JPH0413431B2 - - Google Patents
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- JPH0413431B2 JPH0413431B2 JP115285A JP115285A JPH0413431B2 JP H0413431 B2 JPH0413431 B2 JP H0413431B2 JP 115285 A JP115285 A JP 115285A JP 115285 A JP115285 A JP 115285A JP H0413431 B2 JPH0413431 B2 JP H0413431B2
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- peeling
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/30—Acidic compositions for etching other metallic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
この発明は銅または銅合金材表面の錫または
錫・鉛合金層の溶解剥離方法に関するものであ
り、この方法は、特に表面に錫または錫・鉛合金
層を有する銅または銅合金材料のスクラツプより
錫または錫・鉛合金層を溶解剥離して銅および銅
合金材をスクラツプより再生・回収する方法に好
適なものである。 「従来の技術」および「問題点」 周知のように、錫または錫・鉛合金層を有する
銅または銅合金材には事前にめつきされ、プレス
加工などの機械加工をされたもの、部品になつた
後にめつきを施こされたもの、製品に成形された
後に半田付け加工をされたものなどがあり、電気
部品、電子材料分野で広く使用されている。 ところで、上記銅または銅合金材を用いた製品
の加工工程中に発生するスクラツプおよび寿命が
つきた製品のスクラツプには、錫または錫合金が
0.1〜5wt％程度含まれている。この錫または錫合
金が融着したままのスクラツプは、利用用途が非
常に限定されてしまうので、錫または錫・鉛合金
層を除去して銅または銅合金材を再生・回収し用
途拡大を図る必要がある。 これに対し、従来、銅および銅合金材表面の錫
層の溶解剥離法においては、下記のような酸性銅
塩法による方法が提案されている。 この酸性銅塩法の特徴は、基材の浸食溶解がほ
とんどないという大きな利点を有することであ
る。しかし、この酸性銅塩法では、錫層単体のみ
の溶解剥離しかできず、特に、錫・鉛合金層の溶
解剥離については、ほとんど効果がなく、しかも
錫層のみの溶解剥離作業においても、しばしば不
均一溶解部が発生し、溶解剥離速度も襲いため
に、実用には供し得ない。従つて、従来は上記ス
クラツプを原料段階へ戻して再生利用するしかな
く、再生効率上、大きな問題となつている。 この発明は、上記の問題点を改善したものであ
り、錫のみならず錫・鉛合金層の溶解除去をも可
能にし、溶解状態の均一化、迅速化および基材の
溶解浸食をできるだけ少なくした銅または銅合金
材表面の錫または錫合金層の溶解剥離方法を提供
することを目的とするものである。 「問題点を解決するための手段」 この発明の溶解剥離方法に用いる剥離液は、銅
イオン0.5〜10wt％、発生期の酸素を有する物質
0.1〜15wt％および硫酸、硝酸、塩酸のうちから
選ばれる１種以上の酸５〜30wt％からなる水溶
液である。 上記発生期を有する物質としては、過酸化水素
0.1〜5wt％と、その安定剤（例えば、三徳化学株
式会社製の過酸化水素安定剤；ポリエチレングリ
コール・カブロラクタム系化合物）１〜10wt％
からなるものや、過マンガン酸カリウム0.1〜2wt
％が好適である。 「作用」 上記剥離液は、酸性銅塩法を基本としたもので
あり、これに発生期の酸素を有する物質を小量含
有させることにより錫単体のみならず、錫・鉛合
金層の溶解剥離を可能にし、さらに均一溶解性、
迅速性を向上させ、しかも基材の溶解浸食を極力
少なくすることができるものである。 上記構成において、銅イオン濃度は0.5〜10wt
％、好ましくは１〜5wt％の濃度範囲で使用する
のが良い。というのは、銅イオン濃度が0.5wt％
未満の場合は、銅イオンと、錫イオンおよび鉛イ
オンとの置換効果が少なくなり、均一溶解剥離が
期待できず、逆に、10wt％を越える場合はそれ
まで以上の効果向上が期待できなくなるからであ
る。 また、過酸化水素濃度は0.1〜5wt％、好ましく
は１〜3wt％の濃度範囲で使用するのが良い。と
いうのは、過酸化水素濃度が0.1wt％未満の場合
は、錫・鉛合金層の溶解剥離ができなくなり、し
かも錫層の均一溶解性もなくなり、逆に５％を越
える場合は、基材の溶解浸食が激しくなり、基材
の損失が大きくなるからである。 さらに、過酸化水素安定剤の濃度は、１〜
10wt％が適当で過酸化水素の濃度に比例し、過
酸化水素に対する比率は、安定剤／過酸化水素＝
１〜10の範囲が好ましい。というのは、この比率
が１未満の場合は、その効果が期待できず、過酸
化水素の分解が激しく安定せず、逆に比率が10を
越える場合は過酸化水素の分解が抑制され、その
働きを阻害するからである。 さらにまた、過酸化水素＋安定剤のかわりに用
いる発生期の酸素を有する物質である過マンガン
酸カリウム濃度は、0.1〜2wt％好ましくは0.1〜
1wt％の濃度範囲で使用するのがよい。というの
は、過マンガン酸カリウム濃度が0.1wt％未満の
場合は、錫・鉛合金層の剥離が出来なくなり、し
かも均一溶解性も無くなり、逆に2wt％を越える
場合は、基材の溶解浸食が激しくなるからであ
る。 また、硫酸、硝酸、塩酸単独、または、これら
の混合物の酸濃度は、５〜30wt％、好ましくは
10〜25wt％の濃度範囲で使用するのが良い。と
いうのは、この酸濃度が5wt％未満の場合は、そ
の効果が期待出来ず、溶解剥離時間が非常に長く
なり、しかも均一溶解性が無くなり、逆に、この
酸濃度が30wt％を越える場合はそれまで以上の
溶解効果の向上が期待できず、不経済であり、ガ
ス発生量の増加などにより環境および作業性が悪
くなるからである。 従つて、上記性能を有する剥離液中にスクラツ
プを浸漬する本発明の方法によれば、基材の銅ま
たは銅合金材の溶解浸食を少なくして表面の錫ま
たは錫・鉛合金層を容易、速やかに剥離すること
ができ、スクラツプ材の再生、回収を効率的に行
なうことが可能となる。 次に、この発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。 「実施例」 () 被処理材（サンプル） (a) 寸法；厚さ0.5mm×幅50mm×長さ100mm (b) 材質； (イ)C1201（りん脱酸銅） (ロ)C2680（黄銅） (ハ)C5212（りん青銅） (ニ)C7351（洋白） (c) 錫または錫・鉛合金層（電気めつきによ
り） (1) 錫めつき膜厚……1.0μｍ (2) 錫・鉛合金めつき膜厚……5.0μｍ の仕様でサンプルを作成した。 () 剥離状態の判定は、目視により下記の４段
階に区分して行なつた。 (a) 99％以上溶解剥離………◎ (b) 95％以上溶解剥離………○ (c) 50％以上溶解剥離………△ (d) 50％未満溶解剥離………× () 基材浸食状態の判定は、目視により下記の
４段階に区分して行なつた。 (a) 浸食無 ………◎ (b) 浸食若干有 ………○ (c) 浸食有 ………△ (d) 浸食顕著 ………× 実施例 １ 剥離液組成（１） 銅イオン ……30ｇ 過酸化水素 ……10ｇ 安定剤（三徳化学株式会社製） ……50ｇ 硫 酸 ……100ｇ 水 ……総量が１になるまで添加 前記（）のサンプルを室温で上記溶解剥離液
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表１に示した。
錫・鉛合金層の溶解剥離方法に関するものであ
り、この方法は、特に表面に錫または錫・鉛合金
層を有する銅または銅合金材料のスクラツプより
錫または錫・鉛合金層を溶解剥離して銅および銅
合金材をスクラツプより再生・回収する方法に好
適なものである。 「従来の技術」および「問題点」 周知のように、錫または錫・鉛合金層を有する
銅または銅合金材には事前にめつきされ、プレス
加工などの機械加工をされたもの、部品になつた
後にめつきを施こされたもの、製品に成形された
後に半田付け加工をされたものなどがあり、電気
部品、電子材料分野で広く使用されている。 ところで、上記銅または銅合金材を用いた製品
の加工工程中に発生するスクラツプおよび寿命が
つきた製品のスクラツプには、錫または錫合金が
0.1〜5wt％程度含まれている。この錫または錫合
金が融着したままのスクラツプは、利用用途が非
常に限定されてしまうので、錫または錫・鉛合金
層を除去して銅または銅合金材を再生・回収し用
途拡大を図る必要がある。 これに対し、従来、銅および銅合金材表面の錫
層の溶解剥離法においては、下記のような酸性銅
塩法による方法が提案されている。 この酸性銅塩法の特徴は、基材の浸食溶解がほ
とんどないという大きな利点を有することであ
る。しかし、この酸性銅塩法では、錫層単体のみ
の溶解剥離しかできず、特に、錫・鉛合金層の溶
解剥離については、ほとんど効果がなく、しかも
錫層のみの溶解剥離作業においても、しばしば不
均一溶解部が発生し、溶解剥離速度も襲いため
に、実用には供し得ない。従つて、従来は上記ス
クラツプを原料段階へ戻して再生利用するしかな
く、再生効率上、大きな問題となつている。 この発明は、上記の問題点を改善したものであ
り、錫のみならず錫・鉛合金層の溶解除去をも可
能にし、溶解状態の均一化、迅速化および基材の
溶解浸食をできるだけ少なくした銅または銅合金
材表面の錫または錫合金層の溶解剥離方法を提供
することを目的とするものである。 「問題点を解決するための手段」 この発明の溶解剥離方法に用いる剥離液は、銅
イオン0.5〜10wt％、発生期の酸素を有する物質
0.1〜15wt％および硫酸、硝酸、塩酸のうちから
選ばれる１種以上の酸５〜30wt％からなる水溶
液である。 上記発生期を有する物質としては、過酸化水素
0.1〜5wt％と、その安定剤（例えば、三徳化学株
式会社製の過酸化水素安定剤；ポリエチレングリ
コール・カブロラクタム系化合物）１〜10wt％
からなるものや、過マンガン酸カリウム0.1〜2wt
％が好適である。 「作用」 上記剥離液は、酸性銅塩法を基本としたもので
あり、これに発生期の酸素を有する物質を小量含
有させることにより錫単体のみならず、錫・鉛合
金層の溶解剥離を可能にし、さらに均一溶解性、
迅速性を向上させ、しかも基材の溶解浸食を極力
少なくすることができるものである。 上記構成において、銅イオン濃度は0.5〜10wt
％、好ましくは１〜5wt％の濃度範囲で使用する
のが良い。というのは、銅イオン濃度が0.5wt％
未満の場合は、銅イオンと、錫イオンおよび鉛イ
オンとの置換効果が少なくなり、均一溶解剥離が
期待できず、逆に、10wt％を越える場合はそれ
まで以上の効果向上が期待できなくなるからであ
る。 また、過酸化水素濃度は0.1〜5wt％、好ましく
は１〜3wt％の濃度範囲で使用するのが良い。と
いうのは、過酸化水素濃度が0.1wt％未満の場合
は、錫・鉛合金層の溶解剥離ができなくなり、し
かも錫層の均一溶解性もなくなり、逆に５％を越
える場合は、基材の溶解浸食が激しくなり、基材
の損失が大きくなるからである。 さらに、過酸化水素安定剤の濃度は、１〜
10wt％が適当で過酸化水素の濃度に比例し、過
酸化水素に対する比率は、安定剤／過酸化水素＝
１〜10の範囲が好ましい。というのは、この比率
が１未満の場合は、その効果が期待できず、過酸
化水素の分解が激しく安定せず、逆に比率が10を
越える場合は過酸化水素の分解が抑制され、その
働きを阻害するからである。 さらにまた、過酸化水素＋安定剤のかわりに用
いる発生期の酸素を有する物質である過マンガン
酸カリウム濃度は、0.1〜2wt％好ましくは0.1〜
1wt％の濃度範囲で使用するのがよい。というの
は、過マンガン酸カリウム濃度が0.1wt％未満の
場合は、錫・鉛合金層の剥離が出来なくなり、し
かも均一溶解性も無くなり、逆に2wt％を越える
場合は、基材の溶解浸食が激しくなるからであ
る。 また、硫酸、硝酸、塩酸単独、または、これら
の混合物の酸濃度は、５〜30wt％、好ましくは
10〜25wt％の濃度範囲で使用するのが良い。と
いうのは、この酸濃度が5wt％未満の場合は、そ
の効果が期待出来ず、溶解剥離時間が非常に長く
なり、しかも均一溶解性が無くなり、逆に、この
酸濃度が30wt％を越える場合はそれまで以上の
溶解効果の向上が期待できず、不経済であり、ガ
ス発生量の増加などにより環境および作業性が悪
くなるからである。 従つて、上記性能を有する剥離液中にスクラツ
プを浸漬する本発明の方法によれば、基材の銅ま
たは銅合金材の溶解浸食を少なくして表面の錫ま
たは錫・鉛合金層を容易、速やかに剥離すること
ができ、スクラツプ材の再生、回収を効率的に行
なうことが可能となる。 次に、この発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。 「実施例」 () 被処理材（サンプル） (a) 寸法；厚さ0.5mm×幅50mm×長さ100mm (b) 材質； (イ)C1201（りん脱酸銅） (ロ)C2680（黄銅） (ハ)C5212（りん青銅） (ニ)C7351（洋白） (c) 錫または錫・鉛合金層（電気めつきによ
り） (1) 錫めつき膜厚……1.0μｍ (2) 錫・鉛合金めつき膜厚……5.0μｍ の仕様でサンプルを作成した。 () 剥離状態の判定は、目視により下記の４段
階に区分して行なつた。 (a) 99％以上溶解剥離………◎ (b) 95％以上溶解剥離………○ (c) 50％以上溶解剥離………△ (d) 50％未満溶解剥離………× () 基材浸食状態の判定は、目視により下記の
４段階に区分して行なつた。 (a) 浸食無 ………◎ (b) 浸食若干有 ………○ (c) 浸食有 ………△ (d) 浸食顕著 ………× 実施例 １ 剥離液組成（１） 銅イオン ……30ｇ 過酸化水素 ……10ｇ 安定剤（三徳化学株式会社製） ……50ｇ 硫 酸 ……100ｇ 水 ……総量が１になるまで添加 前記（）のサンプルを室温で上記溶解剥離液
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表１に示した。
【表】
実施例 ２
剥離液組成（１）
銅イオン ……80ｇ
過マンガン酸カリウム ……10ｇ
硝 酸 ……200ｇ
水 ……総量が１になるまで添加
前記（）のサンプルを室温で上記溶解剥離液
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表２に示した。
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表２に示した。
【表】
実施例 ３
剥離液組成（１）
銅イオン ……50ｇ
過酸化水素 ……30ｇ
安定剤（三徳化学株式会社製） ……90ｇ
硫 酸 ……100ｇ
塩 酸 ……100ｇ
水 ……総量が１になるまで添加
前記（）のサンプルを室温で上記溶解剥離液
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表３に示した。
に浸漬してめつき層の剥離状態および基材の浸食
状態を判定した。その結果を表３に示した。
【表】
【表】
実施例 ４〜９
下記の表４の各材質を各々同表４の各対応する
剥離液中に浸漬して、めつき層の剥離状態および
基材の浸食状態を判定した。その結果を同じ表４
に示した。 上記各実施例に対し、下記表５に示した材質、
剥離液組成により比較例を実施した。その結果を
同表５に示した。
剥離液中に浸漬して、めつき層の剥離状態および
基材の浸食状態を判定した。その結果を同じ表４
に示した。 上記各実施例に対し、下記表５に示した材質、
剥離液組成により比較例を実施した。その結果を
同表５に示した。
【表】
【表】
【表】
以上より明らかなように、比較例においては、
めつき層の剥離と、基材浸食の少なさとを同時に
満足させるものがないのに対し、実施例において
は、基材をほとんど浸食させることなくめつき層
を剥離することができており、しかも剥離に要す
る時間も少なく済んでいる。 「発明の効果」 以上説明したように、この発明の方法によれ
ば、錫のみならず錫・鉛合金層の溶解除去をも可
能にし、溶解状態の均一化、迅速化を図ることが
でき、しかも基材である銅または銅合金材の溶解
浸食を少量に抑えることができる。
めつき層の剥離と、基材浸食の少なさとを同時に
満足させるものがないのに対し、実施例において
は、基材をほとんど浸食させることなくめつき層
を剥離することができており、しかも剥離に要す
る時間も少なく済んでいる。 「発明の効果」 以上説明したように、この発明の方法によれ
ば、錫のみならず錫・鉛合金層の溶解除去をも可
能にし、溶解状態の均一化、迅速化を図ることが
でき、しかも基材である銅または銅合金材の溶解
浸食を少量に抑えることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅イオンを0.5〜10wt％、発生期の酸素を有
する物質を0.1〜15wt％、硫酸、硝酸および塩酸
のうちから選ばれる１種以上からなる酸を５〜
30wt％含有してなる溶解剥離水溶液に、表面に
錫または錫・鉛合金層を有する銅または銅合金材
を浸漬して、前記銅または銅合金材表面の錫また
は錫・鉛合金層を溶解して剥離することを特徴と
する銅または銅合金材表面の錫または錫・合金層
の溶解剥離方法。 ２ 発生期の酸素を有する物質が過酸化水素0.1
〜5wt％と過酸化水素安定剤１〜10wt％とからな
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の銅または銅合金材表面の錫または錫・鉛合金層
の溶解剥離方法。 ３ 発生期の酸素を有する物質が0.1〜2wt％の過
マンガン酸カリウムであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載の銅または銅合金材表面
の錫または錫・鉛合金層の溶解剥離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP115285A JPS61159580A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 銅または銅合金材表面の錫または錫・鉛合金層の溶解剥離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP115285A JPS61159580A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 銅または銅合金材表面の錫または錫・鉛合金層の溶解剥離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159580A JPS61159580A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0413431B2 true JPH0413431B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=11493459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP115285A Granted JPS61159580A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 銅または銅合金材表面の錫または錫・鉛合金層の溶解剥離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61159580A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2671276B2 (ja) * | 1986-08-29 | 1997-10-29 | 日鉱金属 株式会社 | 銅系スクラツプの処理方法 |
| EP2453041B1 (en) * | 2010-11-10 | 2014-02-12 | Atotech Deutschland GmbH | Solution and process for the pre-treatment of copper surfaces using an N-alkoxylated adhesion-promoting compound |
| CN106893876B (zh) * | 2017-01-04 | 2019-01-15 | 嘉兴凯蒂市场营销策划有限公司 | 一种废镀锡电线的回收方法 |
-
1985
- 1985-01-08 JP JP115285A patent/JPS61159580A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61159580A (ja) | 1986-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |