JPH04131104A - 擬似移動床方式の制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的コ （産業上の利用分野） 本発明はクロマトグラフィの擬似移動床方式において処
理液の成分の分離を制御する方法に関する。

（従来の技術） 従来、異性体混合物のような原料中に含まれる２以上の
成分を分離する方法としては、クロマトグラフィの手法
が広く行われている。この方法は、イオン交換樹脂、ゼ
オライト等の吸着剤を用い、これらの各成分の吸着剤に
対する吸着性能の差を利用して分離を行うものである。

この種のクロマトグラフィを用いる分離法としては、固
定床方式および移動床方式が知られている。固定床方式
は回分操作であって、大量の液を処理するのには不向き
である。連続操作で定常吸着分離を行う方法としては、
吸着固相と遊離液相を向流に移動し接触させる移動床方
式がある。しかし、固体の移動を連続的に行うのは実際
には困難である。そこで、シーケンス制御により多数の
弁を一定時間毎に切り替えて、あたかも固体が移動して
いるかのような動作を行わせる擬似移動床方式が、分離
効率、吸着剤の移動等の問題から、大量の液の分離に適
した方法として行なわれている。

擬似移動床方式は、複数の吸着剤充填塔が直列にかつ無
端状に連結されて無端の充填塔群を形成しており、循環
ポンプにより流体の流れを作っている。第２図は８個の
充填塔からなる疑似移動床方式のシステムの作動を説明
する図である。充填塔群は、原料注入口、吸着されがた
い成分の抜出口、溶離液供給口、吸着されやすい成分の
抜出口の４区画で構成され、これら４本の流体の供給お
よび抜出口がこの順に設置されている。成分の分離は予
め定められた条件での流量を設定し、一定時間毎にすべ
ての供給および抜出口を１塔ずつ下流側に移行させるこ
とによって行う。このような系での制御技術としては、
特開昭６３−２０００６号のように、圧力を計測し、そ
の変動に応じて各ポンプを制御することにより、正確な
流量制御を行い、目的成分を高効率で分離する方法が提
案がされている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、流量の制御だけでは、高純度の回収液の
品質の微少な変動を検知することはできない。例えば、
長期間の使用で起こる充填塔の劣化や何らかの原因に由
来する濃度変動に追従することはできないという問題点
がある。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明は上記問題点を解決するために、循環ポンプの流
量と抜出回収液の品質に大きな相関があるという新たな
知見を基に、少なくとも一方の抜出回収液の特定瞬間値
を計測して供給および抜出口の位置を変更する時間間隔
（ステップ時間）を変更することにより、系の安定化と
純度維持を可能にする方式を見出した。

抜出回収液の特定瞬間値とは吸着力の弱い物質の抜出部
で監視する場合にはステップ時間切り替え直前付近にお
いて、また、吸着力の強い物質の抜出部で監視する場合
にはステップ時間切り替え直後付近において、吸着力の
弱い物質の抜出部では吸着力の強い物質が、吸着力の強
い物質の抜出部にあっては吸着力の弱い物質が、それぞ
れ多量に含まれている回収液を回収することが出来る時
間に相当する。この抜出回収液の特定瞬間値の少なくと
もいずれか一方を計測し、供給および抜出口の位置を変
更するステップ時間を変更することにより、系の安定化
と純度維持を図るものである。

（作用） 以下に本発明の制御システムの作用を説明する。

従来の一般的な擬似移動床の作動の説明図を第２図に示
す。この図では特定の時刻における供給および抜出口の
位置が示されている。このシステムにおいて安定的に分
離が行われている場合の充填塔内濃度分布を第３図に示
す。このとき流体抜出部は第４図（ａ）、（ｂ）のよう
な濃度変動の繰り返しで回収されている。図中のＡ成分
とは吸着力の強い物質、Ｂ成分とは吸着力の弱い物質で
ある。Ａ成分抜出口は第３図の３塔の右から左へ濃度分
布が移行するように流体が通過し、左端に到達すると同
時に抜出口が１塔下流に移りまた同様に右から左へ移行
するように通過する。そのためＡ成分抜出口での濃度変
動は第４図（ａ）に示すような繰り返しの濃度変動で進
行する。Ｂ成分抜出口は第２図の７塔の右から左へ移行
し、同様に繰り返しの濃度変動で第４図（ｂ）に示すよ
うに進行する。従ってＡ成分抜出口であってはステップ
時間切り替え直後、Ｂ成分にあってはステップ時間切り
替え直前の瞬間値を分析することによって不純物成分の
分析値を比較的高濃度で得ることが出来ることがわかる
。

測定のための特定瞬間値は一般にはステップ時間切り替
え後循環ライン中の流体が分析箇所に到達するまでの時
間を考慮して分析する必要があるが、その影響を考えな
い場合、ステップ時間Ｔの０．０５Ｔ〜０．２Ｔ時間程
度を目安にして、その値での流体を分析することが望ま
しい。例えば、ステップ時間２０分の場合、０．１Ｔ時
間ではステップ時間切り替え後または切り替え前２分で
分析することが望ましい。０．２Ｔより大きいと不純物
濃度が低下し検出精度が低下する。０．０５Ｔより小さ
いとステップ時間切り替え後の流体濃度の影響を受は実
際より大きく分析する恐れがある。

またステップ時間を一定のままで循環ポンプの流量にて
制御することも可能であるが、ポンプの流量調整はその
変動を別の制御で監視している場合にはかえって系の制
御の不安定を招くことが予測され、変動を与えて系が安
定化するまでの時間を考慮すると得策ではない。

測定装置に関してはＵＶモニターなどの連続的分析装置
を利用することもできるが、間欠的な分析装置（例えば
高速液体クロマトグラフィ）をラインに設置し自動分析
を行うこともできる。

本発明の制御方式を第１図に示す。図に示すように、循
環ポンプの流量制御による系の安定化とは全く独立して
、回収液の濃度管理が可能である。

ステップ時間は予め決められた時間に設定されているが
、抜出口での特定瞬間値での分析値の不純物量が許容値
を超えた場合、ステップ時間を一時的に短縮または延長
することにより調整する。このとき吸着力の強い抜出口
において、吸着力の弱い物質の含有量が増加した場合は
短縮し、吸着力の弱い抜出口において、吸着力の強い物
質の含有量が増加した場合は延長する。この動作を繰り
返して両波出口とも正常値に戻った場合、ステップ時間
を新しい条件で設定するか、様子を見て元の決められた
値に戻すことにより系の乱れを最小限に抑えることが出
来る。なお、通常は、系は予め１０サイクル程度、決め
られた条件にて運転し、系内の濃度パターンを形成させ
ておいてから、上述の本発明の制御を行う。

［発明の効果コ 以上のように本発明では、流体の抜出口を間欠的に移動
させる時間間隔を調整することにより、系を調整維持す
るので、ポンプ流量などの系の構成機器に影響を与えず
に制御できる。また純度測定は１ステップ間を分画し平
均化したサンプルを測定する必要があるが、本発明の方
法では瞬間値を分析し、予め決められた値と対比する方
式を取っているので自動化が容易でかつ応答が速い。分
析装置は抜出ライン上に設置するので１個または２個の
設置で制御することが出来るなどの効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の制御決方法を示す流れ図、第２図は一
般的な擬似移動床方式の分離システムの説明図、第３図
は安定的に分離が行われている充填塔内の濃度分布を示
すグラフ、第４図は流体の抜出口における濃度変動を表
すグラフである。 第１図 吸着力の 原料 吸着力の 溶離液 抜出口 抜出口 第２図 塔 く−→ ← Ａ成分抜出口 Ｂ成分抜出口 １ステツプ １＋１＠ ネ 時間→ 第４図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）固体吸着剤が充填された複数の充填塔を無端状に
   連結し、循環ポンプを用いて充填塔内に流体を循環させ
   、循環流路中に非処理液供給口、非吸着質に富む流体抜
   出口、溶離液供給口および吸着質に富む流体抜出口を循
   環流体の流れ方向に沿って順次配置し、その位置を流体
   の流れ方向に間欠的に移動させる擬似移動床方式のクロ
   マトグラフィの分離方法において、一方または両方の流
   体抜出口の流体成分濃度を測定して前記供給口および抜
   出口を間欠的に移動する時間を短縮あるいは延長するこ
   とにより、予め定められた成分純度を調整、維持するこ
   とを特徴とする擬似移動床方式の制御方法。
2. （２）前記流体抜出口の流体成分濃度の測定が、間欠的
   に移動する時間Ｔに対して０．０５Ｔ〜０．２Ｔの範囲
   の任意の時間で、非吸着質に富む流体抜出口では間欠移
   動前、吸着質に富む流体抜出口では間欠移動後に測定し
   た流体成分濃度測定値を用いることを特徴とする請求項
   １記載の擬似移動床方式の制御方法。