ６また
はＮ ａ Ｐ Ｆ ６を得る。
基のカリウム塩もしくはナトリウム塩を得る。この方法
は、その製造二［程中に充分なアルカリ処理工程を含む
ものであれば任意であり、たさえばＫＰＦ６またはＮ
ａ Ｐ Ｆ ６ではつぎの方法が有効である。すなわち
、塩化カリウムないし塩化すトリウムと五塩化リンとを
液体フッ化水素中でフッ素化し、油浴上で加熱してフッ
化水素を追い出す。その後、塩化カリウムを用Ｃまたも
のでは粗製の塩ヲ７ｍ 湯に溶解し、フェノールフタレ
インでアルカリ性を示すまで水酸化カリウム溶液を加え
て沈澱物を除去したのち水浴に入れて冷却することによ
り、また塩化ナトリらムを用いたものでは粗製の塩をメ
タノールに溶解し、水酸化ナトリウムのメタ／−ル溶液
をフェノールフタレインでアルカリ性を示すまで加えて
沈澱物を遠心分離したのち濃縮し、減圧下で結晶析出さ
せることにより、ぞれぞれ純粋な１＜ Ｐ Ｆ ６また
はＮ ａ Ｐ Ｆ ６を得る。
つぎに、上記のカリウム塩ないしナトリウム塩を必要に
応じて減圧乾燥するなどして水分その他の不純物を除去
したのち、適宜の有機溶媒に溶解させ、これをリチウム
イオン型の陽イオン交換樹脂に通してカリウムイオンな
いしナトリウノ・イオンとリチウムイオン七のイオン交
換を行なわせる示（カラム法）、あるいはカリウム塩な
いし７ナトリウム塩を溶解した有機溶媒中にリチウムイ
オン型の陽イオン交換樹脂を浸漬してイオン交換を行な
わせる（バッチ法）。
応じて減圧乾燥するなどして水分その他の不純物を除去
したのち、適宜の有機溶媒に溶解させ、これをリチウム
イオン型の陽イオン交換樹脂に通してカリウムイオンな
いしナトリウノ・イオンとリチウムイオン七のイオン交
換を行なわせる示（カラム法）、あるいはカリウム塩な
いし７ナトリウム塩を溶解した有機溶媒中にリチウムイ
オン型の陽イオン交換樹脂を浸漬してイオン交換を行な
わせる（バッチ法）。
」二記の有機溶媒としては、非水電解液用として一般に
用いられている１・２−ジメトキシエタン、１・３−ジ
オキンラン、テトラヒドロフラン、１・２−ジェトキシ
エタン、２；メ゛チルテトラヒドロフラン、プロピレン
カーボネート、γ−ブチロラクトンｌＳどの分子内にエ
ーテル結合やエステル結合の如き極性基を持った誘電率
の高いものが好ましいが、これら以外の溶媒であっても
差し支えｌｊい。有機溶媒中のカリウム塩ないしナトリ
ウム塩の濃度としては通常１〜３０重量％程度である。
用いられている１・２−ジメトキシエタン、１・３−ジ
オキンラン、テトラヒドロフラン、１・２−ジェトキシ
エタン、２；メ゛チルテトラヒドロフラン、プロピレン
カーボネート、γ−ブチロラクトンｌＳどの分子内にエ
ーテル結合やエステル結合の如き極性基を持った誘電率
の高いものが好ましいが、これら以外の溶媒であっても
差し支えｌｊい。有機溶媒中のカリウム塩ないしナトリ
ウム塩の濃度としては通常１〜３０重量％程度である。
リチウムイオン型の陽イオン交換樹脂は、ナトリウムイ
オン型の一般の陽イオン交換樹脂をリチウムイオンたと
えば塩化リチウムが高濃度で含まれた有機溶媒中で攪拌
処理するかあるいはすｌ−ＩＪウムイオン型のイオン交
換樹脂にリチウムイオンを含む有機溶媒を通すかして、
ナｌ−ＩＪウムイオンとリチウムイオンとのイオン交葎
を行なわせることにより容易に得ることができる。」−
記に用いる有機溶媒としてはリチウムイオンを高濃度、
たとえば１０〜３０重量％程度にまで溶解できるものが
選択され、具体的には前述した超酸性塩基のカリウム塩
もしくはナトリウム塩を溶解させるための有機溶媒と（
７て例示したものが同様に用いられる。
オン型の一般の陽イオン交換樹脂をリチウムイオンたと
えば塩化リチウムが高濃度で含まれた有機溶媒中で攪拌
処理するかあるいはすｌ−ＩＪウムイオン型のイオン交
換樹脂にリチウムイオンを含む有機溶媒を通すかして、
ナｌ−ＩＪウムイオンとリチウムイオンとのイオン交葎
を行なわせることにより容易に得ることができる。」−
記に用いる有機溶媒としてはリチウムイオンを高濃度、
たとえば１０〜３０重量％程度にまで溶解できるものが
選択され、具体的には前述した超酸性塩基のカリウム塩
もしくはナトリウム塩を溶解させるための有機溶媒と（
７て例示したものが同様に用いられる。
上記方法でイオン交換させて得られる超酸性塩基のリチ
ウム塩の有機溶媒溶液は、これを必要に応じて脱水処理
したのち非水電解液としてそのまま使用に供す・ること
かできる。また、一旦有機溶媒を減圧留去するなどして
リチウム塩単体を得□、これを所要の有機溶媒に再溶解
させて非水電解液としてもよい。
ウム塩の有機溶媒溶液は、これを必要に応じて脱水処理
したのち非水電解液としてそのまま使用に供す・ること
かできる。また、一旦有機溶媒を減圧留去するなどして
リチウム塩単体を得□、これを所要の有機溶媒に再溶解
させて非水電解液としてもよい。
以下に、この発明の実施例を記載してより具体的に説明
する。
する。
実施例１
市販のナトリウムイオン型の陽イオン交換樹脂のカラム
に、塩化リチウムが１５重量％溶解された１・３−ジオ
キソランをゆっくり通すことにより、リチウムイオン型
の陽イオン交換樹脂を得た。
に、塩化リチウムが１５重量％溶解された１・３−ジオ
キソランをゆっくり通すことにより、リチウムイオン型
の陽イオン交換樹脂を得た。
つきに、アルカリ処理工程を経て酸性不純物かはとんで
排除された市販のＮａＰｌ’ｅを、有ｔｌＡ Ｍ媒とし
ての１・３−ジオキソラン１００ｉに対して１８２溶解
させ、これを前記のリチウムイオン型の陽イオン交換樹
脂に通して、酸性不純物を含まない純粋なＬｉＰＦｅを
溶解した１・３−ジオキソランを得た。
排除された市販のＮａＰｌ’ｅを、有ｔｌＡ Ｍ媒とし
ての１・３−ジオキソラン１００ｉに対して１８２溶解
させ、これを前記のリチウムイオン型の陽イオン交換樹
脂に通して、酸性不純物を含まない純粋なＬｉＰＦｅを
溶解した１・３−ジオキソランを得た。
これを電解液として用いて常法により図示されるようｆ
ｌリチウム電池を作製した。図中、］はリチウムを活物
質とする陰極、２はＦｅＳ２、ＭｎＯ２またはＩ’ｉＳ
２などを活物質とする陽極、３はポリプロピレンのよう
な不織布からなるセパレータ、４は陽極缶５と陰極端子
板６との間に介装されたガスケットである。
ｌリチウム電池を作製した。図中、］はリチウムを活物
質とする陰極、２はＦｅＳ２、ＭｎＯ２またはＩ’ｉＳ
２などを活物質とする陽極、３はポリプロピレンのよう
な不織布からなるセパレータ、４は陽極缶５と陰極端子
板６との間に介装されたガスケットである。
この電池を６０℃下で貯蔵したときの゛電池容量並びに
内部炭坑の経口変化を調べた結果は、下記のとおりであ
った。なお、比較のため、無水のフッ化水素中にＬｉＦ
を溶解させこれにガス状のＰＦ６を吹き込んで直接合成
したｔＨ’Ｆｅ （ｅ姓不純物を含む）を非水電解液用
溶質とした以外は実施例ＩＪ同様にして作製したリチウ
ム電池につき、上記同様の試験結果を併記した。
内部炭坑の経口変化を調べた結果は、下記のとおりであ
った。なお、比較のため、無水のフッ化水素中にＬｉＦ
を溶解させこれにガス状のＰＦ６を吹き込んで直接合成
したｔＨ’Ｆｅ （ｅ姓不純物を含む）を非水電解液用
溶質とした以外は実施例ＩＪ同様にして作製したリチウ
ム電池につき、上記同様の試験結果を併記した。
実施例品 比較例品
′１は池容量の
劣イヒ率 １ ％／月 ４ ％
７月内部抵抗の 上昇率 ５０％／Ａ １６０％／月上記の結
果から明らかなように、この発明法によれば電池性能の
向上に寄与する高純度の超酸性塩基のリチウム塩を作業
容易に製造できるものであることがわかる。
７月内部抵抗の 上昇率 ５０％／Ａ １６０％／月上記の結
果から明らかなように、この発明法によれば電池性能の
向上に寄与する高純度の超酸性塩基のリチウム塩を作業
容易に製造できるものであることがわかる。
図面はこの発明の方法により得られた非水電解液用溶質
を用いて作製したリチウム電池の一例を示す断面図であ
る。
を用いて作製したリチウム電池の一例を示す断面図であ
る。
Claims (2)
- （１）超酸性塩基（５ｕｐｅｒ ａｃｉｄ ａｎｉｏｎ
）のリチウム塩からなる非水電解液用溶質を製造する
に当たり、上記塩基のナトリウム塩もしくはカリウム塩
を有機溶媒に溶解させ、これをリチウムイオン型の陽イ
オン交換樹脂でイオン交換させることにより、超酸性塩
基のリチウム塩を？Ｉ’ることを特徴とする非水電解液
用溶質の製造法。 - （２）超酸性塩基のリチウム塩が、ＬｉＰＦ５、ＬｉＢ
Ｆ４、Ｌｉ５Ｉ３Ｆ６、ＬｉＡｓＦｅおよびＬｉＡｌ！
（Ｊ’４ のなかから選ばれたものである特許請求の
範囲第（１）項記載の非水電解液用溶質の製造法、。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57198024A JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57198024A JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5987774A true JPS5987774A (ja) | 1984-05-21 |
| JPH0410712B2 JPH0410712B2 (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=16384249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57198024A Granted JPS5987774A (ja) | 1982-11-10 | 1982-11-10 | 非水電解液用溶質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5987774A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61216247A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水電解液電池 |
| JPS6386356A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液の調製方法 |
| JPS6386357A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液の調製方法 |
| JP5532181B1 (ja) * | 2013-10-31 | 2014-06-25 | Ｊｏｉｎｔエンジニアリング株式会社 | リチウム電池及び／又はリチウムイオン電池の電解質用リチウム塩の製造方法及び製造装置 |
-
1982
- 1982-11-10 JP JP57198024A patent/JPS5987774A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61216247A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水電解液電池 |
| JPS6386356A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液の調製方法 |
| JPS6386357A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液の調製方法 |
| JP5532181B1 (ja) * | 2013-10-31 | 2014-06-25 | Ｊｏｉｎｔエンジニアリング株式会社 | リチウム電池及び／又はリチウムイオン電池の電解質用リチウム塩の製造方法及び製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0410712B2 (ja) | 1992-02-26 |
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