JPH04130058A - 炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体 - Google Patents
炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体Info
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- JPH04130058A JPH04130058A JP2248755A JP24875590A JPH04130058A JP H04130058 A JPH04130058 A JP H04130058A JP 2248755 A JP2248755 A JP 2248755A JP 24875590 A JP24875590 A JP 24875590A JP H04130058 A JPH04130058 A JP H04130058A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｓｉ注入法による炭化珪素焼結体に関し、と
くに該焼結体中に炭化珪素ウィスカーを添加配合するこ
とによって、高温における強度の低下を効果的に抑制し
ようとするものである。
くに該焼結体中に炭化珪素ウィスカーを添加配合するこ
とによって、高温における強度の低下を効果的に抑制し
ようとするものである。
従来、Ｓｉ注入法による炭化珪素（以下ｒｓｉｃＪと略
記する）の製造に際しては、ＳｉＣ粉末と炭素粉末また
はフェノール樹脂等とを混合成形し、得られた成形体を
Ｓｉの融点以上の温度で連続的に液体または気体状Ｓｉ
と接触させることにより、ＳｉとＣとを反応させてＳｉ
Ｃ焼結体を製造してきた。
記する）の製造に際しては、ＳｉＣ粉末と炭素粉末また
はフェノール樹脂等とを混合成形し、得られた成形体を
Ｓｉの融点以上の温度で連続的に液体または気体状Ｓｉ
と接触させることにより、ＳｉとＣとを反応させてＳｉ
Ｃ焼結体を製造してきた。
この方法によれば、焼結温度が、他の焼結方法に比べ低
く、また焼結時の寸法変化がほとんど無く、複雑でしか
も大型形状の焼結体の製造が可能であり、現在主に半導
体用プロセスチューブ、ラジアントチューブ、ベアリン
グおよびメカニカルシール等の製造に利用されている。
く、また焼結時の寸法変化がほとんど無く、複雑でしか
も大型形状の焼結体の製造が可能であり、現在主に半導
体用プロセスチューブ、ラジアントチューブ、ベアリン
グおよびメカニカルシール等の製造に利用されている。
また、かかるＳｉＣ焼結体に関し、「第２６回窯業基礎
討論会講演要旨集２Ａ１７Ｊでは、ＳｉＣ粉末を細粒化
することによって強度が大幅に向上し、常圧焼結ＳｉＣ
に劣らぬ強度が得られることが報告されている。
討論会講演要旨集２Ａ１７Ｊでは、ＳｉＣ粉末を細粒化
することによって強度が大幅に向上し、常圧焼結ＳｉＣ
に劣らぬ強度が得られることが報告されている。
一方、炭化珪素粉末に炭化珪素ファイバーまたは窒化珪
素ファイバーを配合することにより、高強度が得られる
ことが、特開昭５８−９１０６１号公報に報告されてい
る。
素ファイバーを配合することにより、高強度が得られる
ことが、特開昭５８−９１０６１号公報に報告されてい
る。
［発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、Ｓｉ注入法で製造したＳｉＣ焼結体中に
は、基本的に数％〜数十％の未反応Ｓｉが残存している
ため、１０００℃以上の高温にさらされると、この未反
応Ｓｉの軟化が始まり、強度の大幅な低下を余儀なくさ
れるところに問題を残していた。
は、基本的に数％〜数十％の未反応Ｓｉが残存している
ため、１０００℃以上の高温にさらされると、この未反
応Ｓｉの軟化が始まり、強度の大幅な低下を余儀なくさ
れるところに問題を残していた。
ちなみに、常温で６７０ ＭＰａの強度を有するＳｉＣ
焼結体でも、１０００℃では５８０ＭＰａ、 １２００
℃では４７０ＭＰａと、高温とくに１０００℃以上にな
ると強度は急激に低下する。
焼結体でも、１０００℃では５８０ＭＰａ、 １２００
℃では４７０ＭＰａと、高温とくに１０００℃以上にな
ると強度は急激に低下する。
しかもかような高温強度の劣化傾向は、強度を上げるべ
く原料として微細なＳｉＣ粉末を使用した場合に一層著
しかった。
く原料として微細なＳｉＣ粉末を使用した場合に一層著
しかった。
一方、炭化珪素粉末に炭化珪素ファイバーまたは窒化珪
素ファイバーを配合した場合、炭化珪素粉末の粒径およ
びファイバーの直径が適正ではなかったために、強度が
約４９０ＭＰａ程度であった。
素ファイバーを配合した場合、炭化珪素粉末の粒径およ
びファイバーの直径が適正ではなかったために、強度が
約４９０ＭＰａ程度であった。
そのため高温用としては、ホットプレスや常圧焼結で製
造されたＳｉＣ焼結体が用いられている。
造されたＳｉＣ焼結体が用いられている。
しかしながら、Ｓｉ注入法によれば、焼結温度が、他の
焼結方法に比べ低く、また焼結時の寸法変化がほとんど
無く、複雑でしかも大型形状の焼結体の製造が可能であ
ることから、高温特性が改善できれば、工業上極めて有
利である。
焼結方法に比べ低く、また焼結時の寸法変化がほとんど
無く、複雑でしかも大型形状の焼結体の製造が可能であ
ることから、高温特性が改善できれば、工業上極めて有
利である。
本発明は、上記の要請に有利に応えるもので、Ｓｉ注入
法で得たＳｉＣ焼結体の高温における強度低下を効果的
に軽減して、高温でも十分な強度を呈する新規なＳｉ注
入法によるＳｉＣ焼結体に関するものである。
法で得たＳｉＣ焼結体の高温における強度低下を効果的
に軽減して、高温でも十分な強度を呈する新規なＳｉ注
入法によるＳｉＣ焼結体に関するものである。
Ｓｉ注入法は、理論上、未反応Ｓｉを零にすることはで
きない。
きない。
そこで本発明者らは、未反応Ｓｉの低減に代えて、Ｓｉ
の軟化に対する対抗策について模索した。
の軟化に対する対抗策について模索した。
その結果、ＳｉＣ粉末の粒径およびＳｉＣウィスカーの
直径を規定し、ＳｉＣウィスカーを適当量混在させるこ
とが、所期した目的の達成に関し極めて有効であるとの
知見を得た。
直径を規定し、ＳｉＣウィスカーを適当量混在させるこ
とが、所期した目的の達成に関し極めて有効であるとの
知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわち本発明は、ＳｉＣ粉末とＣ粉末とを混合成形し
、得られた成形体に液体状または気体状の珪素を連続的
に接触させるシリコン注入法によってＳｉＣ焼結体を製
造するに際し、上記成形体中にＳｉＣウィスカーを配合
することを特徴とするＳｉＣウィスカー複合ＳｉＣ焼結
体に関するものである。
、得られた成形体に液体状または気体状の珪素を連続的
に接触させるシリコン注入法によってＳｉＣ焼結体を製
造するに際し、上記成形体中にＳｉＣウィスカーを配合
することを特徴とするＳｉＣウィスカー複合ＳｉＣ焼結
体に関するものである。
本発明において、２００″Ｃにおける強度低下率〔１
−（１２００℃における曲げ強度／室温における曲げ強
度） ） Ｘ１００（％）が１５％以下であり、常温お
よび１２００℃での曲げ強度が６００ＭＰａ以上を有す
ることを特徴とする。
−（１２００℃における曲げ強度／室温における曲げ強
度） ） Ｘ１００（％）が１５％以下であり、常温お
よび１２００℃での曲げ強度が６００ＭＰａ以上を有す
ることを特徴とする。
本発明において、ＳｉＣ粉末の粒径は５μｍ以下が好ま
しく、焼結体中に含まれるＳｉＣウィスカーの直径は０
．２〜５μｍであることが好ましい。
しく、焼結体中に含まれるＳｉＣウィスカーの直径は０
．２〜５μｍであることが好ましい。
また、ＳｉＣウィスカー量は１５〜３５ ｖｏｌ％程度
が好ましい。
が好ましい。
Ｓｉ注入法によって製造したＳｉＣ焼結体の破壊は、室
温では粒内破壊が支配的であるのに対し、高温では粒界
に存在する未反応Ｓｉ相の軟化に起因した粒界破壊が支
配的となる。従って、従来、１０００℃以上の高温にさ
らされると大幅な強度低下を来たすわけである。
温では粒内破壊が支配的であるのに対し、高温では粒界
に存在する未反応Ｓｉ相の軟化に起因した粒界破壊が支
配的となる。従って、従来、１０００℃以上の高温にさ
らされると大幅な強度低下を来たすわけである。
この点、ＳｉＣウィスカーを複合化すれば、未反応Ｓｊ
の軟化に伴うＳｉＣ粒子の移動を効果的に抑制でき、そ
れ故、強度の低下が小さくなるのである。
の軟化に伴うＳｉＣ粒子の移動を効果的に抑制でき、そ
れ故、強度の低下が小さくなるのである。
焼結体中におけるＳｉＣウィスカー直径は０．２〜５μ
ｍが好ましい。直径が０．２μｍ以下の場合はＳｉＣ粒
子の移動を抑制することができない。また、直径５μｍ
以上だと、欠陥となり強度が低下する。
ｍが好ましい。直径が０．２μｍ以下の場合はＳｉＣ粒
子の移動を抑制することができない。また、直径５μｍ
以上だと、欠陥となり強度が低下する。
焼結体中におけるＳｉＣウィスカー量は、１５〜３５ν
０１％とするのが好ましい。というのは、１５νｏ１％
に満たないと、ＳｉＣウィスカーの添加による高温強度
低下防止効果が小さく、高温における強度低下率が２５
％より太き（なってしまうからである。
０１％とするのが好ましい。というのは、１５νｏ１％
に満たないと、ＳｉＣウィスカーの添加による高温強度
低下防止効果が小さく、高温における強度低下率が２５
％より太き（なってしまうからである。
ここに、高温における強度低下率とは、次式で示される
もので、この強度低下率が１５％以下であれば良好な高
温強度を具えていると言える。
もので、この強度低下率が１５％以下であれば良好な高
温強度を具えていると言える。
一方、ＳｉＣウィスカー量が３５ ｖｏｌ％を超えると
、その添加効果は飽和に達するだけでなく、むしろ焼結
体中の遊離Ｓｉ量の増加を引き起こし、室温強度特性の
面で不利が生じる。
、その添加効果は飽和に達するだけでなく、むしろ焼結
体中の遊離Ｓｉ量の増加を引き起こし、室温強度特性の
面で不利が生じる。
とくにＳｉＣウィスカー量が２０〜３０ ｖｏｌ％であ
れば、１２００℃における高温強度低下率を１０％以下
まで低減でき、また室温強度特性の面での不利もない。
れば、１２００℃における高温強度低下率を１０％以下
まで低減でき、また室温強度特性の面での不利もない。
また、ＳｉＣ粒子が５μｍ以上だと、室温での曲げ強度
が低下するために好ましくない。
が低下するために好ましくない。
原料として第１表に示すＳｉＣ粉末およびＳｉＣウィス
カーを用意し、タンマン炉を用いて、以下の要領でＳｉ
注入法によりＳｉＣ焼結体を製造した。
カーを用意し、タンマン炉を用いて、以下の要領でＳｉ
注入法によりＳｉＣ焼結体を製造した。
第 １ 表
まず、（ＳｉＣ粉末十ＳｉＣウィスカー）／Ｃ（炭素粉
末） ＝８０／２０の割合に配合したのち、アルコール
中で２４時間湿式混合を行った。このときＳｉＣウィス
カーは、焼結後の含有量がそれぞれ約５．１０゜１５、
２０．３５および４０ ｖｏｌ％となるように配合した
。
末） ＝８０／２０の割合に配合したのち、アルコール
中で２４時間湿式混合を行った。このときＳｉＣウィス
カーは、焼結後の含有量がそれぞれ約５．１０゜１５、
２０．３５および４０ ｖｏｌ％となるように配合した
。
ついで乾燥後、４８メツシユ篩を通した粉体を、７００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直径：２５ｍｍ、厚み：５ＩＩ
ＩＩ１１の円盤状に成形した。
ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直径：２５ｍｍ、厚み：５ＩＩ
ＩＩ１１の円盤状に成形した。
その後成形体を、Ｓｉ粉末（粒径：２０〜３０μｍ）中
に埋め、１６００℃で１〜２時間、真空中にて焼結を行
った。
に埋め、１６００℃で１〜２時間、真空中にて焼結を行
った。
得られた焼結体につき、室温および１２００℃での曲げ
強度を測定し、さらには光学顕微鏡および走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）により焼結体の研磨および破断面の観察
を行った。
強度を測定し、さらには光学顕微鏡および走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）により焼結体の研磨および破断面の観察
を行った。
なお、曲げ強度は、３点曲げ（試料寸法：縦２肛×幅３
胴、スパン：２０ｍｍ）により測定した。高温曲げ強度
については、大気中、試料を１００”Ｃ７分で所定温度
まで昇温し、その温度に３分間保持したのち測定した。
胴、スパン：２０ｍｍ）により測定した。高温曲げ強度
については、大気中、試料を１００”Ｃ７分で所定温度
まで昇温し、その温度に３分間保持したのち測定した。
第１図に、ウィスカー量に対する温度と曲げ強度との関
係を示す。同図より明らかなように、ＳｉＣウィスカー
量が１０ ｖｏｌ％以下のものは、「第２６回窯業基礎
討論会講演要旨集、２ Ａ１７Ｊに示された結果（図中
実線）と同様、１２００℃で強度が急激に低下している
。
係を示す。同図より明らかなように、ＳｉＣウィスカー
量が１０ ｖｏｌ％以下のものは、「第２６回窯業基礎
討論会講演要旨集、２ Ａ１７Ｊに示された結果（図中
実線）と同様、１２００℃で強度が急激に低下している
。
これに対し、ウィスカー含有量が１５ ｖｏｌ％以上の
ものは、１２００℃でも強度の低下は小さい。
ものは、１２００℃でも強度の低下は小さい。
また第２図に、破断面の観察結果を示したが、同図に示
した通り、ウィスカー含有量が１５ ｖｏｌ％以上のも
のは、ウィスカー無配合品は断面が平滑であるのに比べ
て複雑な形状を呈しており、ウィスカー複合化の効果が
認められる。
した通り、ウィスカー含有量が１５ ｖｏｌ％以上のも
のは、ウィスカー無配合品は断面が平滑であるのに比べ
て複雑な形状を呈しており、ウィスカー複合化の効果が
認められる。
さらに第３図に、ウィスカー含有量と強度低下率との関
係を示す。
係を示す。
同図より明らかなように、ウィスカー含有量が増すに従
って強度の低下は小さくなり、ウィスカー含有量が１５
ｖｏｌ％の焼結体では曲げ強度低下率を約１５％、ウ
ィスカー含有量が２０ ｖｏｌ％以上では曲げ強度低下
率を約１０％まで低減することができた。
って強度の低下は小さくなり、ウィスカー含有量が１５
ｖｏｌ％の焼結体では曲げ強度低下率を約１５％、ウ
ィスカー含有量が２０ ｖｏｌ％以上では曲げ強度低下
率を約１０％まで低減することができた。
しかし、ウィスカー含有量が４２ ｖｏｌ％では、高温
強度は低下しないが、Ｓｉが多くなるために、室温強度
のバラツキが大きくなった。
強度は低下しないが、Ｓｉが多くなるために、室温強度
のバラツキが大きくなった。
〔発明の効果］
かくして本発明によれば、従来のぞみ得なかった高温度
域での使用が可能なＳｉＣ焼結体を、Ｓｉ注入法によっ
て容易に製造することができ、その工業的意義は大きい
。
域での使用が可能なＳｉＣ焼結体を、Ｓｉ注入法によっ
て容易に製造することができ、その工業的意義は大きい
。
第１図は、ウィスカー量に対する温度と曲げ強度との関
係を示すグラフ、 第２図は、焼結体破断面の粒子構造を示すＳＥＭ像の写
真、 第３図は、ウィスカー含有量と強度低下率との関係を示
すグラフである。 特許出願人 日本重化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 川 順 三 同 弁理士 中 村 盛 夫 ウィスカー含有量（ｖｏｌ％） 第ど
係を示すグラフ、 第２図は、焼結体破断面の粒子構造を示すＳＥＭ像の写
真、 第３図は、ウィスカー含有量と強度低下率との関係を示
すグラフである。 特許出願人 日本重化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 川 順 三 同 弁理士 中 村 盛 夫 ウィスカー含有量（ｖｏｌ％） 第ど
Claims (6)
- １．炭化珪素粉末と炭素粉末とを混合成形した成形体に
対し、液体状または気体状の珪素を連続的に接触させる
シリコン注入法によって製造した炭化珪素焼結体中に、
炭化珪素ウィスカーを配合してなる炭化珪素ウィスカー
複合炭化珪素焼結体。 - ２．１２００℃における強度低下率〔１−（１２００℃
における曲げ強度／室温における曲げ強度）〕×１００
（％）が１５％以下であることを特徴とする請求項１記
載の炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体。 - ３．常温および１２００℃での曲げ強度が６００ＭＰａ
以上を有する請求項１記載の炭化珪素ウィスカー複合炭
化珪素焼結体。 - ４．炭化珪素粉末の粒径が５μｍ以下である請求項１記
載の炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体。 - ５．焼結体中に含まれる炭化珪素ウィスカー量が１５〜
３５ｖｏｌ％である請求項１記載の炭化珪素ウィスカー
複合炭化珪素焼結体。 - ６．焼結体中に含まれる炭化珪素ウィスカーの直径が０
．２〜５μｍである請求項１記載の炭化珪素ウィスカー
複合炭化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248755A JPH04130058A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248755A JPH04130058A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130058A true JPH04130058A (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=17182897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2248755A Pending JPH04130058A (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04130058A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110483054A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-22 | 潍坊工商职业学院 | 一种大尺寸复杂形状人造宝石工艺品的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5891061A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素質セラミツクス |
| JPS61291460A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-22 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化された炭化ケイ素セラミツクの製造方法 |
| JPS643081A (en) * | 1987-06-26 | 1989-01-06 | Tokai Carbon Co Ltd | Production of sic whisker reinforced ceramic |
| JPS6487581A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of ceramics material |
-
1990
- 1990-09-20 JP JP2248755A patent/JPH04130058A/ja active Pending
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