JPS60208430A - 金属沃化物から高純度金属の製造法 - Google Patents
金属沃化物から高純度金属の製造法Info
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- JPS60208430A JPS60208430A JP6105984A JP6105984A JPS60208430A JP S60208430 A JPS60208430 A JP S60208430A JP 6105984 A JP6105984 A JP 6105984A JP 6105984 A JP6105984 A JP 6105984A JP S60208430 A JPS60208430 A JP S60208430A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は沃化物熱分解法による高純度金属の製法に関す
る。更に詳しくは、沃化物の熱分解の際、高周波誘導加
に〜装置を使用し、真空低温プラズマを発生させで、沃
化物を分ｈ’Ｆ Ｌ、金属を析出させ採取する高純度金
属の製造法に関するものである。
る。更に詳しくは、沃化物の熱分解の際、高周波誘導加
に〜装置を使用し、真空低温プラズマを発生させで、沃
化物を分ｈ’Ｆ Ｌ、金属を析出させ採取する高純度金
属の製造法に関するものである。
従来、全屈沃化物の熱分解による高純度金属の製造法は
、金属の沃素化およびその熱分解を同一密閉容器内で行
わせ、加熱ワイヤー上で析出させる密閉法、沃化物を不
活性ガスにより分解容器内に送入し、加熱されているワ
イヤー上に析出させる流通法が一般的方法である。流通
法は沃化物を精製してから熱分解できるという利点があ
る。しかし、どちらの方法においても沃化物の分解速度
が非常に遅く（Ｔ１の場合 密閉式五ＯＸ １０−１９
／ｃｒｄ−Ｈｒ ：流通法５．．ｏ×１１１１−４り
／ａ／ｈＨｒ ）、さらに、反応温度が１０００℃以上
もの高温で行うため析出物と容器との反応が解消できな
いという２点が最大の問題点であった。最近では、系を
減圧に保持し、高周波加熱装置により加熱された金属棒
状で気体沃化物を熱分解させることより、その分解速度
が（Ｔ１の場合 ４．５Ｘ１０−’ ９／ｃｍ−Ｈｒ）
向上したという報告がある（昭和５７年度金属材料技術
研究所研究報告集３Ｆ２９２〜Ｐ３０２）。
、金属の沃素化およびその熱分解を同一密閉容器内で行
わせ、加熱ワイヤー上で析出させる密閉法、沃化物を不
活性ガスにより分解容器内に送入し、加熱されているワ
イヤー上に析出させる流通法が一般的方法である。流通
法は沃化物を精製してから熱分解できるという利点があ
る。しかし、どちらの方法においても沃化物の分解速度
が非常に遅く（Ｔ１の場合 密閉式五ＯＸ １０−１９
／ｃｒｄ−Ｈｒ ：流通法５．．ｏ×１１１１−４り
／ａ／ｈＨｒ ）、さらに、反応温度が１０００℃以上
もの高温で行うため析出物と容器との反応が解消できな
いという２点が最大の問題点であった。最近では、系を
減圧に保持し、高周波加熱装置により加熱された金属棒
状で気体沃化物を熱分解させることより、その分解速度
が（Ｔ１の場合 ４．５Ｘ１０−’ ９／ｃｍ−Ｈｒ）
向上したという報告がある（昭和５７年度金属材料技術
研究所研究報告集３Ｆ２９２〜Ｐ３０２）。
本発明は、上記のような沃化物熱分解法による金属の採
取に於いて、従来の製造法で問題とされていた沃化物の
分解速度の向上および分解湿度の低下法について研究し
た結果、系内を減圧（１１）−１ｔｏｒｒ以下）に保持
した上で高周波加熱装置より、分解ゾーンに低温プラズ
マを発生させることより、低温・高速度で分解し、金Ｊ
ｌｊを析出さ・υることを見出し、本発明を完成したも
のである。
取に於いて、従来の製造法で問題とされていた沃化物の
分解速度の向上および分解湿度の低下法について研究し
た結果、系内を減圧（１１）−１ｔｏｒｒ以下）に保持
した上で高周波加熱装置より、分解ゾーンに低温プラズ
マを発生させることより、低温・高速度で分解し、金Ｊ
ｌｊを析出さ・υることを見出し、本発明を完成したも
のである。
次に本発明を添（４図面によって具体的に説明する。
図−１は本発明の一例で用いる熱分解室の模式図を示す
ものである。装置■の下部から金緘沃化物はガス体とし
て送入し、高周波誘導加熱用コイル■により高温（７０
０℃〜）に加熱された種金属■（析出金属と同金属であ
れば最っとも望ましい）近傍でこれを分解する。同時に
■の下部からＡｒガスを流入させ種金属■の下部に安定
した低温プラズマ（りを発生させ、その中で金属沃化物
を活性化させる。この様な方法をとると、驚くべきこと
に後の実施例に述べる様に、金属沃化物の熱分解は従来
の分解温度の約２００℃程度低温で、しかも分解速度が
１０〜１００倍にも向上した。
ものである。装置■の下部から金緘沃化物はガス体とし
て送入し、高周波誘導加熱用コイル■により高温（７０
０℃〜）に加熱された種金属■（析出金属と同金属であ
れば最っとも望ましい）近傍でこれを分解する。同時に
■の下部からＡｒガスを流入させ種金属■の下部に安定
した低温プラズマ（りを発生させ、その中で金属沃化物
を活性化させる。この様な方法をとると、驚くべきこと
に後の実施例に述べる様に、金属沃化物の熱分解は従来
の分解温度の約２００℃程度低温で、しかも分解速度が
１０〜１００倍にも向上した。
金属沃化物ガスおよびＡｒガスを流入した状態では系内
は１〜２ ｔｏｒｒ以下の減圧であれば充分である。未
反応沃化物および遊離沃素は排気系■に除去され、再使
用することができる。
は１〜２ ｔｏｒｒ以下の減圧であれば充分である。未
反応沃化物および遊離沃素は排気系■に除去され、再使
用することができる。
高周波誘導加熱を行う際の周波数は数ＫＨｓｔ−数拾Ｍ
Ｈｚである。
Ｈｚである。
拳法によって高速熱分解できる沃化物は特に制限はなく
、Ｖ、 Ｗｂ、 Ｔａ、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｏｒ、 Ｐ
ａ、 ８１などの沃化物をはじめとし、従来、沃化物熱
分解法により高純度金属が得られるとされているすべて
の沃化物が使用できる。
、Ｖ、 Ｗｂ、 Ｔａ、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｏｒ、 Ｐ
ａ、 ８１などの沃化物をはじめとし、従来、沃化物熱
分解法により高純度金属が得られるとされているすべて
の沃化物が使用できる。
次に実施例で説明する。
沃化ニオブを用い、図−１に示した装置を用いた分解条
件を次に示した。なお、高周波誘導加熱周波数はいずれ
も４ ＭＨｚであり、 Ｎｂ種金属俸（１０闘φＸ２５
關）を用いた。
件を次に示した。なお、高周波誘導加熱周波数はいずれ
も４ ＭＨｚであり、 Ｎｂ種金属俸（１０闘φＸ２５
關）を用いた。
（条件）（１） （２）
熱分解温度 ８００℃ １０００℃
沃化ニオブ供給速度 ６０９／Ｈｒ ６０９／Ｈｒ真
空 度 ２×１０−’Ｔｏｒｒ ２×１０−’ Ｔｏｒ
ｒＡｒガス流量 １０Ａ−２（７！／ｍｈｘ １ト２０
ｙ＋４／ｗｉｎ（結果）Ｎｂ析出速度 １．０９〆ｍ＋
＋ａｒ ４−０９〆メ・Ｈｒ従来、沃化ニオブの熱分解
温度は１０００℃以上と報告されていたが、上記により
分解温度は８００℃で充分であり、さらに＋１１． （
２１ともＮｂの析出速度は、従来法（Ｎｌ）の場合［１
０１〜（ＬＯ２９／ｃＩｔ−Ｈｒ）に比べ飛躍的に向上
した。
空 度 ２×１０−’Ｔｏｒｒ ２×１０−’ Ｔｏｒ
ｒＡｒガス流量 １０Ａ−２（７！／ｍｈｘ １ト２０
ｙ＋４／ｗｉｎ（結果）Ｎｂ析出速度 １．０９〆ｍ＋
＋ａｒ ４−０９〆メ・Ｈｒ従来、沃化ニオブの熱分解
温度は１０００℃以上と報告されていたが、上記により
分解温度は８００℃で充分であり、さらに＋１１． （
２１ともＮｂの析出速度は、従来法（Ｎｌ）の場合［１
０１〜（ＬＯ２９／ｃＩｔ−Ｈｒ）に比べ飛躍的に向上
した。
以上のように低温プラズマを発生させ、金属沃化物を活
性化することにより、高純度は金属を低温、高速度で得
ることができる。
性化することにより、高純度は金属を低温、高速度で得
ることができる。
図−１は、本発明の一実施態様を示す図で、１は沃化物
、Ａｒガス入口、２は低温プラズマ発生部、３は高周波
誘導加熱用コイル、４は種金属、５はυ１気系を示ず。 特ｎ１出願人 東洋酋達工業株式会社 図 １ 丁−トノ１ １山 Ｉｔ（ｉ’！ 昭和５９年６月５日 ′１鴇’ｌｌｉ長′ｌ！ｉ ン°１ 杉 ＋１１ 友
殿１゛１１ビ［の表示 昭４１１５９年特Ｗｒ Ｉｔｆｉ第 ６１０５９ 号２
発明の名称 金属沃化物から高純用金民の製造法 ろ袖市をする者 ’Ｉ ｌ’ｌとの関係 ４．Ｉｊ訂出出願人住所〒７４
６ 山［」県新南陽市大字畠ＩＪ１４５６０番地電話番
号（５８５）３３１１ ４袖ＩＩ：、命令の日付 ６補正の対象 明細書 ７補正の内容 明細書の浄＃Ｊ＜内容に変更なし）
、Ａｒガス入口、２は低温プラズマ発生部、３は高周波
誘導加熱用コイル、４は種金属、５はυ１気系を示ず。 特ｎ１出願人 東洋酋達工業株式会社 図 １ 丁−トノ１ １山 Ｉｔ（ｉ’！ 昭和５９年６月５日 ′１鴇’ｌｌｉ長′ｌ！ｉ ン°１ 杉 ＋１１ 友
殿１゛１１ビ［の表示 昭４１１５９年特Ｗｒ Ｉｔｆｉ第 ６１０５９ 号２
発明の名称 金属沃化物から高純用金民の製造法 ろ袖市をする者 ’Ｉ ｌ’ｌとの関係 ４．Ｉｊ訂出出願人住所〒７４
６ 山［」県新南陽市大字畠ＩＪ１４５６０番地電話番
号（５８５）３３１１ ４袖ＩＩ：、命令の日付 ６補正の対象 明細書 ７補正の内容 明細書の浄＃Ｊ＜内容に変更なし）
Claims (1)
- 減圧に保持した系内で低温プラズマを発生させ、金わｔ
沃化物を分解することを特徴とする高純度全屈の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105984A JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105984A JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208430A true JPS60208430A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0411609B2 JPH0411609B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=13160225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6105984A Granted JPS60208430A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属沃化物から高純度金属の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60208430A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5196916A (en) * | 1990-02-15 | 1993-03-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Highly purified metal material and sputtering target using the same |
| JP2023500801A (ja) * | 2019-10-18 | 2023-01-11 | パリ サイエンス エ レトレ | プラズマを用いた組成物の処理 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157325A (en) * | 1979-04-17 | 1980-12-08 | Plasma Holdings | Method of treating body by low temperature plasma |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6105984A patent/JPS60208430A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157325A (en) * | 1979-04-17 | 1980-12-08 | Plasma Holdings | Method of treating body by low temperature plasma |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5196916A (en) * | 1990-02-15 | 1993-03-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Highly purified metal material and sputtering target using the same |
| JP2023500801A (ja) * | 2019-10-18 | 2023-01-11 | パリ サイエンス エ レトレ | プラズマを用いた組成物の処理 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0411609B2 (ja) | 1992-03-02 |
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