JPH04108626A - 屈折率分布型光学素子の製造方法 - Google Patents
屈折率分布型光学素子の製造方法Info
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- JPH04108626A JPH04108626A JP22475590A JP22475590A JPH04108626A JP H04108626 A JPH04108626 A JP H04108626A JP 22475590 A JP22475590 A JP 22475590A JP 22475590 A JP22475590 A JP 22475590A JP H04108626 A JPH04108626 A JP H04108626A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、媒質自身に屈折力を持ち、各種収差補正能力
の優れた屈折率分布型光学素子の製造方法に係り、特に
ゾルゲル法による製造方法に関する。
の優れた屈折率分布型光学素子の製造方法に係り、特に
ゾルゲル法による製造方法に関する。
屈折率分布型光学素子は、従来からイオン交換法によっ
て製造されてきた。この方法は、母材ガラスを熔融塩中
に浸漬し、ガラス中のイオンに分布を付与する方法であ
る。しかし、この方法では、屈折率分布に寄与する元素
は１価のイオンに限られ、またガラス中でのイオンの拡
散係数が小さいために、直径５１１Ｉ１１以上の大口径
のものは得ることができないなどの問題点が多かった。
て製造されてきた。この方法は、母材ガラスを熔融塩中
に浸漬し、ガラス中のイオンに分布を付与する方法であ
る。しかし、この方法では、屈折率分布に寄与する元素
は１価のイオンに限られ、またガラス中でのイオンの拡
散係数が小さいために、直径５１１Ｉ１１以上の大口径
のものは得ることができないなどの問題点が多かった。
従って、これらの問題点を解決すべく、イオン交換法の
改良のみならず、全く別の製造方法が検討されてきた。
改良のみならず、全く別の製造方法が検討されてきた。
その中で、近年、ゾルゲル法というガラス製造の新プロ
セスによって屈折率分布型光学素子を得ようとする研究
が盛んである。その代表的なものとしては、金属アルコ
キシドを原料として作製したウェットゲルを酸などに浸
漬し、屈折率分布付与を行う方法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉ
ｃｓ ＬｅＬｔｅｒｓ、νｏ１．２２（１９８６）、
ＰＰ１１０８〜１１１０） 、金属塩を用いて作製した
ウェットゲルを水溶液などに浸漬して屈折率分布付与す
る方法（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａ
ｌｌｉｎｅＳｏｌｉｄｓ Ｖｏｗ、 ８５ （１９８６
＞、ＰＰ２４４〜２４６）などが挙げられる。
セスによって屈折率分布型光学素子を得ようとする研究
が盛んである。その代表的なものとしては、金属アルコ
キシドを原料として作製したウェットゲルを酸などに浸
漬し、屈折率分布付与を行う方法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉ
ｃｓ ＬｅＬｔｅｒｓ、νｏ１．２２（１９８６）、
ＰＰ１１０８〜１１１０） 、金属塩を用いて作製した
ウェットゲルを水溶液などに浸漬して屈折率分布付与す
る方法（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａ
ｌｌｉｎｅＳｏｌｉｄｓ Ｖｏｗ、 ８５ （１９８６
＞、ＰＰ２４４〜２４６）などが挙げられる。
［発明が解決しようとする課Ｍ］
しかし、従来のゾルゲル法では、原料として金属アルコ
キシド、金属塩のどちらを用いた場合においても、ゲル
中に含有していた高屈折率分布付与成分をゲル外に溶か
し出すことにより屈折率分布を付与していたため、原理
的に径方向凸形状の屈折率分布しか得られなかった。径
方向凸状屈折率分布とは、ガラス体中心部で屈折率が高
く、周辺部で低い分布をいう。
キシド、金属塩のどちらを用いた場合においても、ゲル
中に含有していた高屈折率分布付与成分をゲル外に溶か
し出すことにより屈折率分布を付与していたため、原理
的に径方向凸形状の屈折率分布しか得られなかった。径
方向凸状屈折率分布とは、ガラス体中心部で屈折率が高
く、周辺部で低い分布をいう。
光フアイバープリフォームとして考えたときには、光伝
送には凸状分布しか使用しないので、何ら問題はない。
送には凸状分布しか使用しないので、何ら問題はない。
ところが、レンズなどの光学部品を考えた場合には、必
ずしも凸状分布が有効と言うわけではない。カメラや顕
微鏡などの高級組み合わせレンズ系を構成するときには
、凹レンズとしての作用も必要であり、径方向凹状屈折
率分布も必要不可欠なものである。
ずしも凸状分布が有効と言うわけではない。カメラや顕
微鏡などの高級組み合わせレンズ系を構成するときには
、凹レンズとしての作用も必要であり、径方向凹状屈折
率分布も必要不可欠なものである。
なお、特に、Ｔｉ やｐｂのように屈折率が高くなる程
分散が大きくなるような物質をドーパント止して使用す
るときには、径方向凹状屈折率分布の効果が著しいこと
が特願平１−６０７７２号や特願平１１０５９４０号な
どに述べられている。
分散が大きくなるような物質をドーパント止して使用す
るときには、径方向凹状屈折率分布の効果が著しいこと
が特願平１−６０７７２号や特願平１１０５９４０号な
どに述べられている。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、
径方向凹形状の屈折率分布を持った屈折率分布型光学素
子をゾルゲル法により製造する製造方法を提供すること
を目的とする。
径方向凹形状の屈折率分布を持った屈折率分布型光学素
子をゾルゲル法により製造する製造方法を提供すること
を目的とする。
〔課題を解決するための手段および作用〕本発明者等は
、金属アルコキシドを原料として用いて作製したウェッ
トゲルを酸に浸漬して屈折率分布を付与する際のウェッ
トゲルと酸との反応（酸によるゲル骨格切断の反応）が
著しく温度依存することに着目した。
、金属アルコキシドを原料として用いて作製したウェッ
トゲルを酸に浸漬して屈折率分布を付与する際のウェッ
トゲルと酸との反応（酸によるゲル骨格切断の反応）が
著しく温度依存することに着目した。
溶媒としてアルコール類を多量に含みかつアルコキシド
より加水分解によって生成したアルコールを含んでいる
ウェットゲル内の溶液は、凝固点が低く、−５０℃程度
におくことにより、凝固することなく、酸との反応が実
質的に無い状態に置くことができる。この状態でウェッ
トゲル内に酸を満たしたとしても、ゲルとの反応はほと
んど無い０本発明者等は、この現象を利用して径方向凹
状屈折率分布付与を行うことができることを見出したの
である。
より加水分解によって生成したアルコールを含んでいる
ウェットゲル内の溶液は、凝固点が低く、−５０℃程度
におくことにより、凝固することなく、酸との反応が実
質的に無い状態に置くことができる。この状態でウェッ
トゲル内に酸を満たしたとしても、ゲルとの反応はほと
んど無い０本発明者等は、この現象を利用して径方向凹
状屈折率分布付与を行うことができることを見出したの
である。
かかる知見に基づき、本発明は、上記目的を達成するた
めに、ゾルゲル法による屈折率分布型光学素子の製造方
法において、ドーパントを含んだウェットゲル中に反応
液の径方向凸状濃度分布を付与し、その後ウェットゲル
と反応液とを反応させることにより、径方向凹状屈折率
分布の屈折率分布型光学素子を得ることとした。
めに、ゾルゲル法による屈折率分布型光学素子の製造方
法において、ドーパントを含んだウェットゲル中に反応
液の径方向凸状濃度分布を付与し、その後ウェットゲル
と反応液とを反応させることにより、径方向凹状屈折率
分布の屈折率分布型光学素子を得ることとした。
特に、前記反応液の径方向凸状濃度分布の付与は、ウェ
ットゲルと反応液とをそれぞれ両者が実質的に反応しな
い温度に冷却し、ウェットゲル中に反応液を均一に浸透
せしめた後、ウェットゲルの径方向外側から反応液の濃
度を低下させることにより行うとよい。
ットゲルと反応液とをそれぞれ両者が実質的に反応しな
い温度に冷却し、ウェットゲル中に反応液を均一に浸透
せしめた後、ウェットゲルの径方向外側から反応液の濃
度を低下させることにより行うとよい。
すなわち、本発明は、第１図（ａ）に示すように、まず
分布付与したい金属Ｍを金属アルコキシドを用いて導入
してウェットゲルを作製する。ここでは、金属Ｍは実線
１で示すようにゲル中に一様に分布している。金属アル
コキシドを用いるのは、ゲル内にＳｉ−０−Ｍという結
合を作って金属Ｍを骨格中に固定するためである。この
ウェットゲルを酸と実質的に反応せずかつウェットゲル
内の溶液が凝固しない温度にまで冷却する。
分布付与したい金属Ｍを金属アルコキシドを用いて導入
してウェットゲルを作製する。ここでは、金属Ｍは実線
１で示すようにゲル中に一様に分布している。金属アル
コキシドを用いるのは、ゲル内にＳｉ−０−Ｍという結
合を作って金属Ｍを骨格中に固定するためである。この
ウェットゲルを酸と実質的に反応せずかつウェットゲル
内の溶液が凝固しない温度にまで冷却する。
この状態で同じ温度に冷却した分布付与のための酸中に
ウェットゲルを浸漬して、第１図ら）に示すように、ウ
ェットゲル中にＳｔ−０−Ｍの結合を保ったまま酸を導
入する。ここで、酸は破線２で示すように金属Ｍと同様
にゲル中で一様に分布している。
ウェットゲルを浸漬して、第１図ら）に示すように、ウ
ェットゲル中にＳｔ−０−Ｍの結合を保ったまま酸を導
入する。ここで、酸は破線２で示すように金属Ｍと同様
にゲル中で一様に分布している。
次に、ウェットゲル内の酸濃度が一定となるまで充分放
置した後、同温度に冷却したアルコール中にこのウェッ
トゲルを適当な時間浸漬することにより、第１図ｆｃ）
に示すように、ウェットゲル中の酸濃度に径方向凸状分
布を持たせる。ここで、金属Ｍの分布は実線ｌで示すよ
うに−様なままであるが、酸はアルコール中に溶出して
中心部から表面に向けて徐々に濃度が低くなっている（
破線その後、適当な分布になったところでウェットゲル
中の溶媒の沸点以下の範囲でウェットゲルを速やかに加
温してゲルと酸とを反応させる。この反応は、Ｓｉ−０
−Ｍ結合を切断する反応であるが、反応の度合い、つま
り切断されるＳｉ−０−Ｍ結合の量は、ゲル内の酸濃度
によって決まり、酸濃度の高いゲル中央部程Ｓｉ−０−
Ｍ結合の切断が多く起こり、酸濃度の低いゲル外周部は
Ｓｉ−０−Ｍ結合の切断は少ない。したがって、この時
点でゲル骨格中に結合している金属Ｍの量は、第１図（
ｄ）に示すように、酸濃度の径方向凸状分布と対応した
反対の径方向凹状分布形状となる。
置した後、同温度に冷却したアルコール中にこのウェッ
トゲルを適当な時間浸漬することにより、第１図ｆｃ）
に示すように、ウェットゲル中の酸濃度に径方向凸状分
布を持たせる。ここで、金属Ｍの分布は実線ｌで示すよ
うに−様なままであるが、酸はアルコール中に溶出して
中心部から表面に向けて徐々に濃度が低くなっている（
破線その後、適当な分布になったところでウェットゲル
中の溶媒の沸点以下の範囲でウェットゲルを速やかに加
温してゲルと酸とを反応させる。この反応は、Ｓｉ−０
−Ｍ結合を切断する反応であるが、反応の度合い、つま
り切断されるＳｉ−０−Ｍ結合の量は、ゲル内の酸濃度
によって決まり、酸濃度の高いゲル中央部程Ｓｉ−０−
Ｍ結合の切断が多く起こり、酸濃度の低いゲル外周部は
Ｓｉ−０−Ｍ結合の切断は少ない。したがって、この時
点でゲル骨格中に結合している金属Ｍの量は、第１図（
ｄ）に示すように、酸濃度の径方向凸状分布と対応した
反対の径方向凹状分布形状となる。
しかる後、反応に適当でありかつゲル内での酸の再拡散
が無視できる程度の時間反応させた後、先程と同じ低温
度に速やかに冷却して酸の反応を実質的に停止させる。
が無視できる程度の時間反応させた後、先程と同じ低温
度に速やかに冷却して酸の反応を実質的に停止させる。
この温度のまま同温度のアルコール中に再浸漬してゲル
中の反応生成物を洗浄してゲル外に洗い流す（第１図（
ｅ））。その後、適当な方法でウェットゲルを乾燥させ
、これを焼成してガラス体を得る。
中の反応生成物を洗浄してゲル外に洗い流す（第１図（
ｅ））。その後、適当な方法でウェットゲルを乾燥させ
、これを焼成してガラス体を得る。
このようにして、ドーパントが径方向凹形状に分布した
ガラス体が得られる。
ガラス体が得られる。
なお、第１図（ａ）〜（ｅ）は、ゲル中の各成分の濃度
分布を表すグラフで、横軸は略円柱形のゲルの半径、縦
軸は濃度である。また、このグラフは濃度分布の「傾向
」を示すものであり、縦軸方向の値そのものには格別の
意味はない。
分布を表すグラフで、横軸は略円柱形のゲルの半径、縦
軸は濃度である。また、このグラフは濃度分布の「傾向
」を示すものであり、縦軸方向の値そのものには格別の
意味はない。
（第１実施例）
シリコンテトラメトキシド１２５１＋ｔｉ！にｎ−プロ
パツール２４０ｄおよび２規定塩酸１５ｄを混合して３
０分間攪拌した。この液の中にチタンテトライソプロポ
キシド５５ｍβを加え、さらに攪拌した後、イオン交換
水４６咄と１規定アンモニア水６０−およびｎ−プロパ
ツールの混合溶液を作ってゆっくりと加え、ゾルを得た
。このゾルをテフロン管に注ぎ、−昼夜室温放置してゲ
ル化させた。
パツール２４０ｄおよび２規定塩酸１５ｄを混合して３
０分間攪拌した。この液の中にチタンテトライソプロポ
キシド５５ｍβを加え、さらに攪拌した後、イオン交換
水４６咄と１規定アンモニア水６０−およびｎ−プロパ
ツールの混合溶液を作ってゆっくりと加え、ゾルを得た
。このゾルをテフロン管に注ぎ、−昼夜室温放置してゲ
ル化させた。
得られたゲルを４０°Ｃの恒温槽中で５日間熟成させた
後、冷却装置により、−７０°Ｃまで冷却した。
後、冷却装置により、−７０°Ｃまで冷却した。
冷却したゲルをあらかしめ一７０°Ｃにした塩酸の４ｍ
ｏＩ／ｉ！ ｎ−プロパツール溶液中に浸漬して、充
分酸を浸入させた。続いて、−７０°Ｃのｎ−プロパツ
ール中にゲルを移してゲル内に塩酸の濃度分布を付与し
、速やかに６０°Ｃで運転中の恒温槽に移し、ゲルを加
温して酸とゲルとの反応を促進させた。次に、先の一７
０’Ｃにて運転中の冷却装置中に戻すことにより、ゲル
内を浸漬した後、冷却装置から出し、８０℃の恒温槽中
で充分乾燥させてドライゲルを得た。
ｏＩ／ｉ！ ｎ−プロパツール溶液中に浸漬して、充
分酸を浸入させた。続いて、−７０°Ｃのｎ−プロパツ
ール中にゲルを移してゲル内に塩酸の濃度分布を付与し
、速やかに６０°Ｃで運転中の恒温槽に移し、ゲルを加
温して酸とゲルとの反応を促進させた。次に、先の一７
０’Ｃにて運転中の冷却装置中に戻すことにより、ゲル
内を浸漬した後、冷却装置から出し、８０℃の恒温槽中
で充分乾燥させてドライゲルを得た。
このドライゲルを焼結することにより、両面平面に加工
し、凹レンズ作用するガラス体を得た。
し、凹レンズ作用するガラス体を得た。
なお、第２図に本実施例で得たドライゲル中のＴｉの濃
度分布を示す。
度分布を示す。
（第２実施例）
シリコンテトラメトキシド２００−にエタノール１３０
−および２規定の塩酸１５ｄを混合して、加熱しながら
３０分間撹拌した。続いてジルコニウムテトラｎブトキ
シドのｎ−ブタノール溶液を入れてさらに攪拌を続けた
。その液を一旦室温まで冷却した後、１／４規定アンモ
ニア水１６０ｄとエタノール８８−の混合液を加え、ゾ
ルを調整した。このゾルをＰＰ（ポリプロピレン）試験
管に分注し、室温放置することによりゲルを得た。得ら
れたたゲルを４０°Ｃの恒温槽中で熟成した後、冷却装
置により一７５°Ｃに冷却した。
−および２規定の塩酸１５ｄを混合して、加熱しながら
３０分間撹拌した。続いてジルコニウムテトラｎブトキ
シドのｎ−ブタノール溶液を入れてさらに攪拌を続けた
。その液を一旦室温まで冷却した後、１／４規定アンモ
ニア水１６０ｄとエタノール８８−の混合液を加え、ゾ
ルを調整した。このゾルをＰＰ（ポリプロピレン）試験
管に分注し、室温放置することによりゲルを得た。得ら
れたたゲルを４０°Ｃの恒温槽中で熟成した後、冷却装
置により一７５°Ｃに冷却した。
冷却したゲルをあらかしめ一７５°Ｃに冷却した硫酸の
６ｍｏｌ／ｆ ｎ−プロパツール溶液中に浸漬して充
分酸を含有させた。続いて、−７５°Ｃのｎ−プロパツ
ール溶液中にゲルを移してゲル内に硫酸の濃度分布を付
与し、速やかに６０°Ｃで運転中の恒温槽に移し、ゲル
を加温して酸とゲルとの反応を促進させた。次に、先の
一７５°Ｃにて運転中の冷却装置中に戻すことにより、
ゲル内を急冷して反応を停止させた。−７５°Ｃのまま
でｎ−ブロバノール中に再度浸漬した後、冷却装置から
出し、８０°Ｃまで加温して充分乾燥させ、ドライゲル
を得た。
６ｍｏｌ／ｆ ｎ−プロパツール溶液中に浸漬して充
分酸を含有させた。続いて、−７５°Ｃのｎ−プロパツ
ール溶液中にゲルを移してゲル内に硫酸の濃度分布を付
与し、速やかに６０°Ｃで運転中の恒温槽に移し、ゲル
を加温して酸とゲルとの反応を促進させた。次に、先の
一７５°Ｃにて運転中の冷却装置中に戻すことにより、
ゲル内を急冷して反応を停止させた。−７５°Ｃのまま
でｎ−ブロバノール中に再度浸漬した後、冷却装置から
出し、８０°Ｃまで加温して充分乾燥させ、ドライゲル
を得た。
このドライゲルを焼成し、得られたガラス体の媒質には
凹レンズ作用が認められた。
凹レンズ作用が認められた。
以上のように、本発明の製造方法によれば、ツルゲル法
によってもドーパントが凹形状に分布している径方向凹
状屈折率分布型の光学素子が作製できる。
によってもドーパントが凹形状に分布している径方向凹
状屈折率分布型の光学素子が作製できる。
第１図（ａ）から（ｅ）まではそれぞれ本発明の各工程
におけるゲル中のドーパントまたは酸の濃度を示すグラ
フ、第２図は本発明の第１実施例により作製したドライ
ゲル中のＴｉの濃度分布を示すグラフである。 特許出願人 オリンパス光学工業株式会社（ａ） （ｃ） （ｂ） （ｄ）
におけるゲル中のドーパントまたは酸の濃度を示すグラ
フ、第２図は本発明の第１実施例により作製したドライ
ゲル中のＴｉの濃度分布を示すグラフである。 特許出願人 オリンパス光学工業株式会社（ａ） （ｃ） （ｂ） （ｄ）
Claims (2)
- （１）ゾルゲル法による屈折率分布型光学素子の製造方
法において、ドーパントを含んだウェットゲル中に反応
液の径方向凸状濃度分布を付与し、その後ウェットゲル
と反応液とを反応させることにより、径方向凹状屈折率
分布の屈折率分布型光学素子を得ることを特徴とする屈
折率分布型光学素子の製造方法。 - （２）前記反応液の径方向凸状濃度分布の付与は、ウェ
ットゲルと反応液とをそれぞれ両者が実質的に反応しな
い温度に冷却し、ウェットゲル中に反応液を均一に浸透
せしめた後、ウェットゲルの径方向外側から反応液の濃
度を低下させることにより行うことを特徴とする請求項
１記載の屈折率分布型光学素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22475590A JPH04108626A (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22475590A JPH04108626A (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108626A true JPH04108626A (ja) | 1992-04-09 |
Family
ID=16818731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22475590A Pending JPH04108626A (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04108626A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5865867A (en) * | 1995-09-11 | 1999-02-02 | Olympus Optical Co., Ltd. | Process for producing gradient index optical element |
| US6032487A (en) * | 1995-11-24 | 2000-03-07 | Plympus Optical Co., Ltd. | Fabrication process of a gradient index type of optical element |
-
1990
- 1990-08-27 JP JP22475590A patent/JPH04108626A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5865867A (en) * | 1995-09-11 | 1999-02-02 | Olympus Optical Co., Ltd. | Process for producing gradient index optical element |
| US6032487A (en) * | 1995-11-24 | 2000-03-07 | Plympus Optical Co., Ltd. | Fabrication process of a gradient index type of optical element |
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