JPS63255355A - ガス複合浸透改質方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属表面のガス混合浸透による改質方法に関
するものである。

［従来の技術］ 機械部品・工具・治具・金型等の金属表面の改質方法は
、大別すると浸炭・窒化・浸硫・浸硼等数′１１媒体の
元素を金属表層部に浸透・拡散させて表面を改質する方
法と、表面焼入・メッキ・化成処ＪＩｐ・肉盛等で表層
部を物理的・化学的に反応させ改質する方法とに２分さ
れる。後者は、複雑で高度な技術が要求され、コストが
高く、母材が限定され、作業・品質管理に難点が多い。

前者の浸透改質方法は改質媒体により次のように２分さ
れる。

即ち、改質媒体に液体・固体を用いる方法と気体を用い
る方法である。

［発明が解決しようとする問題点］ 改質媒体に液体・固体及び気体を用いる従来の方法には
、次のような問題点がある。

（１）例えば仕込塩としてＮａＣＮとＮａＣＮ０の混塩
を用い、これを外熱式加熱炉で溶融し、所定温度で所定
時間改質を施す塩浴改質方法が現在量も多く用いられて
いるが、塩類が猛毒のため公害問題があり、その社会的
責任を問われるので公害防止設備に多額な費用がかかる
上、現在の技術水準としては完璧な防止法が未だ確立さ
れていない。

（２）浸炭等による改質方法は、改質温度が高（母材を
損傷し、加熱エネルギーを損耗するという問題点がある
。この方法では通常９００℃以上の高温で数時間保持せ
ねばならず、母材がＩｌｍすると共に改質の後熱処理を
必要とし、製品の変形・変寸をひき起し、工数が多くか
かる。一方表面硬さも低い。

（３）例えば窒素単体気体浸透による改質方法は、改質
時間が長いという問題点がある。当初の炉内空気の置換
を行なった後、加熱−保持一加熱一長時間保持一炉中冷
却を施す サイクルで長いものは１００時間以上を費し、短いもの
でも３０時間以上を必要とし、従って、熱エネルギーが
大となり、多借のガスを演費し多額の操業費がかかり、
また納期も長くかかる。これは気体の性状が金属への浸
透に」−分な２時間を必要とするためである。

、（４）例えば上述の塩浴改質方法では表面改質層は化
合物層に限られるので、表面改質層の厚ミＬＬ　［ｉ　
？ｈ　でｉｔＩ　＜、１／１００１１１ｍ台であり、層
厚みが調整管理できず、用途的に高圧荷重には耐えられ
ないという問題点がある。

（５）表面改質される母材の形状の中には改質できない
形状が存在するという問題点がある。

例えばイオン窒化による改質方法では、イオンのとびつ
きににって処理品が加熱される。

イオンは直線方向にとぶ直進性のため、イオンの進めな
い陰の部分に表面改質のできない部分が発生する。即ち
、狭小渦部、微細孔内面、底面、長物内面などへの均一
層形成は極めて（ホ）難である。また、形状が？Ｊ２雑
なものへの均一層形成２表面積や質量差の大きい場合の
同時処理も望めない。その上、水冷や油冷などによる急
速冷却もできない。

（６）母材が限定されるという問題点がある。母材の中
には金属でもＡ１及びＡ１合金のように所定の改質層が
得られぬ材質も多い。ＣｒやＭＯのような化合（窒化）
物形成元素を含む材料が必須要件となる。

（７）表面あらさの劣化という問題点がある。特に塩浴
改質方法では表面劣化を来し、表面あらさを低下させる
。

（８）処理による熱影響で母材を膨張・収縮させること
による寸法の狂いを生じさせるという問題点がある。ま
た、中には表面層に堆積させる層の厚みにより寸法増加
を来し不良となるものもある。

本発明の目的は、上述のような表面改質方法の問題点を
解決し、廉価で、且つ高効率で安定した耐摩、耐熱、耐
食の表面性状が得られる特殊ガス複合浸透改質方法を提
供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために本発明は、浸透改質炉内へ
金属母材を挿入し、抜気して炉内を真空に保持した後、
アンモニア、Ｎ　　、Ｃｏ２．Ｈ２゜Ａｒ、ＥＮＤＯ，
ＥＸＯ等のガスを甲独に又は複数個混合させて炉内に注
入し、室温から昇温し、次に前記ガスから選ばれた混合
ガス中で連続加熱し、さらに前記ガスから選ばれた混合
ガス中で保持し、さらにその状態で前記ガスから選ばれ
た混合ガスを供給しながら保持し、かつＮ２ガスを炉中
循環させるガス複合浸透改質方法である。更には処理後
急冷、徐冷等を適宜選定し、調質と効率化が図れる。

なお、前記連続加熱、混合ガス中での保持、さらに加熱
・保持を多段階行なってより成果をあげることもできる
。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明のガス複合浸透改質方法に用いられる装
置のブロック図である。

第１図において、浸透改質炉１は真空槽を用い、管路と
パルプ（図示せず）を介して真空ポンプ２につながって
いる。浸透改質炉１の内部には、雰囲気の純化を図り酸
化を防ぎ、水分及び酸素濃度を常に低く保つ為の外熱式
レトルト等を装備する。

ボンベＡ、［３，Ｃ，Ｄ、Ｅにはそれぞれ保護ガスとし
てアンモニア、Ｎ　　、ＣＯ、Ｈ、Δｒ。

ＥＮＤＯ，ＥＸＯ等が封入されており、浸透改質炉１内
を抜気後、管路とバルブ（図示せず）を介して手動又は
自動でそれぞれのガスを単独に又は複数混合させて炉内
に注入する。このガスの選択は、金属母材の材質２寸法
、形状、改質層の性状に応じて行なう。また、類１内に
は送風機が備えてあり、高効率に均一な雰囲気循環を施
すと共に、例えば、ボンベＢよりＮ２を注入し、循環さ
けて冷却し、調質と効率化が図れる。

なお、温度一時間の関係は、０．５〜１０時間で４００
°Ｃ〜７００℃まで直線的に昇温させ、そのまま数時間
保持した後忠冷又は徐冷する。

本発明の手順を代表例について示すと、次の通りである
。

（１）炉内へ金属母材を挿入し、抜気する。炉内の真空
度は８００〜１０−６ミリバールを用いる。

（２）２〜１２ＮＩＩｌ　／ｈｒ（総ｆｆ１２〜２２Ｎ
　ｍ３）のＮ２を注入し、その上で室温から３００〜４
５０℃へ２０〜２３０分で昇温させる。

（３）１〜８ＮＩＬｌ／ｈｒノ窒素及び１〜８Ｎｍ３／
ｈｒのアンモニアの混合ガス中で１０〜９０分で４００
〜６５０℃の連続加熱を滴す。

（総ｆｆｉ二Ｎ２１〜６Ｎｍ３．アンモニア１〜６ＮＩ
ｌ１３） （４）アンモニア１〜８ＮＩｌ　／ｈｒ、Ｎ２１〜８Ｎ
　ｌ／ｈｒ、　ＣＯ２０，１〜２Ｎ　ｍ　　／ｈｒの混
合気中で１０〜２４０分間４００〜６５０℃で保持する
。（総量：アンモニア２〜１６Ｎｆｆｉ、Ｎ２２〜１６
ＮＩｌｌ。

ＣＯ２０，１ＮＩ！１〜３Ｎｍ３） （５）更に１０〜１２０分間、ＣＯ２濃度を上昇させＮ
２１１度を低下させるため保持する。その場合のガス供
給量は次の如くする。

Ｎ２１〜６Ｎ　ｍ３／ｈｒ、アンモニア１〜４Ｎ　　ｍ
３　／ｈｒ、　Ｃｏ２０．　１〜２Ｎ　　ｍ　３／ｈｒ
（６）２〜１２ＮＩＩｌ　のＮ２を置換及Ｕ　冷ｕＩ　
ｍ　’Ｒ用に循ｒａさせる。

上記は１段処理の場合であるが、２段・３段なと多段処
理を施すこともできる。これによりガス中休の混合と温
度・時間の選択を容易とし、最適・効率的組合せにより
有効な表面改質を施し、単相や混合相（例γ’−Ｆｅ４
Ｎ、ε−Ｆｅ２〜３Ｎ）が得られる。例えば、２段処理
としては０．５〜１０時間で５００℃まで直線的に昇温
させ、そのまま所定時間保持した後５５０℃に昇温させ
、そのまま所定時間保持した後ｎ冷、徐冷する。

真空系の活用はいくつかの利点がある。まず雰囲気純度
の向上である。従来法は初期抜気が不十分なため、雰囲
気純度が得られず、所！１１Ｊの改質層を求められない
ことが多いが、これは、真空度の調整により解決できた
。

次に従来法のガスへ人気置換ではガス流の性状により数
時間を要することがあるが、本発明により操業時間を大
幅に短縮することができた。また、消費ガスの節減が図
れた。

また、この浸透改質炉は他の加熱炉と比較すると炉体の
蓄熱ｍや放射熱ωが少ないので炉温の胃淘速度が速くな
る。第１表は、真空内でのＦｊ？−渇過程にお【ノる炉
の指示温度とザンプル直径×長さ１５ｍｍφＸ１００ｍ
ｍの中心部が一定温度に到達する迄の５’？Ｗ時間の関
係の一例を示すものである。

この数値の如く、効率化が図られる。

第　　１　　表 なお、従来法は処理後−担別設備へ母材を移動させて加
熱・冷却を施さねばならないが、本発明の方法は処理後
半でそのまま冷却等調質を施すことができるので、品質
が向上し、かつ処理時間の短縮が図れる。特に、材料の
疲労強度に及ぼす処理後の冷却条件の彩費は大きく、低
合金鋼では徐冷によりγ’（Ｆｏ４Ｎ）相１粒状のα“
　（Ｆｅ１６Ｎ２）等の析出を生み、疲労強度を低下さ
せる。

さらに、本発明によれば冷却特性を向上させることがで
きる。ガスを用いる冷却は、冷却ガスの圧力と流速に左
右される。このため大気圧から３バール域の噴流を活用
し、冷却を向上させ、時間短縮と母材及び表面層の：ｌ
質に資する。このため、元素拡散層の固溶化を促進・完
全化させる。

次に、光輝性の優秀さがある。母材中のＴｉ。

Ｗ、Ｍｏ、Ｖなどの活性金属を含む材料では、ガス吸収
による脆化、０２との親和による酸化が進むので、これ
らの防止に有効である。

なお、本発明によれば表面あらさを改良することができ
る。この種表面改質の主目的は表面あらさと深く相関し
ている。これの度合は評価の垂要な因子である。

この処理の中で主流となっているダイス鋼・ハイスピー
ド鋼等では、□この効果が顕著に表われ、実験値による
と２〜４倍程あうさくＲ■ａＸ　）の改善が図られた。

上述の浸透改質炉には各種センサー・マイクロプロセッ
サ−を使用した自動化システムが施されており、品質安
定化をさらに徹底できる。

なお、金属母材はバスケットに入れられ、バスケットが
浸透改質炉に挿入されるが、バスケットの寸法は例えば
長さＸ縦×横１１００ｍｍｘ６５０ｍｓｘ　６５０ｍｍ
である。

本発明のガス複合浸透改質法によれば、元素が金属の表
面で化学反応を起し、生成された元素が金属に拡散し、
固くてかつ靭性のある表層部を形成する。

表層部には強靭な化合物、拡散層には微細な粒状及び針
状の析出物が生じ、有効な性状を示す。

本改質方法で得られる特性は次の通りである。

（１）熱間強度の向上 本改質方法で得られる表面は高い熱間強度の保持を示す
。第２図はその一例を示したものであり、横軸に温度、
縦軸に硬さくビッカース）がとっである。図中実線と二
点鎖線はそれぞれ本発明の１段処理と多段処理を施した
もの、また点線は他の浸透改質方法を施したものを示す
。特にＳＮＣＭでは温度の上昇と共に図のように著しい
硬さの低下を示す。

（２）耐摩耗性の向上 第３図は５ＫＤ６１について他の浸透改質法との比較を
示した一例で、横軸に摩擦時間、縦軸に摩耗量がとっで
ある。図中実線と二点鎖線はそれぞれ本発明の１段処理
と２段処理を施したもの、また点線は他の浸透改質法を
施したものを示す。本発明によれば、耐摩耗りは図のよ
うに大きく改善されている。また、浸透深さも大きいの
で、全体摩耗量としては更に大きい値を表している。

（３）摩耗抵抗の軽減 本発明によれば、耐粉体摩耗性能が著しく改善される。

これは摩耗係数が無浸透では０．３〜０．４位のものが
本発明により０．１〜０．２に向上することでも説明で
きる。これにより使用中の温度上昇をくいとめ、製品精
度、寿命等に著しい改善がはかられた。

第４図は、５ＫＤ６１についての一例を示したものであ
り、横軸に試験荷重、縦軸に上昇温度がとっである。図
中実線と二点鎖線はそれぞれ本発明の１段処理と２段処
理を施したもの、また点線は他の浸透改質法を施したも
のを示す。

（４）　Ｒ労強度の向上 本発明は溝部等複雑形状品にも均質に行える。マトリッ
クスに固溶した元素は、繰返し応力・曲げ応力・回転曲
げ応力下での疲労強αを向上させる。第５図は、５ＫＤ
６１についての一例を示したものであり、横軸に処理時
間、縦軸に疲労強度がとっである。図中実線と二点鎖線
はそれぞれ本発明の１段処理と２段処理を施したものを
示す。本発明は、疲労強度の著しい向上効果を表わして
いる。

（５）クリープ強度の向上 第６図は８１５Ｃ，ＳＮ０Ｍ３．５ＫＤ６１について無
浸透品（点線で示す）と本発明の１段処理（実線で示す
）、２段処理（二点鎖線で示す）によるクリープ強度の
比較を示したものであり、本発明によれば、何れの鋼種
でも署しいクリープ強度の向上がみられる。

（６）耐食性の向上 他処理量に比して著しい改善がある。塩水テスト、酸テ
スト・、アンモニア等の各種腐食テストにおいて、その
改善が立証された。

（７）表面あらざの改善 既述のように表面あらさくＲｍａｘ）の改善が図られた
。

［発明の効果］ 以上）！ｌＳべたように、本発明によれば母材の表層部
が改質され、熱間強度、耐摩耗性が向上し、摩耗抵抗が
軽減され、また、疲労強度、クリープ強度、耐食性が向
上し、かつ表面あらぎが改善されるという優れた効果を
有し、工業的にその価値は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のガス複合浸透改質方法を用いる装置の
ブロック図、第２図は本発明と従来法について温度に対
づる硬さの変化を示した図、第３図は本発明と従来法に
ついて摩耗時間に対する摩耗ｎ１の変化を示した図、第
４図は本発明と従来法について試験荷重に対する上が温
度の変化を示した図、第５図は本発明と従来法について
処理時間に対する疲労強度の変化を示した図、第６図は
本発明と従来法についてクリープ強度の比較を示した図
である。 １・・・浸透改質炉、２・・・真空ポンプ。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）浸透改質炉内へ金属母材を挿入し、抜気して炉内
   を真空に保持した後、アンモニア、 Ｎ＿２、ＣＯ＿２、Ｈ＿２、Ａｒ、ＥＮＤＯ、ＥＸＯ等
   のガスを単独に又は複数個混合させて炉内に注入し、室
   温から昇温し、次に前記ガスから選ばれた混合ガス中で
   、連続加熱し、さらに前記ガスから選ばれた混合ガス中
   で保持し、さらにその状態で前記ガスから選ばれた混合
   ガスを供給しながら保持し、かつ主としてＮ＿２ガスを
   炉中循環させることを特徴とするガス混合浸透改質方法
   。
2. （２）前記連続加熱、混合ガス中での保持、さらに加熱
   ・保持を多段階行なう特許請求の範囲第１項記載のガス
   複合浸透改質方法。