JPH041270A - 樹脂用耐老化性鉄系着色剤 - Google Patents

樹脂用耐老化性鉄系着色剤

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、樹脂、特に塩素を含む樹脂を鉄系顔料によっ
て着色した場合、加工時に加えられる熱や屋外曝露時の
光等の影響によって生起する老化現象を最小限に抑制す
ることができる鉄系着色剤に関するものである。
〔従来の技術〕
一般に、塩素を含む樹脂、特に、塩素含有熱可塑性樹脂
は成形材料として用いられており、例えば、ポリ塩化ビ
ニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポ
リ塩化ビニリデン等が良く知られており、特に、ポリ塩
化ビニルは汎用されている。今、代表的なポリ塩化ビニ
ル樹脂を採り上げて、その老化現象を以下に説明する。
ポリ塩化ビニル樹脂は、鉄系顔料を用いて着色を行わな
い場合においても、加工時に加えられる加熱処理により
、また、成形製品化された後に屋外曝露されると太陽光
線により、樹脂が分解、変質して老化現象が生起する。
このような老化現象を生しる原因は、ポリ塩化ビニル樹
脂が、熱や光の作用により１００〜２００°Ｃの温度で
塩素結合の一部が分解して塩化水素を発生して二重結合
を有するポリエン構造を作り、そして、更に発生した）
ＩＣＩが二次的に樹脂自体に作用し、高分子のＣ−Ｃ結
合を切断したり、又は、架橋を連鎖的に生起することに
よる。
これらの老化現象を抑制する為に、鉄系顔料を用いて着
色を行わない場合でも、通常熱成形材料用ポリ塩化ビニ
ル樹脂粉末には、鉛化合物や金属石けん等分解発生した
塩化水素を中和する中和剤や存機錫化合物やエポキシ化
合物等二重結合の生成を抑制する効力を有する樹脂安定
剤を添加することが一般に知られている。
従来、ポリ塩化ビニル樹脂の着色剤として耐光性、耐熱
性が優れている無機顔料、即ち、酸化第二鉄等の鉄系顔
料が広く使用されているが、周知の逼り、Ｍｎ、　Ｆｅ
、　Ｃｏ、Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｚｎ等の金属は脱塩酸反応
を促進する作用を有しているため、ポリ塩化ビニル樹脂
に着色剤として鉄系顔料を混入した場合には、樹脂の老
化現象が著しく増進されることとなる。
そこで、耐老化性に優れた鉄系着色剤が強く要求されて
いる。
従来、鉄系顔料の耐老化性を改良する方法が種々検討さ
れており、酸化鉄顔料粒子の粒子表面に連続的な微細な
シリカ被膜を形成する方法（特公昭５４−７２９２号公
報）、酸化鉄顔料粒子の粒子表面をＮａ及び／又はに−
Ｓｉ系ガラス状物によって被覆する方法（特公昭５３−
１１５３７号公報）、酸化鉄顔料粒子の粒子表面に５ｉ
０２を沈析させ、該ＳｉＯ□上に水酸化アルミニウムを
沈析させる方法（特開昭５３−３６５３８号公報）等が
知られている。
〔発明が解決しようとする課題］ 耐老化性に優れた鉄系着色剤は現在最も要求されている
ところであるが、前出公知の鉄系顔料の耐老化性は、後
出比較例に示す通り、いまだ十分とは言い難い。
そこで、本発明は、耐老化性に優れた鉄系着色剤を得る
ことを技術的課題とする。
（ＩＩを解決する為の手段］ 前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成でき
る。
即ち、本発明は、粒子表面が平均粒径５０〜１０００人
である二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒子を
含む非晶質の二酸化ケイ素又はアルミナ水和物によって
被覆されている板状へマクイト粒子からなる樹脂用耐老
化性鉄系着色剤である。
〔作　　用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、板状へマクイト
粒子の粒子表面を平均粒径が５０〜１０００人である二
酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒子を含む非晶
質の二酸化ケイ素又はアルミナ水和物によって被覆した
場合には、耐老化性に優れた鉄系着色剤が得られるとい
う事実である。
本発明に係る耐老化性に優れた鉄系着色剤が得られるの
は、後出の実施例及び比較例に示す通り、板状へマクイ
ト粒子の粒子表面を二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水
和物微粒子のみによって被覆した場合、又は、板状へマ
クイト粒子の粒子表面を非晶質の二酸化ケイ素又はアル
ミナ水和物のみによって被覆した場合のいずれの場合に
も耐老化性が劣ることから、平均粒径が５０〜１０００
人である二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒子
を含む非晶質の二酸化ケイ素又はアルミナ水和物によっ
て板状へマクイト粒子を被覆したことによるものである
。
本発明において、耐老化性に優れた鉄系着色剤が得られ
る理由について、本発明者は、平均粒径が５０〜１００
０人である二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒
子が、板状へマクイト粒子の板面と板面の凝集を解きほ
ぐして１個１個バラバラの粒子とするとともに、１個１
個バラバラとなった粒子の粒子表面を二酸化ケイ素微粒
子又はアルミナ水和物微粒子を連結点として非晶質の二
酸化ケイ素又はアルミナ水和物による均−且つ緻密な連
続被膜が形成される結果、この連続被膜によって板状へ
マクイト粒子による脱塩酸促進反応が十分抑制されると
同時に、１個１個バラバラとなっている板状へマクイト
粒子が、樹脂中の面方向に高度に配向されて光や熱に対
し優れた遮断効果が発揮される結果、光や熱の樹脂に対
する影響を十分抑制することができたことによるものと
考えている。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における板状へマクイト粒子としては、天然又は
合成により得られた平均径０．１〜１００μ蒙、厚み０
．００５〜１５μ蒙であって、板状比（板面径７粒子の
厚み）２：１〜５００　　：　１の粒子を用いることが
できる。
板状比が大きいことによって光や熱に対する遮断効果が
十分発揮できる平均径が０．５〜５．０μ翔、厚み５０
〜５００人であって板状比５０：１〜５００　　：　１
である板状ヘマタイト粒子が好ましい。
本発明における平均粒径５０〜１０００人である二酸化
ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒子を含む非晶質の
二酸化ケイ素又はアルミナ水和物による被覆は、板状ヘ
マタイト粒子を含む懸濁液中にコロイド状の二酸化ケイ
素微粒子又はアルミナ水和物微粒子とケイ酸塩又はアル
ミニウム塩とを添加し、ｐＨ等を調整することによって
行う。
コロイド状の二酸化ケイ素微粒子としては、市販のコロ
イダルソリ力等を用いればよい。
コロイド状のアルミナ水和物微粒子としては、市販のア
ルミナゾル等を用いればよい。
ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム
等が使用でき、該ケイ酸塩は酸性水溶液と反応して非晶
質の二酸化ケイ素として板状ヘマタイト粒子の粒子表面
に被着する。
アルミニウム塩としては、アルミン酸ナトリウム、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム等を使用することがで
き、該アルミニウム塩を中和することで非晶質のアルミ
ナ水和物として板状ヘマタイト粒子の粒子表面に被着す
る。
ここで、アルミナ水和物とは、ジブサイト、ベーマイト
等いずれの結晶構造を有するものでもよく、また、ゲル
状水酸化アルミニウム等も含む。
本発明における二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物
微粒子を含む非晶質の二酸化ケイ素又はアルミナ水和物
による被覆量は、板状ヘマタイト粒子の比表面積Ｉｎ（
当り、Ｓｉが５４０２換算で０．００１〜０．１ｇｒ　
、、ＡＩがＡＩ（ＯＲ）３換算７０．００１〜０．１ｇ
ｒである。
０、ＯＯ１ｇｒ未満の場合には、耐老化性の向上が十分
ではなく、０．１ｇｒを越える場合には、粒子配向性が
劣り且つ経済的ではない。
本発明における被覆物中の二酸化ケイ素微粒子又はアル
ミナ水和物微粒子は、５ｗｔχ〜９５−ｔχである。
５１１ｔχ未満の場合には、粒子配向性が劣る。
９５ｗｔχを越える場合には、耐老化性が劣る。
（実施例〕 次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
であり、厚み及び板状比はＢＥＴ法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
耐老化性は、鉄系着色剤１ｇとジ・オクチル・フタレー
ト０．６ｇとを混合した後１ｇを秤量し、下記組成より
なるポリ塩化ビニル樹脂コンパウンド５０ｇ中に熱間ロ
ールを用いて練り込み、成型して作成した耐熱試験用試
験片を１３０　’Ｃのギヤー式オーフン中に入れ、試験
片の色の変化を観察し黒変するまでの時間で示した。
〈ポリ塩化ビニル樹脂コンパウンドの組成〉ポリ塩化ビ
ニル樹脂　１０３　ＥＰ （日本ゼオン■製）１００ｇ ジ・オクチル・フタレート　　　　　　　５０ｇステア
リン酸カルシウム　　　　　　　　０．５ｇステアリン
酸亜鉛　　　　　　　　　　０．５ｇ配向度は、上記試
験片を用い、Ｘ線回折により求めたヘマタイトの００６
面におけるＸ線ピーク強度Ｉ、。。６．に対するヘマタ
イトの１１０面におけるＸ線ピーク強度１（、。、の比
で示した。この値が大きくなる程配向度が優れているこ
とを示す。
実施例１ 板状ヘマタイト粒子（平均径３．０　ｐｔｎ　、厚み０
゜０２５μｍ、板状比（板面径７粒子の厚み）　１２０
、ＢＥＴ比表面積１５．５　ｒｒｆ／ｇ）　１００ｇと
コロイダルソリ力　スノーテックス５Ｔ−２０（日産化
学■製５ｉｎ２２０−ｔχ）　１２０ｇ　及ヒアルミン
酸ナトリウム　（＾＋ｌｆは水酸化アルミニウム換算で
３ｗｔχに該当する。）３゜１５ｇとを１０！の水に添
加、混合した後、水酸化ナトリウムを添加してｐＨ１０
，７の混合懸濁液とした。
次いで、撹拌、混合した後、硫酸を添加してｐＨを７．
０に調整し、前記板状ヘマタイト粒子の粒子表面にＳｉ
Ｏ□微粒子を含む非晶質の水酸化アルミニウムを析出さ
せた沈澱粒子を得た（このｐＨ調整による被覆工程をＡ
法とする。）。
上記沈澱粒子を含む懸濁液を、常法により濾過、水洗、
乾燥した。
得られた粒子の粒子表面に存在しているＳｉは、螢光Ｘ
線分析の結果、板状酸化鉄に対しＳｉＯ２換算で２２重
量％であり、また、水酸化アルミニウムは、螢光ＸＩＪ
Ｉ分析の結果、板状酸化鉄に対しＡＩ　（ＯＨ）　３換
真で２．８重量％であった。
また、電子顕微鏡観察の結果、粒子は１個１個バラバラ
であった。
この粒子粉末を用いて作成した耐熱試験用試験片の試験
結果を表２に示す。
実施例２ 板状ヘマタイト粒子（平均径２．８　μｍ、厚み０゜０
２６μ−１板状比１０８、ＢＥＴ比表面積１４．９が／
ｇ）１００ｇと３号水ガラス（徳山曹達■製　Ｓｉ量は
ＳｉＯ□換算で２９．０重量％に該当する。）　５８．
６ｇとを１０ｆの水に添加、混合した後、硫酸を添加し
、ｐＨ３とした。次いでアルミナゾルａｓ−５２０（日
量化学■製固形分２０％、ベーマイト構造）１０ｇを添
加し、撹拌、混合した後、水酸化ナトリウム溶液を添加
してｐ）１７に調整し、前記板状ヘマタイト粒子の粒子
表面にベーマイト微粒子を含む非晶質の二酸化ケイ素を
析出させた沈澱粒子を得た（このｐＨｉ！整による被覆
工程をＢ法という。）。上記沈澱粒子を含む懸濁液を常
法により濾過、水洗、乾燥した。
得られた粒子の粒子表面に存在しているＳｉは、螢光Ｘ
線分析の結果、板状酸化鉄に対し５ｉＯｚ換算で１６重
量％であり、また、螢光Ｘ線分析の結果、非晶質水酸化
アルミニウムの割合は板状酸化鉄に対し１．８ｗｔχで
あった。
実施例３〜７、比較例１〜７ 酸化鉄粒子の種類、二酸化ケイ素微粒子又はアルミナ水
和物微粒子の種類及び量、水可溶性ケイ酸塩又はアルミ
ニウム塩の種類又は量、並びに被覆方法を種々変化させ
た以外は、実施例１と同様にして鉄系着色剤を得た。
この時の主要製造条件を表１に、得られた耐熱試験用試
験片の試験結果を表２に示す。
尚、実施例４の被覆工程は、板状ヘマタイト粒子を含む
水懸濁液に硫酸を添加してｐＨ３，０に調整した後、コ
ロイダＪレジリカ　スノーテンクス５Ｔ−０（日産化学
■製、ＳｉＯ□２０ｗｔχ）と硫酸アルミニウムとを添
加混合し、次いで、水酸化ナトリウムを添加してｐＦｌ
　７．０の混合懸濁液とすることにより行った（このｐ
Ｆｌｌｉ整による被覆工程をＣ法とする。）。
〔発明の効果〕
本発明に係る鉄系着色剤は、耐老化性が優れているので
樹脂用耐老化性鉄系着色剤として好適である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粒子表面が平均粒径５０〜１０００Åである二酸
    化ケイ素微粒子又はアルミナ水和物微粒子を含む非晶質
    の二酸化ケイ素又はアルミナ水和物によって被覆されて
    いる板状ヘマタイト粒子からなることを特徴とする樹脂
    用耐老化性鉄系着色剤。
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