JPH0412908B2 - - Google Patents

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JPH0412908B2
JPH0412908B2 JP61099287A JP9928786A JPH0412908B2 JP H0412908 B2 JPH0412908 B2 JP H0412908B2 JP 61099287 A JP61099287 A JP 61099287A JP 9928786 A JP9928786 A JP 9928786A JP H0412908 B2 JPH0412908 B2 JP H0412908B2
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alumina
alpha alumina
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Fuiritsupu Gaaku Arubin
Jooji Sukuwaberu Maaku
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Description

【発明の詳細な説明】
技術的分野 本発明は改良されたゾル−ゲル方法に基づく、
アルミナをベースとする耐久性セラミツク研磨材
粒子の製造に関するものである。 背景になる技術 高密度の、アルミナをベースとするセラミツク
研磨材粒子のゾル−ゲル方法による製造は公知で
ある。米国特許第4314827号明細書では、化学的
セラミツク技法を使用する研磨材鉱物の製造方法
を発表し、アルミナ一水和物を少なくとも一種類
の変性用成分の前駆体と共にゲル化し、続いて脱
水し、かつ焼成している。変性用成分の好ましい
添加方法は、硝酸マグネシウムのような可溶性塩
の形態で行う。この分野での他の発表では、米国
特許第4181532号明細書、「工業酸化物に対するゾ
ル−ゲル方法の適用（Application of Sol−Gel
Processes to Industrial Oxides）」、1968年１月
13日、ケミストリー アンド インダストリー
（Chemistry and Industry）、及びすべてが本出
願人による、下記の米国特許出願明細書を包含し
ている、 エム・エイ・リーセイサー（M.A.Leitheiser）
その他、米国特許第4518397号明細書、1985年５
月21日に特許され、表題は「非溶融酸化アルミニ
ウムをベースとする研磨材鉱物（Non−fused
Aluminum Oxide−Based Abrasive
Mineral）」、 エイ・ピー・ガーク（A.P.Gerk）、米国特許第
4574003号明細書、1986年３月４日に特許され、
表題は「ゾル−ゲルで製造したアルミナをベース
とするセラミツクの改良高密度化方法（Process
for Improved Densification of Sol−Gel
Produced Alumina−Based Ceramics）」、及
び、 エイ・ピー・ガーク、その他、英国特許第
2099212号明細書、1985年９月４日に公告され、
表題は「優秀な高ナトリウム及びカルシウム研磨
材及びその製造方法（Superior High Sodium
and Calcium Abrasive and Processforits
Production）」。 これらの参考文献では、研磨材粒子として有効
なアルミナをベースとするセラミツク物質の製造
技法を発表している。これらの方法の、全部では
ないとしても、大部分に基づいて得られるセラミ
ツク物質は一般に、通常はアルフアアルミナの同
様な配向をした結晶の集積から成る、同定するこ
とのできる「領域（domain）」のあるのが特徴で
ある。これらの領域は平均直径が10μm程度又は
これよりも大きいのが代表的であり、最小平均直
径は約6μmである。 他の参考文献では、アルフアアルミナ種晶添加
によるアルミナゾル−ゲルの高密度化増進を発表
している。例えば、エム・クマガイ（M.
Kumagai）及びジ−・エル・メツシング（G.L.
Messing）は1984年５月２日の米国セラミツク学
会大会（American Ceramic Society Meeting）
で、この主題に関して講演し、かつ後日コムミユ
ニケーシヨン オブ ザ アメリカン セラミツ
ク、ソサイエテイ（Communication of the
American Ceramic Society）で、1984年11月に
「α−アルミナ種晶添加によるベース石ゾル−ゲ
ルの高密度化増進（Enhanced Densification of
Boehmite Sol−Gel by α−Alumina
Seeding）」と題する論文の発表を行つた。この
主題に関する他の参考文献には、エフ・ダフルユ
ー・ダイニイス（F.W.Dynys）及びジエー・ダ
ブルユー・ハロラン（J.W.Halloran）による
「みようばんから誘導したガンマアルミナでのア
ルフアアルミナ生成（Alpha Alumina
Formation in Alum−Derived Gamma
Alumina）」と題する論文、ジヤーナル オブ
ザ アメリカン セラミツク ソサイエテイ
（Journal of the American Ceramic Society）、
第65巻、第９号、442ページ〜448ページ、1982年
12月、及びセラミツク、ガラス及び複合物の超構
造処理に関する第二回国際会議（the Second
International Conference on UItra Structure
Processing of Ceramics，Glasses and
Composites）で、1985年２月25日〜３月１日に
披露された若干の論文を包含し、後者には下記を
包含している、ペンシルバニア州大学
（Pennsylvania State University）のアール・
ロイ（R.Roy）、その他の「二相ゲル中の核形成
及びエピタキシアル成長（Nucleation and
Epitaxial Growth in Di−Phasic Gels）」、及び
ペンシルバニア州大学のジー・メツシング、その
他の「種晶添加ベーム石ゲルの変態及び焼結
（Transformation and Sintering of Seeded
Boehmite Gels）」。 本発明の要約 本発明によれば、アルミナをベースとするセラ
ミツク研磨材粒子の生成はゾル−ゲル方法によ
り、方法は (1) アルフア酸化アルミニウム一水和物の分散体
を製造し、 (2) 分散体をゲル化し、 (3) ゲル化させた分散体を乾燥して、固形物に
し、 (4) 固形物をか焼し、かつ (5) 固形物を焼結する、 工程から成り、乾燥工程の前に、アルフア酸化第
二鉄の前駆体およびアルフア酸化第二鉄から成る
群から選ばれる核発生剤を分散体に添加すること
により、核発生サイトを分散体中に導入すること
によつて改良する。 分散体に核発生サイトを導入すれば、得られる
アルミナをベースとするセラミツク研磨材粒子完
成品は、核発生サイトを導入しないで製造した同
等のセラミツク研磨材粒子よりも、耐久度が大き
い。結果として、本発明によつて製造する生成物
は、研磨材粒子として使用する場合には一般に一
段と大きな破壊じん性を示し、かつ性能増大を示
す。 本発明のセラミツク研磨材粒子は、核発生剤を
中に分散させてあるアルフアアルミナから成る。
若干の場合には、アルフアアルミナ中の核発生剤
粒子は、それが存在していても、同定することは
実際には不可能であるが、本発明による生成物
は、前記の領域の大きさのために、容易に同定す
ることができる。本発明の生成物には約5μmより
も小さい平均直径を有する領域があり、むしろ約
2μmよりも小さいことがよくある。 本発明では研磨材粒子を含有する新規の研磨材
生成物をも提供するが、これの少なくとも一部は
本発明の改良されたゾル−ゲル研磨材粒子であ
る。好ましい研磨材生成物はコーテイング研磨
材、研削といしのような接着研磨材、及び非常に
高度の不織研磨材である。 本発明の詳細な説明 処理工程及び物質 ゾル−ゲル方法に基づくアルミナをベースとす
るセラミツク研磨材粒子の製造は、れ常、アルフ
ア酸化アルミニウム一水和物（ベース石）約２重
量％からほぼ60重量％までを包含する分散体の製
造から始める。ベーム石は当業界では周知の種々
の技法で製造することができ、あるいは若干の供
給者から購入するができる。市販品を購入するこ
とのできる物質の例には、コンデア ヘミー
（Condea Chemie）が製造するデイスペラル
（Disperal ）、ビスタ ケミカ社（Vista
Chemical Company）が製造するGMBH及びカ
タパル SB（Catapal SB）を包含する。これら
の酸化アルミニウム一水和物はアルフア−Ｂであ
り、比較的純粋であり（一水和物以外の水和物相
は、よしあるにしても、比較的少ししかなく）、
かつ表面積が大きい。焼成した最終生成物の物理
特性は一般に分散体に選定するアルミナ一水和物
のタイプに左右される。例えば、個々のバツチを
デイスペラル 及びカタパル で作り、かつ全く
同じ処理をする場合に、デイスペラル バツチで
はカタパル バツチのものよりも開放気孔率に関
する傾向の少ない、密度のずつと高い生成物を得
る。 分散体は、最終生成物の若干の好ましい特性を
増強し、あるいは焼結工程の有効性を増進するた
めに添加することのできる変性用添加剤の前駆体
を含有していてもよい。これらの添加剤は水溶性
塩の形態をしており、代表的には水溶性塩であ
り、かつ金属含有化合物から成るのが代表的であ
り、かつマグネシウム、亜鉛、コバルト、ニツケ
ル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム及びチタ
ンの酸化物の前駆体であつてよい。分散体中に存
在する、これらの成分の正確な割合は、本発明に
とつては決定的ではなく、従つて都合に合わせて
変化させることができる。 ベーム石分散体には通常解こう剤を添加して、
更に安定なヒドロゾル又はコロイド分散体を製造
する。解こう剤として使用することのできる一塩
基酸又は酸化合物には酢酸、塩酸、ギ酸及び硝酸
を包含する。硝酸は好ましい解こう剤である。多
塩基酸は分散体を急速にゲル化して、追加の成分
の扱い又は混合が困難になるので、避けるのが普
通である。市販ベーム石の若干の供給源は酸タイ
ター（吸収されているギ酸又は硝酸のような）を
含有していて、安定な分散体形成の助けになる。 分散体は、単に酸化アルミニウム一水和物と解
こう剤を含有する水との混合でもよい任意の適切
な方法によつて、あるいは酸化アルミニウム一水
和物のスラリーを作り、これに解こう用酸を添加
することによつて作ることができる。いつたん分
散体が生成すれば、次にこれをゲル化するのが好
ましい。ゲルは、溶解又は分散させた金属含有変
性用添加剤、例えば硝酸マグネシウムの添加、分
散体からの水分の除去、あるいはこのような技法
のある一部の組み合わせのような任意の通常の技
法で作ることができる。 いつたんゲルが生成してしまえば、これを圧縮
成形、型込め、又は押し出しのような通常の任意
の方法で成形し、それから注意深く乾燥して、所
望の形状の割れのない物体を製造することができ
る。 研磨材鉱物を作るにはゲルを押し出し、あるい
は単に広げて、任意の都合のよい形状にし、代表
的にはゲルの泡立ち温度よりも低い温度で乾燥す
る。溶剤抽出を含む数種類の脱水方法のどれでも
を使用し、ゲルの遊離水を除去して、固形物にす
ることができる。 固形物を乾燥してから、これを切断又は機械加
工して、所望の形状にし、あるいはハンマーミル
又はボールミルのような任意の適切な装置で粗砕
又は破砕して、微粒子又は粗粒子にすることがで
きる。固形物を細かく砕くどの方法でも使用する
ことができ、かつ用語「破砕（crushing）」は、
このような方法全部を包含するのに使用する。 乾燥させたゲルを成形してから、か焼して揮発
物を本質的に全部除去し、かつ粒子の種々の成分
をセラミツク（金属酸化物）に変換させることが
できる。乾燥させたゲルは一般に約400℃と約800
℃との間の温度まで加熱し、かつ遊離水及びどん
な結合水でも90重量％よりも多くを除去するま
で、この温度範囲以内に保持する。 次に、か焼した物質を約1200℃と約1650℃との
間の温度まで加熱し、かつアルフアアルミナ一水
和物が実質的に全部アルフアアルミナに転化する
まで、この温度範囲以内に保持して焼結させる。
もちろん、セラミツクを焼結温度に暴露して、こ
の転化水準を達成しなければならない時間の長さ
は、種々の因子に左右されるが、通常約５分間か
ら約30分間までで十分である。 この処理には、か焼温度から焼結温度までの物
質の迅速加熱、粒状物質の分粒、スラツジ廃棄物
を除去するための分散体の遠心分離、などのよう
な他の工程を含めることができる。その上、この
処理は、所望によつては、個々に説明した工程の
うちの２工程以上を組み合わせることによつて変
更することができる。 これらの通常の処理工程及び物質は、エイ・ピ
ー・ガークによる「ゾル−ゲルで製造したアルミ
ナをベースとするセラミツクの改良高密度方法」
と題する米国特許第4574003号明細書にもつと完
全に記載してある。 本発明の最も重要な見地は、核発生サイトの、
酸化アルミニウム一水和物分散体への慎重な導入
である。分散体中に核発生サイトが存在するため
に、耐久性の一段とよいセラミツクを生成する、
一段と小さい領域のあるセラミツク物質を得るこ
とになる。 分散体中に核発生サイトを導入するのに使用す
ることのできる作用剤の一つは、好ましくは水性
スラリーとしての、粒状のアルフアアルミナであ
る。粒状アルフアアルミナの量は相当変化させる
ことができる。適切な核発生は、セラミツクの全
重量を基準にして、約0.01重量％から約50重量％
まで変化する量で得られはしたものの、この範囲
外の量も有効であると考えられる。アルフアアル
ミナ粒子の粒径もかなり変化させることができ
る。約80nmから約700nmまで変化する粒径が有
効であることを見い出したが、もつとも小さい粒
子及びもつと大きい粒子も、やはり有効であると
考えられる。核発生剤の粒径分布も又比較的重要
でないと考えられはするが、分散体から沈降しが
ちな粗大粒子を除去するのが好ましい。 アルフアアルミナ粒子の供給源は比較的重要で
はない。平均粒径が約280nmであつて、AKP−
50なる名称で住友化学工業社から、又平均粒径が
320nmであつて、RC−HP−OBMなる名称でレ
イノルズ メタルズ社（Reynolds Metals Co.）
から購入することができるような、市販品を入手
することのできる粒状のアルフアアルミナが適切
である。アルフアアルミナ粒子は又例えば分散体
をアルフアアルミナボールでアルフアアルミナセ
ラミツク容器の中で、又はこれらのうちの少なく
とも一つ、及び他の物質製の容器又はボールで、
ボールミル処理することによつて、あるいは他の
任意のアルフアアルミナ供給源を、アルフアアル
ミナを供給するタイプ以外のタイプの容器又はボ
ールで、ボールミル処理することによつて、その
場で生成させることができる。 本発明の方法で用いる核発生剤は、アルフア酸
化第二鉄（Fe2O3）、又はアルミナ一水和物がア
ルフアアルミナに変換する温度よりも低い温度
で、アルフア酸化第二鉄に転化するアルフア酸化
第二鉄の前駆体である。 アルフア酸化第二鉄は、結晶学的にアルフアア
ルミナに類似している物質である。領域は、一般
に各核発生粒子を取り巻く最大多数の部分につい
て、粒子の面の上でアルフアアルミナ結晶の集積
が増加するために作り出されるものと考えられ、
このような集積は一般に核発生粒を取り巻いてい
る。 本発明による改良されたセラミツク物質は、そ
れの理論密度近く、例えば、95％以上から約75％
まで変化する密度にすることができる。セラミツ
ク物質は実質的に空所を全くなくすることがで
き、あるいはセラミツクの内部の最大多数の部分
について、内部的に虫食い形、又は等軸の細孔の
形態をしていて、細孔のわずかの部分が表面まで
伸びている細孔を包有することを特徴とすること
ができる。気孔率は、細孔が表面まで伸びていな
い密閉細孔と表面まで伸びている開放細孔とが混
じつているので、通常の気孔率測定技法で正確に
測定するのは非常に困難である。密閉細孔はセラ
ミツクの耐久性に悪影響を及ぼすようには思はれ
ない、又、実際に改良された研磨性能を示すこと
が指摘された。 本発明による研磨材粒子は、好ましくは、溶融
酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ザクロ石、溶融
アルミナ−ジルコニア、その他同様類の粒子のよ
うな、それ程高価でない通常の研磨材粒子とのブ
レンドとして、通常の研磨材生成物に入れて使用
することができる。 本発明の改良されたセラミツク物質は、アルミ
ナ播種によるセラミツク物質とは種々の点で異な
る。例えば、本発明のセラミツク物質は、均一体
であり、アルフア酸化第二鉄種粒子は存在しない
が、アルフアアルミナ種粒子はアルミナ播種によ
るセラミツク物質中に残る。また、本発明の酸化
鉄播種ゾル−ゲル法とアルミナ播種ゾル・ゲル法
の間には非常に重要な方法上の差異がある。例え
ば、アルフア酸化第二鉄種粒子の寸法と形状は、
本発明の方法において、厳密に、かつ、容易に制
御することができるが、アルミナ播種法では、そ
のように制御できない。 下記の実施例は本発明のある特定の実施態様の
実例であるが、しかしこれらの実施例は単に例証
するためのものであつて、本発明についての制限
と釈訳してはならない。 特定の実施態様 実施例 １ 実施例１の実施態様は、アルフアアルミナ一水
和物164.8gを75℃の水2069ml中に分散させて製造
した。アルフアアルミナ一水和物は、結晶の粒径
平均が約3.3nm、BET表面積が約190m2／ｇ（600
℃まで加熱した後のBET）であり、かつ主要不
純物がSiO20.35重要％、SO40.21重量％、及び
Na20.006重量％であるベーム石であつた。乾燥
したアルフアアルミナ一水和物は、AlOOH1モ
ル当たりHNO30.06モルを含有し、かつ水に98重
量％分散させることができた。次に、この混合物
を20分間混和してスラリーにし、その後、濃（70
％）硝酸6.4mlを解こう剤として添加した。得ら
れた混合物を更に20分間混和してゾルにした。ゾ
ルを、セラミツク製媒体（ボール）を入れてある
ポリエチレン製ボールミルジヤーに移し、ここで
これを夜通し、約16時間ボールミル処理した。 水溶液中で水酸化マグネシウムと硝酸との反応
で生成させた硝酸マグネシウムとして、酸化マグ
ネシウム7.5g当量を含有する溶液形態にして、変
性用添加剤を、ボールミル処理した分散体に静か
にかき混ぜながら添加した結果、ゲル化を示す粘
度、の急速な増加が起こつた。この製造で、酸化
マグネシウム約６％及び酸化アルミニウム94％を
含有する焼成試料を得る。 次にゲルをガラストレーの中で深さ約２cmに広
げ、かつあらかじめ85℃に調節してあるオーブン
に約16時間入れておいた。次に、乾燥したゲルを
乳鉢と乳棒を用いて手で砕き、かつふるい分けし
て、20メツシユから５メツシユ（米国標準）の粒
度分画にした。 次に、粉砕した乾燥ゲルを150mlのパイレツク
ス （Pyrex ）ガラスビーカーに入れ、電気炉
中で600℃で30分か焼して、水分と硝酸塩とを除
去した。焼成した後に、物質は、白金るつぼに入
れた試料10gを、第１表に示した焼成温度にあら
かじめ加熱してある電気炉に直接入れて焼成し
た。10分間保持した後、白金るつぼを取り出し、
かつ試料を環境温度まで空冷させた。 各焼結標本の見掛け比重（ASG）は、比重瓶
で、エチルベンゼン置換を使用して測定した。
種々の焼成温度のときのこれらの試料セラミツク
のASGも第１表に示す。 第 １ 表 焼成温度（℃） ASG（ｇ／c.c.） 1350 3.70 1400 3.66 1450 3.76 1500 3.70 以下では対照Ａと記載する対照試料は、ボール
ミル処理操作を省略し、かつこれを、分散体を熱
板上でかき混ぜ、分散体を連続的にかき混ぜなが
ら60℃に16時間保持することを包含する工程で代
替すること除いて、同様な方法で調製した。1400
℃で焼成して得られる焼成セラミツクはASGが
3.63g／c.c.であり、1450℃で焼成したものはASG
が3.46g／c.c.で、実施例１に記載したのと同一の
焼成温度で製造した、核を形成させたセラミツク
よりも、はるかに密度の低いセラミツクを得た。 実施例 ２ 実施例２は、コンデアヘミー社のデイスペラル
アルフア酸化アルミニウム一水和物を使用した
点を除いて、実施例１と同じである。1400℃で焼
成したセラミツクはASGが3.80g／c.c.であつた。 実施例 ３ 実施例３は、添加剤物質、硝酸マグネシウムを
省略した点を除いて、実施例２と同じである。
1400℃で焼成して製造した、変性をしないアルミ
ナセラミツクはASGが3.825g／c.c.であつた。 実施例 ４ 実施例４は、最初の水半分、1015ml及び濃硝酸
９mlを最初にボールミルで16時間処理して、その
ままで、この溶液中で核発生粒子を生成させ、か
つボールミル処理した水−酸を大きな砕片からデ
カンテーシヨンさせ、かつデカンテーシヨンさせ
た液体を、1015mlの残部の水に分散させておいた
コンデアヘミーのデイスパーサル アルミナ一水
和物164gに添加した点を除いて、実施例２と同
じである。次に得られたゾルをガラスビーカーに
移し、かつ静かにかき混ぜ、同時に、実施例１に
記載したようにして調製した硝酸マグネシウム溶
液を添加した。1400℃で焼成したセラミツクは
ASGが3.75g／c.c.であつた。 第１表及び実施例２〜実施例４のデータから明
らかなように、核発生剤をアルフアアルミナ一水
和物分散体に添加すれば、焼成セラミツクの密度
を著しく増大する。 実施例５〜実施例61 研磨ジスク試験 実施例５〜実施例９及び実施例11〜実施例61の
研磨材粒子を使用して、直径17.75cm（７インチ）
のコーテイングした研磨ジスクを製造した。各ジ
スク用の研磨材粒子は、米国標準ふるいを使用し
て作つた30メツシユ〜35メツシユ（平均直径
550μ）ふるい分級物、及び35メツシユ〜40メツ
シユ（平均直径460μ）ふるい分級物の重量で
１：１の混合物から成つていた。ジスクは鉱物の
密度の差違を調節することなく、通常のコーテイ
ング研磨材の製造方法、0.76mmバルカナイズド・
フアイバー裏当て、及び通常の炭酸カルシウム−
充てんフエノール系樹脂のメーク（make）樹脂
及びサイズ（size）樹脂を使用して製造した。メ
ーク樹脂は88℃で75分間予備硬化させた。サイズ
樹脂は88℃で90分間予備硬化させ、次に100℃で
10時間最終硬化させた。通常の一回取りはずしコ
ーテイング技法、及び強制通風空気浴中での硬化
を使用した。コーテイング重量（湿量基準）は下
記の通りであつた。 コーテイング コーテイング重量（ｇ／cm2） メーク 0.017 サイズ 0.052 鉱 物 0.073 結果としての硬化させたジスクは、最初に通常
のようにたわめて、制御できる方法で、硬い結合
樹脂にひびを入れ、斜に切つたアルミニウム裏打
ちパツドに取り付け、かつ1.25cm×18cmの1018常
温圧延鋼作業片の表面を研磨するのに使用した。
ジスクを毎分5000回転で駆動し、同時に裏打ちパ
ツドの斜に切つた端の上に横たわるジスクの部分
を圧力0.91Kg／cm2で作業片に接触させ、ジスクの
摩滅径路約140cm2を生じさせた。各ジスクを使用
して別個の12個の作業片をそれぞれ１分間研磨し
た。褐色溶融アルミナ研磨粒子を100％として使
用し、作つたジスクの累積カツトを使用して、各
ジスクについてのカツト12個の相対的な累積カツ
トを第６表に表示する。 実施例 ５ 完全に、アルミナ一水和物誘導アルフアアルミ
ナ及びアルフアアルミナ核発生粒子から成るセラ
ミツク物質を製造した。本実施例及び次の実施例
のための物質の量は第２表で知ることができ、こ
の表には残余の実施例を続いて記載してある。 室温の脱イオン水、分析試薬品位の16N硝酸及
びデイスペラル なる商品名のアルフアアルミナ
一水和物を、「ワーリング（Waring）」の工業タ
イプ混合機の６のステンレス鋼容器に仕込み、
かつこの中で高速度で３分間分散させた。分散体
をバツチタイプの遠心分離機に移し、重力の1300
倍で15分間遠心分離し、上澄み液を取り出した。
上澄み液及び先に製造したアルフアアルミナ懸濁
液16gを「ワーリング」混合機の６のステンレ
ス鋼容器の中で高速度で１分間混合した。試薬品
位の16N硝酸で酸性にしてPH2.7にした脱イオン
水２、及び住友化学がAKP−50なる名称で販
売するアルフアアルミナ粉末２Kgを仕込んで、ア
ルフアアルミナ懸濁液を製造した。懸濁液は、ニ
コンプモデル200レーザーパーテイクルサイザー
（NiC omp Model200Laser Particle Sizer）を
使用し、動的光散乱で測定して、粒子の粒径は
280nmであつた。ゾル／懸濁液を、混合の後に、
33cm×23cm×５cmのガラストレーに注入し、かつ
100℃に加熱してある強制通風空気浴に入れてゲ
ル化させ、かつ乾燥した。乾燥は、揮発物が10％
よりも少なくなるまで続けたが、粒子及び破片は
直径が３cmまでのままであつた。次に、乾燥させ
た物質を、鋼板の間のギヤツプが1.1mmのブラウ
ン（Braun）粉砕機タイプUDを使用して破砕し
た。破砕物質をふるい分けし、かつ約0.5mmから
約１mmまでの粒子を焼成用に残しておいた。 破砕し、ふるい分けした物質を、高温帯域が
2.9mある、直径が23cm、長さが4.3mのステンレ
ス鋼管製か焼炉の先端に仕込んだ。管を使用する
ために水平に対して2.4゜傾斜させ、かつ毎分７回
転で回転させた。か焼滞留時間は約15分であつ
た。このか焼炉の高温帯域の仕込み先端は温度が
350℃であり、排出末端は800℃であつた。このか
焼炉から出る焼成生成物を、高温帯域が76cmあ
る、直径が8.9cm、長さが1.3mの炭化ケイ素管か
ら成る、1380℃のキルンに直接仕込んだ。管を、
使用するために水平に対して4.4゜傾斜させ、かつ
毎分10.5回転で回転させた。焼成滞留時間は約５
分であつた。 生成物、アルフアアルミナから成る白色粉末は
1380℃の炉から室温の空気中に出て、トレ上で小
さい盛り上がりになり、ここでこれを放冷して室
温にした。 セラミツク生成物の微細構造を検査した。領域
は拡大率1000倍で透過偏光顕微鏡検査を使用して
解像することが不可能で、領域の粒径は約１1/2
μmよも小さいことを示した。エツチングしたセ
ラミツク試料の走査電子顕微鏡検査（SEM）、及
びこれらの物質の肉薄にしたはくの透過電子顕微
鏡検査（TEM）では、領域は直径が2μmよりも
小さく、かつ平均直径が約1μmの領域は低角度の
粒界のあるアルフアアルミナ微結晶の凝集体から
成ることを示した。微結晶の中及び間の虫食い形
の細孔は試料の内部の容積の約10％を占めること
も認められた。 実施例 ６ この実施例では、市販の種々のアルフアアルミ
ナを使用した結果を説明する。方法は、住友化学
のAKP−50アルフアアルミナの懸濁液を、PH2.7
の酸性にした脱イオン水825g及びMg0.05％含有
RC−HP−DBMなる名称で、レイノルズメタル
ズ社から購入することのできる、Mg0.05重量％
を含有するアルフアアルミナ700gで製造した懸
濁液19gで置き替えた点を除いて、実施例５の方
法に従つた。この分散体を「オスター（Oster）」
混合機の1.5の容器に仕込み、１分間、高速度
で分散させた。 このセラミツクの試料の光学検査、SEM検査
及びTEM検査では、微細構造は、領域の粒径が
約1.5μmであつた点を除いて、実施例５のセラミ
ツクと実質的に同一であることを示した。 実施例 ７ この実施例では、核発生剤との混合及び硝酸マ
グネシウムとしての変性剤添加の前の、アルミナ
一水和物分散体の遠心分離工程省略による影響を
示す。アルフアアルミナ一水和物分散体−アルフ
アアルミナ懸濁液の別個の６バツチを製造した
が、各バツチはアルミナ一水和物分散体を遠心分
離する工程を省略した点を除いて、実施例５に従
つた。６個のバツチを配合し、かつ得られた分散
体、及び硝酸マグネシウムの38％溶液をインライ
ン混合機を通して計量してゲルを製造し、これを
5.5cm×46cm×65cmのアルミニウムトレーで乾燥
し、か焼し、かつ焼成した。 拡大率1000倍の透過偏光顕微鏡検査では、識別
できる構造を示すことなく、領域の粒径は約１1/
２μmよりも小さいことを示した。このセラミツク
のこの試料のエツチングした表面のSEM検査及
び薄いはくのTEM検査では、約0.6μから約1.3μ
までの領域がアルフアアルミナ微結晶の凝集体か
ら成ることを示した。アルフアアルミナ微結晶は
平均直径が約80nmから400nmまでであつた。ス
ピネル微結晶は平均が約80nmから150nmまでで
あり、かつアルミナ微結晶の間、及び領域の間に
存在していた。虫食い形の細孔は、直径が約
25nm及び長さが約450nmまでが代表的で、微結
晶と領域との間に存在していた。アルフアアルミ
ナ微結晶の中には、直径が平均約25nmある、も
つと小さいむしろ等軸の細孔が存在していた。 実施例 ８ この実施例では、レイノルズメタルズ社のRC
−HP−DBM−0.05％MgOを使用し、遠心分離
工程を省略し、かつ硝酸マグネシウムとして
MgOを添加して、実施例６を繰り返す。 生成したセラミツクの微細構造は、領域の粒径
が平均約0.6μmから1.5μmまでであつたことを除
いて、実質的に実施例７のセラミツクの微細構造
と同一であつた。 実施例 ９ デイスペラル を実施例５に記載したように、
酸性にした水に分散させ、かつ遠心分離した。生
成した上澄み液、並びに硝酸マグネシウム25重量
％及び硝酸第二鉄9.7重量％を含有する溶液をイ
ンライン混合機を通して計量し、ゲルを作つた。
生成したゲルを、実施例６のときのように、乾燥
し、破砕し、かつふるい分けした。次にふるい分
けした0.5mmから１mmまでの破砕物質を５cm×10
cm×20cmのムライトトレーに移し、400℃の空気
中で24時間焼きなましした。次に、この焼きなま
しした物質をか焼炉に仕込み、かつ実施例５のと
きのように焼成した。 焼成した物質は白色のグリツトと淡いオリーブ
色のグリツトとの混合物であつた。微細構造の解
析のためにオリーブ色のグリツトを選定した。
1000倍の透過偏光顕微鏡検査を使用して、解像で
きる構造が見られなかつたので、領域の大きさが
１1/2μmよりも小さいことを示していた。SEM
解析及びTEM解析では、領域は直径が平均1μm
から1.5μmまでであることを示した。これらの領
域内のアルフアアルミナ結晶は平均が350nmであ
り、かつ実施例５のときよりも粒界角度が大きか
つた。平均は約100nmになるが、約200nm程の大
きさのスピネル結晶が領域の間及びアルミナ領結
晶の間に存在していた。気孔率は実施例６のとき
よりも著しく低かつた。 実施例 10 この実施例ではジルコニア変性剤の使用を説明
する。ワーリング混合機の中で、住友化学の
AKP−50アルフアアルミナ100g、脱イオン水
100g及び16Nの硝酸1gを配合して、アルフアアル
ミナの50％水性懸濁液を製造した。この懸濁液
を、固形物が28％のデイスペラル アルミナ一水
和物ゾルと混合して、アルフアアルミナ５％を含
有するゾルを製造した。酢酸ジルコニル溶液
（ZrO2固形物26％）をイオン交換カラムを通過さ
せて、ナトリウムイオン及びカルシウムイオンを
除去した。得られた酢酸ジルコニウム溶液をポン
プで、ライトニン （Lightnin ）商標の混合機
に送り込み、ここでこれをアルフアアルミナで核
を形成させたアルミナ一水和物ゾルと完全に混合
して、Al2O3対ZrO2比を４：１にした。最初に混
合物を混合機から液体として取り出してガラスト
レーに集めたが、これは約５分後にゲルとして凝
固した。ゲルを強制通風空気乾燥器で95℃で乾燥
した。次に乾燥物質をブラウン商標の粉砕機で破
砕し、回転管状か焼炉で600℃でか焼し、次に回
転管状焼結炉で1380℃で焼成した。鉱物のＸ線回
析分析では単斜晶系少量を伴う主として正方晶系
としてのアルフアアルミナ及びジルコニアの存在
を示した。 この研磨材粒子の−30＋40メツシユふるい（米
国標準）（粒子の平均の粒径500μm）カツトを裏
当てに、前記の研磨ジスク試験で記載したのと同
様な方法でコーテイングして、研磨ジスクを準備
した。メイク接着剤は研磨ジスク試験に記載した
通りであつた。サイズ接着剤は通常のKBF4とフ
エノール系樹脂との混合物であつた。ジスクは、
１分間の研磨時間中に金属10g未満を除去するま
で作業片を研磨した点を除いて、研磨ジスク試験
に記載の条件を使用して、304ステンレス鋼作業
片の2.5cm×18cmの表面を研磨するのに使用した。 同様な方法で対照研磨ジスクを製造した。対照
Ｂは米国特許第4314827号明細書の実施例22に示
してある記載に従つて製造し、領域の平均粒径が
約10μmであり、アルミナ93％、MgO7％のセラ
ミツクから成る市販のセラミツク研磨材粒子を含
有していた。対照Ｃは溶融アルミナ研磨材粒子を
含有していた。
【表】 実施例 11 この実施例では、核発生剤にするアルフア酸化
第二鉄の前駆体としての硝酸第二鉄の使用を説明
する。アルフアアルミナ一水和物、脱イオン水、
及び16N硝酸を連続混合機／分散装置の中で分散
させ、かつ生成したゾルを連続遠心分離で遠心分
離し、かつ上澄みゾルを収集し、かつ空気モータ
ーを動力とする「ジフイー（Jiffy）」商標の混合
機でかき混ぜを行つて、硝酸第二鉄の10％溶液と
混合した。生成したゾルをポリエステルを内張り
した5.5cm×46cm×65cmのアルミニウムトレーで
乾燥し、かつ実施例５に記載したようにふるい分
けし、かつ実施例９に記載したようにか焼し、か
つ焼成した。 実施例 12 この実施例は、硝酸第二鉄の量を増加した点を
除いて、実施例11と同様である。 実施例 13 この実施例は、ずつと多量の硝酸第二鉄を、バ
ツチ方法によるよりは、むしろ計量及びインライ
ン混和によつて添加した点を除いて、実施例11と
同様である。 実施例 14 この実施例は、アルフア酸化第二鉄を、前駆体
としてではなく、そのもの自体を添加する点を除
いて、実施例11と同様である。アルフアアルミナ
一水和物ゾルを実施例11に記載したようにして製
造し、かつ0.2μm×0.02μmのアルフア酸化第二鉄
粒子を「ワーリング」混合機の６のステンレス
鋼容器の中で10分間高速度でゾルに分散させた。
生成したゾルをポリエステル内張りトレーの中で
乾燥し、実施例５に記載したように、か焼しかつ
焼成した。 実施例15〜実施例17 これらの実施例は、核発生剤が非常に低濃度の
ときの核形成を証明するために製造した。脱イオ
ン水2.5、住友化学のAKP−50アルフアアルミ
ナ粉末2.5g、及び試薬品位の15N硝酸9gを「ワー
リング」混合機の６のステンレス鋼容器の中で
３分間高速度で分散させた。生成した懸濁液を重
力の1000倍で50分間遠心分離して、上澄み液を取
り出した。この上澄み液を重力の1300倍で50分間
遠心分離して、この上澄み液を取り出した。得ら
れた上澄み液を再び重力の1300倍で50分間遠心分
離した。後者の上澄み液の一部を空気圧を動力と
する「ジフイー」」混合機を使用し、実施例11に
記載したようにして製造したゾルと混合し、アル
フアアルミナの重量百分率を示した、すなわちア
ルフアアルミナ一水和物中のAl2O3の重量を基準
にして、0.01％（実施例15）、0.05％（実施例
16）、及び0.25％（実施例17）。ゾルをポリエステ
ル内張りのアルミニウムトレーの中で乾燥してか
ら、実施例５のときのようにしてか焼し、かつ焼
成した。 実施例 18 この実施例及び実施例19は核発生剤が非常に高
濃度のときの核形成を証明するために製造した。
住友化学のアルフアアルミナAKP−50 625g、脱
イオン水3000ml、及び試薬品位の16N硝酸3.5gを
「ワ−リング」混合機の６のステンレス鋼容器
の中で３分間高速度で分散させた。生じたアルフ
アアルミナ懸濁液の一部を「ジフイー」混合機を
使用して、エポキシ樹脂内張りの19の鋼鉄容器
の中で、実施例11に記載のアルフアアルミナ一水
和物ゾルと混合した。ゾル／懸濁液を開放容器の
中で100℃に加熱し、かつ「ジフイー」混合機を
使用して、ゾル／懸濁液が濃化するまで２日間毎
日かき混ぜた。次に濃化した組成物を6.6cm×46
cm×65cmポリエステル内張りトレーに入れ、実施
例５に記載したように乾燥し、焼成してセラミツ
クにした。 実施例 19 実施例18に記載したようにして製造したゾル／
懸濁液を計量ポンプ及びインライン混合機を使用
して、硝酸マグネシウムの38％溶液と配合してゲ
ルを製造し、これをトレーで乾燥し、かつ実施例
５に記載したように処理してセラミツクにした。 実施例 20 この実施例は、アルフアアルミナ一水和物／ア
ルフアアルミナ混合物及び硝酸マグネシウムの38
％溶液をインライン混合機を通し計量してゲルを
製造し、これをトレーで乾燥し、かつか焼し、か
つ焼成してセラミツクを製造した点を除いて、実
施例16と同様である。 実施例 21 この実施例は、添加するアルフアアルミナの量
を減じ、かつ硝酸ニツケル溶液を、硝酸マグネシ
ウム溶液の代りに変性用金属酸化物前駆体として
使用した点を除いて、実施例19と同様である。 実施例 22 この実施例は、添加した変性用金属酸化物前駆
体が硝酸コバルト溶液であつた点を除いて、実施
例21と同一である。 実施例 23 この実施例は、添加した変性用金属酸化物前駆
体が硝酸亜鉛溶液であつた点を除いて、実施例21
と同一である。 実施例 24 ゾル／懸濁液を19の容器で加熱するのを省略
した点を除いて、実施例18に記載したようにして
製造した。ゾル／懸濁液をトレーで乾燥し、かつ
更に、焼成温度を1200℃まで下げた点を除いて、
実施例５のときのように処理した。 実施例 25 焼成温度を1250℃まで上げた点を除いて、実施
例24と同様である。 実施例 26 焼成温度を1300℃まで上げた点を除いて、実施
例24と同様である。 実施例 27 ゲルをトレーに入れて乾燥する前に、ゾル／懸
濁液を計量ポンプ及びインライン混合機を使用し
て、硝酸マグネシウムの38％溶液と混合した点を
除いて、実施例24と同様である。 実施例 28 焼成温度を上げて1250℃にした点を除いて実施
例27と同様である。 実施例 29 焼成温度を上げて1300℃にして点を除いて実施
例27と同様である。 対照実施例Ｄ この実施例では、核発生剤省略の影響を示す。
対照物質は、実施例11に記載したようにして製造
し、遠心分離したゾルをトレーで乾燥し、かつ更
に実施例５に記載したように処理してセラミツク
にすることによつて製造した。セラミツクの透過
偏光による光学的検査で、領域は直径が平均6μm
から10μmまでであることを示した。 対照実施例Ｅ このセラミツク物質は、米国特許第4314827号
明細書の実施例22に記述している記載に基づき、
核発生剤を使用しないで工業的に製造した。この
セラミツクの透過偏光による検査で、領域は直径
が平均で6μmから15μmまでであることを示して
いる。 実施例30〜実施例59 実施例30〜実施例59は、最初に水12、試薬品
位の16N硝酸240g、アルフア アルミナ懸濁液、
及びデイスパーサル アルフア アルミナ一水和
物粉末４Kgを、ポリエチレン内張りの19の容器
の中で、挿入高せん断混合機（バリントン イン
ダストリーズ〔Berrington Industries〕で製造
し、モデル〔Model〕BJ−5Cとして販売）を３
分間高速度で使用して分散させ、ゾル／懸濁液を
製造することによつて製造した。第３表では添加
したアルフア アルミナの粒径及び量を示す。こ
れらのゾル／懸濁液及び硝酸マグネシウムの38％
溶液を、第３表に示した比率でインライン混合機
を通して計量した。生成したゲルを5.5cm×46cm
×65cmのトレーで乾燥し、かつ実施例５に記載し
たように、乾燥からか焼までの処理をした。焼成
は、焼成時間として第３表に示した温度上昇及び
保持時間を組み合わせて、1380℃で行つた。 実施例30〜実施例59で使用したアルフアアルミ
ナ懸濁液は、脱イオン水2.5、16N硝酸7g、及
びアルフア アルミナ粉末588gをワーリング混
合機の６のステンレス鋼容器の中で、高速で２
分間分散させて製造した。 実施例の30，31，48，49，50及び53から59まで
で使用したアルフア アルミナ粉末はレイノルズ
メタル社のMgO0.05％含有RC−HP−DBMで
あつた。 実施例32〜実施例35、及び実施例40〜実施例43
で使用したアルフア アルミナは住友化学の
AKP−50であつた。 実施例36〜実施例39、及び実施例44から実施例
47までで使用したアルフア アルミナは住友化学
のAKP−HPであつた。 実施例52で使用したアルフア アルミナはバイ
コウスキー インターネーシヨン社
（Baikowski Internation Corp.）の「バイカロ
ツクス（Baikalox）」AS−２、CR−６であつ
た。 実施例51で使用したアルフア アルミナは住友
化学工業のAKP−50であつた、これを記載のよ
うに分散させ、次に重力の1000倍でそれぞれ10分
間、20分間、及び30分間遠心分離し各操作の上澄
液だけを残しておいて、次の遠心分離操作に対し
て仕込み液として使用した。 焼成は、すぐ下に記載したのを除いて、実施例
５に記載したように1380℃で行い、唯一の相違
は、指摘したように管の回転速度、及び滞留時間
であつた。 実施例の30，31，48から56まで、及び59は、滞
留時間を20分間にして、毎分2.5回転で回転する
管で焼成した。 実施例の32，34，36，38，40，42，44、及び46
は、滞留時間５分間で、実施例５に記載したよう
にして焼成した。 実施例57は、滞留時間を３分間にして、毎分19
回転の管回転で焼成した。 残りの実施例の焼成は、最初にか焼物質を５cm
×10cm×20cmのムライト トレー２個に入れるこ
とによつて、電気加熱箱キルンの中で行つた。実
施例の33，35，37，39，41，43，45、及び47で
は、キルンを室温から1380℃まで30分で加熱し、
かつ1380℃に15分間保持した。次に動力を切り離
し、かつキルンを放冷して室温にした。実施例58
では、キルンを室温から1380℃まで120分で加熱
し、次に1380℃に30分間保持した後に動力を切り
離してキルンを放冷して室温にした。 実施例 60 この実施例では、核発生剤の現場調製を説明す
る。脱イオン水1.4、試薬品位の16N硝酸18g、
及びデイスペラル アルフア アルミナ一水和物
600gを「ワーリング」混合機の６ステンレス
鋼容器の中で、２分間高速度で分離させた。直径
1.4cmのフリント ガラス球が瓶の3/4を満たして
いる１ガロン入りポリエチレン瓶に、この分散液
を一部添加して、球を覆うのにちようど十分なだ
けにし、かつ容器にふたをした。容器をボールミ
ルとして使用し、かつ水平位置で外側表面速度58
cm／秒で24時間回転させた。ボールミルから取り
出した懸濁液、及び試薬品位の16N硝酸を、懸濁
液2018g対酸20gの比率で、上記の「ワーリング」
混合機に仕込んだ。物質をカラストレーに入れて
乾燥し、かつ更に実施例５のときのように処理し
た。 実施例 ６ この実施例は、分散体を、もつと大きい瓶に入
れてある球の代りに、直径１cmの18−８ステンレ
ス鋼球500個を入れてある750mlのポリエチレン
ジヤーの中で、ボール ミル処理した点を除い
て、実施例60と本質的に同一である。 第４表及び第５表ではセラミツク物質の特定の
分析を示す。第４表では、ヘリウムステレオピク
ノメーターを使用して通常の技法で測定したセラ
ミツク物質の密度を示す。第５表では、領域の平
均の粒径が5μm以下であつて、本発明の範囲に収
まる本発明による実施例、及び本発明の範囲内に
収まらない、領域の平均粒径が6μmから15μmの
実施例を示す。 第６表では、実施例のうちのある一定のもの
の、先に記載した研磨ジスク試験による研磨性試
験の結果を、褐色溶融アルミナ研磨材粒子を含有
する研磨ジスクの研磨結果の百分率として示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 る測定値
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 融アルミナ
上記の実施例の至る所で本発明をかなり詳細に
記述したけれども、これらの実施例は単に説明の
ためのものである。当業界の熟達者は、前記特許
請求の範囲に記載した本発明の理念及び範囲から
逸脱することなく、変化及び変更を行うことがで
きる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) アルフアアルミナー水和物粒子の分散体
    を製造し、 (b) 分散体をゲル化し、 (c) ゲル分散体を乾燥して、固形物を作り、 (d) 固形物をか焼し、且つ (e) か焼固形物を焼結する ことから成るアルミナをベースとする研磨材粒子
    を製造する方法において、乾燥工程の前に、アル
    フア酸化第二鉄の前駆体およびアルフア酸化第二
    鉄から成る群から選ばれる核発生剤を分散体に添
    加することにより、核発生位置を分散体の中に導
    入することを特徴とする研磨材粒子の製造方法。 ２ 更に、ゲルが変性添加剤の前駆体をも含有す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 ３ 更に、変性添加剤が金属含有化合物であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
    法。 ４ 更に、金属含有化合物がマグネシウム、亜
    鉛、コバルト、ニツケル、ジルコニウム、ハフニ
    ウム、クロム及びチタンの酸化物のうちの少なく
    とも一種類の前駆体であることを特徴とする、特
    許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ 核発生剤がアルフア酸化第二鉄であることを
    特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ６ 核発生位置を、アルフア酸化第二鉄の前駆体
    を分散体に添加することによつて導入することを
    特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ７ 更に、アルフア酸化第二鉄粒子の重量による
    量が、アルフアアルミナー水和物粒子の重量によ
    る量よりも少ないことを特徴とする、特許請求の
    範囲第６項に記載の方法。 ８ 更に、か焼した固形物を破砕する工程を包含
    することを特徴とする、特許請求の範囲第１項に
    記載の方法。 ９ アルフア酸化第二鉄核発生物質が分散されて
    いることを特徴とするアルフアアルミナを包含す
    る、アルミナをベースとするゾル−ゲルセラミツ
    クから成る研磨材粒子。 １０ 更に、変性用添加剤を包含することを特徴
    とする、特許請求の範囲第９項に記載の研磨材粒
    子。 １１ 更に、アルフア酸化第二鉄核発生物質が分
    散されていることを特徴とするアルフアアルミナ
    から本質的に成る、特許請求の範囲第９項に記載
    の研磨材粒子。 １２ 少なくとも一部分が、アルフア酸化第二鉄
    核発生物質を分散したアルフアアルミナを包含す
    るゾル−ゲル研磨材粒子から成ることを特徴とす
    る研磨材粒子を包含する研磨材物品。 １３ 更に、ゾル−ゲル研磨材粒子も変性用添加
    剤を包有することを特徴とする、特許請求の範囲
    第１２項に記載の研磨材物品。 １４ コーテイングした研磨材生成物の形態をし
    ている、特許請求の範囲第１２項又は第１３項に
    記載の研磨材物品。 １５ 接着させた研磨材生成物の形態をしてい
    る、特許請求の範囲第１２項又は第１３項に記載
    の研磨材物品。 １６ 接着させたといし車の形態をしている、特
    許請求の範囲第１４項記載の研磨材物品。 １７ 非常に高い不織研磨材生成物の形態をして
    いる、特許請求の範囲第１２項又は第１３項に記
    載の研磨材物品。
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