JPH04116176A - 無電解銅めっき液および無電解銅めっき方法 - Google Patents
無電解銅めっき液および無電解銅めっき方法Info
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- JPH04116176A JPH04116176A JP23245090A JP23245090A JPH04116176A JP H04116176 A JPH04116176 A JP H04116176A JP 23245090 A JP23245090 A JP 23245090A JP 23245090 A JP23245090 A JP 23245090A JP H04116176 A JPH04116176 A JP H04116176A
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- JP
- Japan
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- copper plating
- electroless copper
- electroless
- plating solution
- copper
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/40—Forming printed elements for providing electric connections to or between printed circuits
- H05K3/42—Plated through-holes or plated via connections
- H05K3/422—Plated through-holes or plated via connections characterised by electroless plating method; pretreatment therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、無電解銅めっき液およびこれを利用する無電
解銅めっき方法に関し、更に詳細には、多層プリント基
板等の導体回路の形成、銅張積層板等の銅箔と樹脂の接
着等に使用される、樹脂との接着性が良好な銅めっき層
を与えることのできる無電解銅めっき液および無電解銅
めっき方法に関する。
解銅めっき方法に関し、更に詳細には、多層プリント基
板等の導体回路の形成、銅張積層板等の銅箔と樹脂の接
着等に使用される、樹脂との接着性が良好な銅めっき層
を与えることのできる無電解銅めっき液および無電解銅
めっき方法に関する。
［従来の技術およびその課題］
従来、多層プリント基板は、銅張積層板の銅箔を加工し
てプリント配線を形成することにより内層用銅張積層板
を調製し、この銅箔を表面前処理（−前約に脱脂に引続
き、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、塩化第二
銅、硫酸−過酸化水素系等に代表されるソフトエツチン
グ処理及び活性化処理）で粗面化した後、更に黒化処理
またはブラウン処理等に代表される処理で酸化銅被膜ま
たは亜酸化銅被膜を形成せしめ、この内層用銅張積層板
に熱硬化性樹脂含浸基材（プリプレグ）を介して外層用
鋼張積層板又は銅箔を積層接着することにより多層積層
板として製造されていた。
てプリント配線を形成することにより内層用銅張積層板
を調製し、この銅箔を表面前処理（−前約に脱脂に引続
き、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、塩化第二
銅、硫酸−過酸化水素系等に代表されるソフトエツチン
グ処理及び活性化処理）で粗面化した後、更に黒化処理
またはブラウン処理等に代表される処理で酸化銅被膜ま
たは亜酸化銅被膜を形成せしめ、この内層用銅張積層板
に熱硬化性樹脂含浸基材（プリプレグ）を介して外層用
鋼張積層板又は銅箔を積層接着することにより多層積層
板として製造されていた。
この様にして製造された多層積層板は各層に通電する必
要があり、このため積層板に穴あけを行ない、スルーホ
ールめっきを行なう必要があるが、スルーホールめっき
のための触媒付与工程での酸性溶液のしみ込や、無電解
銅めっき工程でのめつき濠のしみ込によりピンクリング
（ハローイング）が発生するという欠点があった。
要があり、このため積層板に穴あけを行ない、スルーホ
ールめっきを行なう必要があるが、スルーホールめっき
のための触媒付与工程での酸性溶液のしみ込や、無電解
銅めっき工程でのめつき濠のしみ込によりピンクリング
（ハローイング）が発生するという欠点があった。
また、あらかじめ粗面化した銀箔を用いた銅張積層板を
利用してプリント配線を形成することにより、上記の銀
箔の粗面化、酸化被膜形成を省略して多層プリント基板
を形成することも行なわれているが、この方法によると
銀箔表面が粗化されているため印刷エツチングレジスト
や、紫外線焼き付は方法によるエツチングレジストのパ
ターン精度が劣るという問題があった。
利用してプリント配線を形成することにより、上記の銀
箔の粗面化、酸化被膜形成を省略して多層プリント基板
を形成することも行なわれているが、この方法によると
銀箔表面が粗化されているため印刷エツチングレジスト
や、紫外線焼き付は方法によるエツチングレジストのパ
ターン精度が劣るという問題があった。
最近、銅張積層板のこのような欠点を解決し、接着強度
を向上させる方法として、特定の無電解銅めっき方法を
利用させる方法が開発されている（特開昭６１−１５９
８０号、同６１−１５９８１号、同６１−４１７７５号
）。
を向上させる方法として、特定の無電解銅めっき方法を
利用させる方法が開発されている（特開昭６１−１５９
８０号、同６１−１５９８１号、同６１−４１７７５号
）。
しかし、上記の無電解銅めっきは、実際上還元剤として
ホルマリンが必須であり、このホルマリンは、■樹脂上
に銅が異常析出したり、■浴が不安定であったり、■臭
気が強く発ガン性の恐れがあるという問題があった。
ホルマリンが必須であり、このホルマリンは、■樹脂上
に銅が異常析出したり、■浴が不安定であったり、■臭
気が強く発ガン性の恐れがあるという問題があった。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、プリプレグとの間に優れた接着性を有する
銅箔を得るため、特に無電解めっき方法に関し研究を行
なった結果、無電解銅めっきの還元剤として次亜リン酸
化合物とこれに対する触媒を用い、添加剤として特定の
界面活性剤を利用すればその目的が達成されることを見
出し本発明を完成した。
銅箔を得るため、特に無電解めっき方法に関し研究を行
なった結果、無電解銅めっきの還元剤として次亜リン酸
化合物とこれに対する触媒を用い、添加剤として特定の
界面活性剤を利用すればその目的が達成されることを見
出し本発明を完成した。
すなわち本発明の第１の目的は、銅イオン、錯化剤およ
び還元剤を含有する無電解銅めっき方法において、還元
剤として次亜リン酸化合物を用い、さらに還元反応開始
金属触媒およびアセチレン含有ポリオキシエチレン系界
面活性剤を含有せしめたことを特徴とする無電解銅めっ
き液を提供するものである。
び還元剤を含有する無電解銅めっき方法において、還元
剤として次亜リン酸化合物を用い、さらに還元反応開始
金属触媒およびアセチレン含有ポリオキシエチレン系界
面活性剤を含有せしめたことを特徴とする無電解銅めっ
き液を提供するものである。
また本発明の他の目的は、上記無電解銅めっき液に不活
性気体を吹き込みつつ被めっき物に金属被膜を析出せし
めることを特徴とする無電解めっき方法を提供するもの
である。
性気体を吹き込みつつ被めっき物に金属被膜を析出せし
めることを特徴とする無電解めっき方法を提供するもの
である。
本発明の無電解めっき液において、銅イオンは、硫酸銅
、塩化第二銅、硝酸銅等の通常の銅塩から得ることがで
きる。
、塩化第二銅、硝酸銅等の通常の銅塩から得ることがで
きる。
また、錯化剤としては、上記銅イオンを錯化できるもの
であれば良く、例えば、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、
ＥＤＴＡ、クワトロール、グリシン等を用いることがで
きる。
であれば良く、例えば、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、
ＥＤＴＡ、クワトロール、グリシン等を用いることがで
きる。
本発明の無電解めっき液においては、還元剤として次亜
リン酸化合物を使用するが、次亜リン酸化合物単独では
還元剤として作用せず、還元反応開始金属触媒を使用す
ることが必要である。
リン酸化合物を使用するが、次亜リン酸化合物単独では
還元剤として作用せず、還元反応開始金属触媒を使用す
ることが必要である。
次亜リン酸化合物としては、次亜リン酸、次亜リン酸ナ
トリウム等が挙げられ、また、還元反応開始金属触媒ど
しては、ニッケル、コバルト、パラジウム等がその無機
塩等の形で使用される。
トリウム等が挙げられ、また、還元反応開始金属触媒ど
しては、ニッケル、コバルト、パラジウム等がその無機
塩等の形で使用される。
更に、本発明の無電解銅めっきにおいて用いる、アセチ
レン含有ポリオキシエチレン系界面活性剤は、アルキン
ジオール、例えば、２．４，７．９−テトラメチル−５
−デシン−４．７−ジオール、３，６−シメチルー４−
オクチン−３，６−ジオール等にアルキレンオキサイド
、例えば、エチレンオキサイド等を付加させることによ
り調製され、その好ましいものの例としては、次の一般
式（Ｉ）で表されるものが挙げられる。
レン含有ポリオキシエチレン系界面活性剤は、アルキン
ジオール、例えば、２．４，７．９−テトラメチル−５
−デシン−４．７−ジオール、３，６−シメチルー４−
オクチン−３，６−ジオール等にアルキレンオキサイド
、例えば、エチレンオキサイド等を付加させることによ
り調製され、その好ましいものの例としては、次の一般
式（Ｉ）で表されるものが挙げられる。
ＣＨ３ＣＨ３
（Ｉ）
（式中、ｍおよびｎは、その和が３．５〜３０となる数
を示す） これらは、例えば、サーフイノール ４４０、同４６５、同 ４８５（いずれも日信化学工業
製）等の商品名で市販されているので、これを利用する
ことができる。
を示す） これらは、例えば、サーフイノール ４４０、同４６５、同 ４８５（いずれも日信化学工業
製）等の商品名で市販されているので、これを利用する
ことができる。
還元反応開始金属触媒としてニッケルを用いた場合、本
発明の無電解銅めっき液における各成分は、銅イオンが
０．００７〜 ０．１６０モル／ｌ、ニッケルイオンが０．００１〜０
．０２３モル／１とすることが好ましく、銅イオンとニ
ッケルイオンのモル比は１３：工程度とすることが望ま
しい。
発明の無電解銅めっき液における各成分は、銅イオンが
０．００７〜 ０．１６０モル／ｌ、ニッケルイオンが０．００１〜０
．０２３モル／１とすることが好ましく、銅イオンとニ
ッケルイオンのモル比は１３：工程度とすることが望ま
しい。
また錯化剤は、銅イオンに対するモル比で１〜１０＠と
することが好ましい。
することが好ましい。
更に、還元剤である次亜リン酸化合物：よ、０．１〜１
．０モル／１程度配合することが好ましい。
．０モル／１程度配合することが好ましい。
更にまた、アセチレン含有ポリオキシエチレン系界面活
性剤は０．０１〜Ｌｏｇ／ｌ程度添加することが望まし
い。
性剤は０．０１〜Ｌｏｇ／ｌ程度添加することが望まし
い。
なお、還元反応開始金属触媒として他の金属を利用する
場合も、上記量比に準じ、もっとも好適な量を実験的に
定めて配合すれば良い。
場合も、上記量比に準じ、もっとも好適な量を実験的に
定めて配合すれば良い。
本発明の無電解めっき液には、上記の各成分のほか、必
要に応じて他の種々の成分を添加することができる。そ
の他の成分の例としては、Ｉ）Ｈを調整するためのｔＩ
￥ｊ面剤が挙げられ、これにより液性はｐＨ７〜１１に
調製される。
要に応じて他の種々の成分を添加することができる。そ
の他の成分の例としては、Ｉ）Ｈを調整するためのｔＩ
￥ｊ面剤が挙げられ、これにより液性はｐＨ７〜１１に
調製される。
なお、本発明の無電解銅めっき液は、濃厚な無電解銅め
っき液用組成物として調製し、用時これを数〜士数倍に
希釈しても良い。
っき液用組成物として調製し、用時これを数〜士数倍に
希釈しても良い。
本発明の無電解銀めつきは、叙上のようにして得られた
本発明の無電解銅めっき液を用い、常法によりしたがっ
て実施することができるが、実施にあたっては、無電解
銅めっき濠中の酸素を予め除去することが好ましく、こ
のためには、無電解銅めっきに先立ち窒素ガス、アルゴ
ンガス等の不活性ガスを咲き込むことが好ましい。更に
、無電解銅めっき処理中にも不活性ガスを軟き込み、撹
拌と脱酸素を行なうことがより好ましい。
本発明の無電解銅めっき液を用い、常法によりしたがっ
て実施することができるが、実施にあたっては、無電解
銅めっき濠中の酸素を予め除去することが好ましく、こ
のためには、無電解銅めっきに先立ち窒素ガス、アルゴ
ンガス等の不活性ガスを咲き込むことが好ましい。更に
、無電解銅めっき処理中にも不活性ガスを軟き込み、撹
拌と脱酸素を行なうことがより好ましい。
無電解めっき液の温度は、４０〜１００°Ｃ程度、めっ
き時間は５分以上であることが好ましい。
き時間は５分以上であることが好ましい。
［発明の効果］
本発明の無電解銅めっきにより得られた銅被膜は均質に
粗化しているので、プリプレグ（樹脂）との接着が良く
、又、スルーホールめっき工程におけるピンクリング（
ハローイング）の発生を防止することができる。
粗化しているので、プリプレグ（樹脂）との接着が良く
、又、スルーホールめっき工程におけるピンクリング（
ハローイング）の発生を防止することができる。
またホルマリンを利用しないため、異常析出が起きず、
めっき液も安定で、しかも悪臭がない。
めっき液も安定で、しかも悪臭がない。
従って、本発明の無電解銅めつき濠および無電解銅めっ
き方法は工業的な多層プリント基板製造のために有利な
ものである。
き方法は工業的な多層プリント基板製造のために有利な
ものである。
［実施例］
次に比較例および実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説
明する。
明する。
実施例 １
エポキシ樹脂を使用した銅張積層板（３５μｍ銅箔基材
）を下記組成の無電解めっき浴に１０分間浸漬し、無電
解銅めっきを施した後、プリプレグを介して圧着し、多
層板９を調製した。
）を下記組成の無電解めっき浴に１０分間浸漬し、無電
解銅めっきを施した後、プリプレグを介して圧着し、多
層板９を調製した。
無電解銅めっき浴の条件は、温度７０ ’Ｃ１ｐＨ９，
０で、窒素ガスによる撹拌（１００ｍｌ／ｌ ｍ１ｎ
）を行なった。
０で、窒素ガスによる撹拌（１００ｍｌ／ｌ ｍ１ｎ
）を行なった。
（組成）
疏ｉ２銅（ろ水塩） ８．０ｇ／ｌクエン酸ナ
トリウム １５．０ ｇ７１次亜リン酸ナトリウム （２水塩） ’２９．０ｇ／ｌホウ酸
３１．０ｇ／ｌ 硫酸ニッケル（６水塩） ０．６ｇ／ｌサーフィノ
ール（４６５） ０．１ｇ／ｌ実施例２ 無電解銅めっき浴の条件を温度６０°Ｃとする以外は、
実施例１と同様にして銅張積層板に無電解銅めっきを施
し、プリプレグを介して圧着し、多層板を創製した。
トリウム １５．０ ｇ７１次亜リン酸ナトリウム （２水塩） ’２９．０ｇ／ｌホウ酸
３１．０ｇ／ｌ 硫酸ニッケル（６水塩） ０．６ｇ／ｌサーフィノ
ール（４６５） ０．１ｇ／ｌ実施例２ 無電解銅めっき浴の条件を温度６０°Ｃとする以外は、
実施例１と同様にして銅張積層板に無電解銅めっきを施
し、プリプレグを介して圧着し、多層板を創製した。
実施例 ３
浸漬時間を３０分とする以外は、実施例１と同様にして
銅張積層板に無電解銅めっきを施し、プリプレグを介し
て圧着し、多層板を調製した。
銅張積層板に無電解銅めっきを施し、プリプレグを介し
て圧着し、多層板を調製した。
比較例 １
エポキシ樹脂を使用した銅張積層板を下記の処理液で表
面粗化（黒化処理）し、プリプレグを介して圧着し、多
層板を調製した。
面粗化（黒化処理）し、プリプレグを介して圧着し、多
層板を調製した。
（処理液）
亜塩素酸ナトリウム ５０ｇ／ｌリン酸三ナト
リウム ８ｇ／ｌ水酸化ナトリウム
１５ｇ／］（処理条件） 温 度 ９２ °
Ｃ処理時間 ２ 分比較例 ２ エポキシ樹脂を使用した！ｉ１張積層積層板記組成の無
電解めっき浴に１０分間浸漬し、無電解銅めっきを施し
た後、プリプレグを介して外層板と圧着し、多層板を調
製した。
リウム ８ｇ／ｌ水酸化ナトリウム
１５ｇ／］（処理条件） 温 度 ９２ °
Ｃ処理時間 ２ 分比較例 ２ エポキシ樹脂を使用した！ｉ１張積層積層板記組成の無
電解めっき浴に１０分間浸漬し、無電解銅めっきを施し
た後、プリプレグを介して外層板と圧着し、多層板を調
製した。
無電解銅めっき浴の条件は、温度７０°Ｃ１ｐＨ９，０
であった。
であった。
（組成）
硫酸ｔｐＩ（５水塩） ８．０ ｇ／ｌクエン
酸ナトリウム （２水塩） １５．０ｇ／１次亜リン酸
ナトリウム （１水塩） ２９．０ｇ／ｌホウ酸
３１．０ｇ／ｌ 硫酸ニッケル（６水塩） ０．６ｇ／ｌ試験例 上記実施例および比較例で調製した多層板についてその
ビール強度、耐熱性および耐酸性を調べた。
酸ナトリウム （２水塩） １５．０ｇ／１次亜リン酸
ナトリウム （１水塩） ２９．０ｇ／ｌホウ酸
３１．０ｇ／ｌ 硫酸ニッケル（６水塩） ０．６ｇ／ｌ試験例 上記実施例および比較例で調製した多層板についてその
ビール強度、耐熱性および耐酸性を調べた。
このうち、耐熱性は２８８℃で２０秒間加熱後の接着性
により、耐酸性は多層板にドリルで０．３５ｍｍの穴を
開け、６Ｎ＝塩酸に６０分間浸漬してピンクリングの発
生の有無を調べることにより行なった。
により、耐酸性は多層板にドリルで０．３５ｍｍの穴を
開け、６Ｎ＝塩酸に６０分間浸漬してピンクリングの発
生の有無を調べることにより行なった。
この結果を第１表に示す。
（以下余白）
第 １ 表
ｆｋｇｌ／ａ） ＋
ｕｍ）実施例１で得た多層板 １．５０−１．６２
０ ０ １．４実施例２で
閂た多層１！ｉ １．３５〜１．４１ ０
０ ０．９実施出３で目た多層板
引色畷し不可に ＯＯ３，５より測定不能 比較例１で鍔た多層板 １．３５〜１．４０
Ｑ ｘ’ｊ’比較例２で得た多層板
１．１０〜ｌ、１９ ０ ０ １
６（幻ピンクリングが発生、遊行し、Ｉｌｌした。
ｕｍ）実施例１で得た多層板 １．５０−１．６２
０ ０ １．４実施例２で
閂た多層１！ｉ １．３５〜１．４１ ０
０ ０．９実施出３で目た多層板
引色畷し不可に ＯＯ３，５より測定不能 比較例１で鍔た多層板 １．３５〜１．４０
Ｑ ｘ’ｊ’比較例２で得た多層板
１．１０〜ｌ、１９ ０ ０ １
６（幻ピンクリングが発生、遊行し、Ｉｌｌした。
この結果から明らかなように、本発明の無電解銅めっき
による被膜は、樹脂との接着性が良く、耐熱性、耐酸性
とも優れていた。
による被膜は、樹脂との接着性が良く、耐熱性、耐酸性
とも優れていた。
実施例 ４
ポリイミド樹脂を使用した銅張積層板を実施例１に示し
た組成及び条件の無電解銅めっき液に６０分間浸漬し、
無電解銅めっきを施した後、プリプレグを介して圧着し
、多層板を調製した。
た組成及び条件の無電解銅めっき液に６０分間浸漬し、
無電解銅めっきを施した後、プリプレグを介して圧着し
、多層板を調製した。
この多層板について上記試験例と同様にしてビール強度
を測定したところ、１．３５〜１．３７Ｋｇｆ／Ｃ＋ｎ
てあった。
を測定したところ、１．３５〜１．３７Ｋｇｆ／Ｃ＋ｎ
てあった。
以
上
出
願
人
本
間
英
夫
株式会社
マ
ル
チ
荏原ニーシライ
ト株式会社
Claims (3)
- （１） 銅イオン、錯化剤および還元剤を含有する無電
解銅めっき液において、還元剤と して次亜リン酸化合物を用い、さらに酸化 反応開始金属触媒およびアセチレン含有ポ リオキシエチレン系界面活性剤を含有せし めたことを特徴とする無電解銅めっき液。 - （２） アセチレン含有ポリオキシエチレン系界面活性
剤が式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、ｍおよびｎは、その和が３．５〜 ３０となる数を示す） で表されるものである請求項第１項記載の 無電解銅めっき液。 - （３） 銅イオン、錯化剤、次亜リン酸化合物、還元反
応開始金属触媒およびアセチレン含 有ポリオキシエチレン系界面活性剤を含む 無電解銅めっき液に予め不活性気体を吹き 込んだ後、被めっき物に金属被膜を祈出せ しめることを特徴とする無電解めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232450A JP2648729B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 無電解銅めっき液および無電解銅めっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232450A JP2648729B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 無電解銅めっき液および無電解銅めっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04116176A true JPH04116176A (ja) | 1992-04-16 |
| JP2648729B2 JP2648729B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=16939476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2232450A Expired - Lifetime JP2648729B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 無電解銅めっき液および無電解銅めっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2648729B2 (ja) |
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1990
- 1990-09-04 JP JP2232450A patent/JP2648729B2/ja not_active Expired - Lifetime
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