JPH04136037A - 超高分子量ポリエチレン層の相互接着方法 - Google Patents

超高分子量ポリエチレン層の相互接着方法

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JPH04136037A
JPH04136037A JP2417561A JP41756190A JPH04136037A JP H04136037 A JPH04136037 A JP H04136037A JP 2417561 A JP2417561 A JP 2417561A JP 41756190 A JP41756190 A JP 41756190A JP H04136037 A JPH04136037 A JP H04136037A
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polyethylene
layers
layer
molecular weight
melting point
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JP2417561A
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Der Zande Harold Dick Van
ハロルド・ディック・ファン・デル・ザンデ
Gertruda Pascal P Nelissen
ゲルトルーダ・パスカル・ペトロネラ・ネリセン
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Stamicarbon BV
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
［０００１］
【産業上の利用分野】
本発明はポリエチレンの融点以上の温度での超高分子量
ポリエチレン層の相互接着方法に関する。 ［０００２］
【従来の技術および課題】
かかる方法に類似のものは特開昭第５３−８２８８２号
から公知である。この特許では、ポリエチレンフィルム
の層をマンドレルの周囲に互いに部分的に重ねて巻回し
、ついで、重なりを互いに融合させ、ポリエチレンの融
点以上の温度で各ポリエチレン面を隣接させることによ
り超高分子量ポリエチレンからなる管状物が製造される
。 ［０００３］ この方法の問題点は、隣接するポリエチレン面間の充分
に強い接着を得るため２０〜１００分の長時間、結合す
るポリエチレン層を該融点以上の温度に保たねばならな
いことである。これらの長時間は経済的に許容できる処
理操作にとって不利であるばかりでなく、かかる長時間
の加熱処理により、ポリエチレンの熱崩壊を引き起こす
結果、その性質が許容できない程劣化する。 ［０００４］
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明の目的は、超高分子量ポリエチレン層
をできるだけ短時間で互いに結合し得る方法を提供する
ことである。 ［０００５］ この目的は、ポリエチレンゲル層から溶媒を除去するこ
とにより各ポリエチレン層を得ることを特徴とする本発
明によって達成される。 ［０００６］ このように、より短い接着時間で、公知の方法で到達で
きるのと同様の超高分子量−ポリエチレン層間の接着を
得ることが可能であるが、同じ温度および同じ接着時間
を適用することにより、本発明の方法は公知の方法に比
べてポリエチレン層間の接着性は実質的に優れているこ
とが判明した。 ［０００７］ また、本発明の方法の利点は、ポリエチレンゲルを非常
に薄い厚さで得ることができるが、さらに広い範囲内、
例えば１μｍ〜５ｍｍで変化するため・それらの用途に
応じてポリエチレン層の厚さに関して種々の用途が強い
られる種々の要求に応じることができることである ［０００８］ 本発明は前述の重ね巻回法によって互いに接触させた層
の接着に限定するものではなく、結合されるポリエチレ
ンが異なった方法、例えば、折重ねまたは積層により接
触する場合でも適用できる。本発明は管状物に限定する
ものではなく、相互接着しなければならないポリエチレ
ン層、例えば、ポリエチレン層の全体的または部分的な
相互接着により製造されるラミネートまたは他の製品で
も同様の良い結果が得られる。 ［０００９］ 本明細書で隣接面について言及している場合、分離層ま
たはその分離部分、および互いに重なり合う全く同一の
ポリエチレン層の一部分を意味する。 ［００１０］ 本発明の方法を適用することにより得られた製品は、そ
のままでも使用できるが、超高分子量ポリエチレン以外
の材料から得られた製品および種々の形状を有する製品
の被覆材としても使用できる。 ［００１１］ 他の材料からなる製品に対する接着は、公知の技術、例
えば、接着剤を塗布することにより、あるいは、直接に
、接着する面を加熱または圧縮することによるポリエチ
レン層の相互接着を組合せた少なくとも１つ以上の処理
工程により達成される。 ［００１２］ 本発明の方法では、用いる超高分子量ポリエチレン（以
下、ＵＨＭＷＰＥという）は、少なくとも０．５　Ｘ　
１０６ｋｇ／キロモル、好ましくは少なくとも１×１０
６ｋｇ／キロモルの重量平均分子量を有する。 ［００１３］ ＵＨＭＷＰＥの重量平均分子量はゲル透過クロマトグラ
フィーおよび光の散乱のような公知の方法を適用するこ
とにより測定され、または１３５℃のデカリン中で測定
された固有粘度（ＩＶ）に基づいて計算される。０．５
および１×１０６ｋｇ／キロモルの重量平均分子量は、
各々、以下の実験式：％式％］ に従い、１３５℃のデカリン中でのＩＶ、５．１および
８．５ｄｌ／ｇに相当する。 ［００１４］ この点で、ＵＨＭＷＰＥは１００炭素原子当たり１個以
下の側鎖、好ましくは３００炭素原子当たり１個以下の
側鎖を有する線状ポリエチレンを意味し、かかるポリエ
チレンは少量、好ましくは５モル％以下の、それと共重
合する少なくとも１つ以上の他のアルケン、例えば、プ
ロピレン、ブチレン、ペンテン、４−メチルペンテン、
オクテン等を有することができ、ポリエチレンまたはエ
チレンのコポリマーは少なくとも０．５　Ｘ　１０６ｋ
ｇ／キロモルの重量平均分子量を有する。 ［００１５］ さらに、ポリエチレンは、少量の、好ましくは最大２５
重量％の少なくとも１つ以上の他のポリマー、特にアル
ケン−１ポリマー　例えば、ポリプロピレン、ポリブタ
ジェン、またはプロピレンと少量のエチレンのコポリマ
ーを有する。 ［００１６］ かかるＵＨＭＷＰＥは、例えば、適当な触媒を用いかつ
当業者に公知の重合条件下でのチーグラーまたはフィリ
ップス法により製造できる。 ［００１７］ ＵＨＭＷＰＥは、製造された製品を多くの目的および種
々の環境で使用するのを可能とする多くの特性を有する
。特にかかる特性としては、例えば、高耐摩耗性、高耐
衝撃性、高い耐薬品性、および低摩擦係数が挙げられる
。 ［００１８］ 接着されるポリエチレン層はポリエチレンゲル層から溶
媒を除去することにより得られる。 ［００１９］ ＵＨＭＷＰＥゲルの層を得る方法は英国特許公開明細書
第２１６４８９７号、欧州特許公開明細書第６４１６７
号および同第１４１４１８号から公知で、あり、該特許
では、希釈ＵＨＭＷＰＥ溶液を所望の形状に押出しまた
は注入し、ついで、得られた溶液からなるフィルム状物
を急冷する方法が記載されており、該方法では、ＵＨＭ
ＷＰＥゲルのフィルム状層（以下、ゲルフィルムという
）が形成される。 ［００２０］ 本発明の方法によれば、該方法で中間製品として得られ
るこのゲルフィルムは乾燥後にポリエチレン層として使
用するのに非常に適している。 ［００２１］ その場合、ゲルフィルムは、好ましくは０．１〜１０ｍ
ｍ、特に０．５〜３ｍｍの厚さを有する。用いる溶液中
のポリエチレンの濃度と共に、この厚さは、最終の乾燥
ゲルフィルムの厚さが０．０５〜５ｍｍ、好ましくは０
．１〜２ｍｍとなるように選択される。 ［００２２］ 該方法では、それからポリエチレンゲルの層が形成され
る溶液中のＵＨＭＷＰＥ濃度は０．５〜４０重量％であ
る。４０重量％以上の濃度を有する溶液は、高粘度であ
り、特に高分子量であるため、非常に扱いにくい。しか
し、本発明の方法の範囲内では、約６０重量％以上のＵ
ＨＭＷＰＥ濃度を有する溶液から形成されたポリエチレ
ンゲルの層を使用できる。 ［００２３］ 該公知の方法によれば、蒸発により、ゲルフィルムを圧
縮することにより、または溶媒用抽出剤を収容する液浴
にゲルフィルムを通すことにより溶媒は除去され、溶媒
が除去されたゲルフィルムは乾燥される。 ［００２４］ 溶媒を除去する前または溶媒除去中のゲルフィルム、あ
るいは溶媒の除去後の乾燥ゲルフィルムを少なくとも１
方向に延伸することにより、約１μｍまでの薄いポリエ
チレン層をいかにして製造するかということは該方法か
ら公知である。 かかる延伸フィルムもまた、本発明の方法において、Ｕ
ＨＭＷＰＥ層として使用できる。 ［００２５］ 前述の条件下で延伸された多孔性のＵＨＭＷＰＥ層もま
た、本発明の方法で結合されるポリエチレン層として種
々の厚さで使用できる。ゲルフィルムから多孔性のフィ
ルム状ポリエチレン層を得る方法自体も、例えば、欧州
特許出願第１６０５５１号から公知である。 ［００２６］ かかる種々の入手可能な厚さのポリエチレン層は異なっ
た方法、例えば、ラム押出し、ポリエチレンの融点以上
でＵＨＭＷＰＥ粉末を圧縮する、あるいはラム押出しま
たは圧縮によって得られたものから薄層を剥離すること
により実施できないか、または非常に難しく、いつも高
い製造コストを要する。 ［００２７］ 溶媒の除去によりゲルフィルムから得られたＵＨＭＷＰ
Ｅ層の機械的性質（よ、異なった方法、例えば、通常入
手できるＵＨＭＷＰＥ粉末をポリエチレンの融点以上で
ラム押出しまたは成形することにより得た層の機械的性
質とは異なることが判明した。 ［００２８］ ゲルから得られたポリエチレン層は非常に脆く、ホース
の被覆には適さなｌ／）ように考えられるが、意外にも
、かくして接着処理後のポリエチレン層が通常の靭性並
びにＵＨＭＷＰＥの優れた機械的および化学的性質を有
することが判明した。また、本発明の方法では、隣接す
るポリエチレン面間で強し）接着が生じ、これらの個所
で、ポリエチレンが流出してほとんど完全に平らで完全
に滑らかになることが判明した。 ［００２９］ 本発明の方法で重要な工程はポリエチレン層の隣接面の
相互接着である。この接着処理はポリエチレンの融点以
上および充分な圧力下で行わねばならない。 ［００３０］ 隣接するポリエチレン面の好適な接着を得るための処理
条件は以下のとおりである。 ［００３１３ 温度は用いるポリエチレンの融点以上でないといけない
が、ポリエチレンの熱崩壊を最小限にするため、できる
限り低くしなければならず、好ましくは約１６０℃以下
、特に好ましくは１５０℃以下とする。一般に、０．５
　Ｘ　１０６ｋｇ／キロモル以上のＭｗを有するポリエ
チレンの融点は約１３０〜１４０℃である。圧力は０．
２〜１０ＭＰａ、好ましくは０．４〜Ｉ　Ｍ　Ｐ　ａで
ある。これらの条件は少なくとも１５秒間維持されねば
ならないが、特に設けられるポリエチレン層の厚さに依
存し、好ましくは３０〜６００秒、最も好ましくは６０
〜４００秒とする。 １００３２］ かかる処理条件下で接着温度を下げ、厚さを同じにする
と、必要な接着時間は増大する。接着温度と接着時間の
組合せは、ポリエチレンの熱崩壊を最小限にしなければ
ならない時に限ってのみ臨界的である。平均的な当業者
であれば、許容範囲は実験によって容易に規定できる。 ［００３３］ 本発明の接着方法により得られた製品のポリエチレンの
形態が公知のホースの形態と異なることが判明した。す
なわち、透過光顕微鏡により、本発明の結合ポリエチレ
ン層力飄明らかな粉末形態を示す当業者に公知の結合ポ
リエチレン層と異なることが判明した。−旦溶媒中で膨
潤させたポリエチレン層の表面において同様の形態の差
異が認められた。 ［００３４］ １６０倍の倍率で、後記実施例■に記載のポリエチレン
ゲルの層から得られたポリエチレンの層の断面の構造は
完全に均質な約５〜１０μの寸法を有する最大の目視で
きる構造エレメントであり、それは元の粉末の粒径（５
０〜４００ｍμ）よりもかなり小さい。 ［００３５］ 同じ情況下、後記比較例Ａに記載の方法に従って得られ
た溶融結晶化ポリエチレンの層中で元の粉末粒子の境界
が明らかに認められる。これらの境界は、隣接する粒子
間の小さな空間を示す黒いスポットから構成され、粒子
が互いに偏狭に結合される領域を示す僅かに着色した線
により連結される。 ［００３６］ 本発明の方法では、接着処理するポリエチレン層間に、
強度および剛性を改善する成分、例えば、その融点がポ
リエチレン層の融点以上である好適な材料を設けること
ができる。ポリエチレン層間に好適な接着を得るため、
かかる繊維層の構造は、接着処理において接着されるポ
リエチレン層が互いに直接接触し、カリその間で繊維に
よって分離しないように間隔および厚さを有さなければ
ならな［００３７］ 繊維構造は、好ましくは、繊維間の連続間隙が、その面
の少なくとも２５％、さらに好ましくは、少なくとも５
０％である。繊維構造に用いる繊維が、結合されるポリ
エチレン層の融点より少なくとも３℃高い融点を有する
延伸された高分子量ポリエチレンであり、適用される選
択された接着温度がポリエチレン繊維の融点未満である
が、本発明の方法で要求されるように、ポリエチレン層
の融点以上であれば特に有利である。これらの延伸繊維
は、例えば、英国特許出願第２０４２４１４号および同
第２０５１６６７号に記載の公知方法により得ることが
でき、非常に高い弾性率および破断強度を有する。した
がって、ポリエチレン間層で優れた接着が得られる一方
、高破断強度および高弾性率等の延伸ポリエチレン繊維
の優れた性質が保持される。 ［００３８］ 本発明の方法は、例えば、耐摩耗性および耐薬品性の被
覆からなる繊維強化を有するかまたは有かないポリエチ
レンパイプの製造に適用され、人体に適用できる生体適
合性を有するポリエチレン製の人工補てつに利用される
。 ［００３９］
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、
それらに限定されるものではない。 ［００４０］ 剥離試験データは、ＤＩＮ規格に従い、幅１２．５ｍｍ
、長さ１００ｍｍの試験片を用いて剥離速度１００ｍｍ
／分で１８０°剥離試験を行うことにより測定した。 ［００４１］ 実施例■ ２．２×１０６ｋｇ／キロモルの重量平均分子量Ｍｗに
相当する１３５℃のデカリン中のＩｖ１５．５ｄｌ／ｇ
を有する線状ポリエチレン［商標名：ヒモント（Ｈｉｍ
ｏｎｔ）３１２］を、濃度２ＯＮ量％のデカリン中に溶
解し、かかるポリエチレンとデカリンの混合物を、二軸
スクリュー押出機を用いて１８０℃で押出すことにより
均質溶液とした。ポリエチレンの融点は約１３６℃であ
った。押出ヘッドには２ｍｍ高さの押出しスリットを有
するダイか設けられ、それを通して溶液を押出してテー
プとし、それを２０℃に保持した水浴中で冷却し、ゲル
フィルムとした。得られたゲルフィルムを、残留デカリ
ンがまったく測定できなくなるまで空気炉内で蒸発させ
ることによりデカリンを除去した。 ［００４２］ 厚さが約１ｍｍの乾燥ゲルフィルムから、２５０Ｘ１２
．５ｍｍの試験片を切り出した。フラットプレス中で２
つの試験片を重ねて置いた。 ［００４３］ ついで、全厚さ約２ｍｍの積層構造体を、フラットプレ
ス中、圧力０．６ＭＰａ、温度１４０℃下に保ち、該圧
力および温度で乾燥ゲルフィルムの層を互いに直接結合
した。ついで、得られたラミネートを冷却した。加熱を
開始してから結合される面が所望の温度に達するまで１
．５分かかるため、この場合の有効結合時間は４．５分
である。 ［００４４］ 冷却したラミネートをＤＩＮ規格５３５３０に従って１
８０°剥離試験に付し、結合したポリエチレン層の剥離
に必要な力をクランプ変位に対してプロットした。結果
を図１の曲線１に示す。横軸はクランプ変位（ｍｍ）、
縦軸は剥離強度（Ｎ／　１２．５ｍｍ）を示す。 ［００４５］ 図１から、ポリエチレン層を互いに分離するのに必要な
力は１５０〜２０ＯＮであることが判明した。 ［００４６］ 比較例Ａ 比較例として、前記方法を繰り返した。相異点は乾燥ゲ
ルフィルムの代わりに溶融結晶化ＵＨＭＷＰＥの層をＵ
ＨＭＷＰＥ層として用い、それ自体の接着強度を測定し
たことである。フラットプレス中、ポリエチレンの融点
より充分高い２００℃で、実施例■の同じＵＨＭＷＰＥ
を、まず、ＩＭＰａの圧力下で２分間、ついで、１０Ｍ
Ｐａの圧力下で５分間圧縮することにより層を製造した
。ＵＨＭＷＰＥ層量は、得られるＵＨＭＷＰＥフィルム
が厚さ約２ｍｍとなるように選択した［００４７］ この温度で、層面でポリエチレンの熱崩壊が生じ、該層
の片面を深さ約１ｍｍ切削した。 ［００４８］ ついで、フラットプレス中、厚さ１ｍｍの切削・圧縮さ
れたＵＨＭＷＰＥフィルムの２層を、互いに切削面を向
けて配置し、実施例■と同じ方法でラミネートの寸法を
特定して厚さ約２ｍｍの構造体とした。 ［００４９］ ついで、このラミネートをＤＩＮ規格５３５３０に従っ
て１８０°剥離試験に付し、該試験でＵＨＭＷＰＥ層を
互いに分離した。この試験の結果を図２の曲線２に示す
。 ［００５０］ 図１により、溶融結晶化ポリエチレン層を互いに分離す
るのに必要な力が、実施例■で得た乾燥ゲルフィルムの
２層を分離するのに必要な力に比べて３〜４倍小さいこ
とがわかる。 ［００５１］ 実施例ＩＩ 実施例■と同じ方法を用い、異なった結合温度と有効結
合時間の組合せで一連のラミネートを製造した。最大剥
離強度はＤＩＮ５３５３０に従って１８０°剥離試５験
で測定した。結果を表１に示す。はとんどの場合、強い
結合は１５分未満の結合時間、１５０℃未満の結合温度
で得られた。その結果において、結合温度と所望の結合
時間の関係が明らかに示されている。 ［００５２］
【表１】 （注）−二　　実験できず。 ＊：　単一層より強く、剥離せずに層破壊が生じた。 ［００５３］ 比較例Ｂ 結合温度および結合時間を変えた以外は、比較例Ａの方
法を繰り返した。異なった結合時間と結合温度の組合せ
を用いて製造した一連のラミネートの最大剥離強度を表
２に示す。表１と比較すると、１５０℃未満では、１３
．５分以内で良好な結合は全く達成できないことがわか
る。かかる条件下で、２層のポリエチレンゲルフィルム
間の結合は２０ＯＮ７１２．５ｍｍより強く、はとんど
の場合は単一のゲルフィルムより強いが、２つの溶融結
晶化ポリエチレン層間では結合が得られない。 ［００５４］
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明で得られた積層体および比較のための積層体の剥
離強度とクランプ変位の関係を示すグラフである。
【書類芯】
【図１】 図面 ○ クラ ンプ変位 ＜ｍｍ）

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリエチレンゲル層から溶媒を除去するこ
    とにより各ポリエチレン層を得ることを特徴とするポリ
    エチレンの融点以上の温度での超高分子量ポリエチレン
    層の相互接着方法。
  2. 【請求項２】ポリエチレンの重量平均分子量が少なくと
    も１．０×１０＾６ｋｇ／キロモルである請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】接着時間が最大９００秒であり、接着温度
    が最大１６０℃である請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】接着時間が３０〜６００秒であり、接着温
    度が最大１５０℃である請求項１〜３いずれか１項記載
    の方法。
  5. 【請求項５】接着時間が６０〜４００秒である請求項１
    〜４いずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】接着処理に付されるポリエチレン層間に、
    その面が少なくとも２５％の繊維間連続間隙を有し、か
    つ、その融点がポリエチレンの融点以上である繊維から
    なる繊維構造を設けた請求項１〜５いずれか１項記載の
    方法。
  7. 【請求項７】繊維構造が少なくとも５０％の繊維間連続
    間隙を有する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】繊維構造が、接着処理に付されるポリエチ
    レン層の融点より少なくとも３℃高い融点を有する超高
    分子量ポリエチレンの延伸繊維からなる請求項６または
    ７記載の方法。
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