JPH04136269A

JPH04136269A - ポリエステル繊維材料の防炎加工剤および防炎加工法

Info

Publication number: JPH04136269A
Application number: JP24869190A
Authority: JP
Inventors: Yoshikatsu Ogawa; 小川　吉克; Takeshi Kasahara; 猛笠原; Masao Kaji; 雅雄梶; Yasuichi Suga; 菅　保一; Toyohisa Takenaka; 武中　豊久
Original assignee: Marubishi Yuka Kogyo KK
Current assignee: Marubishi Yuka Kogyo KK
Priority date: 1990-09-20
Filing date: 1990-09-20
Publication date: 1992-05-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明はポリエステル繊維材料の防炎加工剤およびその
防炎加工法に関する。更に詳しくは、モノクロロペンタ
ブロモシクロヘキサンの水分散液を含有するポリエステ
ル繊維材料に適した防炎加工剤およびその防炎加工法に
関する。

ポリエステル繊維は軽く、強度が大きく、耐候性が良い
等、種々の優れた物理的、化学的性質を持っているため
、インテリア用品、エフステリア用品、自動車内装材、
航空機内装材、衣料、その他に多く使用されているが燃
焼し易いという欠点がある。この欠点を除くため、ハロ
ゲン化合物、リン化合物等を繊維内部に添加したり、又
は共縮合によって、ハロゲン、リン等をポリエステルの
分子に導入する方法、防炎剤を繊維表面に付着させる方
法等によって防炎加工が行われている。

ポリエステル繊維材料を難燃化するために最も多く用い
られている方法は防炎剤を繊維材料の表面に付着させる
方法である。

この方法に用いられる防炎剤としてはリン酸アンモニウ
ム、スルファミン酸アンモニウム、臭化アンモニウム等
の無機化合物；ヘキサブロモベンゼン、デカブロモジフ
ェニルエーテル等のハロゲン化合物；トリスジクロロプ
ロピルホスフェート、塩素化アルキルホスホネート等の
有機リン化合物が知られている。

しかし、これらの防炎剤をポリエステル繊維材料の表面
に付着させた場合、表面が白色になったり、べたつきが
あったり、また硬くなったりして、風合いが悪くなる。

更に無機化合物の場合は吸湿性のため、湿度の高い状態
では吸湿し極度に風合いが悪くなる。また水洗によって
防炎剤が溶出され、防炎性能がなくなるという欠点があ
った。

耐久性のある防炎加工剤として、ヘキサブロモシクロド
デカン水分散液を使用する方法が知られている。特公昭
５３−８８４０号公報には、ヘキサブロモシクロドデカ
ンを付着させた後、１５０〜２２０℃でサーモゾル処理
を行う方法や吸尽法による防炎加工法が記載されている
。

サーモゾル法による防炎加工は約２００℃の加熱処理が
必要であって、繊維の変色等の問題が生じるため殆ど採
用されていない。また吸尽法による防炎加工は、一般に
染色浴中で、染色と同時に行われる場合が多く、この方
法では染色機械へタール状物質が付着する缶体汚染が発
生する。更に被染色物に付着し汚染が発生するという欠
点があった。

本発明者らは、これらの欠点を解消し、ポリエステル繊
維材料に優れ防炎性を付与することのできる防炎加工剤
を見出した。

本発明は、モノクロロペンタブロモシクロヘキサンの水
分散液を含有することを特徴とするポリエステル繊維材
料の防炎加工剤である。

本発明に用いられるモノクロロペンタブロモシクロヘキ
サンは、プラスチックの内部添加用難燃剤として知られ
ており、ベンゼンと臭素の混合物に光を照射しながら、
塩素を反応させて得られる融点約２００℃の白色粉末で
、異性体が存在するた約その含有量によって融点が約１
９０℃を示す場合もあるがそのまま使用することができ
る。

また副反応生成物としてヘキサブロモシクロヘキサン、
ジクロロテトラブロモシクロへ牛サンが少量含まれる場
合もあるが、そのまま使用することができる。

本発明の防炎加工剤を得るには、モノクロロペンタブロ
モシクロヘキサンを水の存在下で微粉砕機、ボールミル
、ガラスポール粉砕機その他の微粉砕機等を用いて水に
分散させる。分散性、貯蔵安定性を改善するため、分散
剤や保護コロイドを加えたり、これらの存在下で微粉砕
、分散させるのが好ましい。

モノクロロペンタブロモシクロヘキサンの濃度は５〜７
５％好ましくは２０〜６０％であり、その平均粒子径は
２０μ以下好ましくは３μ以下更に好ましくは１μ以下
である。

本発明に用いられる分散剤としては、フェノール類のエ
チレンオキサイド付加物、脂肪族アルコールのエチレン
オキサイド付加物、脂肪酸又は脂肪酸アミノのエチレン
オキサイド付加物、芳香族スルホン酸塩、多環炭化水素
のスルホン酸塩及びこれらのホルムアルデヒド縮合物、
アルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物、フェ
ノール又はアルキルフェノールのエチレンオキサイド付
加物のリン酸エステル塩などがあげられる。

保護コロイドとしては、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリトル、アクリル酸又はメメクリル酸の共重合
体、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ゼラチン、澱粉などがあげられる。

分散剤の使用量は、モノクロロペンタブロモシクロヘキ
サンに対し、０．１〜２５％好ましくは２〜１０％であ
る。保護コロイドの使用量は、モノクロロペンタブロモ
シクロヘキサンに対し、０．１〜５％好ましくは１〜３
％である。

本発明の防炎加工剤は、分散剤、保護コロイドの外に界
面活性剤、浸透剤、染料、着色剤、定刻、酸化防止剤、
有機溶剤、他の難燃剤、難燃助剤、その他の添加剤を含
有していてもよい。

本発明に用いられるポリエステル繊維材料とは、一般の
ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレート、カチ
オンダイアプルポリエステル、その他のポリエステルか
らなる繊維材料で、他の繊維材料との混合物や複合体で
あってもよく、織物、編物、不織布、重布、フィラメン
ト、ステーブル、わた状、糸状等いかなる形態のもので
あってもよい。またこれらは、カーテン、カーペット、
シート、マット、テント、ネット等いかなる製品であっ
てもよく、着色されていてもよい。

本発明の防炎加工法としては、モノクロロペンタブロモ
シクロヘキサンの水分散液を、そのまま又は水で希釈し
て加工液とし、ポリエステル繊維材料に浸漬等によって
付着させ乾燥後、１５０〜２１０℃で加熱処理する方法
（サーモゾル法）、モノクロロペンタブロモシクロヘキ
サンの水分散液を加熱下でポリエステル繊維材料に吸尽
させる方法例えば高圧染色機で１１０〜１４０℃で２０
〜６０分処理する方法が用いられる。染色浴と同浴で染
色と防炎加工を同時に行ってもよい。

モノクロロペンタブロモシクロヘキサンの付着量は０．
２〜１０％好ましくは０．５〜７％である。

本発明の防炎剤で加工したポリエステル繊維材料は、水
洗い洗濯及びドライクリーニングに優れた耐久性のある
防炎性を示し、繊維材料の表面に従来の防炎剤を付着さ
せる方法にみられる、べたつき、硬さ等の風合いの悪化
及び染色摩擦堅牢度の低下がない。

また本発明の防炎加工剤を使用する吸尽法による加工で
は缶体汚染、素材汚染を大幅に改良することができる。

製造例１モノクロロペンタブロモシクロヘキサン（ｍ２２０１〜
２０３℃）　４０ｇ　ヲヒドロキシメチルセルローズ０
．５ｇを含有する水溶液６０ｇに分散後、粉砕機にて約
３０分微粉砕して白色の水分散液Ａ（粘度２００ｃｐｓ
）を調製した。

モノクロロペンタブロモシクロヘキサン含有＊：４０％
、平均粒径：１．２μ 製造例２モノクロロペンタブロモシクロヘキサン（ｍ２１９２〜
２００℃）４０ｇをカルボキシメチルセルロース０．５
ｇ、ナフタリンスルボン酸ソーダのホルムアルデヒド縮
合物０．５ｇを含有する水溶液６０ｇに分散後、粉砕機
にて約３０分微粉砕して白色の水分散液Ａ（粘度５００
ｃｐｓ）を調製した。

モノクロロペンタブロモシクロヘキサン含有率：４０％
、平均粒径：１．ｏμ 製造例３モノクロロペンタブロモシクロへ牛サン４０ｇをヒドロ
キシメチルセルローズ０．７５ｇ、ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル１．０ｇ及びナフタレンスルホ
ン酸ソーダのホルムアルデヒド縮合物０．３ｇを含有す
る水溶液６０ｇに分散後、粉砕機にて約３０分微粉砕し
て白色の水分散液Ｃ（粘度１０００ｃｐｓ　）を調製し
た。

モノクロロペンタブロモシクロへ牛サン含有率：４０％
、平均粒径：０．８μ 実施例１〜３（サーモゾル法による加工）及び比較例１
〜６製造例１〜３で製造した防炎加工剤（水分散液Ａ、ＢＳ
Ｃ）に水を加え防炎加工液とし、ポリエステル布（目付
２５０ｇ／　ｍ　’）をパディングし、絞’ｌ率８０％
、８０℃×５分、２００″’ｃｘ１，５分、熱処理を行
った。次に０．５％無水炭酸ソーダ水溶液で８０℃で５
分、洗浄した後、流水ですすぎ乾燥した。防炎加工した
ポリエステル布の物性を第１表に示す。

防炎性能は初期、自治省令第６号の方法による水洗い洗
濯５回及びドライクリーニング５回後に自治省令第３号
のコイル法により評価した。

風合いは触感により評価した。

比較例としてヘキサブロモベンゼン（ＨＢＢ　）デカブ
ロモジフェニルエーテル（Ｄｅｃａ−Ｂｒ）　ヲ用いて
、製造例１〜３と同じ方法によりそれぞれ（ＨＢＢ−＾
、Ｂ　ＳＣ；　［］ｅｃａ８ｒ−＾、８　、（１’）水
分散液を製造し、実施例と同じ方法によってポリエステ
ル布を加工した結果を第１表に示す。

実施例４〜６　（吸尽法による加工）及び比較例７〜１
２製造例１〜３で製造した防炎加工剤（水分散液Ａ、Ｂ、
Ｃ’）を使用し、ポリエステル布く目付２００ｇ／ｍ”
　）　４０ｇを染色と同浴で吸尽法により加工した。

処理溶３００艷で染色試験機（カラーベット染色機）を
使用し、５０℃から１３０℃まで昇温し、１３０℃で３
０分保持した。

その後、ナトリウムハイドロサルファイド１ｇ、カセイ
ソーダ１ｇ１非イオン活性剤１ｇ１を１０００−中に含
む８０℃の水溶液で５分間洗浄し、流水ですすぎ、乾燥
した。

防炎性能、風合いは実施例１〜３と同じ方法で評価した
。缶体汚染は残浴及びポットの壁面を観察して、よごれ
の付着等により評価した。

比較例としてヘキサブロモベンゼン（ＨＢＢ）、ヘキサ
ブロモシクロドデカン（ＨＢＣＤ）を用いて製造例１〜
３と同じ方法で製造した水分散液（ＨＢＢ−Ａ、Ｂ、Ｃ
及びＨＢＣＤ−Ａ％Ｂ、Ｃ）を用いて実施例と同じ方法
で加工した。評価結果を第２表に示す。

実施例７．８及び比較例１３〜Ｉ５ポリエステルカーテン布（目付２００ｇ／ｍ２）を水分
散液Ｃを用いて実施例３（サーモゾル法）、実施例６　
（吸尽法但し染料、均染剤は使用せず）と同様な方法で
防炎加工を行った。

比較例として従来の方法で防炎剤として各々リン酸２ア
ンモニウム２０％水溶液、トリス・ジクロロプロピルホ
スフェ−）２０％エマルジョン、デカブロモジフェニル
エーテルと三酸化アンチモン３：１）の混合物の２０％
水分散液にカーテン布を浸漬し、絞り率８０％、８０℃
で５分乾燥後、１３０℃で１分加熱処理を行った。

防炎性能、風合いは実施例１〜６と同じ方法により、摩
擦堅牢度は学振型（荷重２００ｇ、　１００回／分）で
評価した。

結果を第３表に示す。

Claims

【特許請求の範囲】１、モノクロロペンタブロモシクロヘキサンの水分散液
を含有することを特徴とするポリエステル繊維材料の防
炎加工剤。２、モノクロロペンタブロモシクロヘキサン水分散液と
、分散剤および保護コロイドの少なくとも１種を含有す
ることを特徴とするポリエステル繊維材料の防炎加工剤
。３、請求項１又は２記載の防炎加工剤を適用し、ポリエ
ステル繊維材料にモノクロロペンタブロモシクロヘキサ
ンを０．２〜１０％付着させることを特徴とするポリエ
ステル繊維材料の防炎加工法。