JPH0412008A - 磁性粉末の製造法 - Google Patents
磁性粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0412008A JPH0412008A JP2112703A JP11270390A JPH0412008A JP H0412008 A JPH0412008 A JP H0412008A JP 2112703 A JP2112703 A JP 2112703A JP 11270390 A JP11270390 A JP 11270390A JP H0412008 A JPH0412008 A JP H0412008A
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- Japan
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- transition metal
- compound
- reaction
- mixed gas
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
（産業上の利用分野）
本発明は磁気記録用途に好適な磁性粉末の製造法に関す
る。更に詳しくは、高密度磁気記録媒体等に適する優れ
た磁気特性と耐久性を有する窒化遷移金属磁性粉末の製
造法に関する。
る。更に詳しくは、高密度磁気記録媒体等に適する優れ
た磁気特性と耐久性を有する窒化遷移金属磁性粉末の製
造法に関する。
（従来の技術）
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、記録媒体用途
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代わり、高保磁力と高残留磁化
を有する鉄または鉄を主体とする合金の磁性粉が実用化
されている。
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代わり、高保磁力と高残留磁化
を有する鉄または鉄を主体とする合金の磁性粉が実用化
されている。
しかし、これら鉄系磁性粉は、空気中の酸化を受は易い
不安定な性質を有し、これを安定化させる為に表面に酸
化被膜を形成させることから、残留磁化が金属本来のそ
の値に比較するとそれほど大きくないという欠点がある
。
不安定な性質を有し、これを安定化させる為に表面に酸
化被膜を形成させることから、残留磁化が金属本来のそ
の値に比較するとそれほど大きくないという欠点がある
。
一方、窒化遷移金属磁性材料、とりわけ窒化鉄磁性材料
は、金属並みの高残留磁化を有し、しかも金属の欠点で
ある酸化劣化に対しても酸化を受は難く耐久性を有する
ことから、磁気記録材料としての開発が行なわれている
（田崎明他 固体物理：１１．７２１．１９８４）。
は、金属並みの高残留磁化を有し、しかも金属の欠点で
ある酸化劣化に対しても酸化を受は難く耐久性を有する
ことから、磁気記録材料としての開発が行なわれている
（田崎明他 固体物理：１１．７２１．１９８４）。
この磁気記録用窒化鉄磁性粉末の製造法としては、一般
に針状の酸化鉄または鉄をアンモニアと水素の混合気体
中において３５０〜４５０℃て少なくとも３時間以上反
応させることにより形成する方法が知られている。しか
しながら、この方法で得られる窒化鉄磁性粉末は、酸化
鉄または鉄が還元過程における焼結防止のための不純物
を含んでいなければならないこと並びに該粉末か多孔性
の構造であるために結晶および組成が不均一となり優れ
た磁気特性、特に高保磁力か得られないという欠点かあ
った。
に針状の酸化鉄または鉄をアンモニアと水素の混合気体
中において３５０〜４５０℃て少なくとも３時間以上反
応させることにより形成する方法が知られている。しか
しながら、この方法で得られる窒化鉄磁性粉末は、酸化
鉄または鉄が還元過程における焼結防止のための不純物
を含んでいなければならないこと並びに該粉末か多孔性
の構造であるために結晶および組成が不均一となり優れ
た磁気特性、特に高保磁力か得られないという欠点かあ
った。
本発明の目的は、従来技術の欠点を解消し、不純物の混
入がなく、高保磁力、高飽和磁化を有する、磁気記録材
料に好適な窒化遷移金属磁性粉末の製造法を提供するこ
とである。
入がなく、高保磁力、高飽和磁化を有する、磁気記録材
料に好適な窒化遷移金属磁性粉末の製造法を提供するこ
とである。
本発明者等は、上記従来技術の欠点を解消すべく鋭意検
討の結果、出発金属材料として特定の有機遷移金属化合
物を使用し、これとアンモニアとを特定の磁場を印加し
た気相反応系において反応させることにより、生成物の
組成並びに結晶構造が均一で、かつ高保磁力、高飽和磁
化を有する窒化遷移金属磁性粉末が得られることを見い
出し、本発明を完成した。
討の結果、出発金属材料として特定の有機遷移金属化合
物を使用し、これとアンモニアとを特定の磁場を印加し
た気相反応系において反応させることにより、生成物の
組成並びに結晶構造が均一で、かつ高保磁力、高飽和磁
化を有する窒化遷移金属磁性粉末が得られることを見い
出し、本発明を完成した。
即ち、本発明による磁性粉末の製造法は、遷移金属カル
ボニル化合物および遷移金属のπ−コンプレックス化合
物から選択される有機遷移金属化合物とアンモニアとを
１００ガウス以上の磁場を印加した気相反応系において
反応させることにより窒化遷移金属磁性粉末を生成させ
ることを特徴とするものである。
ボニル化合物および遷移金属のπ−コンプレックス化合
物から選択される有機遷移金属化合物とアンモニアとを
１００ガウス以上の磁場を印加した気相反応系において
反応させることにより窒化遷移金属磁性粉末を生成させ
ることを特徴とするものである。
有機遷移金属化合物
本発明においては、出発金属材料として、遷移金属カル
ボニル化合物および遷移金属のπ−コンプレックス化合
物から選択される有機遷移金属化合物（以下、簡単のた
め単に「有機遷移金属化合物」と称する）が使用される
。遷移金属カルボニル化合物としては、Ｆｅ、Ｎ １Ｓ
Ｃｏ、Ｗ、Ｍ。
ボニル化合物および遷移金属のπ−コンプレックス化合
物から選択される有機遷移金属化合物（以下、簡単のた
め単に「有機遷移金属化合物」と称する）が使用される
。遷移金属カルボニル化合物としては、Ｆｅ、Ｎ １Ｓ
Ｃｏ、Ｗ、Ｍ。
等のカルボニル化合物、例えば、Ｆｅ （Ｃｏ） ５、
及びこれらの混合物がある。また、遷移金属のπ−コン
プレックス化合物とは、炭素間２重結合または３重結合
と金属が結合したものであり、具体的には（π−Ｃ５Ｈ
５） ２Ｆｅ。
及びこれらの混合物がある。また、遷移金属のπ−コン
プレックス化合物とは、炭素間２重結合または３重結合
と金属が結合したものであり、具体的には（π−Ｃ５Ｈ
５） ２Ｆｅ。
（π−ＣＨ）（π−Ｃ６Ｈ７）Ｆｅ。
（π−Ｃ５Ｈ５）２ＣＯ５等のメタセロン化合物を挙げ
ることができる。これらのうち、最も好ましいものはＦ
ｅ（Ｃｏ）５である。
ることができる。これらのうち、最も好ましいものはＦ
ｅ（Ｃｏ）５である。
窒化遷移金属粉末の製造
本発明による窒化遷移金属粉末の製造は、上記有機遷移
金属化合物とアンモニアとを１００ガウス以上の磁場を
印加した気相中で反応させることによって行うものであ
って、その具体的な製造法は、例えば下記に示す通りで
ある。
金属化合物とアンモニアとを１００ガウス以上の磁場を
印加した気相中で反応させることによって行うものであ
って、その具体的な製造法は、例えば下記に示す通りで
ある。
好ましい一つの方法は、窒化金属形成反応を２段階で実
施することからなるものである。この好ましい方法によ
れば、窒化金属の結晶及び組成か均一で形状か一定に調
節された粉末を得ることかできる。
施することからなるものである。この好ましい方法によ
れば、窒化金属の結晶及び組成か均一で形状か一定に調
節された粉末を得ることかできる。
すなわち、第一段階は、第一の気相反応ゾーンで有機遷
移金属化合物とアンモニアを反応させて有機遷移金属の
アンモニア付加化合物またはアミノ化合物を形成させる
ものであって、 例えばＦ ｅ （ＣＯ） ５を使用する場合はＦｅ（Ｃ
Ｏ）４ＮＨ３、 ［Ｆ ｅ （ＣＯ） ３ Ｎ Ｈ−）っ等およびこれら
の混合物が形成される。このような化合物の形成により
、第二段階における窒化金属の形成反応において、有機
遷移金属化合物の熱分解による金属粉の形成を抑制させ
て、窒化金属の形成の選択率を向上させることができる
。
移金属化合物とアンモニアを反応させて有機遷移金属の
アンモニア付加化合物またはアミノ化合物を形成させる
ものであって、 例えばＦ ｅ （ＣＯ） ５を使用する場合はＦｅ（Ｃ
Ｏ）４ＮＨ３、 ［Ｆ ｅ （ＣＯ） ３ Ｎ Ｈ−）っ等およびこれら
の混合物が形成される。このような化合物の形成により
、第二段階における窒化金属の形成反応において、有機
遷移金属化合物の熱分解による金属粉の形成を抑制させ
て、窒化金属の形成の選択率を向上させることができる
。
この第一段階の反応は、例えば、有機遷移金属化合物を
、アンモニアまたはアンモニアと水素の混合気体で１〜
６０体積％（好ましくは５〜５０体積９６）の割合で希
釈した混合気体とし、反応温度１０〜２００℃、好まし
くは５０〜１８０℃、滞留時間３０秒〜１時間、好まし
くは１〜２０分の条件下にて行うことができる。この段
階の反応においては、磁場の印加は必ずしも必要ではな
い。
、アンモニアまたはアンモニアと水素の混合気体で１〜
６０体積％（好ましくは５〜５０体積９６）の割合で希
釈した混合気体とし、反応温度１０〜２００℃、好まし
くは５０〜１８０℃、滞留時間３０秒〜１時間、好まし
くは１〜２０分の条件下にて行うことができる。この段
階の反応においては、磁場の印加は必ずしも必要ではな
い。
第二段階は、第二の気相反応ゾーンで上記第一反応ゾー
ンを経た反応気体を気相熱分解反応に付すことによって
窒化遷移金属粉末を形成させるためのものである。具体
的には、例えば、上記の反応気体を更にアンモニアまた
はアンモニアと水素の混合気体で希釈して３体積％以下
、好ましくは１．５体積％以下（投入有機遷移金属化合
物を基準として換算）とし、この混合気体を１００ガウ
ス以上、好ましくは３００ガウス以上、特に好ましくは
５００〜１５００ガウスの磁場を印加した反応系内に２
５０〜７００℃、５分以下（好ましくは３００〜５００
℃、２分以下）滞留させて気相熱分解反応を行なうこと
により窒化金属粉末を形成させる。
ンを経た反応気体を気相熱分解反応に付すことによって
窒化遷移金属粉末を形成させるためのものである。具体
的には、例えば、上記の反応気体を更にアンモニアまた
はアンモニアと水素の混合気体で希釈して３体積％以下
、好ましくは１．５体積％以下（投入有機遷移金属化合
物を基準として換算）とし、この混合気体を１００ガウ
ス以上、好ましくは３００ガウス以上、特に好ましくは
５００〜１５００ガウスの磁場を印加した反応系内に２
５０〜７００℃、５分以下（好ましくは３００〜５００
℃、２分以下）滞留させて気相熱分解反応を行なうこと
により窒化金属粉末を形成させる。
本発明の方法によれば、磁場の印加により形状異方性を
有する針状の粒子が得られるか、好ましい形状は、短軸
径が５０〜２５０への範囲、長軸径が短軸に対して通常
５倍以上、好ましくは１０〜２５倍である。なお、ここ
で短軸径および長軸径とは所与の粉末について観察され
るそれぞれの平均径を意味する。
有する針状の粒子が得られるか、好ましい形状は、短軸
径が５０〜２５０への範囲、長軸径が短軸に対して通常
５倍以上、好ましくは１０〜２５倍である。なお、ここ
で短軸径および長軸径とは所与の粉末について観察され
るそれぞれの平均径を意味する。
磁気特性は飽和磁化が１００〜２００ｅｍｕ／ ｇ。
保磁力が８００〜２５００エルステツドの範囲である。
上記の窒化遷移金属粉末の形成は、Ｘ線回折あるいは電
子線回折により、その存在を確認することができる。
子線回折により、その存在を確認することができる。
本発明の方法により得られる窒化遷移金属磁性粉は高密
度記録媒体として好ましいものであるが、窒化金属磁性
粉末を要する分野はこれに限られるものではなく、本発
明で得られる窒化金属粉の用途もそれに限られるもので
ない。
度記録媒体として好ましいものであるが、窒化金属磁性
粉末を要する分野はこれに限られるものではなく、本発
明で得られる窒化金属粉の用途もそれに限られるもので
ない。
実施例１
２本の円筒反応管を直列に連結してなる反応装置におい
て、アンモニアで希釈したＦ ｅ （ＣＯ） ５混合気
体を下記の２条件で順次反応に付して、窒化金属磁性粉
を得た。
て、アンモニアで希釈したＦ ｅ （ＣＯ） ５混合気
体を下記の２条件で順次反応に付して、窒化金属磁性粉
を得た。
反応条件
第一反応ゾーン
Ｆｅ （Ｃｏ） ・１８体積％
５゛
反応温度＝１３０℃
滞留時間：１５分
第二反応ゾーン
アンモニア二投入Ｆｅ （Ｃｏ）５換算で３体積％とな
るように添加 反応温度、４００℃ 滞留時間、２．８秒 直流磁場：６００ガウス 第一反応ゾーンにおける生成物は、元素分析より〔Ｆｅ
（ＣＯ）３ＮＨ〕２の化合物であった。
るように添加 反応温度、４００℃ 滞留時間、２．８秒 直流磁場：６００ガウス 第一反応ゾーンにおける生成物は、元素分析より〔Ｆｅ
（ＣＯ）３ＮＨ〕２の化合物であった。
得られた窒化金属粉の構造は、Ｘ線スペクトルよりＦ
ｅ ３Ｎであると認められた。磁気特性は、理研電子製
振動型磁力計により測定し、保磁力１．３８００ｅ、飽
和磁化１７５ｅｍｕ／ｇであった。
ｅ ３Ｎであると認められた。磁気特性は、理研電子製
振動型磁力計により測定し、保磁力１．３８００ｅ、飽
和磁化１７５ｅｍｕ／ｇであった。
また、この粒子は、軸比は１２で短軸径は１６０人であ
った。
った。
実施例２
実施例１において、Ｆｅ （ＣＯ）５に替えて（Ｃ５Ｈ
５）２Ｆｅを用い下記の２条件で順次反応に付して、窒
化金属磁性粉を得た。
５）２Ｆｅを用い下記の２条件で順次反応に付して、窒
化金属磁性粉を得た。
反応条件
第一反応ゾーン
（Ｃ２Ｈ５） ２Ｆｅ ： ２０体積％反 応 温
度＝ １７０℃ 滞 留 時 間： １５分 第二反応ゾーン アンモニア：投入（Ｃ２Ｈ５）２Ｆｅ換算で３体積％と
なるように添加 反応温度：４５０℃ 滞留時間、２．０秒 直流磁場、６００ガウス 得られた窒化金属粉の構造は、Ｘ線スペクトルよりＦ
ｅ 、Ｎであると認められた。磁気特性は、保磁力１１
５００ｅ、飽和磁化１５４ｅｍｕ／ｇてあった。また、
この粒子は、軸比は１］、平均短軸径は１８０Ａであっ
た。
度＝ １７０℃ 滞 留 時 間： １５分 第二反応ゾーン アンモニア：投入（Ｃ２Ｈ５）２Ｆｅ換算で３体積％と
なるように添加 反応温度：４５０℃ 滞留時間、２．０秒 直流磁場、６００ガウス 得られた窒化金属粉の構造は、Ｘ線スペクトルよりＦ
ｅ 、Ｎであると認められた。磁気特性は、保磁力１１
５００ｅ、飽和磁化１５４ｅｍｕ／ｇてあった。また、
この粒子は、軸比は１］、平均短軸径は１８０Ａであっ
た。
Claims (1)
- 遷移金属カルボニル化合物および遷移金属のπコンプ
レックス化合物から選択される有機遷移金属化合物とア
ンモニアとを１００ガウス以上の磁場を印加した気相反
応系において反応させることにより窒化遷移金属磁性粉
末を生成させることを特徴とする磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2112703A JPH0412008A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2112703A JPH0412008A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412008A true JPH0412008A (ja) | 1992-01-16 |
Family
ID=14593387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2112703A Pending JPH0412008A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0412008A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100808027B1 (ko) * | 2006-08-18 | 2008-02-28 | 한국과학기술연구원 | 기상반응법을 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 |
| CN105081352A (zh) * | 2014-05-07 | 2015-11-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种在基片上生长纳米颗粒的方法 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2112703A patent/JPH0412008A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100808027B1 (ko) * | 2006-08-18 | 2008-02-28 | 한국과학기술연구원 | 기상반응법을 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 |
| CN105081352A (zh) * | 2014-05-07 | 2015-11-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种在基片上生长纳米颗粒的方法 |
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