JPH0411609B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0411609B2 JPH0411609B2 JP59061059A JP6105984A JPH0411609B2 JP H0411609 B2 JPH0411609 B2 JP H0411609B2 JP 59061059 A JP59061059 A JP 59061059A JP 6105984 A JP6105984 A JP 6105984A JP H0411609 B2 JPH0411609 B2 JP H0411609B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iodide
- metal
- decomposition
- iodides
- temperature
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
本発明は沃化物熱分解法による高純度金属の製
法に関する。更に詳しくは、沃化物の熱分解の
際、高周波誘導加熱装置を使用し、真空低温プラ
ズマを発生させて、沃化物を分解し、金属を析出
させ採取する高純度金属の製造法に関するもので
ある。 従来、金属沃化物の熱分解による高純度金属の
製造法は、金属の沃素化およびその熱分解を同一
密閉容器内で行わせ、加熱ワイヤー上で析出させ
る密閉法、沃化物を不活性ガスにより分解容器内
に送入し、加熱されているワイヤー上に析出させ
る流通法が一般的方法である。流通法は沃化物を
精製してから熱分解できるという利点がある。し
かし、どちらの方法においても沃化物の分解速度
が非常に遅く（Tiの場合 密閉式3.0×10-2ｇ／
cm3・Hr；流通法3.0×10-4ｇ／cm3・Hr）、さらに、
反応温度が1000℃以上もの高温で行うため析出物
と容器との反応が解消できないという２点が最大
の問題点であつた。最近では、系を減圧に保持
し、高周波加熱装置により加熱された金属棒状で
気体沃化物を熱分解させることより、その分解速
度が（Tiの場合 4.5×10-1ｇ／cm3・Hr）向上し
たという報告がある（昭和57年度 金属材料技術
研究所、研究報告集3P292〜P302）。 本発明は、上記のような沃化物熱分解法による
金属の採取に於いて、従来の製造法で問題とされ
ていた沃化物の分解速度の向上および分解温度の
低下法について研究した結果、系内を減圧（10-1
torr以下）に保持した上で高周波加熱装置より、
分解ゾーンに低温プラズマを発生させることよ
り、低温・高速度で分解し、金属を析出させるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。 次に本発明を添付図面によつて具体的に説明す
る。 図−１は本発明の一例で用いる熱分解室の模式
図を示すものである。装置の下部から金属沃化
物はガス体として送入し、高周波誘導加熱用コイ
ルにより高温（700℃〜）に加熱された種金属
（析出金属と同金属であれば最つとも望まし
い）近傍でこれを分解する。同時にの下部から
Arガスを流入させ種金属の下部に安定した低
温プラズマを発生させ、その中で金属沃化物を
活性化させる。この様な方法をとると、驚くべき
ことに後の実施例に述べる様に、金属沃化物の熱
分解は従来の分解温度の約200℃程度低温で、し
かも分解速度が10〜100倍にも向上した。金属沃
化物ガスおよびArガスを流入した状態では系内
は１〜2torr以下の減圧であれば充分である。未
反応沃化物および遊離沃素は排気系に除去さ
れ、再使用することができる。 高周波誘導加熱を行う際の周波数は数ＫHz〜数
拾ＭHzである。 本法によつて高速熱分解できる沃化物は特に制
限はなく、Ｖ，Nb，Ta，Ti，Zr，Cr，Fe，Si
などの沃化物をはじめとし、従来、沃化物熱分解
法により高純度金属が得られるとされているすべ
ての沃化物が使用できる。 次に実施例で説明する。 沃化ニオブを用い、図−１に示した装置を用い
た分解条件を次に示した。なお、高周波誘導加熱
周波数はいずれも4MHzであり、Nb種金属棒（10
mmφ×25mm）を用いた。
法に関する。更に詳しくは、沃化物の熱分解の
際、高周波誘導加熱装置を使用し、真空低温プラ
ズマを発生させて、沃化物を分解し、金属を析出
させ採取する高純度金属の製造法に関するもので
ある。 従来、金属沃化物の熱分解による高純度金属の
製造法は、金属の沃素化およびその熱分解を同一
密閉容器内で行わせ、加熱ワイヤー上で析出させ
る密閉法、沃化物を不活性ガスにより分解容器内
に送入し、加熱されているワイヤー上に析出させ
る流通法が一般的方法である。流通法は沃化物を
精製してから熱分解できるという利点がある。し
かし、どちらの方法においても沃化物の分解速度
が非常に遅く（Tiの場合 密閉式3.0×10-2ｇ／
cm3・Hr；流通法3.0×10-4ｇ／cm3・Hr）、さらに、
反応温度が1000℃以上もの高温で行うため析出物
と容器との反応が解消できないという２点が最大
の問題点であつた。最近では、系を減圧に保持
し、高周波加熱装置により加熱された金属棒状で
気体沃化物を熱分解させることより、その分解速
度が（Tiの場合 4.5×10-1ｇ／cm3・Hr）向上し
たという報告がある（昭和57年度 金属材料技術
研究所、研究報告集3P292〜P302）。 本発明は、上記のような沃化物熱分解法による
金属の採取に於いて、従来の製造法で問題とされ
ていた沃化物の分解速度の向上および分解温度の
低下法について研究した結果、系内を減圧（10-1
torr以下）に保持した上で高周波加熱装置より、
分解ゾーンに低温プラズマを発生させることよ
り、低温・高速度で分解し、金属を析出させるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。 次に本発明を添付図面によつて具体的に説明す
る。 図−１は本発明の一例で用いる熱分解室の模式
図を示すものである。装置の下部から金属沃化
物はガス体として送入し、高周波誘導加熱用コイ
ルにより高温（700℃〜）に加熱された種金属
（析出金属と同金属であれば最つとも望まし
い）近傍でこれを分解する。同時にの下部から
Arガスを流入させ種金属の下部に安定した低
温プラズマを発生させ、その中で金属沃化物を
活性化させる。この様な方法をとると、驚くべき
ことに後の実施例に述べる様に、金属沃化物の熱
分解は従来の分解温度の約200℃程度低温で、し
かも分解速度が10〜100倍にも向上した。金属沃
化物ガスおよびArガスを流入した状態では系内
は１〜2torr以下の減圧であれば充分である。未
反応沃化物および遊離沃素は排気系に除去さ
れ、再使用することができる。 高周波誘導加熱を行う際の周波数は数ＫHz〜数
拾ＭHzである。 本法によつて高速熱分解できる沃化物は特に制
限はなく、Ｖ，Nb，Ta，Ti，Zr，Cr，Fe，Si
などの沃化物をはじめとし、従来、沃化物熱分解
法により高純度金属が得られるとされているすべ
ての沃化物が使用できる。 次に実施例で説明する。 沃化ニオブを用い、図−１に示した装置を用い
た分解条件を次に示した。なお、高周波誘導加熱
周波数はいずれも4MHzであり、Nb種金属棒（10
mmφ×25mm）を用いた。
【表】
【表】
速度
従来、沃化ニオブの熱分解温度は1000℃以上と
報告されていたが、上記により分解温度は800℃
で充分であり、さらに１，２ともNbの析出速度
は、従来法（Nbの場合0.01〜0.02ｇ／cm3・Hr）
に比べ飛躍的に向上した。 以上のように低温プラズマを発生させ、金属沃
化物を活性化することにより、高純度は金属を低
温、高速度で得ることができる。
従来、沃化ニオブの熱分解温度は1000℃以上と
報告されていたが、上記により分解温度は800℃
で充分であり、さらに１，２ともNbの析出速度
は、従来法（Nbの場合0.01〜0.02ｇ／cm3・Hr）
に比べ飛躍的に向上した。 以上のように低温プラズマを発生させ、金属沃
化物を活性化することにより、高純度は金属を低
温、高速度で得ることができる。
図−１は、本発明の一実施態様を示す図で、１
は沃化物、Arガス入口、２は低温プラズマ発生
部、３は高周波誘導加熱用コイル、４は種金属、
５は排気系を示す。
は沃化物、Arガス入口、２は低温プラズマ発生
部、３は高周波誘導加熱用コイル、４は種金属、
５は排気系を示す。
Claims (1)
- １ 減圧に保持した系内で低温プラズマを発生さ
せ、金属沃化物を分解することを特徴とする高純
度金属の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105984A JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105984A JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208430A JPS60208430A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0411609B2 true JPH0411609B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=13160225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6105984A Granted JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60208430A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR940008936B1 (ko) * | 1990-02-15 | 1994-09-28 | 가부시끼가이샤 도시바 | 고순도 금속재와 그 성질을 이용한 반도체 장치 및 그 제조방법 |
| EP3808862B1 (en) * | 2019-10-18 | 2025-03-26 | Paris Sciences et Lettres | Treatment of a composition with a plasma |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4361441A (en) * | 1979-04-17 | 1982-11-30 | Plasma Holdings N.V. | Treatment of matter in low temperature plasmas |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6105984A patent/JPS60208430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60208430A (ja) | 1985-10-21 |
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