JPH04116150A

JPH04116150A - ガス複合浸透改質方法

Info

Publication number: JPH04116150A
Application number: JP23247190A
Authority: JP
Inventors: Kaneaki Kida; 紀田　兼昭
Original assignee: NICHIEI KOZAI KK
Current assignee: NICHIEI KOZAI KK
Priority date: 1990-09-04
Filing date: 1990-09-04
Publication date: 1992-04-16
Anticipated expiration: 2010-09-13
Also published as: JPH0784639B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、金属表面のガス複合浸透による改質方法の改
良に関するものである。

従来の技術機械部品、工具、治具、金型等の金属表面の改質方法は
、浸透、窒化、浸硫、浸硼、酸化等の改質媒体の元素を
金属表層部に浸透、拡散させて表面を改質する方法が主
流である。

発明が解決しようとする課題しかしながら、従来の改質方法には、品質、効率、原価
、設備等に次のような種々の問題点がある。

（１）硬化深さが浅い。

例えば塩浴改質方法では、表面改質層の厚みは極めて薄
＜、１／１００ｍｍ台であり、さらに、作業の特性から
、硬化層の厚みが調整管理できす、高圧荷重を受ける０
、２〜０．３ｍｍ以上の厚さを必要とする部品の用に耐
えられない。

（２）白層（化合物層）、魚屑（拡散浸透層）の深さ調
整が困難である。

アンモニアガスを主としたこの種表面硬化法では、通常
、白層、魚屑が共に発生する。

さらに物理的特性として白層、魚屑は、処理方法（例え
ば処理時間等）により、比例関係にあるため、白層を厚
（すれば、魚屑も厚くなる。そのため、用途上、白層を
極少として魚屑を厚くするとか、逆に白層を厚くして魚
屑を薄くするような逆相関の処理方法が望めない。

（３）白層の化合物層の調整が困難である。

表面層に発生ずる化合物層は通常γ′相（Ｆｅ４Ｎ）や
ε相（Ｆｅ２−ｑＮ）を主体とする酸化物層等（Ｆｅ３
ｏ４　、ＦｅＳ　。

Ｆｅ５Ｃ，αＦ等）である。ε相とγ−層は通常混合し
て表われる。γ′層とε相の性質には得失かあるが、耐
摩、靭性を要求される工具、金型１機械部品類では、混
合相を避け、ε相単相やγ′単相を生成させることが好
ましい。

（４）処理時間が長い。

例えば、窒素単体ガス浸透による改質方法は、改質時間
が長い。

当初の炉内空気の置換を行なった後、加熱〜保持〜加熱
〜長時間（数十時間）保持〜炉中冷却を施す。大半は数
十時間を費やす。短縮化を図るために００２ガス等を併
用して硬化促進を図る方法もあるが、それでも数時間以
上を要する。

（５）処理温度が高い。

例えば、窒素−アンモニア−ＣＯ２ガス雰囲気中で硬化処理を施す方法では、通常５７０℃以
上の高温処理となる。

そのため、被処理材の調質温度がこの処理温度を下廻る
場合は、母材への熱影響（例えば母材硬さの低下等）に
より、劣化が発生する。

（６）高合金鋼（高Ｃｒ，Ｈｉ鋼等）の硬化が不充分で
ある。

この種の材料は通常、表層部に硬質の薄膜が生成してい
るため、硬化用の処理ガスが被処理材内へ浸透できず、
硬化が不充分となる。

（７）硬化硬さ、硬化深さ２表面化合物層のバラツキが
多く、品質が不安定である。

従来法及び機器では、ガス系の制御が不安定のため品質
のバラツキが少なくない。即ち、ガス純度、炉内の温度
、ガス圧、ガス流量。

炉内温度、炉内圧力等の多岐にわたる要因が複雑な交互
作用を及ぼし、出来ばえに大きなバラツキを生じ易い。

本発明の目的は、上述のような表面改質方法の問題点を
解決し、廉価、且つ高効率で大幅に向上した耐摩、耐熱
、耐食、耐疲労の表面性状が得られる複合ガスによる表
面改質方法を提供することにある。

課題を解決するための手段上記課題を解決するために本発明のガス複合浸透改質方
法は、表面を改質するための金属母材に予め改質促進の
事前処理を施す。

即ち、酸化物を母材表面部に発生させ、さらには、窒化
物、硫化物又は硼化物の一種を母材表面に塗布又は浸漬
させる。その後常温又は６０００Ｃ以内に一段又は数段
に所定時間（１分〜１０時間）保持する。

その後、そのまま、または上記処理をさらに選択組合わ
せて併用し、酸窒化物、酸硫化物、酸硼化物、硫窒化物
、硫硼化物、酸硫窒化物、酸硫硼化物、酸硫硼窒化物等
を形成する。

その上で、浸透改質炉内へ前記金属母材を挿入し、抜気
して炉内を真空に保持した後，Ｈ２を単独またはＮ２に
アンモニア、ＣＯ２，Ｈ２　、　Ａ　ｒから選ばれたガ
スを混合させて炉内に注入し、室温から昇温し、次にＮ
２にアンモニア、ＣＯ２，Ｈ２及びＡｒから選ばれたガ
スを混合した混合ガス中で、連続加熱し、さらにＮ２に
アンモニア。

Ｃｏ２．Ｎ２及びＡｒから選ばれたガスを混合した混合
ガス中で保持し、さらにその状態てＮ２にアンモニア，
ＣＯ２，Ｈ２．Ｎ２及びＡｒから選ばれたガスを混合し
た混合ガスを供給しながら保持し、かつ主としてＮ２ガ
スを炉中循環させる。

さらには、ガス圧を適宜加圧、減圧して調整させ、保持
後は、処理後急冷、徐冷を適宜選定し、調質と効率化を
図る。

なお、前記連続加熱、混合ガス中での保持中にガス圧の
加圧、減圧を適宜選択し、又、さらに加熱、保持を多段
階行なってより成果をあげることもできる。

発明の効果本発明のガス複合浸透改質方法によれば、浸透改質炉内
へ挿入する金属母材に予め事前処理を施すことにより、
炉内での混合ガスとの化学反応が活性化し、母材表面部
の改質が促進される。

第２図は熱間強度の一例を示したものであり、横軸に温
度、縦軸に硬さ（ビッカース）がとっである。図中比較
例の実線と二点鎖線はそれぞれ特開昭６３−２５５３５
５号公報「ガス複合浸透改質方法」にて開示された１段
処理と多段処理を施したもの、また点線は他の浸透改質
方法を施したものを示す。

第３図は５ＫＤ６１について耐摩耗性の一例を示したも
のであり、横軸に摩擦時間、縦軸に摩耗量がとっである
。図中比較例の実線と二点鎖線はそれぞれ特開昭６３−
２５５３５５号公報「ガス複合浸透改質方法」にて開示
された１段処理と２段処理を施したもの、また点線は他
の浸透改質方法を施したものを示す。

第４図は５ＫＤ６１について摩耗抵抗の一例を示したも
のであり、横軸に試験荷重、縦軸に上昇温度がとっであ
る。図中比較例の実線と二点鎖線はそれぞれ特開昭６３
−２５５３５５号公報「ガス複合浸透改質方法」にて開
示された１段処理と２段処理を施したもの、また点線は
他の浸透改質方法を施したものを示す。

第５図は５ＫＤ６１について疲労強度の一例を示したも
のであり、横軸に処理時間、縦軸に疲労強度がとっであ
る。図中比較例の実線と二点鎖線はそれぞれ特開昭６３
−２５５３５５号公報「ガス複合浸透改質方法」にて開
示された１段処理と２段処理を施したものを示す。

第６図は５１５Ｃ，ＳＮＣＭ３，５ＫＤ６１について無
浸透品（点線で示す）と比較例の特開昭６３−２５５３
５５号公報「ガス複合浸透改質方法」にて開示された１
段処理（実線で示す）、２段処理（二点鎖線で示す）に
よるクリープ強度の比較を示したものである。

以上述べたように、本発明によれば金属母材の表層部が
改質され、大幅に向上した耐摩、耐熱。

耐食、耐疲労の表面性状が得られ、また、廉価で且つ高
効率であるという優れた効果を有し、工業的にその価値
は大きい。

実施例以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明のガス複合浸透改質方法に用いられる装
置のブロック図である。

第１図において、浸透改質炉１は真空槽に形成され、管
路とバルブ（図示せず）を介して真空ポンプ２につなが
っている。浸透改質炉１の内部には、雰囲気の純化を図
ると共に酸化を防ぎ、水分及び酸素濃度を常に低く保つ
為の外熱式レトルト等を装備する。ボンベＡ、　　Ｂ、
　　Ｃ，Ｄ、　　Ｅにはそれぞれ保護ガスとしてアンモ
ニア，Ｈ２．Ｃｏ２，Ｈ２　、　　Ａ　ｒ、　Ｅ　Ｎ　
Ｄ　Ｏ，Ｅ　Ｘ　Ｏ等が封入されており、浸透改質炉１
内を抜気後、管路とバルブ（図示せず）を介して手動又
は自動でそれぞれのガスを単独に又は複数個混合させて
炉内に注入する。

このガスの選択は、金属母材の材質１寸法、形状。

改質層の性状に応じて行なう。また、炉１内には送風機
が備えてあり、高効率に均一な雰囲気循環を施すと共に
、例えば、ボンベＢよりＮ２を注入し、循環させて冷却
し、調質と効率化が図れる。

表面を改質するための金属母材に予め改質促進の事前処
理を施す。

即ち、酸化物を母材表面部に発生させる。さらには窒化
物、硫化物又は硼化物の一種を母材表面に塗布又は浸漬
させる。その後常温又は６００°Ｃ以内に一段又は数段
に所定時間（１分〜１０時間）保持する。

その後、そのまま、又は上記処理をさらに選択組合わせ
て併用する。母材表面に酸窒化物、酸硫化物、酸硼化物
，硫窒化物，硫硼化物、酸硫窒化物、酸硫硼化物、酸硫
硼窒化物等を形成することある。

次いで、以下の工程を行う。

（１）表面を改質するための金属母材の表面に予め前記
のような事前処理を施した後、該母材を炉内へ挿入し、
抜気する。炉内の真空度は８００〜１０−６ミリバール
を用いる。

（２）２〜１２Ｎｍ３／ｈ　ｒ　（総量２〜２２Ｎｍ３
　）のＮ２を注入し、その上で室温から３００〜４５０
℃へ２０〜２３０分で昇温させる。

（３）１〜８Ｎｍ３／ｈ　ｒの窒素及び１〜８　Ｎｍ３
／ｈｒのアンモニアの混合ガス中で１０〜９０分て４０
０〜６５０°Ｃの連続加熱を施す。（総量二Ｎ２１〜５
Ｎｍ３．　アンモニア１〜６Ｎｍ３）（４）アンモニア１〜８Ｎｍ３／ｈｒ，Ｈ２１〜８Ｎｍ
３／ｈ　ｒ、ＣＯ２０，１〜２Ｎｍ’　／ｈｒの混合気
中で１０〜２４０分間４００〜６５０℃で保持する。（
総量：アンモニア２〜１６Ｎｍ３．Ｎ２２〜１６Ｎｍ３
．ＣＯ２０，１〜３Ｎｍ３）（５）更に１０〜１２０分間、ＣＯ２濃度を上昇させＮ
２濃度を低下させるため保持する。その場合のガス供給
量は次の如くする。

Ｎ２１〜６Ｎｍ３／ｈ　ｒ、　アンモニア１〜４Ｎｍ３
／ｈ　ｒ、ＣＯ２０，１〜２Ｎｍ’　／ｒ（６）２〜１２Ｎｍ’　／ｈ　ｒのＮ２を置換及び冷調
質用に循環させる。

上記は１段処理の場合であるが、２段・３段等多段処理
を施すこともできる。

さらにはガス圧を適宜加圧、減圧調整し、保持後は、処
理後急冷、徐冷を適宜選定し、調質と効率化を図る。

なお、前記連続加熱、混合ガス中での保持に際してガス
圧の加圧、減圧を適宜選択し、又、さらに加熱・保持を
多段階行なって、有効な表面改質を施すことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のガス複合浸透改質方法に用いられる装
置のブロック図、第２図、第３図、第４図、第５図、第
６図はそれぞれ熱間強度、耐摩耗性、摩耗抵抗、疲労強
度、クリープ強度の特性について本発明の方法で得られ
たものを比較例と対比して示した図である。１・・・浸透改質炉、２・・・真空ポンプ。第　１　口Ｎ／ｍｍ２

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　金属母材の表面に予め酸化膜を形成する方法、
窒化物，硫化物または硼化物の何れか一種を塗布または
浸漬させる方法及びこれらの方法を併用して酸窒化物，
酸硫化物，酸硼化物，硫窒化物，硫硼化物，酸硫硼化物
，酸硫硼窒化物等を形成する方法より選ばれた事前処理
を施した後、該母材を浸透改質炉内へ挿入し、抜気して
炉内を真空に保持した後、Ｎ＿２を単独またはＮ＿２にアンモニア，ＣＯ＿２，Ｈ
＿２及びＡｒから選ばれたガスを混合させて炉内に注入
し、室温から昇温し、次にＮ＿２にアンモニア，ＣＯ＿
２，Ｈ＿２及びＡｒから選ばれたガスを混合した混合ガ
ス中で、連続加熱し、さらにＮ＿２にアンモニア，ＣＯ
＿２，Ｈ＿２及びＡｒから選ばれたガスを混合した混合
ガス中で保持し、さらにその状態でＮ＿２にアンモニア
，ＣＯ＿２，Ｈ＿２及びＡｒから選ばれたガスを混合し
た混合ガスを供給しながら保持し、かつ主としてＮ＿２
ガスを炉中循環させることを特徴とするガス複合浸透改
質方法。
（２）　前記連続加熱，混合ガス中での保持にガス圧の
加圧，減圧の選択を行う請求項（１）記載のガス複合浸
透改質方法。
（３）　前記連続加熱，混合ガス中での保持を多段階行
う請求項（１）又は（２）記載のガス複合浸透改質方法
。