JPH04117624A - 磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、剛性基板上にγ−Ｆｅｌｏｎを主成分とする
連続薄膜型の磁性層を有する所謂ハードタイプの磁気記
録媒体の製造方法と、この方法によって製造された磁気
記録媒体に関する。

〈従来の技術〉 計算機等に用いられる磁気ディスク駆動装置には、剛性
基板上に磁性層を設層したハードタイプの磁気ディスク
と浮上型磁気ヘッドとが用いられている。

このような磁気ディスク駆動装置においては従来、塗布
型の磁性層を有する磁気ディスクが用いられていたが、
磁気ディスクの大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等
の点で有利なことから、スパッタ法等の気相成膜法等に
より設層される連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気
ディスクが用いられるようになっている。

薄膜型磁気ディスクとしては、へρ系のディスク状金属
板にＮｆ−Ｐ下地層をめっきにより設層するか、あるい
はこの金属板表面を酸化してアルマイトを形成したもの
を基板とし、この基板上にＣｒ層、Ｃｏ−Ｎｉ等の金属
磁性層。

さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッタ法により順次設層し
て構成されるものが一般的である。

しかし、Ｃｏ−Ｎｉ等の金属磁性層は耐食性が低く、さ
らに硬度が低く、信頼性に問題が生じる。　これに対し
、特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−１７５２１
９号公報に記載されているような酸化鉄を主成分とする
磁性薄膜は化学的に安定なため腐食の心配がな（、また
、充分な硬度を有している。

一方、浮上型磁気ヘッドは浮力を発生するスライダを有
する磁気ヘッドであり、コアがスライダと一体化された
コンポジットタイプのもの、あるいはコアがスライダを
兼ねるモノリシックタイプのものが通常用いられる。

さらに、これらの他、高密度記録が可能であることから
、いわゆる浮上型薄膜磁気ヘッドが注目されている。　
浮上型薄膜磁気ヘッドは、基体上に磁極層、ギャップ層
、コイル層などを気相成膜法等により形成したものであ
る。　このような浮上型薄膜磁気ヘッドでは、基体がス
ライダとしてはたらく。

浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディスク装置では、コン
タクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）時に浮上型磁気
ヘッドの浮揚面（スライダの磁気ディスク側表面）と磁
気ディスクとが接触し、磁性層は衝撃を受ける。

特に、浮上型薄膜磁気ヘッドを用いる場合、高密度記録
が可能であることから磁気ディスクと磁気ヘッドとの間
隔（フライングバイト）を極めて小さく設定するので、
Ｃ８Ｓ時に磁性層が受ける衝撃がより大きくなる。

また、フライングバイトが小さい場合、磁気ディスクの
振動あるいは駆動装置外部からの衝撃などにより磁気デ
ィスクと浮上型磁気ヘッドとの接触事故が生じることが
ある。

特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−１７５２１９
号公報に記載されているような酸化鉄を主成分とする磁
性薄膜を有する磁気ディスクは、表面が鏡面化されたガ
ラス基板を使用しており、磁性層の表面粗さ（Ｒｍａｘ
）が１００Å以下と非常に小さなものとなっている。　
このような磁気ディスクではフライングバイトを極めて
小さく設定できるため、Ｃ８Ｓ時あるいはヘッドの接触
事故の際に磁性層の被害が大きくなってしまう。

そこで、本発明者らは、Ｃ８Ｓ耐久性を向上させるため
に、ガラス基板表面のＲｗａｘおよび媒体表面のＲｍａ
ｘをそれぞれ所定範囲内に設定する提案（特願平１−１
．１０３９０号）を、また、磁性層に含有されるγ−Ｆ
ｅｔｃｈの所定ピークの面積比を規定した提案（特願平
１−１１３１３５号）を、さらに、磁性層にα−Ｆｅ２
Ｏ３を含有させる提案（特願平１−１１３１３６号）を
行なっている。

しかし、高密度記録を達成するためにフライングハイド
はますます低くなる傾向にあり、さらにＣ８Ｓ耐久性の
高い磁気記録媒体が望まれている。　また、高密度記録
を行なうためには、高い周波数において電磁変換特性の
低下が少ないこと、すなわち電磁変換特性の周波数特性
が平坦であることが求められる。

このため、高い耐久性を有すると共に電磁変換特性およ
びその周波数特性が良好な磁気記録媒体として、本発明
者らは磁性層の比抵抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍである
磁気記録媒体を提案している（特願平１−２９０９２５
号）。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記したようなニーＦｅ２Ｏ３を主成分とする連続薄膜
型の磁性層は、直接法または間接法により形成される。

直接法は、まずＦｅＪ４膜を形成し、これを酸化してγ
−Ｆｅ２Ｏ３膜を得る方法である。　直接法には、直接
酸化法、直接遣元法および直接中性法がある。

これらのうち、直接酸化法では、Ｆｅを主成分とするタ
ーゲットを用い、ｏ２ガスを含有するＡｒガス雰囲気中
にて反応性スパッタを行なってＦｅ５０４膜を形成する
。　直接酸化法は工程が簡素であるため、高い生産性が
得られる。

また、間接法では、０．ガスを含有するＡｒガス雰囲気
中において、Ｆｅを主成分とするターゲットを用い、反
応性スパッタを行なってα−Ｆｅｚｅｓ膜を形成し、こ
れを還元してＦｅ５０＋膜とし、さらに酸化を行なって
γ−Ｆｅ２Ｏ３膜を得る。

すなわち、直接酸化法および間接法では、酸化性雰囲気
中での反応性スパッタを用いる。

従来、反応性スパッタでは一般的に高周波スパッタ法が
用いられている。　しかし、本発明者らは、このような
酸化性雰囲気中での反応性スパッタに高周波スパッタ法
を用いると、磁性層面内において磁気特性が不均一とな
り易いこと、特に、基板の両面の磁性層を同時に形成す
る場合に磁性層面内での磁気特性の不均一さが著しくな
ることを見出した。　磁性層面内で磁気特性が不均一で
あると、再生時の出力変動（再生出力モジュレーション
）が生じてしまう。

本発明はこのような事情からなされたものであり、γ−
ＦｅヨＯｓを主成分とする連続薄膜型の磁性層を有する
磁気記録媒体において、磁性層面内での磁気特性の不均
一さを改善することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記（１）〜（１１）の本発明によ
り達成される。

（１）γ−Ｆｅｅ’ｓを主成分とする連続薄膜型の磁性
層を剛性基板上に有する磁気記録媒体を製造する方法で
あって。

Ｆｅを主成分とするターゲットを用い、酸化性雰囲気中
にてＤＣスパッタ法により前記剛性基板上にスパッタ膜
を形成する工程を有することを特徴とする磁気記録媒体
の製造方法。

（２）前記工程において、前記剛性基板の両主面にそれ
ぞれ対向してＦｅを主成分とするターゲットを設け、前
記剛性基板の両主面に同時にスパッタ膜を形成する上記
（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。

（３）前記スパッタ膜がＦｅｚＯ４を主成分とする膜で
あり、このスパッタ膜を酸化することにより、γ−Ｆｅ
ｔｕｓを主成分とする連続薄膜型の磁性層を形成する上
記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法
。

（４）前記スパッタ膜の比抵抗ρが１０“４〜１０−１
Ω・Ｃｆｆ１であり、前記磁性層の比抵抗ρが０．０８
〜３Ω・ａｍである上記（３）に記載の磁気記録媒体の
製造方法。

（５）前記剛性基板としてガラス板を用いる上言己（１
）ないしく４）のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造
方法。

（６）上記（１）ないしく５）のいずれかに記載の磁気
記録媒体の製造方法により製造されたことを特徴とする
磁気記録媒体。

（７）磁性層のＸ線回折チャートにおいて、ｙ−Ｆｅｔ
Ｏｓの面指数（３１１）のピークが３５．４３〜３５．
８０°に現われる上記（６）に記載の磁気記録媒体。

（８）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、７−Ｆ
ｅｔＯｓの面指数（３１１）、面指数（４００）および
面指数（２２２）のそれぞれのピーク面積をＰ（３１１
）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）としたとき、 Ｏ≦Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（２
２２）／Ｐ（３１１）≦０．５である上記（６）または
（７）に記載の磁気記録媒体。

（９）前記磁性層がα−ＦｅよＯ，を含有する上記（６
）ないしく８）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（１０）前記磁性層中において、基板と反対側における
α−Ｆｅ２Ｏ３の含有率が、基板側のα−Ｆｅ＊０−の
含有率よりも高い上記（９）に記載の磁気記録媒体。

（１１）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−
ＦｅｚＯｓの面指数（１０４）のピーク面積なＰ（１０
４）とし、ｙ−ＦｅｔＯｓの面指数（３１１）、面指数
（４００）および面指数（２２２）のそれぞれのピーク
面積なＰ（３１１）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）
としたとき、 ０　、０２　≦Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）≦０　、　
２００≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（
２２２）／　Ｐ（３１１）≦０．５である上記（９）ま
たは（１０）に記載の磁気記録媒体。

く作用〉 本発明では、上記した直接酸化法や間接法における酸化
性雰囲気中での反応性スパッタを、ＤＣスパッタ法によ
り行なう。　このため、高周波スパッタ法を用いる場合
に対し、磁性層面内方向における磁気特性の不均一さが
改善される。

これは下記の理由によると考えられる。

スパッタ法では、Ａｒガス等をプラズマ化し、このプラ
ズマ由来のイオンによりターゲットから原子や分子を叩
き出し、基板表面に付着させる。　そして、酸化性雰囲
気中での反応性スパッタでは、ターゲットから飛来する
原子や分子が、基板表面に付着するまでに酸化されるこ
とになる。

ＤＣスパッタ法では、プラズマの拡がりが高周波スパッ
タ法よりも小さくなり、基板近傍の雰囲気がプラズマの
影響を受けにくくなると考えられる。　このため、基板
近傍の０２ガス濃度の変動が抑えられ、スパッタ膜面内
における酸化度分布がより均一となる。

直接酸化法では反応性スパッタによりＦｅａｒ＜膜が、
間接法では反応性スパッタによりα−Ｆｅｚｅｓ膜が形
成され、これらをさらに酸化や還元してγ−Ｆｅ２Ｏ３
とするが、これらの方法では、最終的に得られるγ−Ｆ
ｅｚｅｓの酸化度は中間段階で作製されるＦｅ５０＜や
α−Ｆｅ２Ｏ３の酸化度に依存する。　このため、反応
性ＤＣスパッタ法により形成されたＦｅ５０４膜やα−
Ｆｅ＊Ｏｘ膜から得られたγ−Ｆｅ２Ｏ３膜は、面内に
おける酸化度の不均一さが小さく、結果として面内にお
いて均一な磁気特性が得られる。

また、高周波スパッタ法において基板両生面に同時にス
パッタ膜を形成する場合、スパックターゲットを基板の
両生面にそれぞれ対向して配置し、それぞれのターゲッ
トに独立して高周波電界を印加する。　この場合、基板
の両側にはそれぞれの高周波電界に対応するプラズマが
発生する。

しかし、通常、基板の中央には基板を貫通する中心孔が
存在するため、基板近傍でこれらの電界が相互干渉を起
こし、プラズマ放電が不安定となる。　このため、基板
近傍の酸素濃度が不安定となってしまう。　しかも、プ
ラズマ放電の不安定さは基板の両側で異なった様相を示
すため、基板の両側の酸素濃度に差が生じてしまう。

直接酸化法や間接法における反応性スパッタでは、基板
近傍の酸素濃度が変動するとスパッタ膜の酸化度が部分
的に異なってしまい、面内での磁気特性が不均一となる
。

このような問題を軽減するために、基板の中心孔には栓
が嵌入され、基板両側の電界の相互干渉を防いでいるが
、栓の嵌入には手間がかかり、生産性が低下してしまう
。　また、基板両側の電界の干渉は、基板の中心孔だけ
ではなく、スパッタ時に基板を保持するホルダやトレー
と基板との隙間などにおいても生じる。

しかし、本発明ではＤＣスパッタ法を用いるので、高周
波電界の相互干渉は起こらず、これに起因する磁気特性
の不均一さを防止することができる。

本発明により作製されたγ−ＦｅＪｓを主成分とする磁
性層は、上記範囲の比抵抗ρを有する場合、極めて高い
耐久性を有する。

このような比抵抗ρとγ−Ｆｅ２Ｏ３の面指数（３１１
）のピーク位置とは相関関係を有し、上記した比抵抗ρ
を有する磁性層のγ−Ｆｅｉｇｎ面指数（３１１）のピ
ーク位置は、通常、上記範囲に存在する。

また、磁性層の比抵抗ρと保磁力Ｈｃとの間にも相関関
係が存在し、保磁力Ｈｅは比抵抗ρの増加に伴って増加
する。

そして、上記範囲の比抵抗ρを有する磁性層の保磁力は
、従来のγ−Ｆｅｌｏｎ磁性層、あるいは従来と同等の
Ｃｏを含有するＣｏ含含有−Ｆｅ２Ｏ３磁性層の保磁力
の６倍程度にまで向上可能であり、このため再生出力が
７０％まで低下する記録密度Ｄ７゜が従来に比べ２．５
倍程度にまで向上可能である。

従って、本発明により製造される磁気記録媒体は高密度
記録が可能であり、しかも、そのときに問題となるＣ８
Ｓ耐久性も極めて良好である。

なお、γ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする連続薄膜型の磁性
層において、従来報告されている比抵抗ρの範囲は、例
えば電子通信学会論文誌１１２／ＩＶｏ１．Ｊ６５−Ｃ
Ｎｏ、１　ｐ、２４−３１によれば、後述する直接法を
用いた場合１０２〜１０３Ω・ｃ１１程度であり、上記
本発明における比抵抗ρよりも極端に大きい。　これは
本発明におけるニーＦｅ２Ｏ３の酸化度が、従来よりも
低いためと考えられる。

磁性層が直接酸化法により形成され、上記範囲の比抵抗
ρを有する場合、前工程におけるＦｅｘ０４の比抵抗ρ
は、通常、１０−’　〜１０−’Ω・ｃＩｆｉ程度であ
る。　この値は、従来報告されている直接酸化法による
Ｆｅ３Ｏ４の比抵抗ρが３Ω・Ｃｌ１１程度（電子通信
学会論文誌’８２／ＩＶｏ１．Ｊ６５−Ｃ：　Ｎｏ、ｉ
　ｐ、２４−３１）であるのに比べ、極めて小さい。

また、本発明において、例えば第２図に示すような光学
系配置を有するＸ線回折装置で得られる磁性層のＸ線回
折チャートにおいて、γ−Ｆｅ、Ｏｓの所定ピークの面
積比が上記のような範囲である場合、耐久性はより高く
なる。

さらに、磁性層がα−Ｆｅ、０．を含有する場合、耐久
性はさらに高いものとなり、特に、磁性層のＸ線回折チ
ャートにおいてα−Ｆｅｔｕｓおよびγ−Ｆｅ２ｒｇの
所定ピークの面積比が上記のような範囲である場合、耐
久性はさらに向上する。

これらの構成により、Ｃ８Ｓ耐久性が顕著に向上し、低
温でのｃｓｓｉｔ久性も向上する。

また、磁気ヘッドとの接触事故等が生じた場合でも、磁
性層の劣化が極めて少ない。

なお、従来、γ−Ｆｅオ０．磁性層にα−Ｆｅｔｕｓが
含有される場合、磁気特性が低下し、記録再生出力が低
下するため好ましくないと考えられていた。

しかし、計算機等に用いられる磁気ディスク等の磁気記
録媒体においては、例え記録再生出力がわずかに低下し
たとしても、耐久性を確保し、信頼性を向上させること
が最も重要である。　しかも上記の本発明によれば、磁
気特性の低下が殆どなく、高い耐久性が得られるもので
ある。

〈具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

第１図に示される本発明の磁気記録媒体１は、剛性基板
２上に連続薄膜型の磁性層３を有する。

本発明で用いる基板２は、下地層などを設層する必要が
なく製造工程が簡素になること、また、研磨が容易で表
面粗さの制御が簡単であること、磁性層形成時の熱処理
に耐えることなどから、ガラスを用いることが好ましい
。

ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学強化法による
表面強化ガラスを用いることが好ましい。　表面強化ガ
ラスについては、特開昭６２−４３８１９号公報、同６
３−１７５２１９号公報に記載されている。

ガラス基板は、少なくとも磁性層側表面の水との接触角
が２０”以下であることが好ましく、特に１０”以下で
あることが好ましい。

水との接触角をこのような範囲とすることにより、後述
するような酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層の
接着性が向上する。　なお、接触角の下限に特に制限は
ないが、通常、２°程度以上である。

水との接触角は、例えば、ガラス基板表面に純水を滴下
して３０秒後に測定すればよい。

測定雰囲気は、１８〜２３℃、４０〜６０％ＲＨ程度で
ある。

このような接触角を得るためには、ガラス基板表面を研
磨し、次いで上記したような強化処理を施した後、ガラ
ス基板表面を再び研磨し、純水で洗浄後、さらに、 ［洗剤洗浄−純水洗浄−有機溶剤蒸気乾燥］の順で洗浄
を行なうことが好ましい。

剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、好ましくは１０〜
１００人、より好ましくは４０〜８０人、さらに好まし
くは４０〜６０人とされる。

剛性基板のＲＩｌｌａｘをこの範囲とすることにより、
磁気記録媒体の耐久性が向上し、また、後述するような
媒体磁性層側表面のＲｗａｘが容易に得られる。

なお、Ｒｍａｘは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に従い測定す
ればよい。

このような表面粗さは、例えば、特開昭６２−４３８１
９号公報、同６３−１７５２１９号公報に記載されてい
るようなメカノケミカルポリッシングなどにより得るこ
とができる。

ガラス基板の材質に特に制限はな（、ホウゲイ酸ガラス
、アルミノケイ酸ガラス、石英ガラス、チタンケイ酸ガ
ラス等のガラスから適当に選択することができるが、機
械的強度が高いことから、特にアルミノケイ酸ガラスを
用いることが好ましい。

ガラス基板の形状および寸法に特に制限はないが、通常
、ディスク状とされ、厚さは０．５〜５ｍｍ程度、直径
は２５〜３００ｍｆｌｌ程度である。

剛性基板上には、γ−Ｆｅｚｅｓを主成分とする連続薄
膜型の磁性層が成膜される。

この磁性層の比抵抗ρは、０．０８〜３Ω・ｃｍである
ことが好ましい。　磁性層の比抵抗ρが０．１〜０．９
Ω・ｃｍであると、さらに好ましい結果が得られる。

比抵抗ρは、通常の四端針法などにより測定すればよい
。

比抵抗ρが上記した範囲である磁性層は、Ｘ線回折チャ
ートにおいてγ−ＦｅｘＯｍの面指数（３１１，）のピ
ークが、通常、３５．４３〜３５．８０’　　好ましく
は３５．５２〜３５．７１＠に現われる。

本発明では、このような磁性層のＸ　線回折を行なった
とき、Ｘ　！線回折チャートにおいて、ｙ−Ｆｅ２Ｏ３
の面指数（３１１）、面指数（４００）および面指数（
２２２）のそれぞれのピーク面積をＰ（３１１１、Ｐ（
４００）およびＰ（２２２）としたとき、 ０≦Ｐ（４００）／ＰＣ３１１）≦１．００≦Ｐ（２２
２）／Ｐ（３１１）≦０．５であることが好ましく、 ０≦Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦０．６０≦Ｐ（２
２２）／　Ｐ（３１１）≦０．３であることがより好ま
しい。

磁性層がこのようなピーク面積比を有することにより、
耐久性はいっそう向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（２２２）が増加するという
ことは、磁性層面と平行に（２２２）面および（１，１
１）面が存在する割合が増えることを示している。　ニ
ーＦｅ２Ｏ３はスピネル構造を有するものであり、スピ
ネル構造では（１１１）面が最も滑り易い面となってい
る。

従って、（１１１）面と平行な（２２２）面のピーク面
積が大きい場合、すなわちＰ（２２２）／Ｐ（３１１）
の値が大きい場合、磁気ヘッドとの摺動により磁性層を
構成するニーＦｅ２Ｏ３に滑りが生じ易くなり、耐久性
が低下すると考えられる。

そして、Ｐ（２２２）／　Ｐ（３１１）が上記範囲を超
えると臨界的に耐久性が低下する。

（４００）面と平行に存在する（１００）面は、（１１
１）面に次いで滑りが生じ易いと考えられるため、Ｐ（
４００）／Ｐ（３１１）が上記範囲を超えると耐久性が
臨界的に低下する。

本発明では、磁性層にα−Ｆｅ２Ｏ３が含有されること
が好ましい。　磁性層がα−Ｆｅ２Ｏ３を含有すること
により、耐久性が向上する。

そして、磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Ｆｅ
２Ｏ３の面指数（１０４）のピーク面積をＰ（１０４）
としたとき、 ０．０２≦Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）≦０．２００
≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１，００≦Ｐ　（２２
２）／　Ｐ　Ｃ３１１）≦０．５であることが好ましく
、 ０．０５≦Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）≦０．１５０
≦Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦０．６０≦Ｐ（２２
２）／Ｐ（３１１）≦０．３であることがより好ましい
。

磁性層がこのようなピーク面積比を有することにより、
耐久性はさらに向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）
が上記範囲未満であると耐久性向上効果が比較的低（、
上記範囲を超えると記録再生出力が低下する。

Ｘ　ＩＩ！回折チャートは、例えば下記のようにして作
成することが好ましい。

第２図にＸ線回折装置の１例を示す。

第２図において、Ｘ線源１０１から照射されたＸ線は、
ダイバージェンススリットＤＳを経て磁気記録媒体１０
２の磁性層に入射して回折し、スキャツタースリットＳ
ＳおよびレシービングスリットＲＳＩを経た後、モノク
ロメータＭＭで反射することにより単色光とされ、さら
にレシービングスリットＲＳ２を経て計数管１０３に入
射し、Ｘ線強度のカウントが行なわれ、通常、レートメ
ータ等により記録される。

なお、測定時には、磁気記録媒体１０２が走査速度ｄθ
／ｄｔで、スキャツタースリットＳＳ以下の光路を構成
する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

得られたＸ　１＠回折チャートの各ピークについて、バ
ックグラウンドを除いた部分の積分を行なって上記した
面積比を算出する。

なお、ＣｕＫαをＸ線源とした第２図 に示す光学配置では、α−Ｆｅ２Ｏ３の面指数（１，０
４）のピークは３３．３°付近に現われ、アーＦｅ２Ｏ
３の面指数（４００）および面指数（２２２）のピーク
は、それぞれ４３５゜および３７，３°付近に現われる
。　そして、γ−Ｆｅ２Ｏ３の面指数（３１１）のピー
クは、前記した範囲に現われる。　ピーク位置は、バッ
クグラウンド除去後のピークの重心位置として求められ
る。

磁性層中においてα−Ｆｅ２Ｏ３は均一に含有されてい
てもよいが、磁性層の表面側、すなわち基板と反対側で
の含有率が高くなることが好ましい。

α−Ｆｅ２ｒｓがこのように含有されることにより、磁
気ヘッドの摺動によりダメージを受は易い磁性層表面部
をより強化することができ、しかも、表面部において高
い耐久性を得ながら磁性層全体のα−Ｆｅ２ｒｓの含有
率を低く押えることができる。

この場合、α−Ｆｅ２ｒｓは磁性層表面側に向かって漸
増していてもよく、また、基板側には存在せずに表面側
にだけ存在していてもよい。

磁性層表面付近のα−Ｆｅ２Ｏ３の含有率の分析は、例
えば、下記のようにして行なうことが好ましい。

第３図に、低入射角Ｘ線回折装置の１例を示す。

第３図において、Ｘ線源１０１から照射されたＸ線は、
ソーラースリットＳｌを経て、磁気記録媒体１０２の磁
性層にその表面とβの角度をなすように入射して回折す
る。

回折されたＸ線は、ソーラースリットＳ２を経た後、モ
ノクロメータＭＭで反射することにより単色光とされ、
さらにレシービングスリットＲ８を経て計数管１０３に
入射し、Ｘ線強度のカウントが行なわれる。

この低入射角Ｘ線回折装置においては、第２図に示す装
置と異なり、測定時に磁気記録媒体１０２は入射Ｘ線に
対して固定され、ソーラースリット８２以下の光路を構
成する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

この装置において、入射Ｘ線と磁性層表面とがなす角度
βを変更することにより、磁性層表面付近におけるａ−
Ｆｅ２Ｏ３の分布を求めることができる。　具体的には
、表面に近い部分の分析を行なうためにはβを小さくす
ればよく、βを大きくするにつれて磁性層のより深部ま
での分析結果が得られる。

本発明では、このような低入射角Ｘ線回折において、β
が小さいほどＰ（１０４）／Ｐ（３１１）が大きくなる
ことが好ましく、例えば、β＝０．５゜として測定され
たＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）が、β＝２．０＠とし
て測定されたＰ　（１０４）／　Ｐ　（３１１１の１．
５〜１０倍、特に１．５〜５倍であることが好ましい。

なお、磁性層を構成するγ−Ｆｅｔｕｓの平均結晶粒径
は、通常１００〜８００人程度、特に２００〜５００人
程度である。

平均結晶粒径は、走査型電子顕微鏡 （ＳＥＭ）を使用し、表面観察することにより求めるこ
とができる。

次に、磁性層の形成方法を説明する。

本発明では、γ−Ｆｅｚｅｓを主成分とする連続薄膜型
の磁性層を剛性基板上に形成する。　この磁性層を形成
する工程は、Ｆｅを主成分とするターゲットを用い、酸
化性雰囲気中にてＤＣスパッタ法によりスパッタ膜を形
成する工程を含むものである。

本発明では、γ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする連続薄膜型
の磁性層形成に、直接酸化法または間接法を用いる。

直接酸化法では、Ｆｅを主成分とするターゲットを用い
、０□ガスを含有するＡｒガス雰囲気中にて反応性スパ
ッタを行なってＦｅ５０４膜を形成し、これを酸化して
γ−Ｆｅ２Ｏ３膜とする。

また、間接法では、Ｆｅを主成分とするターゲラ）・を
用い２Ｏ３ガスを含有するＡｒガス雰囲気中において反
応性スパッタを行なってα−Ｆｅｚｅｓ膜を形成し、こ
れを還元してＦｅ５Ｏ４膜とし、さらに酸化を行なって
γ−Ｆｅｉｇｎ膜を得る。

これらのうち、工程が簡素であり高い生産性が得られる
こと、また、上記したピーク面積比が容易に得られるこ
となどから、直接酸化法を用いることが好ましい。

直接酸化法では、Ａｒガス雰囲気中に反応ガスとしてＯ
，ガスを加えてスパッタを行なうが、本発明では、この
際にＤＣスパッタ法を用いる。

ＤＣスパッタの条件に特に制限はないが、Ｘ線回折にお
けるγ−Ｆｅ２Ｏ３の上記したようなピーク比を得るた
めには、０．ガスの分圧なＰＯｌとし、Ａｒガスと０．
ガスとの合計圧力なＰ　（Ａｒ＋０＊）としたとき、０
□ガス濃度ＰＯ１／Ｐ　（Ａｒ＋Ｏｚ）が４０〜９０％
であることが好ましい。　また、Ｐ　（Ａｒ＋Ｏｚ）は
０．８Ｘ１０−’〜１０、ＯＸ　１０−’Ｐａであるこ
とが好ましい。　そして、Ａｒガスと０□ガスの合計流
量は１５〜８０　ＳＣＣＭ、特に２０〜５０　ＳＣＣＭ
であることが好ましい。

なお、ガスの合計流量を変えることによって比抵抗ρを
変えることができるが、γ−Ｆｅ２Ｏ３にまで酸化する
ための熱処理の条件を適宜選択することによっても、比
抵抗ρの変更が可能である。

スパッタ投入電力に特に制限はなく、適宜決定すればよ
い。

直接法によるＦｅｊＯ４薄膜形成の詳細は、電子通信学
会論文誌’８０／９　Ｖｏｌ、Ｊ６３−ＣＮａ　９　ｐ
、６０９−６１６に記載されており、本発明ではこれに
準じて磁性層の形成を行なうことが好ましいが、その際
にＤＣスパッタ法を用いることが必須であり、また、上
記のようなガス流量、ガス圧および０３ガス濃度にてス
パッタを行なうことが好ましい。

スパッタ法により成膜されたＦｅ５０４は、γ−Ｆｅｚ
Ｏｓにまで酸化される。

この酸化は、０２ガス分圧０．０５〜０．８気圧程度、
全圧０．５〜２気圧程度の雰囲気中での熱処理によって
行なわれればよく、通常、大気中熱処理によって行なわ
れることが好ましい。

熱処理における保持温度は２００〜４００℃、特に２５
０〜３５０℃であることが好ましく、温度保持時間は、
１０分〜１０時間、特に１時間〜５時間であることが好
ましい。

本発明では、この熱処理に際し、昇温速度を０．５〜ｂ ることが好ましい。

このような昇温速度とすることにより、α−Ｆｅｉｇｎ
の上記したようなピーク面積比が容易に得られる。

なお、昇温速度は一定であってもよく、漸増あるいは漸
減させてもよく、また、複数の昇温速度を組み合わせて
保持温度まで昇温させてもよい。

このようにして形成される磁性層は、ＣＯの添加量およ
び比抵抗ρの値によっても異なるが、保磁力４００〜３
０００　０ｅ、残留磁化１７００〜３０００Ｇ、角形比
０．５５〜０．８５程度の磁気特性が得られ、また、α
−Ｆｅｚｅｓを含有する場合でも、磁気特性の劣化は殆
どない。

磁性層中には必要に応じてＣｏ、Ｔｉ、Ｃｕ等を添加さ
せてもよく、また、成膜雰囲気中に含まれるＡｒ等が含
有されていてもよい。

Ｃｏは、保磁力を制御するために有用である。　Ｃｏの
含有量は、Ｆｅを１０ｗｔ％以下置換する程度とするこ
とが好ましい。　また、磁性層にＣＯを含有させる場合
、Ｇｏを含有するＦｅターゲットを用いればよい。

磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考慮して、２０
０〜２０００人程度とすることが好ましい。

このような磁性層上には、潤滑膜４が設けられることが
好ましい。

潤滑膜４は有機化合物を含有することが好ましく、特に
極性基ないし親水性基、あるいは親水性部分を有する有
機化合物を含有することが好ましい。

用いる有機化合物に特に制限はなく、また、液体であっ
ても固体であってもよ（、フッ素系有機化合物、例えば
欧州特許公開第０１６５６５０号およびその対応日本出
願である特開昭６１−４７２７号公報、欧州特許公開第
０１６５６４９号およびその対応日本出願である特開昭
６１−１５５３４５号公報等に記載されているようなパ
ーフルオロポリエーテル、あるいは公知の各種脂肪酸、
各種エステル、各種アルコール等から適当なものを選択
すればよい。

潤滑膜の成膜方法に特に制限はなく、塗布法等を用いれ
ばよい。

潤滑膜の厚さは、成膜方法および使用化合物によっても
異なるが、４〜３００人程度であることが好ましい。

４Å以上とすると耐久性が向上し、３００Å以下とする
と吸着や磁気ヘッドのクラッシュが減少する。　なお、
より好ましい膜厚は４〜１００人であり、さらに好まし
い膜厚は４〜８０人である。

上記のような磁性層を有する本発明の磁気記録媒体は、
磁性層側の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５０〜２００人であ
るとさらに耐久性が向上する。　この場合、Ｒｌｌ１ａ
ｘのより好ましい範囲は８０〜１５０人であり、さらに
好ましい範囲は８０〜１２０人、特に好ましくは９０〜
１２０人である。

磁性層側のＲｗａｘを上記範囲内とすれば、耐久性が向
上する他、媒体表面と浮上型磁気ヘッドの浮揚面との距
離を０．１μｍ以下に保って記録および再生を行なうこ
とができ、しかも浮上型磁気ヘッドと磁気記録媒体との
吸着が発生せず、高密度記録が可能となる。

なお、磁性層側のこのようなＲｍａｘを得るためには、
前記したＦｅ５０４からγ−Ｆｅ、０．への酸化を行な
う際に、熱処理温度と時間を制御すればよい。

本発明の磁気記録媒体は、公知のコンポジット型の浮上
型磁気ヘッド、モノリシック型の浮上型磁気ヘッド等に
より記録再生を行なった場合に効果を発揮するが、特に
、薄膜型の浮上型磁気ヘッドと組合せて使用された場合
に、極めて高い効果を示す。

第４図に、薄膜型の浮上型磁気ヘッドの１例を示す。

第４図に示される浮上型磁気ヘッド１０は、基体２０上
に、絶縁層３１、下部磁極層４】、ギャップ層５０、絶
縁層３３、コイル層６０、絶縁層３５、上部磁極層４５
および保護層７０を順次有する。　また、このような浮
上型磁気ヘッドｌＯの少なくともフロント面、すなわち
浮揚面には、必要に応じ、前記と同様の潤滑膜を設ける
こともできる。

なお、フロント面のＲｔａｘは、２００Å以下、特に５
０〜１５０人であることが好ましい。　このよりなＲｍ
ａｘを有する磁気ヘッドと上記したＲ　ｗａｘを有する
磁気記録媒体とを組み合わせて使用することにより、Ｃ
８Ｓ耐久性向上効果はより一層向上する。

コイル層６０の材質、巻回パターン、巻回密度等に制限
はなく、公知のものを適宜選択使用すればよい。

基体２０はＭｎ−Ｚｎフェライト等の公知の材料から構
成されてもよいが、本発明の磁気記録媒体に対して用い
る場合、基体２０は、ビッカース硬度１０００　ｋｇｆ
／ｍｍ１以上、特に１０００〜３０００　ｋｇｆ／ｍｍ
”程度のセラミックス材料から構成されることが好まし
い。　このように構成することにより、Ｃ８Ｓ耐久性向
上効果はさらに顕著となる。

ビッカース硬度１０００　ｋｇｆ／ｍａ！２以上のセラ
ミックス材料としては、Ａｌｘ　Ｏｓ　　Ｔ　ｉ　Ｃを
主成分とするセラミックス、Ｚｒ０ｔを主成分とするセ
ラミックス、ＳｉＣを主成分とするセラミックスまたは
ＡβＮを主成分とするセラミックスが好適である。　ま
た、これらには、添加物としてＭｇ、Ｙ、Ｚｒ０ｚ　、
ＴｉＣ２等が含有されていてもよい。

これらのうち特に好適なものは、Ａ　Ｑ　＊　Ｏｘ−Ｔ
ｉＣを主成分とするセラミックス、ＳｉＣを主成分とす
るセラミックスまたはＡＡＮを主成分とするセラミック
スであり、これらのうち最も好適なものは、酸化鉄を主
成分とする薄膜磁性層の硬度との関係が最適であること
から、八ρ＊Ｏｍ−ＴｉＣを主成分とするセラミックス
である。

下部および上部磁極層４１．４５の材料としては、従来
公知のものはいずれも使用可能であり、例えばパーマロ
イ等を用いることができる。

磁極は通常、図示のように下部磁極層４１および上部磁
極層４５として設けられ、下部磁極層４１および上部磁
極層４５の間にはギャップ層５０が形成される。

ギャップ層５０は、ＡＩ２＊　Ｏｓ　、Ｓ　ｉ　Ｏｘ等
公知の材料であってよい。

これら磁極層４１．４５およびギャップ層５０のパター
ン、膜厚等は公知のいずれのものであってもよい。

さらに、図示例ではコイル層６０は、いわゆるスパイラ
ル型として、スパイラル状に上部および下部磁極層４１
．４５間に配設されており、コイル層６０と上部および
下部磁極層４１．４５間には絶縁層３３．３５が設層さ
れている。

また下部磁極層４１と基体２０間には絶縁層３１が設層
されている。

絶縁層の材料としては従来公知のものはいずれも使用可
能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行なう
ときには、ＳｉＯ□、ガラス、Ａｌ２ｚＯｓ等を用いる
ことができる。

また、上部磁極４５上には保護層７０が設層されている
。　保護層の材料としては従来公知のものはいずれも使
用可能であり、例えばＡ℃ｔｏ８等を用いることができ
る。　また、これらに各種樹脂コート層等を積層しても
よい。

このような浮上型磁気ヘッドは、アーム等の従来公知の
アセンブリーと組み合わせて使用される。

本発明の磁気記録媒体、特に磁気ディスクを用いて記録
再生を行なうには、ディスクを回転させながら、磁気ヘ
ッドを浮上させて記録再生を行う。

ディスク回転数は２０００〜６０００ｒｐｆｉｌ程度、
特に２０００〜４０００ｒｐＩ１１とする。

また、浮上量は０．２μ以下、特に０．１５戸以下、さ
らには０．１−以下、例えば０．０１〜０．０９ＩｊＪ
ｌとすることができ、このとき良好な浮上特性およびＣ
８Ｓ耐久性を得ることができる。

浮上量の調整は、スライダ巾や、磁気ヘッドへの荷重を
変えることによって行なう。

〈実施例〉 以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。

〈磁気ディスクサンプルの作製〉 下配表１に示される磁気ディスクサンプルを、以下に示
す方法で作製した。

外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍのア
ルミノケイ酸ガラス基板を研磨し、さらに化学強化処理
を施した。　化学強化処理は、４５０℃の溶融硝酸カリ
ウムに１０時間浸漬することにより行なった。

次いで、ガラス基板表面をメカノケミカルポリッシング
により平滑化した。　メカノケミカルポリッシングには
、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。

各サンプルに用いたガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）
は、５０人であった。

なお、Ｒｆｆ１ａｘは、触針型表面粗さ計により測定し
た。

ガラス基板を洗浄後、その表面に下記のようにして磁性
層を形成した。

まず、Ａｒガス雰囲気中にて予備スパッタを行ない、１
．０ｗｔ％Ｃｏ−Ｆｅ合金ターゲット表面の酸化膜を除
去した。　次いで、０．ガスを導入して反応性スパッタ
を行ない、Ｆｅ５Ｏ４膜を成膜した。

反応性スパッタは、ＤＣマグネトロンスパッタ法または
高周波マグネトロンスパッタ法により行なった。

ＤＣマグネトロンスパッタの条件は、 Ａｒガス流量：　ｌ　５　ＳＣＣＭ Ｏ□ガス流量：　２０　ＳＣＣＭ Ｐ（Ａｒ＋Ｏｘ）　　　：　１．５Ｘ１０−’Ｐａとし
、高周波マグネトロンスパッタの条件は、Ａｒガス流量
：　１．４　ＳＣＣＭ ０２ガス流量：　１９　ＳＣＣＭ Ｐ　（Ａｒ＋Ｏｚ）　　　：　８．　Ｑｘ　１０−”Ｐ
　ａとした。

Ｆｅ５Ｏａ膜の比抵抗ρは、０．０２〜０．０３Ω’　
ｃｍであった。

ＦｅＪ４膜形成後、下記条件で大気中熱処理により酸化
を行ない、γ−Ｆｅ２Ｏ３磁性層とした。

（熱処理条件） 昇温速度：２℃／ｗｉｎ 処理温度：２７０〜３３０℃ 処理時間：３ｈｒ なお、磁性層の厚さは、１０００人とした。

このようにして得られた各サンプルの磁性層に対してＸ
線回折を行ない、Ｘ線回折チャートを作成した。　なお
、Ｘ線回折は第２図に示される装置にて行なった。

Ｘ線回折チャート解析の結果、各サンプルのｙ−Ｆｅ２
Ｏ３の面指数（３１１）のピーク位置はサンプルＮ０９
１〜４では３５．４７〜３５．７８°であり、サンプル
Ｎ００５では３５．８６°であった。

また、 Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）＝　０　、０８〜０．１２
、Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）＝０　、４０〜０．５０
、Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）＝　０〜０．０５であっ
た。

さらに、各サンプルの磁性層に対し、第３図に示す低入
射角Ｘ線回折装置を用いて、β＝０，５°およびβ＝２
．０”にてＸ線回折を行なった結果、β＝ｏ、５°にお
けるＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）はβ＝２．０”にお
けるＰ（１０４１／Ｐ（３１１）の約２．０〜３．５倍
であり、α−Ｆｅｚｅｓの含有率が磁性層表面側で高い
ことが確認された。

また、各サンプルの磁性層の平均結晶粒径は、１００〜
８００人であった。

さらに、各サンプルについて、下記の測定を行なった。

（比抵抗ρ） 四端針法により測定した。　測定条件を以下に示す。

探針材質：チタンカーバイド 針間隔＝ＩＩＩｌｆｆｌ 針先半径：４０ｐｍＲ 針　　圧：１００ｇ／本 なお、比抵抗は磁性層の酸化度を示す指標となる。

比抵抗は、半径３０ｍｍ、４０ｍｍ、５０ｍｍおよび６
０ｍｍの各々で、角度０＠　９０゜１８０°および２７
０°の位置で計１６点測定して平均値と分布幅（最大値
−最小値）を算出し、表１に示した。　この分布幅が小
さいほど、膜の面内方向の均一性がよい。

（再生出力のモジュレーション） 各サンプルの磁性層上に潤滑膜を成膜し、下記薄膜磁気
ヘッドを用いて、浮上量０．１μにて再生出力のモジュ
レーションを測定した。

潤滑膜は、下記式で表わされる分子量 ２００ｏの化合物の０．１ｗｔ％溶液を用いて、スピン
コード法により厚さ２０人に成膜して形成した。　この
潤滑膜表面の水との接触角（水を滴下して３０秒後）は
、１００°であった。

（式） ％式％ なお、各サンプルの磁性層側Ｒｗａｘは、８０〜１５０
人であった。

また、使用磁気ヘッドの構成は、下記のとおりである。

便！気！＝二上 ビッカース硬度２２００　ｋｇｆ／ｍｍ”のＡｊ！０ｎ
−ＴｉＣ基体上に薄膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁
気ヘッド形状に加工し、支持バネ（ジンバル）に取りつ
け、空気ベアリング型の浮上型磁気ヘッドを作製した。

この磁気ヘッド浮揚面のＲｗａｘは１３０人であった。

浮上量は、スライダ幅、ジンバル荷重を調整し、０．１
戸になるようにした。

（保磁力） 振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により測定した。　最大印
加磁界は５　ｋｏｅとした。

（再生出力およびり、。） 磁性層上に上記潤滑膜を形成したサンプルの再生出力お
よびり、。を求めた。

再生出力は２１ｋＰＣＩ（ｋｉｌｏ　Ｆｌｕｘ　ｃｈａ
ｎｇｅ　ｐｅｒＩｎｃｈ）での記録再生出力で、以下の
評価を行った。

０：実用上好ましい出力 ○：実用可能な出力 ×：実用上問題となる出力 り、。は、低記録密度における再生出力に対し再生出力
が７０％まで低下したときの記録密度であり、ｋＦ（：
Ｉで表わした。

測定は、上記薄膜磁気ヘッドを用いて浮上量０．１−に
て行なった。

これらの測定結果を表１に示す。

伴 表１に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、ＤＣスパッタを用いたサンプルでは、高周波
スパッタを用いたサンプルに比べ、ｐの分布幅が狭く、
再生出力モジュレーションが小さい。

また、表１に示されるサンプルについて、２５℃、相対
湿度５０％にて摺動耐久性試験を行なった。

使用した磁気ヘッドは、上記した磁気ヘッドと同様の作
製方法によるものであるが、磁気ディスクと磁気ヘッド
が常に摺動した状態になるように、スライダ幅１５０μ
、ジンバル荷重２５ｇとした。

この磁気ヘッドを磁気ディスクサンプルに押し付け、磁
気ディスクと磁気ヘッドとの相対速度が２０ｍ／ｓにな
るように磁気ディスクを回転させた。　このとき磁気ヘ
ッドが浮上せずに常に摺動した状態であることは、ＡＥ
（アコースティック・エミッション）センサにより確認
した。

なお、この摺動耐久性試験は、Ｃ８Ｓ耐久性試験よりも
過酷な耐久性試験方法である。

この結果、上記サンプルＮｏ、　　１〜４は、２時間以
上傷が発生せず、耐久性に優れていることが確認された
。

〈発明の効果〉 本発明によれば、γ−Ｆｅ−Ｏｘを主成分とする連続薄
膜型磁性層の再生出力モジュレーションを極めて小さく
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の磁気記録媒体の好適実施例を示す部
分断面図である。 第２図は、Ｘ線回折装置の概略図である。 第３図は、低入射角Ｘ線回折装置の概略図である。 第４図は、磁気ヘッドの部分断面図である。 符号の説明 ｌ・・・磁気記録媒体 ２・・・基板 ３・・・磁性層 ４・・・潤滑膜 １０１・・・Ｘ線源 １０２・・・磁気記録媒体 １０３・・・計数管 ＤＳ・・・ダイバージェンススリット ＳＳ・・・スキャツタースリット Ｒ３，ＲＳＩ、Ｒ５２ ・・・レシービングスリツ ＭＭ・・・モノクロメータ Ｓｌ、Ｓ２・・・ソーラースリット １０・・・浮上型磁気ヘッド ト 出　願　人　ティーデイ−ケイ株式会社代　　理　　人
　　弁理士　　　石　　井　　陽　　−同　　　　　弁
理士　　　増　　１）　達　　哉ＦＩＧ、１ ＦｒＧ、４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を主成分とする連続薄膜型の
   磁性層を剛性基板上に有する磁気記録媒体を製造する方
   法であって、 Ｆｅを主成分とするターゲットを用い、酸化性雰囲気中
   にてＤＣスパッタ法により前記剛性基板上にスパッタ膜
   を形成する工程を有することを特徴とする磁気記録媒体
   の製造方法。 （２）前記工程において、前記剛性基板の両主面にそれ
   ぞれ対向してＦｅを主成分とするターゲットを設け、前
   記剛性基板の両主面に同時にスパッタ膜を形成する請求
   項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。 （３）前記スパッタ膜がＦｅ＿３Ｏ＿４を主成分とする
   膜であり、このスパッタ膜を酸化することにより、γ−
   Ｆｅ＿２Ｏ＿３を主成分とする連続薄膜型の磁性層を形
   成する請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方
   法。 （４）前記スパッタ膜の比抵抗ρが１０＾−＾４〜１０
   ＾−＾１Ω・ｃｍであり、前記磁性層の比抵抗ρが０．
   ０８〜３Ω・ｃｍである請求項３に記載の磁気記録媒体
   の製造方法。 （５）前記剛性基板としてガラス板を用いる請求項１な
   いし４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。 （６）請求項１ないし５のいずれかに記載の磁気記録媒
   体の製造方法により製造されたことを特徴とする磁気記
   録媒体。 （７）磁性層のＸ線回折チャートにおい て、γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）のピークが
   ３５．４３〜３５．８０°に現われる請求項６に記載の
   磁気記録媒体。 （８）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Ｆ
   ｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）、面指数（４００）お
   よび面指数（２２２）のそれぞれのピーク面積をＰ（３
   １１）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）としたとき、 ０≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．０ ０≦Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）≦０．５ である請求項６または７に記載の磁気記録媒体。 （９）前記磁性層がα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を含有する請求
   項６ないし８のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （１０）前記磁性層中において、基板と反 対側におけるα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の含有率が、基板側の
   α−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の含有率よりも高い請求項９に記載
   の磁気記録媒体。 （１１）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−
   Ｆｅ＿２Ｏ＿３の面指数（１０４）のピーク面積をＰ（
   １０４）とし、γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）
   、面指数（４００）および面指数（２２２）のそれぞれ
   のピーク面積をＰ（３１１）、Ｐ（４００）およびＰ（
   ２２２）としたとき、 ０．０２≦Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）≦０．２００≦
   Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．０ ０≦Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）≦０．５ である請求項９または１０に記載の磁気記録媒体。