JPH04108698A - Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ系合金単結晶の育成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＦｅ−５ｔ　−Ａｌ系合金単結晶の育成装置に
係り、特に合金組成の偏析を防止しうるＦｅ−Ｓｉ　−
Ａｌ系合金単結晶の育成装置に関する。

〔従来の技術〕

Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金単結晶（以下、センダストとい
う。尚、センダストは登録開襟）は、極めて優れた高透
磁率、高硬度の合金であり、オーディオ用の磁気ヘッド
、ビデオテープレコーダ（ＶＴＲ）又は回転式デジタル
オーディオチーブレコーダ（Ｒ−ＤＡＴ）用の磁気ヘッ
ドの材料として使用されている。

しかしながら多結晶のセンダストは、これを磁気ヘッド
材として使用した場合には、磁気ヘッドのギャップ形成
時に存在する結晶粒の面方位により磁気テープへの磁力
のバラツキが生じたり、或いは結晶粒界の存在により、
互いの結合力が弱まって機械的強度が弱く研削、切削加
工時のカケ、チッピング、クラック等の問題点があるこ
とが知られている。

一方、センダストの単結晶は、結晶粒界が存在しないた
め機械的強度が強いこと、また特定な面方位を選定する
ことにより磁気テープへの磁力のバラツキが小さくなり
、耐磨耗性が向上する事か知られている。

〔発明か解決しようとする課題〕

しかるに、特性の良好なセンダストの単結晶を育成する
のは困難であり、従来の育成装置では、その単結晶の育
成を充分に行うことができず合金組成に偏析が大きく発
生してしまうという課題があった。。

即ち、一般に行われるでいるブリッジマン法によるセン
ダストの育成では非酸化性の雰囲気中でルツボ内の試料
を一度全体溶融しその後除々に冷却する方法であるため
センダスト多結晶の溶融範囲か広く、よってセンダスト
を構成する原料の密度差に起因して溶融された溶湯内で
重い原料程下部に多く析出し、逆に軽い原料程上部に多
く析出してしまう。よって、従来の育成装置では合金組
成に偏析が大きく発生してしまう。この偏析が発生した
場合、センダストの磁気特性は大きく劣化してしまい、
磁気ヘッド材料として用いることかできなくなってしま
う。

本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、偏析の
発生を有効に防止しうるＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結
晶の育成装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するために、本発明では、Ｆｅ−Ｓｉ　
−Ａｌ系合金の多結晶試料を収納したルツボを、加熱手
段により加熱して多結晶試料を溶融すると共に、上記加
熱手段と多結晶試料をこの多結晶試料の長手方向に相対
的に移動させることによりＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金の
単結晶を育成させるＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結晶の
育成装置において、 上記加熱手段により発生される熱を、上記ルツボの多結
晶試料が溶融する溶融部分に局所的に印加すると共に外
部への熱の放出を防止する熱印加機構を設けてなること
を特徴とするものである。

〔作用〕

上記構成とされたＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結晶の育
成装置によれば、熱印加機構により加熱手段の熱はルツ
ボに局所的に印加される。また、印加された熱はこの局
所的な加熱部分以外に放出されることを防止される。

よって、Ｆｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金の多結晶試料が溶融
される範囲は狭くなり、原料の密度差に起因した偏析は
防止され、全体にわたり均一な組成を有するＦｅ−Ｓｉ
−Ａｌ系合金単結晶を育成することができる。

〔実施例〕

次に本発明の実施例について図面と共に説明する。第１
図は本発明の一実施例であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金単
結晶の育成装置１（以下、単に装置という）の要部構成
図である。同図に示す装置ｌには、センダストの多結晶
である丸棒試料２及びセンダストの種結晶３が装着され
、後述する処理によりセンダストの単結晶が育成される
。

装置ｌは、類４内にルツボ５、加熱機構６、上部チャッ
ク７、下部チャック８、及び本発明の特徴となる保温箱
（熱印加機構）９等が配設されると共に、外部には上部
試料回転上下駆動部１０、下部試料回転上下駆動部１１
、ガスボンベ１２、ロータリポンプ１３、圧力計１４、
電源１５、冷却管１６等か配設されている。

ルツボ５はセラミックよりなり、試料２か収納される円
笥状部５ａの下部に種結晶３が装着される種結晶装着部
５ｂが形成されている。このルツボ５内で多結晶である
丸棒試料２は溶融されるとともに、種結晶３により単結
晶であるセンダストが育成される。

加熱機構６は、第２図に拡大して示すように、保温箱１
７、カーボンサセプタｚ８、高周波加熱コイル１９等に
より構成されている。保温箱１７はセラミック（アルミ
ナ）よりなる円筒状の部材であり、その内部にカーボン
サセプタＩ８及び絶縁管２日が配設されている。このカ
ーボンサセプタ１８は高周波加熱コイルＩ９により直接
試料が加熱されないよう設けられている。また、この加
熱機構６には本発明の要部となる保温箱９が一体的に配
設されている。上記構成の加熱機構６はその下部か炉４
と当接し保持されている。尚、保温箱９については後に
詳述する。

高周波加熱コイル１９は、保温筒１７の外周の保温箱９
の近傍位置に配設されており、電源１５に接続されてい
る。この高周波加熱コイル１９は電源１５から供給され
る高周波電流により、保温ｗｉ９に内設されているカー
ボンサセプタ２０を加熱する。

ルツボ５は、上部チャック７にモリブデンワイヤ２１を
用いて取り付けられる。また、上部チャック７は、炉４
の上部に配設された上部試料回転上下駆動部ｌＯに接続
されている。この上部試料回転上下駆動部ｌＯは、上部
チャック７を駆動することによりルツボ５を図中矢印Ｂ
で示す方向（下方向）に移動させると共に、ルツボ５を
回転動作させる。

尚、ガスボンベ１２は類４内にＡｒ等の不活性ガス又は
還元性ガスを供給するものであり、ロータリポンプ１３
は類４内を真空にするものであり、圧力計１４は類４内
の圧力を測定するものであり、冷却管１６は炉４の外周
に配設され炉４の外部を水流により冷却するものである
。

次に、本発明の要部となる保温ｗｉ９について主に第２
図を用いて説明する。

保温箱９は上記のように加熱機構６に配設されている。

この保温箱９は、セラミック製の上蓋２２と下Ｍ２３と
を設けることにより、保温１１＃１７に一つの部屋を形
成している。また、この上蓋２２及び下蓋２３には夫々
ルツボ５がその内部を挿通ずることかできるよう挿通孔
２２ａ、２３ａが中央部に形成されている。また、保温
箱９の内壁部にはカーボンフェルト２４（梨地で示す）
が配設されている。このカーボンフェルト２４は、保温
材としての機能を奏する。

また、カーボンフェルト２４の内側でルツボ５と対向す
る位置にはカーボンサセプタ２５が配設されている。前
記したように、保温箱９の近傍外周位置には高周波加熱
コイル１９が配設されており、この高周波加熱コイル１
９に高周波電流が供給されることにより、このカーボン
サセプタ２５は加熱される構成となっている。カーボン
サセプタ２５で発生される熱はルツボ５に印加され、よ
ってこの熱によりルツボ５内に配設されている試料２は
溶融する。

このように、発熱は保温箱９の内部で行われ、また保温
箱９は上下を上蓋２２及び下蓋２３により覆われた構造
となっているため、カーボンサセプタ２５で発生された
熱は、ルツボ５の保温箱９に囲繞された範囲に局所的に
印加される構造となる。これにより、後述するように、
センダストの溶融範囲を狭めることができ、組成の均一
化したセンダストの単結晶を育成することができる。ま
た保温箱９内で発生した熱は、上蓋２２及び下蓋２３に
より外部に対して熱遮断されるため、保温箱９の外部に
漏れ出す熱量を少なくすることができる。よって、これ
によってもセンダストの溶融範囲を狭めることができる
。

続いて、上記構成を有する装置ｌの動作、及び装置１を
用いてセンダストの単結晶を育成する工程について以下
説明、する。

装置ｌを用いてセンダストの単結晶を育成するには、先
ずセンダスト単結晶よりなる種結晶３、及び予め真空溶
解鋳造装置（特願昭６３−１７６７６７号参照）で製造
されたセンダストの多結晶よりなる丸棒試料２をルツボ
５に収納する。次に、類４内をロータリポンプ１３によ
り適度の真空雰囲気にし、その後ガスボンベ１２から類
４内にＡｒ等の不活性又は還元性ガスを供給し、類４内
を例えば１気圧、５気圧、１０気圧に加圧する。このよ
うに類４内を加圧することにより、センダストの原料と
なるＦｅ、Ｓｉ、Ａｌの蒸発を防止することができる。

次に、高周波加熱コイル１９に高周波電流を流し、保温
箱９に内設されたカーボンサセプタ２５を加熱させる。

この熱はルツボ５を介して試料２に伝わり、試料２の一
部を溶融し溶融部２６を形成する。溶融部２６は初めは
試料２と種結晶３との接合付近に形成される。このとき
、上部試料回転上下駆動部１０を駆動させてルツボ５を
回転させ、これにより試料２も回転しルツボ５内の温度
分布を均一化するよう図っている。

ルツボ５は上部試料回転駆動機構１０により、除々に下
方（矢印Ｂ方向）に移動される。この移動に伴い溶融部
２６は相対的に上方へ移動してゆき、保温箱９の配設位
置より下方位置となった部分は冷却され種結晶３と同じ
面方位をもった単結晶か形成される。

上記の単結晶育成のため実施する加熱の際、保温箱９を
設けることにより、ルツボ５に対する加熱範囲は保温箱
９を配設した部分となり、加熱を局所的に行うことがで
きる。また、ルツボ５の保温箱９が配設された以外の部
分においては、熱が保温箱９内に閉じ込められるため、
加熱されることはない。このため、溶融部２６の範囲を
狭くすることができる。

前記したように、センダストの磁気特性は組成により影
響を受け、センダストを構成する原料（Ｆｅ、Ｓｉ、Ａ
ｌりが偏析した場合には、所望の特性を得ることができ
ない。この偏析は、センダストを構成する原料の密度差
により発生し、密度の大きい原料（Ｆｅ）は下部に析出
し、これより小さい原料（Ｓ　ｉ、Ａｌ）は上部に析出
する。

また、この偏析の発生は溶融部２６の範囲が広い程大き
く発生する。よって、この溶融部２６の範囲を狭くする
ことにより偏析の発生の度合いを少なくすることができ
る。

従って、保温箱９を設は溶融部２６の範囲を狭くしたこ
とにより、偏析の発生を防止することができ、育成され
るセンダストの組成の均一化を図ることができる。これ
により、育成される単結晶センダストの磁気特性は向上
し、これを磁気ヘッド等に適用した場合、優れた記録再
生特性及び機械的特性を実現できる。

上部試料回転上下駆動部ｌＯによりるっぽ５は矢印Ｂ方
向へ移動を続け、これに伴い単結晶のセンダストは逐次
育成されてゆき、保温箱９が試料２の最上部まで達した
ら、高周波加熱コイル１９への電源１５を切り、炉４内
のＡｒガスを抜いて常圧にする。そして、炉４から単結
晶化されたセンダストの丸棒を取り出し、単結晶の育成
を終了する。

続いて、本実施例の変形例について第３図乃至第５図を
用いて説明する。尚、各図において第１図及び第２図で
示した構成と同一構成については同一符号を付してその
説明を省略する。

第３図に示される装置３０は、保温箱３１に内設される
カーボンサセプタ３２の内側部分を同図に示されるよう
な球面形状としたことを特徴とするものである。このよ
うに、カーボンサセプタ３２の内側部分を球面形状とす
ることにより、加熱範囲を集中させることができ、より
溶融部の範囲を狭めることができる。これにより、更に
偏析の発生を防止することができ、良好な特性を有する
センダスト単結晶を育成することができる。

第４図に示される装置４０は、保温箱４！に内設される
カーボンサセプタ４２の内側部分を同図に示されるよう
上部を幅狭に、下部を幅広にしたことを特徴とするもの
である。カーボンサセプタ４２の形状を上記形状とする
ことにより、高周波加熱コイルエ９により保温箱４！内
に発生する熱による温度ピークは下部に位置することに
なり、これによっても溶融部の範囲を狭めることかでき
る。

第５図に示される装置５０は、上部試料回転上下駆動部
１０に接続された上部チャック７に試料２を固定すると
共に、下部試料回転上下駆動部１１に接続された下部チ
ャック８にルツボ５を固定し、かつ下部チャック８の下
降速度Ｖ、を一定とすると共に上部チャック７の移動速
度ｖＩを可変できるように構成したことを特徴とするも
のである。

上記構成とすることにより、溶融部の範囲を制御するこ
とが可能となり、例えば溶融部の範囲が広くなった場合
には上部チャック７の下降方向への移動速度Ｖ、を遅く
し、逆に溶融部の範囲が狭くなった場合には、上部チャ
ック７の下降方向への移動速度ｖ１を早めるよう制御す
ればよい。これにより、溶融部の範囲を常に適性範囲と
することができ、良質なセンダスト単結晶を育成するこ
とができる。

尚、上記してきた各実施例では、保温箱を保温筒に配設
し、ルツボの移動に伴いルツボか保温箱に対して相対的
に移動する構成としたか、これに限るものではなく、保
温筒を用いることなく保温箱のみを配設し、ルツボが保
温箱に対して移動しつる構成としてもよい。

〔発明の効果〕

上述のように、本発明によれば、溶融部の範囲を狭める
ことができるため、育成される単結晶の組成を均一化す
ることができ、磁気特性及び機械的特性に優れたセンダ
スト単結晶を育成することができる等の特長を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｊ’系
合金単結晶の育成装置の要部構成図、第２図は第１図に
おける保温箱近傍を拡大して示す図、第３図乃至第５図
は第１図及び第２図に示したＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金
単結晶の育成装置の変形例を説明するための図である。 １．３０，４０．５０・・・装置、２・・・試料、３・
・・種結晶、４・・・炉、５・・・ルツボ、６・・・加
熱機構、９゜３１．４１・・保温箱、１７・・・保温筒
、１９・・高周波加熱コイル、２５，３２．４２・・・
カーホンサセプタ、２６・・・溶融部、２８・・・絶縁
管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金の多結晶試料を収納したルツボ
   を、加熱手段により加熱して該多結晶試料を溶融すると
   共に、該加熱手段と該多結晶試料を該多結晶試料の長手
   方向に相対的に移動させることによりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ
   系合金の単結晶を育成させるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金単
   結晶の育成装置において、 該加熱手段により発生される熱を、該ルツボの該多結晶
   試料が溶融する溶融部分に局所的に印加すると共に外部
   への熱の放出を防止する熱印加機構を設けてなることを
   特徴とするＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金単結晶の育成装置。